KR100361482B1 - 환경친화형 케미칼 린스 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 티에프티 엘시디 디바이스와 반도체 디바이스 공정에서 레지스트를 최종 제거한 후 잔존하는 스트리퍼액을 세정하는 것을 주목적으로 하는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물은 인화성 등에 문제가 있는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 디메틸설폭사이드 등의 종래의 케미칼 린스 조성물들을 대체하여 효과적으로 기판으로부터 스트리퍼를 세정할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은 레지스트 스트리퍼세정용 케미칼 린스 조성물에 있어서, a) 무기 알칼리 또는 유기 알칼리 0.05 ~ 3 중량%; b) 아미노산계 화합물 0.5 ~ 10 중량%; c) 유기용제 0.1 ~ 30 중량%; 및 d) 물 57 ~ 99 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 티에프티 엘시디 디바이스와 반도체 디바이스 제조 공정의 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 티에프티 엘시디 디바이스와 반도체 디바이스 제조 공정에서 레지스트를 최종 제거한 후 사용되고 남은 스트리퍼액을 세정하는 것을 주목적으로 하는 케미칼 린스 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 티에프티 엘시디 디바이스와 반도체 디바이스를 리소그래피법에 의해 제조하는 경우, 글라스, 실리콘 웨이퍼 등의 기판상에 알루미늄, 알루미늄 알로이, 구리 등의 금속막이나 산화막 등의 절연막을 형성한 후, 그 표면에 레지스트를 균일하게 도포하고, 이것을 노광 및 현상 처리하여 레지스트 패턴을 형성하며, 상기 레지스트 패턴을 마스크(mask)로 하여 하층부의 얇은 막을 선택적 에칭(etching)하여 패턴을 형성시킨 후, 불필요한 레지스트를 기판상에서 스트리퍼로 완전히 제거하는 일련의 공정이 진행된다.
상기 기판 상에서 레지스트를 제거하는 스트리퍼로는, 알킬벤젠술폰산을 주성분으로 하는 유기 술폰산계 스트리퍼, 모노에탄올아민 등의 유기아민을 주성분으로 하는 유기아민계 스트리퍼들이 공지되어 있다. 그러나 유기 술폰산계 스트리퍼는 작업시 안전성에 문제가 있어서, 근래에는 모노에탄올아민 등의 유기아민을 주성분으로 하는 유기아민계 스트리퍼가 주로 사용되고 있다.
이와 같이 유기아민계 스트리퍼로 레지스트 패턴층을 제거한 후 기판을 순수로 세정 처리하는 것이 일반적이나, 순수에 의한 세정 공정은 스트리퍼를 단시간 내에 완전히 세정하기 어렵고, 세정시간이 길어지면 금속막 및 절연막에 부식이 발생하기 때문에 순수로 세정하기 전에 스트리퍼를 케미칼 린스 조성물로 세정 처리한다.
종래에 사용되는 린스 조성물로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 디메틸설폭사이드 (Dimethylsulfoxide) 등이 사용되고 있었으나, 상기 용매로서는 충분한 세정력을 기대할 수 없으며, 특히 미세회로 부위의 세정이 곤란하다. 또한 상기 용제는 인화성 또는 저장성에 문제점을 갖고 있기 때문에 취급시 각별한 주의를 요하므로 작업능률이 떨어지는 문제점이 있다.
따라서, 우수한 세정력을 가짐과 동시에, 금속막질의 부식을 방지하고, 인화성, 저장성 및 환경에 있어서도 문제가 없는 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명자들은 유기 또는 무기 알칼리 및 아미노산계 화합물 등을 특정 비율로 함유하는 린스 조성물이 상기 요건을 충족시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 인화점이 높거나 없으며, 저장에 문제가 없으며, 금속막질의 부식을 방지하고, 린스 효과가 높은 티에프티 엘시디 디바이스와 반도체 디바이스 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물을 제공함을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 있어서,
a) 무기 알칼리 또는 유기 알칼리 0.05 ~ 3 중량%;
b) 아미노산계 화합물 0.5 ~ 10 중량%
c) 유기용제 0.1 ~ 30 중량%; 및
d) 물 57 ~ 99 중량%
를 포함하는 것을 특징으로 하는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물을 제공한다.
본 발명의 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 있어서, 상기 a) 성분으로서, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 인산나트륨, 규산나트륨 등의 무기 알칼리나, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드 등의 유기 알칼리가 단독 또는 혼합으로 사용된다.
이중 유기 알칼리는 화학식 1
(R1-R4는 동일하거나 다를 수 있으며, 탄소수 1-4의 알킬기 또는 탄소수 6-10의 아릴기를 나타낸다)로 표시되며, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸에틸암모늄 하이드록사이드, 디메틸디에틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 트리에틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 트리프로필(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 트리메틸(1-하이드록시프로필)암모늄 하이드록사이드, 트리부틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드 등을 사용할 수 있다.
상기 린스 공정이 잔류 금속에 큰 영향을 받지 않는 디바이스 제조공정일 경우에는 수산화칼륨 (KOH) 등의 무기 알칼리가 사용 가능하다.
상기 a) 성분의 함량은 0.05 ~ 3 중량%가 바람직하다. 상기 성분의 함량이 0.05 중량% 미만이면 레지스트의 고분자 성분으로의 침투력이 약화되어 린스 조성물의 세정 속도가 늦어지며, 3 중량%를 초과하면 알루미늄(Al) 등의 금속막질의 부식현상이 심해지는 문제점이 발생한다.
본 발명의 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 있어서, 상기 b) 아미노산계 화합물은 N-(트리스(하이드록시메틸)메틸)글리신)(Tris(hydroxymethyl)methyl)glycine) 또는 N,N-비스(2-하이드록시에틸)글리신(N,N-bis(2-hydroxyethyl)glycine)중에서 선택된 하나 이상의 화합물을 사용할 수 있다.
상기 아미노산계 화합물의 하이드록시 작용기는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미컬 린스 조성물내의 아민과 착화합물을 형성하여 린스내의 염기도를 저하시켜 부식을 방지하는 작용을 하며, 일반적인 카테콜류의 부식 방지제에서 보여지듯이 일정이상으로 농도가 증가하면 부식이 촉진되는 현상이 발생하지 않고 아미노산의 농도가 증가하면 부식 방지 효과가 증가한다. 또한, 상기 성분은 생분해성으로 폐액처리가 용이하여 환경 문제에 장점을 갖는다.
상기 b) 성분의 함량은 0.5 ~ 10 중량%가 바람직하다. 상기 성분이 0.5 중량% 미만이면 금속막질층이 부식되는 문제점이 발생하며, 10 중량%를 초과하면 레지스트막의 제거성능이 저하되는 문제점이 발생한다.
본 발명의 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 있어서, c) 유기용제로서, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디메틸포름아마이드 (DMF), N-메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드 (DMAc), N-메틸아세트아마이드, 디에틸아세트아마이드 (DEAc), N-메틸 피롤리돈 (NMP), N-에틸 피롤리돈 (NEP), N-프로틸 피롤리돈 (NPP), N-하이드록시메틸 피롤리돈, N-하이드록시에틸 피롤리돈 등이 하나 이상 사용될 수 있으며,그 함량은 0.1 ~ 30 중량%가 바람직하다. 상기 유기용제들은 물과 잘 혼용될 수 있어야 하며, 레지스트 및 유기아민계 화합물을 충분히 용해할 수 있는 것이 바람직하다. 상기 유기 용제의 함량이 0.1 중량% 미만이면 레지스트 및 유기아민계 화합물에 대한 용해력이 떨어지며, 30 중량%를 초과하면 폐액 처리가 쉽지 않은 문제점이 있다.
본 발명의 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 있어서, 필수 구성 성분인 d) 물은 이온교환수지를 통해 여과한 순수가 바람직한데, 비저항이 18메가오옴(㏁) 이상인 초순수를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 물의 함량은 57 ∼ 99 중량%가 바람직하다. 본 발명에 따른 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물 중 물의 함량이 57 중량% 미만이면 폐액처리 등에 문제가 있으며, 물의 함량이 99 중량%를 초과되면 세정력이 떨어지는 문제점이 있다. 연구결과 물의 함량은 57 ~ 99 중량% 범위가 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 하는데, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것이 아님은 물론이다. 한편, 하기 실시예에 있어서 별도의 언급이 없으면 백분율 및 혼합비는 중량을 기준으로 한 것이다. 본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물에 대한 성능평가는 다음 방법에 의하여 실시하였다. 세정력 평가는 접촉각 측정 (기판의 오염물질이 대부분 유기물질이므로 기판을 친수성으로 바꾸면 오염물이 쉽게 제거됨)과 강제오염 방법을 시행하였으며, 금속막 부식 시험을 시행하였다.
[실시예]
시편 제조
하부에 알루미늄이 증착되어 있는 LCD 글라스(Glass)에 범용적으로 사용되는 포지티브 포토레지스트(Positive photoresist) 조성물 (동진쎄미켐 사제, 상품명: DTFR-3650B)을 스핀 코팅하여 최종 막 두께가 3㎛가 되도록 도포한 후, 노광하여 2.38% 테트라메틸암모늄하이드록사이드 현상액으로 21℃에서 60초 현상하고, 120℃로 5분간 포스트 베이크(post bake)하여 패턴을 형성하였다.
이어서, 알루미늄을 에칭(etchinig) 처리하여 회로 패턴을 형성한 후, 범용적인 포지티브용 스트리퍼 조성물 (동진쎄미켐 사제, 상품명: DPS-1000N)으로 레지스트 패턴을 박리하였다.
케미칼 린스 조성물의 제조
성분 a) - d)의 함량을 각각 하기 표 1에 나타낸 비율로 혼합하여 각각 실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 4 의 케미칼 린스 조성물을 제조하였다.
| 케미칼 린스 조성물의 조성(중량%) | |||||||
| (a) 알카리 | (b)아미노산계화합물 | (c)유기용제 | (d)물 | ||||
| 양 | 종류 | 양 | 종류 | 양 | 양 | ||
| 실시예 | 1 | TMAH 0.5 | 트리신 | 0.5 | DMAc | 13 | 86 |
| 2 | TMHEH 0.3 | 바이신 | 10 | DBE | 1.7 | 88 | |
| 3 | TMAH 0.5 | 트리신 | 0.5 | DMAc | 0.8 | 98.2 | |
| 4 | TMHEH 1.5 | 바이신 | 10 | NMP | 8.5 | 80 | |
| 5 | KOH 1.5 | 트리신 | 5 | DEE | 13.5 | 80 | |
| 6 | TMAH 0.2 | 바이신 | 5 | DBE | 29 | 65.8 | |
| 비교예 | 1 | TMAH 2.38 | 97.62 | ||||
| 2 | DMSO | 100 | |||||
| 3 | IPA | 100 | |||||
| 4 | TMAH 0.5 | DMSO | 30 | 69.5 |
TMAH : 테트라메틸암모늄 하이드록사이드
TMHEH : 트리메틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드
DBE : 디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르
DEE : 디에틸렌글리콜 모노에틸 에테르
DMAc : 디메틸아세트아마이드 (Dimethylacetamide)
NMP : N-메틸-2-피롤리돈
트리신:N-(트리스(하이드록시메틸)메틸)글리신)(N-Tris(hydroxymethyl)methyl)glycine)
바이신:N,N-비스(2-하이드록시에틸)글리신(N,N-bis(2-hydroxyethyl)glycine)
이와 같이 하여 얻은 케미칼 린스 조성물에 대하여 상기에서 설명한 (1) 케미칼 린스 조성물 세정력 평가 시험, (2) 금속막질 부식성 시험을 실시하고 그 결과를 하기의 표 2 ~ 3 에 나타냈다.
케미칼 린스 조성물 세정력 평가 시험
A) 접촉각 측정
LCD용 글래스 (Glass)와 Al/Nd 시편, SiNx 시편을 70℃에서 스트리퍼액에 2분간 침지 시킨 후, 상온의 케미칼 린스 조성물에 1분간 침지시켰다. 계속하여, 상기 시편을 케미칼 린스 조성물로부터 꺼낸 후, 초순수로 수세하고 질소가스로 건조한 후, 접촉각 측정기(KRUSS사, 모델:G2)로 접촉각을 측정하여 시편의 표면 성질 변화 정도를 확인하였다. 이를 통한 린스 조성물의 상기 막질의 표면 개질 성능을 측정하였고 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.
B) 강제오염 세정력 측정
LCD용 글래스 (Glass)에 지문과 먼지와 스트리퍼 폐액으로 강제오염 시킨 후 케미칼 린스 조성물에 5분간 침지시킨 후 광학전자현미경(LEICA사, 모델:FTM-200)으로 측정하였고 그 결과를 하기 표 3에 나타냈다.
| 시험 막질 | LCD 베어글래스(bare glass) | Al/Nd | SiNx | |
| 실시예 | 1 | 20.12 | 25.83 | 60.13 |
| 2 | 21.22 | 24.53 | 59.21 | |
| 3 | 20.02 | 26.01 | 61.21 | |
| 4 | 24.21 | 24.22 | 59.88 | |
| 5 | 23.22 | 22.01 | 60.75 | |
| 6 | 22.51 | 24.18 | 61.41 | |
| 비교예 | 1 | 34.51 | 42.51 | 76.14 |
| 2 | 28.42 | 30.54 | 68.52 | |
| 3 | 27.24 | 31.15 | 65.41 | |
| 4 | 21.41 | 28.86 | 63.58 |
| 오염 물질 | 먼지 | 지문 | 스트리퍼 폐액 | |
| 실시예 | 1 | 양호 | 양호 | 양호 |
| 2 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 3 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 4 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 5 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 6 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 비교예 | 1 | 불량 | 불량 | 불량 |
| 2 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 3 | 불량 | 불량 | 불량 | |
| 4 | 양호 | 양호 | 양호 |
린스액 금속막질 부식성 시험
시편을 상온에서 케미칼 린스 조성물에 30분간 침지시켰다. 계속하여, 상기 시편을 케미칼 린스 조성물로부터 꺼낸 후, 초순수로 수세하고 질소가스로 건조한 후, 알루미늄 패턴 내에 부식이 발생했는지 여부를 주사전자현미경(SEM)으로 검사하였다. 케미칼 린스 조성물의 금속막질 부식방지 성능을 다음과 같은 기준에 의거하여 평가하고 그 결과를 하기 표 4에 나타냈다.
O : 금속막질에 금속부식 현상이 없는 경우
△ : 금속막질에 금속부식 현상이 일부 있는 경우
× : 금속막질에 금속부식 현상이 심하게 나타난 경우
| 침지 시간 | 30 분 | |
| 실시예 | 1 | O |
| 2 | O | |
| 3 | O | |
| 4 | O | |
| 5 | O | |
| 6 | O | |
| 비교예 | 1 | X |
| 2 | X | |
| 3 | X | |
| 4 | X |
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 케미칼 린스 조성물로는 종래에 사용되던 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜, 아세톤, 디메틸설폭사이드 등의 유기 용제의 불완전한 세정성, 공정처리시간의 장기화, 인화성, 저장성 및 환경상의 문제점을 해결하여 특히 미세회로 부위의 세정이 가능하며, 인화점이 높거나 없으며, 저장안정성이 뛰어나고, 금속회로 패턴의 부식을 방지하며, 짧은 처리시간에도 불구하고 린스 효과가 높다는 장점을 가지고 있다.
Claims (5)
- a) 무기 알칼리 또는 유기 알칼리 0.05 ~ 3 중량%;b) 아미노산계 화합물 0.5 ~ 10 중량%c) 유기용제 0.1 ~ 30 중량%; 및d) 물 57 ~ 99 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 무기 알칼리는 수산화칼륨, 수산화나트륨, 인산나트륨, 규산나트륨 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 화합물인 것을 특징으로 하는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 유기 알카리는 화학식 1[화학식 1](R1-R4는 동일하거나 다를 수 있고 탄소수 1-4의 알킬기 또는 탄소수 6-10의아릴기를 나타낸다)로 표시되며, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸에틸암모늄 하이드록사이드, 디메틸디에틸암모늄 하이드록사이드, 트리메틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 트리에틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 트리프로필(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드, 트리메틸(1-하이드록시프로필)암모늄 하이드록사이드, 트리부틸(2-하이드록시에틸)암모늄 하이드록사이드 및 이들의 혼합물로 구성되는 군 중에서 선택되는 화합물인 것을 특징으로 하는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 아미노산계 화합물은 N-(트리스(하이드록시메틸)메틸)글리신) 또는 N,N-비스(2-하이드록시에틸)글리신중에서 선택된 하나 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 유기용제는 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디메틸포름아마이드 (DMF), N-메틸포름아마이드, 디메틸아세트아마이드 (DMAc), N-메틸아세트아마이드, 디에틸아세트아마이드 (DEAc), N-메틸 피롤리돈 (NMP), N-에틸 피롤리돈 (NEP), N-프로틸 피롤리돈 (NPP), N-하이드록시메틸 피롤리돈, N-하이드록시에틸 피롤리돈 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 레지스트 스트리퍼 세정용 케미칼 린스 조성물.
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