CN102827074A - 一种加锡弥罗果碱的纯化方法 - Google Patents

一种加锡弥罗果碱的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种加锡弥罗果碱的纯化方法。方法是以臭草为原料，粉碎，加入碱性醇浸润2-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用酸水溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8-10，沉淀物再经氧化铝柱层析得到粗品，以四氯化碳-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量加锡弥罗果碱。本发明方法简单、得率高，可得到高纯度产品，具有较高的经济价值和学术价值。

Description

一种加锡弥罗果碱的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种加锡弥罗果碱的纯化方法，特别是涉及一种应用超临界CO2萃取和高速逆流色谱提取纯化加锡弥罗果碱的方法。
背景技术
加锡弥罗果碱为喹啉生物碱，分子式C16H21NO4，白色片状结晶（乙酸乙酯），mp.114-117℃。加锡弥罗果碱具有较强的镇痛作用、中枢抑制作用，能抑制荷包牡丹碱在大鼠海马脑片CA1区诱发的病样放电，对抗荷包牡丹碱的致癫作用。可作为止痛剂、中枢镇静剂和抗癫痫剂。
加锡弥罗果碱来源于芸香科臭草的全草，为芸香科植物芸香的全草。臭草具有祛风清热、活血散瘀、消肿解毒的功效。主治感冒发热、小儿高热惊风、痛经、闭经、跌打损伤、热毒疮疡、小儿湿疹、蛇虫咬伤等症。全草含生物碱，芸香碱（graveoline)，香草木宁碱（kokusaginine)，茵芋碱（skimmianine)，6-甲氧基白鲜碱（6-methoxydictamnine)，加锡弥罗果碱（edulinine)，山柑子碱（arborinine)等。
现代研究中很少见加锡弥罗果碱的研究报道，该物质的相关研究尚处于起步阶段。
发明内容
本发明要解决的技术问题是填补该领域的空白，提供一种高纯度加锡弥罗果碱的纯化方法，该方法产品收率高、含量高。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种加锡弥罗果碱的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：以臭草为原料，粉碎，加入碱性醇浸润2-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8-10，沉淀物用甲醇溶解，加氧化铝拌匀、干燥后装柱，用氯仿-丙酮混合溶液洗脱，薄层检测，收集加锡弥罗果碱流分，浓缩干燥得到粗品，以四氯化碳-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量加锡弥罗果碱。
所述碱性醇为pH9-12的90-99%乙醇溶液。
所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-60℃，萃取压力为25-42MPa，CO2流量为20-38L/h，萃取时间为1-3h，分离釜Ⅰ温度为35-45℃，压力为10-18MPa，分离釜Ⅱ温度为25-35℃，压力为6-10MPa。
所述氧化铝为80-120目，氯仿-丙酮体积比为1:1，用量为柱体积的4-7倍。
所述四氯化碳-甲醇-水比例为18-21：17-20：2-3。
本发明的积极效果在于：
1)方法采用超临界CO2萃取，提取时间短，效率高， CO2重复利用，是一种环保无污染的方法；
2)方法采用高速逆流色谱分离，没有产品损失，是一种高效分离方法，制备周期短，试剂可以重复利用，制备量大；
3）具有较高的经济效益和学术价值，本发明所得产品纯度高，可为加锡弥罗果碱的进一步开发提供药理原料和实践支持。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取1kg臭草，粉碎，加入pH9的90%乙醇浸润6小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为40℃，萃取压力为38MPa，CO2流量为38L/h，萃取3h，调节分离釜Ⅰ温度为35℃，压力为10MPa，分离釜Ⅱ温度为25℃，压力为6MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至9，收集沉淀物，用甲醇溶解，加氧化铝（120目）拌匀、干燥后装柱，用7倍柱体积的氯仿-丙酮（1:1）混合溶液洗脱，薄层检测，收集加锡弥罗果碱流分，浓缩干燥得到粗品，取四氯化碳、甲醇、水，按（18：18：3）比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节900r/min，取上相溶解粗品注入色谱仪，收集加锡弥罗果碱流分，减压干燥得白色加锡弥罗果碱173mg，高效液相检测，含量98.3%。
实施例2：
取1kg臭草，粉碎，加入pH12的99%乙醇浸润2小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为60℃，萃取压力为25MPa，CO2流量为20L/h，萃取1h，调节分离釜Ⅰ温度为45℃，压力为18MPa，分离釜Ⅱ温度为35℃，压力为10MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8，收集沉淀物，用甲醇溶解，加氧化铝（120目）拌匀、干燥后装柱，用7倍柱体积的氯仿-丙酮（1:1）混合溶液洗脱，薄层检测，收集加锡弥罗果碱流分，浓缩干燥得到粗品，取四氯化碳、甲醇、水，按（18：20：2）比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节950r/min，取上相溶解粗品注入色谱仪，收集加锡弥罗果碱流分，减压干燥得白色加锡弥罗果碱155mg，高效液相检测，含量98.0%。
实施例3：
取10kg臭草，粉碎，加入pH10的95%乙醇浸润4小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为50℃，萃取压力为35MPa，CO2流量为35L/h，萃取2h，调节分离釜Ⅰ温度为38℃，压力为15MPa，分离釜Ⅱ温度为28℃，压力为8MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至9，收集沉淀物，用甲醇溶解，加氧化铝（120目）拌匀、干燥后装柱，用7倍柱体积的氯仿-丙酮（1:1）混合溶液洗脱，薄层检测，收集加锡弥罗果碱流分，浓缩干燥得到粗品，取四氯化碳、甲醇、水，按（18：17：2）比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节850r/min，取上相溶解粗品注入色谱仪，收集加锡弥罗果碱流分，减压干燥得白色加锡弥罗果碱944mg，高效液相检测，含量98.8%。
实施例4：
取10kg臭草，粉碎，加入pH11的92%乙醇浸润8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为55℃，萃取压力为42MPa，CO2流量为33L/h，萃取1.5h，调节分离釜Ⅰ温度为38℃，压力为13MPa，分离釜Ⅱ温度为27℃，压力为7MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8，收集沉淀物，用甲醇溶解，加氧化铝（120目）拌匀、干燥后装柱，用7倍柱体积的氯仿-丙酮（1:1）混合溶液洗脱，薄层检测，收集加锡弥罗果碱流分，浓缩干燥得到粗品，取四氯化碳、甲醇、水，按（21：20：3）比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节950r/min，取上相溶解沉淀物注入色谱仪，收集加锡弥罗果碱流分，减压干燥得白色加锡弥罗果碱1465mg，高效液相检测，含量98.7%。
实施例5：
取10kg臭草，粉碎，加入pH11的99%乙醇浸润5小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，调节萃取温度为48℃，萃取压力为33MPa，CO2流量为35L/h，萃取2.5h，调节分离釜Ⅰ温度为42℃，压力为18MPa，分离釜Ⅱ温度为32℃，压力为6MPa，在分离釜中收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至10，收集沉淀物，用甲醇溶解，加氧化铝（120目）拌匀、干燥后装柱，用7倍柱体积的氯仿-丙酮（1:1）混合溶液洗脱，薄层检测，收集加锡弥罗果碱流分，浓缩干燥得到粗品，取四氯化碳、甲醇、水，按（20：20：3）比例混合，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节800r/min，取上相溶解粗品注入色谱仪，收集加锡弥罗果碱流分，减压干燥得白色加锡弥罗果碱1714mg，高效液相检测，含量97.2%。

Claims (5)

1.一种加锡弥罗果碱的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：以臭草为原料，粉碎，加入碱性醇浸润2-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用3%盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氨水调节pH至8-10，沉淀物用甲醇溶解，加氧化铝拌匀、干燥后装柱，用氯仿-丙酮混合溶液洗脱，薄层检测，收集加锡弥罗果碱流分，浓缩干燥得到粗品，以四氯化碳-甲醇-水为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离，减压干燥即得高含量加锡弥罗果碱。
2.根据权利要求1所述加锡弥罗果碱的纯化方法，其特征在于所述碱性醇为pH9-12的90-99%乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述加锡弥罗果碱的纯化方法，其特征在于所述超临界CO2萃取条件为：萃取温度为40-60℃，萃取压力为25-42MPa，CO2流量为20-38L/h，萃取时间为1-3h，分离釜Ⅰ温度为35-45℃，压力为10-18MPa，分离釜Ⅱ温度为25-35℃，压力为6-10MPa。
4.根据权利要求1所述加锡弥罗果碱的纯化方法，其特征在于所述氧化铝为80-120目，氯仿-丙酮体积比为1:1，用量为柱体积的4-7倍。
5.根据权利要求1所述加锡弥罗果碱的纯化方法，其特征在于所述四氯化碳-甲醇-水比例为18-21：17-20：2-3。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111956648A (zh) * 2020-08-24 2020-11-20 中国科学院新疆理化技术研究所 生物碱香草木宁碱和大叶桉亭在制备治疗白癜风的药物中的用途

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