CN102775989B - 一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法 - Google Patents
一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法，取适量醋酸锌溶于无水乙醇溶液中，制成拉膜溶液，将经羟基化处理后的玻璃片浸入拉膜溶液，并提拉成膜，再将涂膜后的玻片进行热处理，制得ZnO种子膜；以硝酸锌、硝酸铽、钨酸钠为原料，配制悬浊液，引入适量六次甲基四胺作为表面活性剂，调节pH值至2～4，形成透明的生长液；将载有ZnO种子膜的玻璃片平放入生长液中，并控制生长液的水浴温度为40～80℃，生长12～24小时后，取出玻璃片，再经洗涤、干燥，即得到具有发光性能的铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列。
Description
技术领域
本发明涉及一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
长余辉材料是指能够吸收和储存外界光辐照的能量，然后在室温下可缓慢地以可见光的形式释放这些能量的材料。长余辉材料是一种符合二十一世纪发展要求的新型功能材料，具有高效、节能、绿色、环保的特点，其应用范围也从照明、装饰扩展到了通讯、显示和存储等领域。
随着长余辉玻璃材料的不断开发，各种新型材料的不断涌现，目前研究较多的为硫化物、卤化物、铝酸盐、硅酸盐、磷酸盐和硼酸盐等体系，但以钨酸盐为基质的长余辉材料未见报道。钨酸盐是一种重要的上转化发光材料的基质，臧竞存等人于2005年第33卷第5期第538～541页的硅酸盐学报的《Ho3+:ZnWO4的光谱和上转换发光》一文，报道了一种用提拉法生长出光学质量的Ho3+:ZnWO4单晶的方法，将光谱纯ZnO、WO3和Ho2O3粉料按一定配比称量，混匀，放入铂坩埚加热，在大气气氛中生长，晶体沿[001]方向提拉，温度梯度30℃/cm，提拉速度2mm/h，籽晶转速35r/min，Al2O3粉中1100℃保温3h后随炉自然冷却，以消除氧空位形成的色心和晶体中的热应力。
本专利与上述报道不同，本专利采用载有ZnO种子膜的玻璃片作为基片，浸入生长液中，生长成铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列。
发明内容
本发明主要涉及一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法，具体发明内容如下：
1)基片处理：将玻璃片放入含3mol/L H2SO4和9mol/LH2O2的混合水溶液中浸泡2小时，去除表面杂质，使玻片表面羟基化，然后用蒸馏水洗涤，去除残余酸液及杂质，将表面羟基化后的玻璃片依次放入丙酮及无水乙醇中各自超声处理15min，超声振荡的频率为20～50kHz，然后用蒸馏水洗涤，自然晾干备用；
2)ZnO种子膜的制备：取0.4～1.0g醋酸锌溶于100ml无水乙醇中，搅拌制得均匀透明的拉膜溶液，采用浸渍提拉法，将玻璃片浸入拉膜溶液中10min，然后以1～2cm/min的速度匀速拉出，于干燥箱40～60℃烘干小时，按上述方法反复涂膜1～3次，将涂膜后的玻片放入马弗炉中450℃焙烧1～2小时，制得ZnO种子膜；
3)铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列的生长液的配制：按摩尔比硝酸锌∶硝酸铽＝1∶0.05～0.1，溶于蒸馏水制成0.002～0.005mol/L的硝酸盐水溶液，按摩尔比硝酸锌与硝酸铽总量∶钨酸钠＝1∶1，在硝酸盐溶液中引入钨酸钠，磁力搅拌0.5～1小时，形成悬浊液，再按硝酸锌∶六次甲基四胺摩尔比为1∶1～2，引入表面活性剂六次甲基四胺，磁力搅拌0.5～1小时，并用3.0mol/L的硝酸溶液调节pH值至2～4，使得悬浊液中沉淀溶解，形成透明的生长液；
4)铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列的生长：载有ZnO种子膜的玻璃片平放入生长液中，并控制生长液的水浴温度为40～80℃，生长12～24小时后，取出玻璃片，用蒸馏水洗涤，于干燥箱50～80℃烘干24～48小时，即得到具有发光性能的铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列。
2、上述步骤中涉及磁力搅拌的速度控制在200～300r/min。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，本发明不受这些制造实施例所限。
实例1
1)基片处理：将玻璃片放入含3mol/L H2SO4和9mol/LH2O2的混合水溶液中浸泡2小时，处理后的玻璃片依次放入丙酮及无水乙醇中各自超声处理15min，超声振荡的频率为20～50kHz，然后用蒸馏水洗涤，自然晾干备用；
2)ZnO种子膜的制备：取0.5g醋酸锌溶于100ml无水乙醇中，搅拌制得均匀透明的拉膜溶液，采用浸渍提拉法，将玻璃片浸入拉膜溶液中10min，然后以1cm/min的速度匀速拉出，于干燥箱60℃烘干小时，按上述方法反复涂膜3次，将涂膜后的玻片放入马弗炉中450℃焙烧1小时，制得ZnO种子膜；
3)铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列的生长液的配制：按摩尔比硝酸锌∶硝酸铽＝1∶0.1，溶于蒸馏水制成0.002mol/L的硝酸盐水溶液，按摩尔比硝酸锌与硝酸铽总量∶钨酸钠＝1∶1，在硝酸盐溶液中引入钨酸钠，以200r/min的速度磁力搅拌1小时，形成悬浊液，再按硝酸锌∶六次甲基四胺摩尔比为1∶1，引入表面活性剂六次甲基四胺，以200r/min的速度磁力搅拌1小时，并用3.0mol/L的硝酸溶液调节pH值至2，使得悬浊液中沉淀溶解，形成透明的生长液；
4)铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列的生长：载有ZnO种子膜的玻璃片平放入生长液中，并控制生长液的水浴温度为60℃，生长24小时后，取出玻璃片，用蒸馏水洗涤，于干燥箱80℃烘干48小时，即得到具有发光性能的铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列。
实例2
1)基片处理：将玻璃片放入含3mol/L H2SO4和9mol/LH2O2的混合水溶液中浸泡2小时，将处理后的玻璃片依次放入丙酮及无水乙醇中各自超声处理15min，超声振荡的频率为20～50kHz，然后用蒸馏水洗涤，自然晾干备用；
2)ZnO种子膜的制备：取1.0g醋酸锌溶于100ml无水乙醇中，搅拌制得均匀透明的拉膜溶液，采用浸渍提拉法，将玻璃片浸入拉膜溶液中10min，然后以2cm/min的速度匀速拉出，于干燥箱60℃烘干小时，按上述方法反复涂膜3次，将涂膜后的玻片放入马弗炉中450℃焙烧1小时，制得ZnO种子膜；
3)铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列的生长液的配制：按摩尔比硝酸锌∶硝酸铽＝1∶0.1，溶于蒸馏水制成0.003mol/L的硝酸盐水溶液，按摩尔比硝酸锌与硝酸铽总量∶钨酸钠＝1∶1，在硝酸盐溶液中引入钨酸钠，以200r/min的速度磁力搅拌1小时，形成悬浊液，再按硝酸锌∶六次甲基四胺摩尔比为1∶2，引入表面活性剂六次甲基四胺，以200r/min的速度磁力搅拌1小时，并用3.0mol/L的硝酸溶液调节pH值至2，使得悬浊液中沉淀溶解，形成透明的生长液；
4)铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列的生长：载有ZnO种子膜的玻璃片平放入生长液中，并控制生长液的水浴温度为80℃，生长24小时后，取出玻璃片，用蒸馏水洗涤，于干燥箱80℃烘干48小时，即得到具有发光性能的铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列。
Claims (2)
1.一种铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法，其特征在于：
1)基片处理：将玻璃片放入含3mol/L H2SO4和9mol/LH2O2的混合水溶液中浸泡2小时，去除表面杂质，使玻片表面羟基化，然后用蒸馏水洗涤，去除残余酸液及杂质，将表面羟基化后的玻璃片依次放入丙酮及无水乙醇中各自超声处理15min，超声振荡的频率为20～50kHz，然后用蒸馏水洗涤，自然晾干备用；
2)ZnO种子膜的制备：取0.4～1.0g醋酸锌溶于100ml无水乙醇中，搅拌制得均匀透明的拉膜溶液，采用浸渍提拉法，将玻璃片浸入拉膜溶液中10min，然后以1～2cm/min的速度匀速拉出，于干燥箱40～60℃烘干小时，按上述方法反复涂膜1～3次，将涂膜后的玻片放入马弗炉中450℃焙烧1～2小时，制得ZnO种子膜；
3)铽掺杂的钨酸辛纳米棒阵列的生长液的配制：按摩尔比硝酸锌∶硝酸铽＝1∶0.05～0.1，溶于蒸馏水制成0.002～0.005mol/L的硝酸盐水溶液，按摩尔比硝酸锌与硝酸铽总量∶钨酸钠＝1∶1，在硝酸盐溶液中引入钨酸钠，磁力搅拌0.5～1小时，形成悬浊液，再按硝酸锌∶六次甲基四胺摩尔比为1∶1～2，引入表面活性剂六次甲基四胺，磁力搅拌0.5～1小时，并用3.0mol/L的硝酸溶液调节pH值至2～4，使得悬浊液中沉淀溶解，形成透明的生长液；
4)铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列的生长：载有ZnO种子膜的玻璃片平放入生长液中，并控制生长液的水浴温度为40～80℃，生长12～24小时后，取出玻璃片，用蒸馏水洗涤，于干燥箱50～80℃烘干24～48小时，即得到具有发光性能的铽掺杂的钨酸锌纳米棒阵列。
2.如权利要求1所述铽掺杂的钨酸锌长余辉纳米棒阵列的合成方法，磁力搅拌的速度控制在200～300r/min。
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