CN102676170B - 一种合成一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备一维红色长余辉发光材料纳米管阵列的方法，属于发光物理中磷光材料制备技术领域，具体涉及到一种合成Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+红色长余辉发光材料纳米管阵列的方法。其特征在于先制备出多孔氧化铝模板，并经过通孔和扩孔处理备用，再以氧化钇、氧化铕、碱式碳酸镁、钛酸丁酯为原料，乙醇为溶剂，乙酰丙酮为螯合剂制备出前驱体溶胶，将扩孔后的多孔氧化铝模板浸入溶胶并加负压，取出烘干，煅烧形成Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列，然后用气态硫化法硫化生成Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+。此方法可制备高度有序的红色长余辉发光纳米管阵列，这对研制下一代纳米发光器件具有重要意义。

Description

一种合成一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法
技术领域
本发明一种合成一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法，属于发光物理中磷光材料制备技术领域，具体涉及到一种利用可溶性无机盐溶胶模板法制备一维Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+红色长余辉发光纳米管阵列的方法。
背景技术
稀土长余辉发光材料可以在太阳光的照射下储存能量，在黑暗背景中再将能量慢慢释放出来，从而发光，这一特性被广泛应用于弱光照明、应急指示、建筑装饰等领域，今年来又逐渐拓展到光信息存储、辐射探照、成像显示等高科技领域。目前，长余辉发光材料市场的主导产品是稀土离子掺杂碱土铝酸盐黄绿色和碱土硅酸盐蓝色长余辉发光材料，而红色长余辉发光材料余辉时间及发光亮度等性能指标与蓝色和黄绿色长余辉材料相比存在很大距离，无法满足实际应用的要求。第一代红色长余辉发光材料为金属硫化物体系，化学稳定性差，易潮解，限制了其应用。目前国内外在努力寻找化学稳定性好，余辉时间长，余辉强度大的长余辉发光新体系的同时，也将焦点集中在化学稳定性较好的稀土离子掺杂的Y2O2S、Ca0.8Zn0.2TiO3、Sr3Al2O6及CdSiO3等体系上，主要通过部分改变基质或进行掺杂敏化来改善余辉特性，但到现在为止，余辉时间最长的Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+红色长余辉发光材料的亮度和余辉均不能满足实际要求。长余辉发光材料粒子的大小、形貌、表面结构和结晶状态对材料余辉特性有一定的影响，改变纳米长余辉发光材料的空间维度，制备一维长余辉发光材料，是提高纳米红色长余辉发光材料性能的一种途径。如果将一维长余辉发光材料有序排列，则可形成长余辉发光纳米阵列，使用多孔氧化铝(AAO)模板是一种非常有效的方法，AAO模板被广泛用于制备碳纳米管、金属、以及单一金属氧化物等一维纳米材料及其阵列(如专利CN101033080，CN101629320)，但是对于含有多种金属离子氧化物的材料，利用AAO模板制备纳米阵列具有很大困难，含有多种金属离子的红色长余辉纳米阵列并未见报道。
发明内容
本发明一种制备一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法的目的：提供一种制备一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法，该方法可操作性强，过程简单，对研制下一代纳米发光器件具有重要意义。
本发明一种制备一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法，其特征在于是一种采用可溶性无机盐溶胶模板法制备一维Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+红色长余辉发光纳米管阵列的方法，该方法的制备方案为：
所使用的化学原料：氧化钇、浓硝酸、无水乙醇、氢氧化钠，氧化铕、碱式碳酸镁、氧化钛、升华硫、碳粉和去离子水，纯度控制范围为：
氧化钇(Y2O3)    相对分子质量225.84      质量分数99.9％
浓硝酸(HNO3)    相对分子质量63.01       质量分数65％～68％
无水乙醇(CH3CH2OH) 相对分子质量46.07    质量分数＞99.7％
氢氧化钠(NaOH)    相对分子质量40.00     质量分数＞96.0％
氧化铕(Eu2O3)     相对分子质量352.00    质量分数99.99％
碱式碳酸镁        相对分子质量503.82    质量分数99.0％
钛酸丁酯(C16H36O4Ti) 相对分子质量340.35 质量分数＞98.0％
升华硫(S)         相对分子质量32.064    质量分数99.5％
去离子水和碳粉选用市场购买的一般标准都可使用；
制备步骤如下：
I、采用专利ZL 200710062158.1的方法，用强烈阳极氧化法制备出多孔氧化铝模板并剥离下氧化铝膜，用4～6％稀磷酸通孔并扩孔至80～120nm得到备用模板；
II、按照化学摩尔按摩尔比Y3+∶Eu3+∶Mg2+∶Ti4+＝1∶0.03∶0.01∶0.01称取氧化钇、氧化铕、碱式碳酸镁，然后将称取的原料溶于质量分数为15～25％的硝酸溶液中，再加入和Y3+的摩尔比为1∶1的乙酰丙酮，恒温搅拌均匀备用；
III、按II中化学组分量取钛酸丁酯，并取和钛酸丁酯摩尔比为1∶1的乙酰丙酮一起加入到无水乙醇中，无水乙醇的摩尔数是钛酸丁酯的200～1000倍，静置1～3天得到改性钛酸丁酯溶液备用；
IV、将II中备用改性钛酸丁酯溶液再加入到无水乙醇中，无水乙醇的摩尔数是Y3+的100～300倍，待搅拌均匀后将III中溶液也加入，调节PH值至1～6，80～95℃恒温磁力搅拌3～8h制得备用溶胶；
V、将I中备用模板浸入IV中所制得的备用溶胶里，加负压至0.01～0.1Pa，持续3～10min，取出在60-80℃烘干，重复此操作2～5次，得到前驱体模板备用；
VI、将V中制得的前驱体模板放入马弗炉中，以6℃/min±2℃/min升温至550℃～650℃并恒温1～3h；
VII将VI所得模板放入小坩埚，再外套大坩埚，在大坩埚与小坩埚之间填充碳粉和升华硫的混合物，碳粉量为升华硫粉量的3～8倍，加盖密封，将坩埚放入马弗炉内，以6℃/min±2℃/min的升温速率升至650～750℃恒温2～3h，待炉温降至室温时，取出得到一维长余辉纳米管阵列。
本发明一种制备一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法，其优点在于：本发明采用多孔氧化铝为模板，制作工艺成熟，选用无机盐溶胶法节省成本，通过加负压等方法制备出纳米阵列，工艺简单，可操作性强，可制备出形貌有序的一维红色长余辉发光纳米管阵列。采用本发明方法能有效可控生长纳米管阵列，为长余辉纳米材料的性质开发以及基于纳米管阵列的发光器件设计和性能研究提供走向实用化的前提和保障。
附图说明
图1为制备的多孔氧化铝模板的形貌图。从图中可以看到模板孔径100nm左右，孔排列整齐，高度有序。
图2为步骤VI中制得的Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列表面形貌图。
图3为步骤VI中制得的Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列截面形貌图。
图4为步骤VII中制得的并用2mol/L的NaOH溶液部分溶解氧化铝模板后的Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列表面形貌图，可以看出氧化铝模板部分溶解后，纳米管部分暴露在外。
图5为步骤VII中制得的Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列截面形貌图。
图6为步骤VI中制得样品的XRD图和Y2O3标准卡的对照图，可见制得的样品为Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列。
图7为步骤VI中硫化前Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列的发射光谱，固定激发波长254nm，样品发射峰在611nm左右。
图8为步骤VI中硫化前Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列的激发光谱，固定发射波长611nm，样品的主激发峰在270nm附近。
图9为步骤VII中硫化后样品的XRD图和Y2O2S标准卡的对照图可见制得的样品为Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列。
图10为步骤VII中硫化后Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列的发射光谱，固定激发波长340nm，样品的主发射峰在626nm左右。
图11为步骤VII中硫化后Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列的激发光谱，固定发射波长626nm，样品的主激发峰在322nm。
图12为步骤VII中硫化后Y2O2S:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列的余辉曲线图，初始亮度为11mcd，余辉时间达到120s。
具体实施方式
实施方式1
恒温磁力搅拌贯穿以下整个制备溶胶过程。
1)采用强烈阳极氧化法制备出多孔氧化铝模板并剥离下氧化铝膜，用5％的磷酸溶液扩孔5h得到孔径100nm左右的模板待用，模板尺寸1cm×0.5cm；
2)按照化学组分Y2O3:Eu0.06，Mg0.02，Ti0.02称取9.0426g氧化钇，0.4224g氧化铕、0.0812g碱式碳酸镁，然后将称取的原料溶于77.35ml质量分数为18.6％的硝酸溶液中，再加入17.98ml乙酰丙酮，恒温搅拌均匀得到溶液A；用移液管量取钛酸丁酯0.2781ml，并取乙酰丙酮0.1729ml一起加入20ml无水乙醇中，静置2天得到溶液B；将溶液A和B加入400ml无水乙醇中，90℃恒温磁力搅拌0.5h后滴加氨水调节PH值至3～4，继续恒温磁力搅拌8h得到浓度为2mol/L的溶胶；
3)将扩孔后的模板浸入浓度为2mol/L的溶胶中，用真空泵抽出容器中的空气，真空度达到6×10-2帕，持续5min后将模板取出，放入烘干箱中在80℃烘干，取出后重复以上步骤一次；将模板置于干净的坩埚中，放入马弗炉中以6℃/min的升温速率升至600℃恒温2h，关闭电源随炉冷却至室温得到Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列；
4)将3)所得模板放入小坩埚，再外套大坩埚，在大坩埚与小坩埚之间填充30g碳粉和5g升华硫的混合物，加盖密封，将坩埚放入马弗炉内，以6℃/min的升温速率升至700℃恒温2h，待炉温降至室温时，取出得到一维长余辉纳米管阵列；
实施方式2
恒温磁力搅拌贯穿以下整个制备溶胶过程。
1)采用强烈阳极氧化法制备出多孔氧化铝模板并剥离下氧化铝膜，用4％的磷酸溶液扩孔6h得到孔径80nm左右的模板待用，模板尺寸0.5cm×0.5cm；
2)按照化学组分Y2O3:Eu0.06，Mg0.02，Ti0.02称取2.2606g氧化钇，0.1056g氧化铕、0.0203g碱式碳酸镁，然后将称取的原料溶于24.4ml质量分数为15％的硝酸溶液中，再加入4.496ml乙酰丙酮，恒温搅拌均匀得到溶液A；用移液管量取钛酸丁酯0.0695ml，并取乙酰丙酮0.0432ml一起加入2.3ml无水乙醇中，静置2天得到溶液B；将溶液A和B加入175ml无水乙醇中，80℃恒温磁力搅拌10min后滴加氨水调节PH值至5～6，继续恒温磁力搅拌4h得到浓度为1mol/L的溶胶；
3)将扩孔后的模板浸入浓度为1mol/L的溶胶中，用真空泵抽出容器中的空气，真空度达到1×10-1帕，持续10min后将模板取出，放入烘干箱中在60℃烘干，取出后重复以上步骤五次；将模板置于干净的坩埚中，放入马弗炉中以8℃/min的升温速率升至650℃恒温1h，关闭电源随炉冷却至室温得到Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列；
4)将3)所得模板放入小坩埚，再外套大坩埚，在大坩埚与小坩埚之间填充18g碳粉和6g升华硫的混合物，加盖密封，将坩埚放入马弗炉内，以8℃/min的升温速率升至750℃恒温2h，待炉温降至室温时，取出得到一维长余辉纳米管阵列；
实施方式3
1)采用强烈阳极氧化法制备出多孔氧化铝模板并剥离下氧化铝膜，用6％的磷酸溶液扩孔4h得到孔径120nm左右的模板待用，模板尺寸0.5cm×0.5cm；
2)按照化学组分Y2O3:Eu0.06，Mg0.02，Ti0.02称取2.2606g氧化钇，0.1056g氧化铕、0.0203g碱式碳酸镁，然后将称取的原料溶于13.98ml质量分数为25％的硝酸溶液中，再加入4.496ml乙酰丙酮，恒温搅拌均匀得到溶液A；用移液管量取钛酸丁酯0.0695ml，并取乙酰丙酮0.0432ml一起加入11.6ml无水乙醇中，静置2天得到溶液B；将溶液A和B加入60ml无水乙醇中，95℃恒温磁力搅拌10min后滴加氨水调节PH值至1～2，继续恒温磁力搅拌3h得到浓度为1mol/L的溶胶；
3)将扩孔后的模板浸入浓度为1mol/L的溶胶中，用真空泵抽出容器中的空气，真空度达到1×10-2帕，持续10min后将模板取出，放入烘干箱中在60℃烘干，取出后重复以上步骤三次；将模板置于干净的坩埚中，放入马弗炉中以4℃/min的升温速率升至550℃恒温3h，关闭电源随炉冷却至室温得到Y2O3:Eu3+，Mg2+，Ti4+纳米管阵列；
4)将3)所得模板放入小坩埚，再外套大坩埚，在大坩埚与小坩埚之间填充32g碳粉和4g升华硫的混合物，加盖密封，将坩埚放入马弗炉内，以4℃/min的升温速率升至650℃恒温3h，待炉温降至室温时，取出得到一维长余辉纳米管阵列；
显然，本发明的上述实施方式只是为了清楚地说明本发明而做的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出不同形式的变化或变动，在此无法对所有实施方式一一列举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1. 一种制备一维红色长余辉发光纳米管阵列的方法，其特征在于是一种采用可溶性无机盐溶胶模板法制备一维Y2O2S: Eu3+, Mg2+, Ti4+ 红色长余辉发光纳米管阵列的方法，该方法的制备方案为：
所使用的化学原料：氧化钇、浓硝酸、无水乙醇、氢氧化钠，氧化铕、碱式碳酸镁、氧化钛、升华硫、碳粉和去离子水，纯度控制范围为：
氧化钇（Y2O3）     相对分子质量225.84     质量分数 99.9%
浓硝酸（HNO3）     相对分子质量63.01    质量分数 65%～68%
无水乙醇（CH3CH2OH）相对分子质量46.07   质量分数 >99.7%
氢氧化钠（NaOH）   相对分子质量40.00      质量分数 >96.0%
氧化铕（Eu2O3）        相对分子质量352.00     质量分数 99.99%
碱式碳酸镁       相对分子质量503.82         质量分数 99.0%
钛酸丁酯（C16H36O4Ti）相对分子质量340.35 质量分数 >98.0%
升华硫（S）          相对分子质量32.064      质量分数 99.5%
去离子水和碳粉选用市场购买的一般标准都可使用；
制备步骤如下：
Figure 201210026258X100001DEST_PATH_IMAGE002
、采用专利ZL 200710062158.1的方法，用强烈阳极氧化法制备出多孔氧化铝模板并剥离下氧化铝膜，用4~6% 稀磷酸通孔并扩孔至80~120nm得到备用模板；
Figure 201210026258X100001DEST_PATH_IMAGE004
、按照化学摩尔比Y3+：Eu3+：Mg2+：Ti4+ =1：0.03：0.01：0.01称取氧化钇、氧化铕、碱式碳酸镁，然后将称取的原料溶于质量分数为15~25%的硝酸溶液中，再加入和Y3+的摩尔比为1:1的乙酰丙酮，恒温搅拌均匀备用；
Figure 201210026258X100001DEST_PATH_IMAGE006
、按
Figure 878414DEST_PATH_IMAGE004
中化学组分量取钛酸丁酯，并取和钛酸丁酯摩尔比为1:1的乙酰丙酮一起加入无水乙醇中，无水乙醇的摩尔数是钛酸丁酯的200~1000倍，静置1~3天得到改性钛酸丁酯溶液备用；
Figure 201210026258X100001DEST_PATH_IMAGE008
、将中溶液再加入到无水乙醇中，无水乙醇的摩尔数是Y3+的100~300倍，待搅拌均匀后将
Figure 388341DEST_PATH_IMAGE006
中溶液也加入，调节PH值至1~6，80~95oC恒温磁力搅拌3~8h制得备用溶胶；
Figure DEST_PATH_IMAGE010
、将
Figure 845867DEST_PATH_IMAGE002
中备用模板浸入
Figure 660240DEST_PATH_IMAGE008
中所制得的备用溶胶里，加负压至0.01~0.1Pa,持续3~10min，取出在60-80oC烘干，重复此操作2~5次，得到前驱体模板备用；
、将
Figure 295751DEST_PATH_IMAGE010
中制得的前驱体模板放入马弗炉中，以6℃/min±2℃/min升温至550oC~650oC并恒温1~3h；
Figure DEST_PATH_IMAGE014
 将所得模板放入小坩埚，再外套大坩埚，在大坩埚与小坩埚之间填充碳粉和升华硫的混合物，碳粉量为升华硫粉量的3~8倍，加盖密封，将坩埚放入马弗炉内，以6℃/min±2℃/min的升温速率升至650~750℃恒温2~3h，待炉温降至室温时，取出得到一维长余辉纳米管阵列。
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杨志平等.共沉淀法制备Y2O2S:Eu3+, Mg2+, Ti4+红色长余辉材料.《发光学报》.2006,第27卷(第2期),第187-190页.

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