CN108795427A - 一种荧光阵列及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种荧光阵列，包括荧光基元与阵列载体，其特征在于，所述阵列载体具有孔洞阵列，所述荧光基元是原位生长在孔洞阵列中的晶体材料。该荧光阵列物相成相率高，杂质含量少，可以广泛应用在荧光显示，探测等领域。本申请还公开了上述荧光阵列的制备方法，采用原位生长的方法，将负载于一定规格孔洞阵列内的掺杂硫氧化物晶体材料进行硫化，进而在还原性气氛下还原得到荧光阵列。该制备方法物相成相率高，杂质含量少，不同于常规阵列加工，简化了制备过程，降低了制备成本，适合大规模工业化生产。

Description

一种荧光阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光阵列的制备方法，特别涉及一种硫氧化物阵列的制备方法，属于稀土发光材料领域。
背景技术
稀土硫氧化物是一种高性能发光基质材料，其禁带宽度为4.6-4.8eV，进行激活离子掺杂后可以获得很高的发光效率，广泛应用于照明、显示、医疗探测等领域。例如Gd2O2S是本体系中典型的荧光基质材料，其密度高达7.34g/cm3，进行Pr离子掺杂后，不但具有很高的X射线阻挡能力，同时可以获得很高的发光效率，是比较理想的CT探测器材料。在诸多应用领域，如医疗探测器应用过程中，需要将探测材料制备成阵列。在传统的阵列制备工艺中，需要对探测材料块体进行机械加工切割。为获得高质量的荧光，对切割和磨削工艺提出较高的要求。对阵列切割的设备需要多线切割机、划片机等精密装备的投入，设备投入及维护保养成本高。同时，切割过程中，损失了相当比例的探测材料，造成探测器成本居高不下。因此，在不牺牲材料发光特性的条件下，改良制备技术，降低生产成本成为亟待解决的技术问题。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种荧光阵列，该荧光阵列物相成相率高，杂质含量少，可以广泛应用在荧光显示，探测等领域。
所述荧光阵列，包括荧光基元与阵列载体，其特征在于，所述阵列载体具有孔洞阵列，所述荧光基元是原位生长在孔洞阵列中的晶体材料。
本领域技术人员可根据实际需要，选择孔洞阵列中孔洞横截面的形状。优选地，所述孔洞阵列中孔洞横截面的形状为圆形、椭圆形、多边形。优选地，所述孔洞具有直棱柱状结构。更进一步优选地，所述孔洞具有正棱柱状结构。再更进一步优选地，所述孔洞具有长方体状结构。
本领域技术人员可根据实际需要，选择孔洞阵列中孔洞横截面的大小、孔洞之间的间距、孔洞的深度。优选地，所述孔洞阵列中的每个孔洞的横截面积为1μm2～100mm2，各孔洞之间的间距为1μm～10mm，孔洞的深度为1μm～10mm。优选地，所述孔洞阵列中的每个孔洞的形状和大小相同，各孔洞之间为平行排列。
本领域技术人员可根据实际需要，选择合适的开孔方法。优选地，所述孔洞阵列中的孔洞采用激光打孔和/或化学腐蚀的方法加工得到。
优选地，所述荧光基元选自化学式为(BxAy)2O2S的掺杂硫氧化物晶体材料中的至少一种；
其中，0<x<1，0<y<1，且x+y＝1；
B代表掺杂元素，选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr、Mn中的至少一种；
其中，A选自Y、Gd、Lu、Yb、La、Sc、Ga、Al、Tb中的至少一种。
优选地，0.001≤x≤1。进一步优选地，0.01≤x≤1。
进一步优选地，所述荧光基元选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr、Mn中的至少一种掺杂的Y2O3、Gd2O3、Lu2O3、Yb2O3、La2O3、Sc2O3、Ga2O3、Al2O3、Tb2O3中的至少一种。更进一步优选地，所述荧光基元选自Ce和Pr掺杂的Gd2O3、Eu掺杂的Y2O3、Er掺杂的Yb2O3中的至少一种。
优选地，所述荧光基元是原位生长在孔洞阵列中的单晶材料。
所述荧光阵列的阵列载体的材质为惰性物质(荧光惰性物质，即荧光检测显示无荧光或弱荧光)。优选地，阵列载体由具有C轴取向的六方晶系材料制备得到。即，C轴取向的六方晶系的晶体材料，均可作为本申请优选的阵列载体材料。进一步优选地，所述阵列载体由C轴取向的Pt晶体、C轴取向的Au晶体、C轴取向的Cd晶体、C轴取向的Be晶体、C轴取向的Mg晶体、C轴取向的Ni晶体、C轴取向的Zn晶体、C轴取向的Cu晶体、C轴取向的Pd晶体、C轴取向的Fe晶体、C轴取向的Mo晶体、C轴取向的ZrO2晶体、C轴取向的Al2O3晶体、C轴取向的SiO2晶体、C轴取向的ZnO晶体、C轴取向的ZnS晶体中的至少一种制备得到。更进一步优选地，所述阵列载体由C轴取向的Pt晶体、C轴取向的Au晶体、C轴取向的Al2O3晶体、C轴取向的SiO2晶体中的至少一种制备得到。
根据本发明的又一方面，提供所述荧光阵列的制备方法，采用原位生长的方法，将负载于一定规格孔洞阵列内的掺杂硫氧化物晶体材料进行硫化，进而在还原性气氛下还原得到荧光阵列。该制备方法物相成相率高，杂质含量少，不同于常规阵列加工，简化了制备过程，降低了制备成本，适合大规模工业化生产。
所述荧光阵列的制备方法，其特征在于，将含有B元素和A元素的氧化物置于阵列载体的孔洞阵列中，先通入SO2原位硫化，再通入还原气体原位还原，即得所述荧光阵列。
优选地，所述荧光阵列的制备方法，至少包括以下步骤：
(1)将含有B元素和A元素的氧化物填充于阵列载体的孔洞阵列内，加入液体介质分散后，通入SO2进行原位硫化；
(2)硫化完成后，除去液体介质并干燥，得到硫化阵列；
(3)将步骤(2)所得硫化阵列置于还原气氛中还原，即得到所述荧光阵列。
作为一种实施方式，所述步骤(1)含有B元素和A元素的氧化物由尿素沉淀法、火焰喷雾法、氨水沉淀法制备，并经研磨得到。本领域技术人员可根据实际需要，选择合适的制备方法和研磨条件，得到具有合适粒径的含有B元素和A元素的氧化物。
作为一种实施方式，所述步骤(1)含有B元素和A元素的氧化物由含有A离子和B离子的溶液通过尿素法、氨水法或火焰喷雾法得到(BxAy)2O3的沉淀，经焙烧后得到。优选地，所述焙烧的温度为800～1000℃，焙烧时间为2～5小时。
优选地，所述含有B元素和A元素的氧化物的粒径为50nm～2μm。进一步优选地，所述含有B元素和A元素的氧化物粒径50nm～1μm。更进一步优选地，所述含有B元素和A元素的氧化物粒径100nm～500nm。
优选地，步骤(1)中硫化过程在超声条件下进行，通入SO2进行原位硫化时伴随超声处理，使含有B元素和A元素的氧化物在液体介质中均匀分散。
优选地，步骤(1)中的硫化条件为：
SO2流速为0.0001mol/L～0.99mol/L，保持体系压力为1大气压～100大气压；
硫化温度为0～200℃，升温速率为0～10℃/min；
硫化时间为2～400小时。
进一步优选地，硫化过程中，保持体系压力为1大气压～5大气压。
进一步优选地，硫化温度为60℃～180℃。更进一步优选地，硫化温度为60～100℃。再更进一步优选地，硫化温度65～80℃。
优选地，所述步骤(3)中还原性气氛为H2和/或CO。
优选地，所述步骤(3)中还原的条件为：
还原温度为200～1000℃；
还原时间为0.5～5小时。
进一步优选地，所述步骤(3)中还原温度为400～800℃。
进一步优选地，所述步骤(3)中还原时间为0.5～3小时。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的方法，制备过程中先选择适合的阵列载体再进行装载，硫化还原步骤。避免对成品探测材料块体进行机械加工切割，节约制备成本，也简化了荧光阵列的制备过程。
2)根据本申请所提供的荧光阵列，采用原位生长的方法制备，物相成相率高，杂质含量少，发光效率高。
附图说明
图1为L1的荧光阵列示意图。
图2为L1的荧光阵列载体孔洞结构示意图。
图3为图1所示荧光阵列载体单个孔洞放大示意图。
图4为L1的荧光阵列激发光谱图。
图5为L1的荧光阵列发射光谱图。
图6为L1的荧光阵列透过谱(1)与Gd2O2S:Pr,Ce,F闪烁陶瓷荧光阵列透过谱(2)对比。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例中，掺杂氧化物(BxAy)2O3粉体样品的粒径在美国Microtrac公司仪器上S3500－special型的微米粒度仪上测得。
实施例中，荧光性能测定采用法国Horiba的FL3-111荧光光谱仪，透过光谱采用美国珀金-埃尔默公司(Perkin Elmer)Lambda 950型紫外可见光谱仪测得。
Gd2O2S:Pr,Ce,F闪烁陶瓷根据国际陶瓷期刊文献【Controllable synthesis andphotoluminescence properties of Gd2O2S:x％Pr3+microspheres using an urea-ammonium sulfate(UAS)system,Ceramic International,41(2015),2990–2998】中的方法制备得到。
实施例1掺杂氧化物(BxAy)2O3粉体样品的制备
将含有A离子和B离子的溶液通过尿素法、氨水法或火焰喷雾法得到(BxAy)2O3沉淀；所得沉淀置于马弗炉中焙烧温度下焙烧一段时间，得到掺杂氧化物(BxAy)2O3的粉体样品。
尿素法沉淀的具体步骤为：将尿素与含有A离子和B离子的溶液混合，在90℃下反应至沉淀完全，离心分离所得固相沉淀置于烘箱中于100℃干燥12小时；
其中，A离子和B离子的摩尔数之和与尿素摩尔比为1:30。
氨水法沉淀的具体步骤为：将氨水(或NH4HCO3溶液)与含有A离子和B离子的溶液并流沉淀，控制体系pH值稳定在8，离心分离所得固相沉淀置于烘箱中于100℃干燥20小时；
其中，A离子和B离子的摩尔数之和与氨水(或NH4HCO3)的摩尔比为1:40。
火焰喷雾法具体为：含有A离子和B离子的溶液以10mL/min的速率通入到火焰喷雾设备中，火焰的温度1400℃，得到干燥的粉体。
样品编号与具体试验条件的关系、所得粉体样品的平均粒径如表1所示。
表1
实施例2荧光阵列样品的制备
选择具有一定规格孔洞的惰性物质作为阵列载体，将实施例1中制备的掺杂氧化物(BxAy)2O3的粉体样品分别填充于相应的载体阵列孔洞中并加入水，得到荧光阵列前体，将荧光阵列前体置于超声条件下，通入SO2的在一定SO2压力和温度下硫化一段时间，硫化完成后，除去水，并在120℃下干燥2小时，得到硫化阵列。将硫化阵列置于还原气氛中，在一定温度下还原一段时间，在孔洞阵列中原位生长出(BxAy)2O3单晶材料，即得到所述荧光阵列样品。
荧光阵列样品的编号与阵列载体、硫化条件和还原条件的关系如表2所示。
表2
实施例3样品L1～L3的荧光阵列性能测试
采用F-280荧光分光光度计测定样品的L1～L3激发和发射光谱。测试时仪器参数设置：高压为400V；分辨率小于0.15nm，波长范围200～800nm。激发光谱测试时设置发射狭缝为10nm，激发狭缝为2nm；发射光谱的测试采用激发狭缝为10nm，发射狭缝为2nm，设定扫描步长为0.1nm。
样品L1～L3的荧光阵列性能测试结果显示：所得到的荧光阵列物相成相率高，杂质含量少，荧光输出强度高，波长范围宽。
典型代表如样品L1，其激发和发射光谱分别如图4和图5所示，由图可以看出本申请方法所制备的荧光阵列激发谱主峰320nm，发射谱主峰512nm，用此方法制备的荧光阵列是利用二氧化硫硫化处理，只要保证硫化以及阵列生长时间足够，就能获得性能相对稳定重复性高的荧光阵列。
样品L1与传统的Gd2O2S:Pr,Ce,F闪烁陶瓷的透过谱如图6所示，由图可以看出，本申请所提供的荧光阵列具有更高的光透过性，此外避免使用了一些有机粘结剂、分散剂等有毒物质，生长的应该阵列与其相比，降低了由玻璃和陶瓷粉复合时产生的不均匀性。
以样品L1为典型代表，由其性能测试结果可以看出，本申请所提供的荧光阵列：
(1)高光输出，与传统工艺加工半透明的Gd2O2S:Pr,Ce,F闪烁陶瓷材料具有更高的光透过性，透过率在600-800nm波段最大透过率＞50％，如图6所示；
(2)衰减时间短，样品L1衰减时间<50ns，能够满足CT快速扫描的性能要求；
(3)密度7.34g/cm3，相对密度>99.99％，原子序数大具有高X射线吸收能力；
(4)均匀性好；
(5)化学性能稳定；
(6)主发射峰位于512nm，发射波段硅光电二极的敏感波段区相匹配，如图5所示。
另外，此方法采用阵列生长合成，荧光基元为单晶材料，与传统陶瓷加工的阵列相比很大程度上减少了由于晶界带来的光散射作用，发射光强度大大增强，而且与传统合成工艺不同，降低了机械操作的繁琐性、以及降低由于机械切割导致的材料碎裂和资源浪费，且合成工艺稳定与传统工艺相比降低不同批次产品带来的差异性，应用方面在荧光传感器、生物探测传感器、CT探测器等有着广泛的应用前景和市场价值。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种荧光阵列，包括荧光基元与阵列载体，其特征在于，所述阵列载体具有孔洞阵列，所述荧光基元是原位生长在孔洞阵列中的晶体材料。
2.根据权利要求1所述的荧光阵列，其特征在于，所述孔洞阵列中的每个孔洞的横截面积为1μm2～100mm2，各孔洞之间的间距为1μm～10mm，孔洞的深度为1μm～10mm。
3.根据权利要求1所述的荧光阵列，其特征在于，所述荧光基元选自化学式为(BxAy)2O2S的掺杂硫氧化物晶体材料中的至少一种；
其中，0<x<1，0<y<1，且x+y＝1；
B代表掺杂元素，选自Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Dy、Ho、Er、Tm、Ti、Cr、Mn中的至少一种；
其中，A选自Y、Gd、Lu、Yb、La、Sc、Ga、Al、Tb中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的荧光阵列，其特征在于，所述阵列载体由具有C轴取向的六方晶系材料制备得到。
5.权利要求1至4任一项所述荧光阵列的制备方法，其特征在于，将含有B元素和A元素的氧化物置于阵列载体的孔洞阵列中，先通入SO2原位硫化，再通入还原气体原位还原，即得所述荧光阵列。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
(1)将含有B元素和A元素的氧化物填充于阵列载体的孔洞阵列内，加入液体介质分散后，通入SO2进行原位硫化；
(2)硫化完成后，除去液体介质并干燥，得到硫化阵列；
(3)将步骤(2)所得硫化阵列置于还原气氛中还原，即得到所述荧光阵列。
7.根据权利要求6所述的荧光阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)含有B元素和A元素的氧化物由尿素沉淀法、火焰喷雾法、氨水沉淀法制备，并经研磨得到。
8.根据权利要求6所述的荧光阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化的条件为：
SO2流速为0.0001mol/L～0.99mol/L，保持体系压力为1大气压～100大气压之间；
硫化温度为0～200℃，升温速率为0～10℃/min；
硫化时间为2～400小时。
9.根据权利要求6所述的荧光阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原性气氛为H2和/或CO。
10.根据权利要求6所述的荧光阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中还原的条件为：
还原温度为200～1000℃；
还原时间为0.5～5小时。
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