CN102775293A

CN102775293A - 一种辛酸亚锡的制备工艺

Info

Publication number: CN102775293A
Application number: CN2011101238225A
Authority: CN
Inventors: 潘小明; 史广平; 邵志铭
Original assignee: Jiangsu Daming Technology Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Daming Technology Co Ltd
Priority date: 2011-05-13
Filing date: 2011-05-13
Publication date: 2012-11-14

Abstract

本发明属于化工领域，具体涉及一种辛酸亚锡的制备工艺。该工艺的过程是：将氧化亚锡、异辛酸按比例投入反应釜中，开动搅拌、真空泵，在115～130℃脱水反应直至没有馏份出来继续反应2～3小时，后采用降温冷却过滤，即可得到成品辛酸亚锡。本发明工艺通过简单直接采用氧化亚锡和异辛酸为原料制取，所使用的氧化亚锡可。以自行制备，也可以市场购买，通过采用此新工艺后，所制备的产品不仅质量好、纯度高、而且能耗低、质量稳定、同时在整个生产过程中，废气、废水比其他制备方法要少。

Description

一种辛酸亚锡的制备工艺

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种辛酸亚锡的制备工艺。

背景技术

辛酸亚锡(stannous octanoate)，化学名称为2-乙基己酸亚锡，为淡黄色透明粘稠油状液体，溶于多元醇和大多数有机溶剂，不溶于一元醇和水。是一种用于生产聚氨酯泡沫的基本催化剂、室温固化硅橡胶、聚氨酯橡胶、聚氨酯涂料的催化剂，并广泛应用于塑料泡沫制品、橡胶等化工、轻工和其他行业。其化学性质不稳定，极易被氧化。其结构是为：

现有的辛酸亚锡的合成方法有醛歧化法、酸酐法和复分解法，以上方法存在原料成本高、工艺复杂等问题。专利号为ZL96122956.X的发明专利提供了一种一步法制取辛酸亚锡的方法：采用碳酸钠代替传统工艺使用的氢氧化钠，将碳酸钠、异辛酸、氯化亚锡和萃取溶剂装入同一反应釜内反应制取。该反应工艺虽然简单，但反应过程过程中的温度较高105～145℃，此时容易使亚锡离子氧化，为解决这个问题，反应过程需要保持在二氧化碳气氛下，并加入惰性气体和添加抗氧剂，操作比较麻烦，产品质量不稳定，纯度较低。

发明内容

本发明目的是在现有传统的辛酸亚锡制备工艺基础上，通过技术创新而提供一种新的辛酸亚锡的制备工艺。

本发明的技术方案如下：

一种辛酸亚锡的制备工艺，其在于将氧化亚锡、异辛酸按比例投入反应釜中，开动搅拌、真空泵，在115～130℃脱水反应直至没有馏份出来继续反应2～3小时，后降温冷却过滤，得到成品辛酸亚锡。

上述的辛酸亚锡的制备工艺，其在于所述的氧化亚锡和异辛酸的摩尔比为1∶2～5。优选为1∶4。

上述的辛酸亚锡的制备工艺，其在于所述的氧化亚锡的制备方法为：(1)SnCl₂生产：将锡投入反应釜中，然后用泵将盐酸溶液打入反应釜中，升温至回流状态反应12～20小时，H₂用放空管放至高空中，将反应液进行过滤滤除未反应的锡，将滤出的SnCl₂稀溶液浓缩至Sn²⁺质量百分含量为25～35％；(2)将碳酸氢钠配制成质量百分含量为10％的水溶液放入一敞口的反应釜中，在18～22℃滴加步骤(1)制备的SnCl₂溶液，控制PH值6～6.2至反应终点，将反应后的反应液通过离心过滤得到氧化亚锡。

上述的辛酸亚锡的制备工艺，其在于步骤(1)中按质量百分含量计，所述的盐酸溶液的浓度为32～35％；其中盐酸溶液中的HCl和锡的用量摩尔比为2～2.5∶1。

上述的辛酸亚锡的制备工艺，其在于步骤(2)中所述的碳酸氢钠和氯化亚锡的摩尔比为2～2.1∶1。

反应过程中所使用的原料氧化亚锡，可以按照上述方法自行制备，也可以在市场上购买。

反应方程式为：

Sn+2HCl→SnCl₂+H₂

SnCl₂+2NaHCO₃→SnO+2NaCl+H₂O+2CO₂

SnO+2C₇H₁₅COOH→(C-H₁₅COO)₂Sn+H₂O

本发明的有益效果：

本发明工艺简单通过直接采用氧化亚锡和异辛酸为原料制取，在整个工艺制备过程中不需要在二氧化碳的气氛下反应，同时反应过程中也不需要冲入惰性气体和添加抗氧剂。本发明可有效降低反应条件，简化反应步骤。所使用的氧化亚锡可以自行制备，也可以市场购买，通过采用此工艺，所制备的产品不仅质量好、纯度高，而且能耗低、质量稳定，同时废气、废液比其他制备方法要少。

附图说明

图1为以自行制备氧化亚锡作为原料生产辛酸亚锡的生产工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

(1)SnCl2生产：将119kg锡投入反应釜中，然后用泵将208.6kg按质量百分含量计浓度为35％的盐酸溶液打入反应釜中(HCl∶Sn摩尔比2∶1)，升温至回流状态反应18小时，H₂用放空管放至高空中，将反应液进行过滤滤除未反应的锡，将滤出的SnCl₂稀溶液(Sn²⁺质量含量10～12％)浓缩至Sn²⁺质量百分含量为30％；溶液中所含的Sn²⁺为117.81kg，产率为99％。

(2)将170.478kg碳酸氢钠配制成质量百分含量为10％的水溶液放入一敞口的反应釜中，在20℃滴加步骤(1)制备的SnCl₂溶液(NaHCO₃∶SnCl₂摩尔比为2.05∶1)，控制PH值6～6.2至反应终点，将反应后的反应液通过离心过滤得到氧化亚锡。

(3)将氧化亚锡、异辛酸按摩尔比为1∶4的比例投入反应釜中，开动搅拌、真空泵，在120℃脱水反应直至没有馏份出来继续反应2～3小时，后采用降温冷却过滤，即可得到成品辛酸亚锡(Sn²⁺含量27～28％)。

实施例2

(1)SnCl2生产：将119kg锡投入反应釜中，然后用泵将260.71kg按质量百分含量计浓度为35％的盐酸溶液打入到反应釜中(HCl∶Sn摩尔比2.5∶1)，升温至回流状态反应19小时，H₂用放空管放至高空中，将反应液进行过滤滤除未反应的锡，将滤出的SnCl₂稀溶液(Sn²⁺质量含量10～12％)浓缩至Sn²⁺质量百分含量为30％；溶液中所含的Sn²⁺为117.929kg，产品收率为99.2％；

(2)将167.489kg碳酸氢钠配制成质量百分含量为10％的水溶液放入一敞口的反应釜中，在20℃滴加步骤(1)制备的SnCl₂溶液(NaHCO₃∶SnCl₂摩尔比为2.01∶1)，控制PH值6～6.2至反应终点，然后再将反应后的反应液通过离心过滤得到氧化亚锡。

(3)将氧化亚锡、异辛酸按摩尔比为1∶4.5的比例投入反应釜中，开动搅拌、真空泵，在120℃脱水反应直至没有馏份出来继续反应2～3小时，后降温冷却过滤，得到成品辛酸亚锡(Sn²⁺含量27～28％)。

表1实施例1和实施例2制备的产品的质量检测结果

Claims

1.一种辛酸亚锡的制备工艺，其特征在于将氧化亚锡、异辛酸按比例投入反应釜中，开动搅拌、真空泵，在115～130℃脱水反应直至没有馏份出来继续反应2～3小时，后降温冷却过滤，得到成品辛酸亚锡。

2.根据权利要求1所述的辛酸亚锡的制备工艺，其特征在于所述的氧化亚锡和异辛酸的摩尔比为1∶2～5。

3.根据权利要求2所述的辛酸亚锡的制备工艺，其特征在于所述的氧化亚锡和异辛酸的摩尔比为1∶4。

4.根据权利要求1所述的辛酸亚锡的制备工艺，其特征在于所述的氧化亚锡的制备方法为：(1)SnCl₂生产：将锡投入反应釜中，然后用泵将盐酸溶液打入反应釜中，升温至回流状态反应12～20小时，H₂用放空管放至高空中，将反应液进行过滤滤除未反应的锡，将滤出的SnCl₂稀溶液浓缩至Sn²⁺质量百分含量为25～35％；(2)将碳酸氢钠配制成质量百分含量为10％的水溶液放入一敞口的反应釜中，在18～22℃滴加步骤(1)制备的SnCl₂溶液，控制XPH值6～6.2至反应终点，将反应后的反应液通过离心过滤得到氧化亚锡。

5.根据权利要求4所述的辛酸亚锡的制备工艺，其特征在于步骤(1)中按质量百分含量计，所述的盐酸溶液的浓度为32～35％；其中盐酸溶液中的HCl和锡的用量的摩尔比为2～2.5∶1。

6.根据权利要求4所述的辛酸亚锡的制备工艺，其特征在于步骤(2)中所述的碳酸氢钠和氯化亚锡的摩尔比为2～2.1∶1。