CN111499661A - 一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法 - Google Patents

一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法；本发明的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，本发明制备方法简单，具备工业化的前景，制备的二异辛酸氧化锡络合物具有催化酯化的能力，可以作为多相催化剂使用，其各项催化酯化指标与辛酸亚锡相当。本产品作为酯化反应催化剂在反应结束后，可以通过过滤与产物分离，无废水产生，而且分离后的催化剂可行反复使用，既杜绝了污染又增加了经济性。

Description

一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体是一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法。
背景技术
酯类反应催化剂有均相催化剂和多相催化剂，其中的均相催化剂的活性较高，但是催化剂与产物的分离较为麻烦，有些反应采取水洗或碱洗的方法将催化剂与产物分离，比如使用硫酸或对甲苯磺酸做酯化催化剂的反应。
201080030981.4公开了使羟基化脂肪酸化合物部分地均聚，将部分地均聚的羟基化脂肪酸化合物与醇反应以形成中间体产物，并且将中间体产物用酸、酸酐或酯封端，制备仲羟基脂肪酸低聚物的酯。仲羟基脂肪酸低聚物的酯可以表示如下：(3)，其中R是含有六至十二个碳原子的烷基，R1是氢或甲基基团， x是8至12范围内的整数，n是1至20之间的整数，R2是含有一个碳原子至二十个碳原子的烷基并且R3是含有一个碳原子至十二个碳原子的烷基。
201310320367.7涉及一种纤维素高脂肪酸酯及其制备方法。该纤维素高级脂肪酸酯的主要原料纤维素、酯化剂、共反应剂的重量比例为 100g∶50g-300g∶100g-600g。制备方法包括预反应和酯化反应，首先将酯化剂和共反应剂混匀后在50～90℃的条件下预反应10～30min，再将纤维素与预反应后的反应剂混合均匀，加入到磨球机中，在搅拌速度为100-500rmp、温度为40-90℃的条件下进行酯化反应20-90min，反应产物经洗涤、干燥后得到纤维素高级脂肪酸酯。该发明采用机械活化技术提高纤维素的酯化效率，缩短反应的时间，简化了加工步骤。
201510006421.X公开了一类α-萜品醇脂肪酸酯及含有该类化合物的制剂。所述的α-萜品醇脂肪酸酯是由α-萜品醇与脂肪酸酸经酯化反应而得到的。方法是首先脂肪酸与氯化亚砜反应制备酰氯，然后酰氯与α-萜品醇反应制备而得到的。α-萜品醇酯可以作为促透剂用于贴剂、巴布剂、软膏剂、凝胶剂等外用制剂，从而提高药物的经皮吸收量，是一种很好的经皮吸收促透剂，具有广阔的应用前景。
以上专利以及现有技术的酯化过程产生大量的废水，在大力强调环境保护的今天，废水需经处理达标后排放，这样无疑使生产工艺更加复杂，也使产品的成本加大。而多相催化剂存在催化效率不足的缺陷。发明人在使用辛酸亚锡做酯化反应时，惊喜地发现辛酸亚锡最终变成氧化辛酸锡，它具有催化酯化的能力，可以作为多项催化剂使用，其各项催化酯化指标与辛酸亚锡相当。但是现有技术未见该种化合物的制备方法的报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法。
辛酸亚锡催化合成3GO时，本身与异辛酸发生了如下的反应。
(C7H15COO)2Sn+2C7H15COOH＝(C7H15COO)4Sn+H2
二价的亚锡变成四价的锡，四价的辛酸锡同样有催化酯化能力。
四价的锡与氢氧化钠发生了如下的反应：
(C7H15COO)4Sn+2NaOH＝[(C7H15COO)]2[SnO]+2C7H15COONa+H2O
生成了二异辛酸氧化锡络合物。二异辛酸氧化锡络合物也有催化酯化能力，这样也就有了回收再利用的可能。其示意结构式为：
Figure RE-GSB0000188249000000031
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于180-250℃与过量的异辛酸反应，反应2-10h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入15％-40％氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5-2h，静置15-45min分层，分出碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降2-5h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜使用反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯作为原料之一。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂异辛醇、己二醇、苯甲醇、甘油、三甘醇、甘油三异辛酸酯、三甘醇二异辛酸酯，三羟甲基丙烷三异辛酸酯、季戊四醇四异辛酸酯；优选甘油、三甘醇、三甘醇二异辛酸酯，更优选是三甘醇。
所述的锡素源化合物为氧化亚锡、辛酸亚锡、异辛酸亚锡，优选辛酸亚锡、异辛酸亚锡，更优选异辛酸亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶2-10，优选1∶2.5-5，更优选为 1∶3。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2-5，优选1∶2.1-2.5，更优选1∶2.2-2.3。
所述的亚锡与异辛酸的反应时间为2-10h，优选4-6h，更优选5-5.5h。
所述的加入的氢氧化钠溶液浓度为15％-40％，优选20％-35％，更优选25％-30％。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：按照质量份数，将400-600份的乙酸乙酯，100份的聚甲基丙烯酸甲酯，0.5-3份的二甲基二烯丙基氯化铵，0.1-2 份的1，3-二烯丙基四(三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.05-0.5份的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰0.2-1份，50-60℃搅拌2-5h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为16～18cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
本发明的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，本发明制备方法简单，具备工业化的前景，制备的二异辛酸氧化锡络合物具有催化酯化的能力，可以作为多相催化剂使用，其各项催化酯化指标与辛酸亚锡相当。本产品作为酯化反应催化剂在反应结束后，可以通过过滤与产物分离，无废水产生，而且分离后的催化剂可行反复使用，既杜绝了污染又增加了经济性。
由于现有技术的过滤体系，二异辛酸氧化锡络合物中由于部分颗粒粒径小。二异辛酸氧化锡络合物超微颗粒会穿过滤布随着滤液而流失掉，使实际收率降低；本发明提供的含锡吸附纤维膜过滤，通过交联聚合将有机锡官能团结合到吸附纤维膜的表面，有利于提高含锡吸附纤维膜与二异辛酸氧化锡络合物的相容性，使二异辛酸氧化锡络合物超微颗粒吸附到含锡吸附纤维膜上团聚成大颗粒，降低过滤引起的损失率，因此，可以提高二异辛酸氧化锡络合物的收率。
附图说明
图1为实施例1制备的二异辛酸氧化锡络合物样品所做的傅立叶红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
在本发明的具体实施例中锡素源化合物的投料量固定为80Kg，其余化学原料根据摩尔比的不同进行调整，以锡素源化合物为基准计算最终产物的收率。
实施例1
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于180℃与过量的异辛酸反应，反应2h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入15％氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5h，静置15min分层，分出下层碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降2h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：将500Kg的乙酸乙酯，100Kg的聚甲基丙烯酸甲酯，0.9Kg的二甲基二烯丙基氯化铵，0.5Kg的1，3-二烯丙基四 (三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.08Kg的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰0.7Kg，55℃搅拌3h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为17cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂为甘油。
所述的锡素源化合物为辛酸亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶2。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2。
本实验制备的异辛酸氧化锡收率为94.8％。
实施例2
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于250℃与过量的异辛酸反应，反应10h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入40％氢氧化钠溶液，搅拌反应2h，静置45min分层，分出下层碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降5h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：将400Kg的乙酸乙酯，100Kg的聚甲基丙烯酸甲酯，0.5Kg的二甲基二烯丙基氯化铵，0.1Kg的1，3-二烯丙基四 (三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.05Kg的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰0.2Kg，50℃搅拌2-5h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为16cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂三甘醇二异辛酸酯。
所述的锡素源化合物为氧化亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶10。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶5。
本实验制备的异辛酸氧化锡收率为96.9％。
实施例3
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于225℃与过量的异辛酸反应，反应5h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入25％氢氧化钠溶液，搅拌反应1h，静置30min分层，分出下层碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降4h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：将600Kg的乙酸乙酯，100Kg的聚甲基丙烯酸甲酯，3Kg的二甲基二烯丙基氯化铵，2Kg的1，3-二烯丙基四(三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.5Kg的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰1Kg， 60℃搅拌5h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为18cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂三甘醇。
所述的锡素源化合物为异辛酸亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶3。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2.2。
本实验制备的异辛酸氧化锡收率为99.7％。
实施例4
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于250℃与过量的异辛酸反应，反应10h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入40％氢氧化钠溶液，搅拌反应2h，静置45min分层，分出下层碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降5h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：将400Kg的乙酸乙酯，100Kg的聚甲基丙烯酸甲酯，3Kg的二甲基二烯丙基氯化铵，0.1Kg的1，3-二烯丙基四(三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.5Kg的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰 0.2Kg，60℃搅拌2h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为16cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂三羟甲基丙烷三异辛酸酯。
所述的锡素源化合物为氧化亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶3。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2.3。
本实验制备的异辛酸氧化锡收率为95.2％。
对比例1
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于180℃与过量的异辛酸反应，反应2h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入15％氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5h，静置15min分层，分出下层碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降2h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：将500Kg的乙酸乙酯，100Kg的聚甲基丙烯酸甲酯，0.9Kg的二甲基二烯丙基氯化铵，0.5Kg的1，3-二烯丙基四 (三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.08Kg的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰0.7Kg，55℃搅拌3h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为17cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂为甘油。
所述的锡素源化合物为辛酸亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶2。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2。
本实验制备的异辛酸氧化锡产物收率为84.7％。
对比例2
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于180℃与过量的异辛酸反应，反应2h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入15％氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5h，静置15min分层，分出下层碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降2h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：将500Kg的乙酸乙酯，100Kg的聚甲基丙烯酸甲酯，0.9Kg的二甲基二烯丙基氯化铵，0.5Kg的1，3-二烯丙基四 (三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.08Kg的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰0.7Kg，55℃搅拌3h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为17cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂为甘油。
所述的锡素源化合物为辛酸亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶2。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2。
本实验制备的异辛酸氧化锡产物收率为81.6％。
对比例3
一种二异辛酸氧化锡络合物按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于180℃与过量的异辛酸反应，反应2h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入15％氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5h，静置15min分层，分出下层碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降2h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物。
所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：将500Kg的乙酸乙酯，100Kg的聚甲基丙烯酸甲酯，0.9Kg的二甲基二烯丙基氯化铵，0.5Kg的1，3-二烯丙基四 (三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.08Kg的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰0.7Kg，55℃搅拌3h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为17cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
所述的溶剂为高沸点有机溶剂为甘油。
所述的锡素源化合物为辛酸亚锡。
所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶2。
所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2。
本实验制备的异辛酸氧化锡产物收率为86.7％。
对比例4
本对比例为空白样，不加入含锡吸附纤维膜，其它同实施例1。
本实验制备的异辛酸氧化锡产物收率为60.7％，部分超细微颗粒进入滤液损失了。

Claims (8)

1.一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，按照以下方法制备：
将溶剂和锡素源化合物加入到反应釜中，于180-250℃与过量的异辛酸反应，反应2-10h后，减压脱出多余的异辛酸，降温低于100℃，加入15％-40％氢氧化钠溶液，搅拌反应0.5-2h，静置15-45min分层，分出碱水和固体产物；然后将碱水和固体产物收集于搅拌釜中静置沉降2-5h，待固体沉降于釜底后抽出碱液，固体加入乙醇搅拌均匀，过滤，滤饼加入乙酸丁酯搅拌均匀，其特征在于此处采用一种含锡吸附纤维膜过滤、滤饼经烘干，得到二异辛酸氧化锡络合物；所述的含锡吸附纤维膜使用反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯作为原料之一。
2.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为高沸点有机溶剂异辛醇、己二醇、苯甲醇、甘油、三甘醇、甘油三异辛酸酯、三甘醇二异辛酸酯，三羟甲基丙烷三异辛酸酯、季戊四醇四异辛酸酯；优选甘油、三甘醇、三甘醇二异辛酸酯，更优选是三甘醇。
3.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，其特征在于：所述的锡素源化合物为氧化亚锡、辛酸亚锡、异辛酸亚锡，优选辛酸亚锡、异辛酸亚锡，更优选异辛酸亚锡。
4.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，其特征在于：所述的锡素源化合物和异辛酸的摩尔比为1∶2-10，优选1∶2.5-5，更优选为1∶3。
5.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，其特征在于：所述的溶剂和异辛酸的摩尔比为1∶2-5，优选1∶2.1-2.5，更优选1∶2.2-2.3。
6.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，其特征在于：所述的亚锡与异辛酸的反应时间为2-10h，优选4-6h，更优选5-5.5h。
7.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，其特征在于：所述的加入的氢氧化钠溶液浓度为15％-40％，优选20％-35％，更优选25％-30％。
8.根据权利要求1所述的一种二异辛酸氧化锡络合物的制备方法，其特征在于：所述的含锡吸附纤维膜按照以下方法制备：按照质量份数，将400-600份的乙酸乙酯，100份的聚甲基丙烯酸甲酯，0.5-3份的二甲基二烯丙基氯化铵，0.1-2份的1，3-二烯丙基四(三甲基硅氧基)二硅氧烷，0.05-0.5份的反式-1，2-双(三丁基锡)乙烯，过氧化苯甲酰0.2-1份，50-60℃搅拌2-5h形成纺丝液，将所述纺丝液加入到储液罐中，并在接收电极板上附上一层无纺布，并控制所述接收电极板到发射极的距离为16～18cm；经静电纺丝制得含锡吸附纤维膜。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112851498A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 潍坊加易加生物科技有限公司 一种异辛烯酸亚锡的制备方法及应用
CN115104614A (zh) * 2022-07-26 2022-09-27 北京金泰毅农作物科技有限公司 一种丙硫菌唑与吡唑醚菌酯复合农药及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3681272A (en) * 1971-04-29 1972-08-01 M & T Chemicals Inc Urethane foam forming process using as a gel catalyst a mixture of 2-ethylhexoic acid and a stannous compound
US5068373A (en) * 1990-02-06 1991-11-26 Th. Goldschmidt Ag Method for the preparation of anhydrous tin-(IV)-carboxylates
CN1072189A (zh) * 1991-08-27 1993-05-19 陶氏化学公司 用锡催化剂制备聚酯
DE602004002851D1 (de) * 2004-05-19 2006-11-30 Chemtura Organometallics Gmbh Heterogene Organozinn-Katalysatoren
CN101020692A (zh) * 2007-03-09 2007-08-22 河南师范大学 锡的有机化合物的制备方法
CN102775293A (zh) * 2011-05-13 2012-11-14 江苏大明科技有限公司 一种辛酸亚锡的制备工艺
FR2977253A1 (fr) * 2011-06-30 2013-01-04 Centre Nat Rech Scient Reactif organostannique alcoxyle supporte, preparation et utilisation pour la synthese de tetrazoles en phase heterogene
CN104804034A (zh) * 2015-02-01 2015-07-29 云南锡业锡化学品有限公司 一种单丁基三异辛酸锡催化剂的制备方法
CN105461746A (zh) * 2014-08-29 2016-04-06 广东先导稀材股份有限公司 一种制备二辛基氧化锡的方法
CN108947808A (zh) * 2018-08-08 2018-12-07 盘锦洪鼎化工有限公司 一种辛酸亚锡的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3681272A (en) * 1971-04-29 1972-08-01 M & T Chemicals Inc Urethane foam forming process using as a gel catalyst a mixture of 2-ethylhexoic acid and a stannous compound
US5068373A (en) * 1990-02-06 1991-11-26 Th. Goldschmidt Ag Method for the preparation of anhydrous tin-(IV)-carboxylates
CN1072189A (zh) * 1991-08-27 1993-05-19 陶氏化学公司 用锡催化剂制备聚酯
DE602004002851D1 (de) * 2004-05-19 2006-11-30 Chemtura Organometallics Gmbh Heterogene Organozinn-Katalysatoren
CN101020692A (zh) * 2007-03-09 2007-08-22 河南师范大学 锡的有机化合物的制备方法
CN102775293A (zh) * 2011-05-13 2012-11-14 江苏大明科技有限公司 一种辛酸亚锡的制备工艺
FR2977253A1 (fr) * 2011-06-30 2013-01-04 Centre Nat Rech Scient Reactif organostannique alcoxyle supporte, preparation et utilisation pour la synthese de tetrazoles en phase heterogene
CN105461746A (zh) * 2014-08-29 2016-04-06 广东先导稀材股份有限公司 一种制备二辛基氧化锡的方法
CN104804034A (zh) * 2015-02-01 2015-07-29 云南锡业锡化学品有限公司 一种单丁基三异辛酸锡催化剂的制备方法
CN108947808A (zh) * 2018-08-08 2018-12-07 盘锦洪鼎化工有限公司 一种辛酸亚锡的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张延芳等: "二正辛基氧化锡的合成研究", 《云南化工》 *
张延芳等: "烷基氧化锡的合成方法及其在PVC热稳定剂中的应用", 《聚氯乙烯》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112851498A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 潍坊加易加生物科技有限公司 一种异辛烯酸亚锡的制备方法及应用
CN115104614A (zh) * 2022-07-26 2022-09-27 北京金泰毅农作物科技有限公司 一种丙硫菌唑与吡唑醚菌酯复合农药及其制备方法
CN115104614B (zh) * 2022-07-26 2022-11-08 北京金泰毅农作物科技有限公司 一种丙硫菌唑与吡唑醚菌酯复合农药及其制备方法

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