CN102774839A

CN102774839A - 硅提纯法

Info

Publication number: CN102774839A
Application number: CN2012102128636A
Authority: CN
Inventors: 金子恭二郎; 罗建平; 宋明生
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2012-01-27
Filing date: 2012-06-26
Publication date: 2012-11-14
Also published as: WO2013111314A1

Abstract

本发明是关于一种硅提纯方法，利用共晶反应从铝－硅熔融液中以低于硅熔点的温度使硅晶体结晶析出的硅提纯方法。是在将铝、硅及其他元素组成的固体原料投入冷却坩埚；所述冷却坩埚为在轴方向的至少一部分在圆周方向上被分割成多瓣的无底导电性冷却坩埚（7），且在冷却坩埚的外周包围感应线圈（8），在冷却坩埚下方配置支撑台（14）；同时，在冷却坩埚内以低于硅熔点且高于共晶温度的温度通过感应线圈引起的电磁感应熔融固体原料，在铝－硅熔融液下方的凝固界面上冷却结晶出硅结晶的同时，通过支撑平台将结晶出的硅晶体下拉，实现连续定向凝固，从而制造出硅铸锭（3）。本发明能够简洁、准确地实施定向凝固且装置不复杂、具有生产效率高，低能耗、低成本特点，能够以金属级硅作为原料制造出太阳能级多晶硅。

Description

硅提纯法

技术领域

本发明涉及用于制造太阳能电池等中使用的硅铸锭的硅提纯法。

背景技术

随着最近太阳能电池生产量的显著增加，太阳能电池用硅的需求正在扩大。太阳能电池用硅采用器件(device)用半导体硅、半导体硅的规格外品种、废料等。为了适应今后所预计的太阳能电池生产量的增加，需要能够稳定供给廉价太阳能电池用硅为目标的批量生产的制造方法。至今，虽然在冶金学正在研发精制廉价金属硅的方法，但仍然需要谋求更低的成本。

然而，在硅原子分数为12.2%以上的铝－硅熔融液中，如果在共晶点温度577℃以上、硅熔点1414℃以下时使硅结晶出来，则通过共晶反应结晶出的硅结晶具有不固溶铝的性质。

采用比硅熔点还低的温度下使铝－硅熔融液进行共晶反应，从而进行硅提纯的方法举例如美国专利3,097,068号（Crystallization of pure siliconplatelets：filed May 29，1959）。在此专利中，使铝和硅在硅原子分数至少为11%以上时熔解，在比硅熔点还低、比共晶温度还高的温度下保持该铝－硅熔融液，使硅薄片从熔融液容器中结晶出来，之后从硅铝合金中分离出硅薄片。另外，在美国专利4,822,585号(Silicon purification method usingcopper or copper-aluminum solvent metal：filed May5，1982）中公开了在伴随共晶反应的硅结晶中，作为溶媒金属采用铜或铜-铝熔融液。但在上述两个专利的任一技术中，很难从母液（铝－硅合金或铜－铝－硅合金）中有效地分离结晶出的硅薄片。

另外，在日本专利第2009－167101号中公开了通过提拉法，即伴随共晶反应的同时，使硅铸锭从铝－硅熔融液中结晶出来，有效地进行硅结晶的分离的方法。但是，在该方法中，为提高生产效率，需要将坩埚设置成二重坩埚，铸锭的冷却方法仅为来自铸锭表面的辐射放热，所以冷却速度有限，在生产性、经济性上都存在难点。

另一方面，对于采用冷却坩埚的铝感应熔解铸造方法中，在日本专利第昭61－52962号中公开了在圆周方向上设置被分割成多瓣的导电性冷却坩埚和包围此冷却坩埚的感应线圈，向冷却坩埚中投入硅固体原料的同时，通过电磁感应熔解，使熔解的硅拉向下方，从下方使硅定向凝固，从而制造硅铸锭的方法。但该冷却坩埚硅感应熔解铸造方法中并未阐述用比硅熔点还低的温度下利用共晶反应进行铸造的内容。

另外，日本专利第平2—30698号中公开了在冷却坩埚硅感应熔解铸造法中，在熔解的硅和凝固的硅界面水平正下方配置对于凝固硅的加热机构的内容。但该铸造方法并未阐述在用比硅熔点还低温度的共晶温度下进行铸造的内容，只阐述了为提高半导体硅铸锭的品质加热凝固硅的内容。如后面所述，在本发明中，强制冷却凝固硅很重要，必须避开上述方法之加热凝固硅。

另外，对于铝电磁铸造法，如日本专利第平9－225591号中阐述了利用电磁感应线圈的电磁力保持铝或铝合金的连续铸造，但在一般的铝电磁铸造法中，是另外将熔解的铝供给线圈内进行铸造。因此，无需用固体铝装入并通过电磁力进行感应熔解。另外，在铝电磁铸造法中，并未公开利用共晶反应结晶出硅。

专利文献1：美国专利3,097,068号公报

专利文献2：美国专利4,822,585号公报

专利文献3：专利第2009－167101号公报

专利文献4：专利第昭61－52962号公报

专利文献5：专利第平2－30698号公报

专利文献6：专利第平9－225591号公报

发明内容

技术问题

在过去的研究中中，本申请人为了从铝－硅熔融液中简便且准确地结晶分离出硅，重复了种种方法，终于注意到要从铝－硅熔融液中只结晶分离出硅结晶，重要的是使已结晶出的硅结晶直接连续移出，这只能进行硅结晶的定向凝固。具体来讲，用于实现结晶的定向凝固的条件是充分冷却凝固的铸锭，在进行结晶化的凝固界面上使从熔融液结晶化的结晶凝固热转移到铸锭侧上。该铸锭的强冷却在铝－硅熔融液中很重要，硅固体的比重比液体的比重还小，如果仅仅在温度下降时在铝－硅熔融液中结晶出来，则结晶出的硅结晶会因比重轻而上浮至熔融液表面上（如日本第2007－84398号专利、图1、符号13：硅）。固体硅的室温比重为2.33，液体比重为2.57，另外铝液体比重为2.38。也就是说，通过使硅从硅铸锭的凝固界面上结晶出来，从而能够防止硅上浮。

本发明鉴于上述技术背景，提供了一种用于从铝－硅熔融液中简单且准确地结晶分离出硅的硅提纯法。

技术方案

有关本发明的硅提纯法，其特征在于，在熔融液温度比硅熔点还低的条件下进行共晶反应，并从铝－硅熔融液中结晶出硅晶体的硅提纯方法。具体的，在轴方向的至少一部分圆周方向上设置被分割成多瓣的导电性无底冷却坩埚和包围上述冷却坩埚的感应线圈以及配置在上述冷却坩埚下方的支撑台，将铝、硅及其他元素组成的固体原料投入上述冷却坩埚的同时，在上述冷却坩埚内用比硅熔点还低且比共晶温度还高的温度通过上述感应线圈引起的电磁感应熔解固体原料，在铝－硅熔融液下方的凝固界面上顺次结晶出硅晶体，同时通过支撑平台将该结晶下拉，边从下方冷却边使其连续定向凝固，从而制造出硅铸锭。

所述的其他元素为0－0.3%的钛。

所述的共晶反应在惰性气氛环境中进行。

另外，从铝－硅熔融液中强制冷却结晶出的硅结晶较好，并且通过吹入氩气等的冷媒进行强制冷却更好。且该冷媒从铝－硅熔融液中结晶出的硅结晶的侧面，通过循环吹入进行强制冷却。所述冷却坩埚为无底坩埚，且在无底坩埚的下方设置冷却圆筒。该冷却圆筒是双重壁结构的水冷容器。

另外，在从铝－硅熔融液中结晶出的硅结晶的熔融液表面附近，以从上部熔融液充分搬运缺乏的硅为目的，要想使熔解的铝－硅熔融液充分搅拌，通过使上述感应线圈引起的电磁感应的频率选定为1～10kHz，使铝－硅熔融液的浓度最好均一。

另外，使硅结晶出来时的支撑台的下拉速度为低速的每分钟3～5mm，硅结晶出来后支撑台的下拉速度为高速的每分钟10～15mm较好。

发明效果

通过本发明，在铝－硅熔融液下方的硅铸锭的凝固界面上使硅结晶顺次结晶出来，同时通过支撑平台将该结晶下拉，能够从下方边冷却边连续的进行定向凝固，从而制造出硅铸锭。并且，通过在轴方向的至少一部分圆周方向上采用被分割成多瓣的导电性冷却坩埚，使冷却坩埚内的原料不仅通过电磁感应被加热熔解，还可使坩埚和坩埚内的熔融物间产生电磁斥力，使熔融物和坩埚的接触被断开。本发明能够简洁、准确地实施定向凝固且装置不复杂、具有生产效率高，低能耗、低成本特点，能够以金属级硅作为原料制造出太阳能级多晶硅。

附图说明

图1是本装置的构成概略图。

图2是将图1的本装置的冷却坩埚附近局部剖开的重要部分的放大立体图。

图3是表示图1的本装置的冷却坩埚和熔解金属状态的放大平面图。附图标记说明：1—炉体、2—开关阀、3—硅铸锭、5-惰性气体导入口、6-排气口、7—冷却坩埚、8—感应线圈、9-冷却用圆筒、10-原料导入管、11—固体原料（固体原料为统称，根据不同要求分别为铝硅混合物、铝块、硅块）、12-送风机、13-移动式封口、14—支撑台、15-气体回收口、16-气体冷却装置、17—熔融金属（铝－硅熔融液）、18-测温窗、19-气体喷出口、21-交流电流、22-交流坩埚电流、23-金属电流、25-冷却水孔、27-坩埚分割间隙、28-冷却水入口、29冷却水出口。

具体实施方式

下面将参照图1～图3对本发明的一实施方式进行说明。

<装置结构>

图1是模拟表示电磁构造法中以往所采用的作为代表的电磁铸造装置（以下称为本装置）的构成的图。在此上同样模拟表示了用于在本图硅铸锭的3个侧面吹入冷媒的装置的结构。如图1所示，本装置具备炉体1。炉体1为夹层水冷容器，内充铸锭用惰性气体。炉体1的上盖以可开关的开关阀2为媒介，连接至未图示的原料供给装置。还有，炉体1上部的侧壁上设置有惰性气体导入口5，下部的侧壁上设置有排气口6。

炉体1内配置了冷却坩埚7及感应线圈8。冷却坩埚7是采用了热传导性及导电性优良的铜的无底圆柱体，与炉体1内同中心轴。此冷却坩埚7如图2及图3所示，沿圆周切成多瓣状。通过内部流通的冷却水冷却。另一方面，感应线圈8包围冷却坩埚7，并与冷却坩埚7同心，连接至未图示的电源装置。

还有，冷却坩埚7的下方具备与冷却坩埚7同心的圆柱状冷却用圆筒9。该冷却用圆筒9是双重壁结构的水冷容器。另外，在该冷却用圆筒9的上部，为了向硅铸锭3的侧面吹入冷媒气体，设置了多个气体喷出口19。制冷气体从气体喷出口19顺圆周方向旋转吹向硅铸锭3的侧面，从硅铸锭3表面和冷却用圆筒9的间隙流向下方。

另外，制冷气体被吹入硅铸锭3的侧面后，从设置于炉体1腹部的气体回收口15通过送风机12的吸引被回收，通过气体冷却装置16被冷却后，再向炉内的冷却用圆筒9中送风。

另外，在炉体1内连接原料供给装置的开关阀2的下方安装了原料导入管10。随着开关阀2的开关，固体原料11从原料供给装置被供给进原料导入管10内，被装入到冷却坩埚7内。

另外，在炉体1的底部上，用于下降硅铸锭3的支撑台14贯通的移动式封口13沿炉中心轴设置。硅铸锭3通过支撑台14的下降而被拉下。

另外，在炉体1的上盖上设置了通过热辐射温度计测定冷却坩埚7内熔解的铝－硅熔融液温度的测温窗18。该测温窗18用石英玻璃密封。

<硅提纯的方法>

在有关本发明的硅提纯的方法中，在充入惰性气体的炉体内，将铝、硅组成的固体原料投入冷却坩埚7中的同时，在冷却坩埚7内用比硅熔点低且比共晶温度高的温度，通过感应线圈8引起的电磁感应熔解固体原料，在铝－硅熔融液下方的凝固界面上顺次使硅晶体结晶出来，同时通过支撑台将该结晶出的硅下拉，使其边从下方冷却边使其进行连续的定向凝固，从而制造出硅铸锭3。

从铝－硅熔融液中仅结晶分离出硅结晶，重要的是在已结晶出的硅结晶中直接使硅连续的结晶出来，这只能进行硅结晶的定向凝固。具体的，用于实现结晶的定向凝固的条件在于是否充分冷却凝固的硅铸锭3，在结晶进行的凝固界面处将从熔融液进行结晶的结晶凝固热夺取到硅铸锭3侧。该硅铸锭3的强冷却在铝－硅熔融液中很重要，硅固体比重比液体比重还小，如果仅在温度下降时在铝－硅熔融液中结晶出来，结晶出的硅结晶会因比重轻而上浮至熔融液表面上（如日本第2007－84398号专利、图1、符号13：硅）。固体硅室温下的比重为2.33，液体比重为2.57，另外铝液体下的比重为2.38。也就是说，通过使硅在硅铸锭3的凝固界面上结晶出来，能够防止硅上浮。

如图2及图3所示，感应线圈8包围铜制冷却坩埚7，冷却坩埚7沿圆周方向上被分割成多瓣状，在冷却坩埚7的内侧熔融金属17（铝－硅熔融液）被熔解。当感应线圈8接入交流电流21时产生交变磁场，并在冷却坩埚7的外侧表面层诱发交流坩埚电流22。坩埚电流22被坩埚分割间隙27阻断，根据电流保存原理，在被分割的一个分割部分的表面层呈环状流动，在冷却坩埚7的内侧表面层也流过等量的坩埚电流22。同时冷却坩埚7的内侧表面层的坩埚电流22在熔融金属17的表面层上诱发金属电流23。

该金属电流23通过焦耳热加热熔融金属17，同时金属电流23与冷却坩埚7内侧表面层流动的坩埚电流22诱发的磁场相互作用，产生使熔融金属17压向内侧的力。也就是说，产生了洛伦兹力F（F＝J×B：J为金属电流23、B为通过冷却坩埚7内侧表面层流动的坩埚电流22诱发的磁场的磁通密度）。这样一来，如果给予适当的电流和磁束密度，熔融金属17受到电磁夹紧力，从冷却坩埚7内侧表面离开并保持熔解。通过上述无接触熔解，可连续的进行拉伸铸造。

另外，位于感应线圈8下部的冷却坩埚部分，因离感应线圈8远使得电磁感应几乎消失，焦耳热量变小，在被水冷却的坩埚内面使熔融金属17冷却凝固。

更具体的，在电磁铸造方法中，熔融金属17通过在冷却坩埚7内壁流动的坩埚电流22产生的磁场和在熔融金属17的表面流动金属电流23的相互作用，接受到金属内法线方向的电磁力，与坩埚表面形成非接触状态。在冷却坩埚7内熔融金属17熔解的同时，支撑台下降，金属熔体随之离开感应线圈8下端，使熔体表面感应磁场变小，发热及电磁力减少，并被冷却坩埚7冷却，使熔融金属17从外周部进行凝固。另外，支撑台下降，通过来自下方的冷却，凝固再次进行，从而形成连续的定向凝固。

在本实施方式中，还要向结晶出的硅铸锭3的侧面吹入冷却气体，强制冷却硅铸锭3，这样能够加速铸造速度。这种情况下，作为冷媒如采用氩气，则氩气被回收，在冷却器中被冷却后再循环使用。

另外，在本实施方式中，由于通过感应熔解对固体原料进行熔解，所以能够通过选定感应频率调整熔融金属的搅拌强度。强度大的搅拌使被装入的原料的熔解速度加快和熔融金属的浓度及温度更加均匀。从铝－硅熔融液结晶出的硅铸锭3的固液表面附近由于只结晶出硅，所以硅浓度降低，为了从上部熔融液充分搬运所缺乏的硅量，必需要搅拌。但是过度的搅拌会使热量从熔融液侧移送到硅铸锭3的固液表面，这是造成减慢凝固速度的重要因素。因此，要适度搅拌，并且选定的频率由熔解的铝－硅量决定。

感应熔融金属时，由于被外加在被熔融的金属上的电磁场上下方向不均一，必须进行搅拌。在圆柱坩埚中，搅拌强度由坩埚直径和熔融金属的磁场浸透深度的比值决定。在本发明中，如后所述，实施例中采用具有直径15cm内径的冷却坩埚及10kHz的感应频率进行，得到了良好的效果。依此类推，实际冷却坩埚直径从15cm到100cm左右，适当感应频率的选定从1到10kHz较好。

另外，使硅结晶出来时的速度和硅结晶出来结束后的使铝－硅合金凝固时的速度为不同的速度进行较好。例如硅结晶出来时支撑台的下拉速度为低速的每分钟3～5mm，硅结晶出来结束后支撑台的下拉速度为高速的每分钟10～15cm。在考察用有关本发明的硅提纯法使硅铸锭3加速凝固时，比较金属的熔解热（＝凝固热）和该金属的固体热扩散率较容易理解。熔解热是为了使金属凝固，在固液界面上必须移送到固体侧的热量，由于温度梯度在固体侧使热量移送到下方的能力由热扩散率决定。硅熔解热为50.2kJ/mol，铝熔解热为10.750.2kJ/mol。另外，在室温附近，硅的热扩散率为0.000091m²/s，铝的热扩散率为0.000098m²/s。因此，在相同温度梯度条件下如果比较铝和硅的最快凝固速度，铝的热扩散率与硅几乎相同，但由于铝的熔解热几乎为硅的1/5，所以能够使铝的凝固速度提高约5倍。

另外，本发明对采用铝－硅熔融液的硅提纯进行了阐述，对于可能与硅共晶反应而结晶出来的其他元素的硅合金熔融液，在其经济上有利时也可利用。

实施例

为了实施本发明，对铝－硅熔融液的组成及保持熔融液的温度通过各种实验进行了研究。这些研究结果表明，使熔融液的组成为66%铝－34%硅（重量%，以下同样），熔融液温度保持从890℃到920℃进行铸造较好，如果这样铸造能够边熔解被连续追加装入的硅边进行铸造，且结晶出的硅铸锭3中的杂质更加被提纯。另外，在上述组成的铝－硅熔融液中添加以0.3%为上限的钛，从铝－硅－钛熔融液中使硅结晶出来时，结晶出的硅铸锭3中的硼下降得特别好。以下具体的说明本发明的实施例。

装置结构以图1所示为准。也就是说，使用的冷却坩埚7用铜制，冷却坩埚7的内径为15cm、外径为20cm、高度为30cm，而且纵向分割冷却坩埚7的坩埚分割间隙27的长度25cm，圆周方向的分割数为20。在被分割的冷却坩埚7的内部设置冷却水孔25，冷却水入口28连接冷却水出口29，还有被连接炉体1外部的给排水构造。包围冷却坩埚7圆周的感应线圈8的线圈内径为21.5cm、线圈匝数为7、线圈总高度为15cm，冷却坩埚7上端高出感应线圈8的上端5cm。该感应线圈8连接至炉外的感应电源。感应电源具有频率10kHz、额定输出为100kW。

在冷却坩埚7的正下方沿着同心轴处设置的冷却用圆筒9，是铜制的二重壁构造的圆筒，内径为16cm、外径为19.5cm、高度为20cm，圆筒内部被水冷却，与炉外的给排水结构相连接。在该冷却用圆筒9的上部、为了向硅铸锭3的侧面吹入冷媒气体，设置了20个内径3mm的圆形气体喷出口19。冷媒气体边从气体喷出口19顺圆周方向旋转吹向硅铸锭3的侧面，从硅铸锭3表面和冷却用圆筒9的间隙流入下方。

铸造执行顺序如下。

首先，在炉内的冷却坩埚7内，从下方使石墨制直径为15cm的圆柱状支撑台14上升到感应线圈8下端的高度。接着，在该支撑台14上，装入4.26kg铝、1kg硅、20g钛，使炉内封闭。从排气6进行真空排气，使真空度达到1Pa以下后，从惰性气体导入口5导入氩气，使炉内压为一个大气压。

接着，从频率为10kHz的中频电源向感应线圈8供给电流，使感应输出增加到40kW。冷却坩埚7内的金属原料不久便会熔解，从冷却坩埚7的内壁离开并保持继续熔解，可观察到较好的搅拌状态。从测温窗18用热辐射温度计边测定熔融金属17的温度边使该金属温度保持在1000℃附近，打开开关阀2使硅原料11连续的供给进原料导入管10中，投入到冷却坩埚7内。当投入的硅原料合计达1.2kg时，暂时停止原料供给，使熔融液的组成调整为66%铝－34%硅－0.3%钛。

当使熔融液调整为上述组成后，用位于测温窗18炉外的热辐射温度计在测定熔融液温度的同时调整感应输出，使熔融液温度保持在890℃到920℃，继续向冷却坩埚7加入硅原料。

硅装入量平均每分钟124g，同时使位于移动式封口13下方的炉外下降驱动装置以每分钟下降3mm的速度，驱动下降支撑台14旋转下降，开始铸造。铸造中用于熔解的感应输出从40kW到45kW。

开始铸造20分钟后，当硅铸锭3的下端降到冷却坩埚7的下端及比冷却用圆筒9的上端还下方的位置时，从冷却用圆筒9的气体喷出口19以每分钟200升的流量喷出氩气，开始硅铸锭3侧面的强制冷却，继续铸造。通过氩气冷媒使硅铸锭3强制冷却，同时使硅原料11的装入量增加到平均每分钟206g，支撑台14的下降速度每分钟增加到5mm。

硅铸锭3以每分钟5mm的下降速度铸造持续85分钟，硅原料的装入量变为20kg，硅铸锭3的下降长度变为48.5cm时，将粒状的钛5g从其他原料供给装置供给进导入管10，投入到冷却坩埚7内。在66%铝－34%硅－0.3%钛熔融液中，作为装入的硅中杂质的硼和钛生成化合物，为形成微细的固体悬浊，仅有的钛浓度降低。为了补偿降低的钛浓度，使熔融液的钛浓度达到0.3%以上，另外再将钛投入熔融液。

以后，持续以每分钟5mm的下降速度铸造，使硅投入量达到合计40kg，铸造长度变为约97cm。在该铸造速度中，铸造中用于熔解的感应输出从50到55kW。

停止硅原料装入的同时，使用于熔解的感应输出慢慢下降到15kW，同时使支撑台14的下降速度增加到每分钟10mm，5分钟后再增加到每分钟15mm。残存在冷却坩埚7内的铝－硅－钛熔融液约15分钟后全部凝固。

铸造结束后，将硅铸锭3取出到炉外。硅铸锭3全长112cm，下部约100cm为结晶出的硅，剩余上部为铝－硅合金，含有少量的钛。

分析铸造前后原料中的杂质浓度如下。铸造前铝原料为约99%纯度的通常的铝材料，磷为50到70ppm。同样铸造前的硅原料约98.5%的纯度，硼为20到30ppm，磷为20到80ppm，铁为2000到4000ppm。铸造后的硅铸锭3，硼为0.3到0.5ppm，磷为2到5ppm，铝为120到180ppm，钛约1ppm，铁为0.1ppm以下。

按上述顺序制造、纯化的硅铸锭3，再另外实施真空熔解处理，蒸发除去磷及铝，再凝固后成为太阳能级多晶硅。使用了该原料的多晶硅太阳能电池，与利用市场销售的太阳能级多晶硅制造的太阳能电池具有同等的性能。

Claims

1.一种硅提纯法，其特征在于，利用共晶反应从铝－硅熔融液中以低于硅熔点的温度使硅晶体结晶析出的硅提纯方法，具体步骤包括：

在将铝、硅及其他元素组成的固体原料投入冷却坩埚；所述冷却坩埚为在轴方向的至少一部分在圆周方向上被分割成多瓣的导电性冷却坩埚，且在冷却坩埚的外周包围感应线圈，在冷却坩埚下方配置支撑台；

同时，在冷却坩埚内以低于硅熔点且高于共晶温度的温度通过感应线圈引起的电磁感应熔融固体原料，在铝－硅熔融液下方的凝固界面上冷却结晶出硅结晶的同时，通过支撑平台将结晶出的硅晶体下拉，实现连续定向凝固，从而制造出硅铸锭。

2.根据权利要求1所述的硅提纯法，其特征在于，从铝－硅熔融液中借助冷媒强制冷却结晶出硅结晶。

3.根据权利要求2所述的硅提纯法，其特征在于，所述冷媒为氩气，且该冷媒从铝－硅熔融液中结晶出的硅结晶的侧面，通过循环吹入进行强制冷却。

4.根据权利要求1～3中任一所述的硅提纯法，其特征在于感应线圈引起的电磁感应的频率选定为1～10kHz，使铝－硅熔融液的浓度均一。

5.根据权利要求1～3中任一所述的硅提纯法，其特征在于，

使硅结晶时的支撑台的下拉速度为低速的每分钟3～5mm，硅结晶结束后支撑台的下拉速度为高速的每分钟10～15mm。

6.根据权利要求1所述的硅提纯法，其特征在于，所述的其他元素为0－0.3%的钛。

7.根据权利要求1所述的硅提纯法，其特征在于，所述的共晶反应在惰性气氛环境中进行。

8.根据权利要求1所述的硅提纯法，其特征在于，所述冷却坩埚为无底坩埚，且在无底坩埚的下方设置冷却圆筒。