CN102759587A - 一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法 - Google Patents

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李义强
王凤龙
徐光军
王秀国
徐金丽
郑晓
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孙惠青
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本发明公开了一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，包括样品前处理、HPLC法测定步骤，所述的样品前处理包括取烟草或烟草制品置于容器中，加入酸化甲醇溶液，震荡提取，然后超声提取，过滤，滤液减压浓缩，浓缩物转入SPE-C18固相萃取柱进行净化，最后采用HPLC法测定马来酰肼残留量。本发明的方法不需对样品采取加热蒸馏、回流等手段，解决了现有技术中存在的缺点，大大简化了操作过程。

Description

一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法
技术领域
本发明属于农药残留分析技术领域，具体涉及一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法。 
背景技术
马来酰肼(maleic hydrazide)又名抑芽丹，为烟草抑芽剂。马来酰肼的log P＝-0.84，为强极性化合物，且烟草本身化学成分如糖类、烟碱、酚类、有机酸、蛋白质等易干扰分析检测结果，因此在做该物质的残留量检测分析时，样品的提取处理技术很关键。 
目前，烟草中马来酰肼的残留量分析方法，其中样品的前处理多采用在酸性(或碱性)水溶液中加热煮沸回流的方式提取马来酰肼。杨昀等使用盐酸水溶液，经沸水浴回流提取烟草中残留的马来酰肼，经SPE-C18柱层析净化，HPLC法测定；张威等使用氢氧化钠水溶液，经蒸馏提取烟草中残留的马来酰肼，比色法吸光度测定。以中国烟草总公司郑州烟草研究院牵头起草的行业标准《烟草及烟草制品马来酰肼残留量的测定高效液相色谱法》中，使用盐酸水溶液，经沸水浴回流提取烟草中残留的马来酰肼，经SPE-C18柱层析净化后HPLC测定。上述几种方法均存在如下几个缺点：(1)较难控制溶液pH值；(2)沸水浴蒸馏回流过程操作复杂，且需要高温加热，存在一定安全隐患；(3)部分方法需要对提取液进行酸碱中和，增加实验操作步骤，不适合大批量样品的分析测定。 
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于通过大量试验研究，提供一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法。该方法不需对样品采取加热蒸馏、回流等手段，不需对提取液进行酸碱中和，解决了现有技术方法中存在的缺点，样本中残留的马来酰肼回收率高，且大大简化了操作过程。 
本发明的目的是这样实现的： 
一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，包括样品前处理、HPLC法测定步骤，所述的样品前处理包括如下步骤： 
(1)取烟草或烟草制品置于容器中，加入酸化甲醇溶液，震荡提取1h，然后超声 提取10min，过滤，滤液转入浓缩瓶后减压浓缩蒸除甲醇，得浓缩物；所述酸化甲醇溶液是甲醇与0.2mol/L盐酸水溶液按80∶20的体积比配制而成； 
(2)取SPE-C18固相萃取柱，先后用甲醇、水预淋洗，将步骤(1)所得浓缩物转入SPE-C18固相萃取柱，用淋洗液分3次洗涤浓缩瓶，并转入SPE-C18固相萃取柱，收集淋出液，用淋洗液定容后采用HPLC法测定；所述淋洗液为0.3％(v/v)磷酸水溶液。 
进一步优选地，所述烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其中HPLC的测定条件为： 
高效液相色谱仪为Waters Alliance e 2695/2487； 
色谱柱为Waters Sun Fire C18，5.0μm，4.6×250mm； 
流动相为体积比＝5∶95的甲醇/0.1％磷酸水溶液； 
流速为0.8mL/min；柱温30℃，测定波长205nm，进样量10μL。 
在本发明的一个最优选地的实施例中，所述烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，包括如下步骤： 
(1)称取烟草或烟草制品4.0g，置于250mL磨口三角瓶中，加入40mL酸化甲醇溶液，于循环式震荡器震荡提取1h，再于超声波提取器超声提取10min，过滤后量取10mL提取液，在旋转蒸发仪上50℃减压浓缩蒸除甲醇，得浓缩物；所述酸化甲醇溶液是甲醇与0.2mol/L盐酸水溶液按80∶20的体积比配制而成； 
(2)取SPE-C18固相萃取柱(1g/6mL)，先后用5mL甲醇、5mL水预淋洗，然后将步骤(1)所得浓缩物转入SPE-C18固相萃取柱，用8mL淋洗液分3次洗涤浓缩瓶并转入SPE-C18固相萃取柱，收集淋出液，用淋洗液定容至10mL，得样品；所述淋洗液为0.3％(v/v)磷酸水溶液； 
(3)对步骤(2)所得样品进行HPLC测定，条件为：高效液相色谱仪为Waters Alliance e 2695/2487；色谱柱为Waters Sun FireC18，5.0μm，4.6×250mm；流动相为体积比＝5∶95的甲醇/0.1％磷酸水溶液；流速为0.8mL/min；柱温30℃，测定波长205nm，进样量10μL。 
与现有技术相比，本发明涉及的烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法具有操作简便、迅速、准确的优点。具体表现为：本发明采用酸性甲醇直接提取烟草中残留的马来酰肼，提取液经SPE-C18柱层析净化后进行HPLC测定，不需进行加热蒸馏、回流等措施；根据加热工具电热套的规格，现有技术方法一批可处理6-8个烟草样本，而本发明采用振荡器和超声波提取器振荡提取的方法，一批可处理12-16个烟草样品，适合 大批量烟草样品中马来酰肼残留量的分析测定。另外，现有的测定技术中，用0.1mol/L醋酸水溶液作为流动相，检测波长313nm。而本发明对HPLC检测条件进行优化，以甲醇/磷酸水溶液作为流动相，较醋酸水溶液具有更好的分离效果，马来酰肼色谱峰与杂质峰的分离效果很好，能最大程度的减少烟草本身化学成分对靶标物马来酰肼的干扰，更准确地对马来酰肼残留量进行定量分析。 
附图说明
图1为马来酰肼标准品的仪器测定色谱图。 
图2为未添加马来酰肼的烟草空白样本的仪器测定色谱图。 
图3为烟草空白样本中添加马来酰肼的仪器测定色谱图。 
图4为烟草样品中马来酰肼的仪器测定色谱图。 
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步作描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。 
实施例1烟草样品中马来酰肼残留量的测定 
1、烟草中马来酰肼的提取： 
80％酸化甲醇溶液的配制：80mL甲醇+20mL 0.2mol/L盐酸水溶液。 
称取烟草样品4.0g，置于250mL磨口三角瓶中，加入40mL80％酸化甲醇，于循环式震荡器震荡提取1h，再于超声波提取器超声提取10min。过滤后量取10mL提取液，在旋转蒸发仪上50℃减压浓缩蒸除甲醇，待净化。 
2、提取液的净化： 
淋洗液：0.3％磷酸水溶液。 
SPE-C18固相萃取柱(1g/6mL)，用5mL甲醇、5mL水预淋洗，提取液浓缩残渣转入层析柱，用8mL淋洗液分3次洗涤浓缩瓶并转入层析柱，收集淋出液，用淋洗液定容至10mL，待测定。 
3、仪器测定条件： 
高效液相色谱仪(HPLC-UV)，Waters Alliance e 2695/2487； 
色谱柱Waters Sun Fire C18，5.0μm，4.6×250mm； 
流动相甲醇/0.1％磷酸水溶液(5∶95，V/V)，流速0.8mL/min； 
柱温30℃，测定波长：205nm，进样量：10μL。 
马来酰肼在上述高效液相色谱仪器的测定条件下，在色谱柱中相对保留时间为17.5-17.7min(见图1、图3、图4)。 
本发明采用酸化甲醇溶液直接浸泡烟草样本，配合提取仪器加速了提取速度。循环式振荡器和超声波提取器是做农药残留分析常用的提取仪器，经试验，确定使用循环式振荡器提取1h，再用超声波振荡器提取10min，提取液经滤纸过滤，剔除大颗粒杂质后，再进行SPE柱层析净化，消除烟草本身化学成分的干扰。 
以烟草空白样本，添加3个不同浓度的马来酰肼标准品溶液，每个浓度重复5次，按上述方法提取、净化和检测。试验结果表明，在烟草空白样本中添加浓度为1、10、80mg/kg时，平均回收率75.24％～87.98％，相对标准偏差2.32％～6.99％。 
表1.马来酰肼在烟草样本中添加回收率试验结果 
Figure BSA00000749214400041
。

Claims (3)

1.一种烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，包括样品前处理、HPLC法测定步骤，其特征在于：所述的样品前处理包括如下步骤：
(1)取烟草或烟草制品置于容器中，加入酸化甲醇溶液，震荡提取1h，然后超声提取10min，过滤，滤液转入浓缩瓶后减压浓缩蒸除甲醇，得浓缩物；所述酸化甲醇溶液是甲醇与0.2mol/L盐酸水溶液按80∶20的体积比配制而成；
(2)取SPE-C18固相萃取柱，先后用甲醇、水预淋洗，将步骤(1)所得浓缩物转入SPE-C18固相萃取柱，用淋洗液分3次洗涤浓缩瓶，并转入SPE-C18固相萃取柱，收集淋出液，用淋洗液定容后采用HPLC法测定；所述淋洗液为0.3％(v/v)磷酸水溶液。
2.根据权利要求1所述烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于：HPLC的测定条件为：高效液相色谱仪为Waters Alliance e 2695/2487；色谱柱为Waters SunFire C18，5.0μm，4.6×250mm；流动相为体积比＝5∶95的甲醇/0.1％磷酸水溶液；流速为0.8mL/min；柱温30℃，测定波长205nm，进样量10μL。
3.根据权利要求1所述烟草或烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取烟草或烟草制品4.0g，置于250mL磨口三角瓶中，加入40mL酸化甲醇溶液，于循环式震荡器震荡提取1h，再于超声波提取器超声提取10min，过滤后量取10mL提取液，在旋转蒸发仪上50℃减压浓缩蒸除甲醇，得浓缩物；所述酸化甲醇溶液是甲醇与0.2mol/L盐酸水溶液按80∶20的体积比配制而成；
(2)取SPE-C18固相萃取柱(1g/6mL)，先后用5mL甲醇、5mL水预淋洗，然后将步骤(1)所得浓缩物转入SPE-C18固相萃取柱，用8mL淋洗液分3次洗涤浓缩瓶并转入SPE-C18固相萃取柱，收集淋出液，用淋洗液定容至10mL，得样品；所述淋洗液为0.3％(v/v)磷酸水溶液；
(3)对步骤(2)所得样品进行HPLC测定，条件为：高效液相色谱仪为Waters Alliancee 2695/2487；色谱柱为Waters Sun Fire C18，5.0μm，4.6×250mm；流动相为体积比＝5∶95的甲醇/0.1％磷酸水溶液；流速为0.8mL/min；柱温30℃，测定波长205nm，进样量10μL。
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