CN103965149B - 一种芦荟苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，公开了一种芦荟苷的提取方法。本发明提供的方法如下：取芦荟叶，去皮捣碎，加入体积浓度为1％盐酸甲醇提取液匀浆，低温避光浸提，再利用超声波助溶，辅助提取，低温离心，得到芦荟苷提取物。本发明简单、方便、快速，能够高效提取芦荟苷，并且该过程一直在低温下进行，有利于保持芦荟苷的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种芦荟苷的提取方法。
背景技术
芦荟苷即芦荟甙，又称芦荟大黄素、芦荟素，属于蒽醌类化合物，是芦荟叶渗出液中的主要成分，具有杀菌消炎、健胃缓泻、美容、增强机体免疫和抗肿瘤等功效。
不同品种的芦荟中芦荟苷的含量不同，其中库拉芦荟、木立芦荟、元江芦荟和开普芦荟中的芦荟苷含量较高。芦荟中的主要成分有芦荟素、异芦荟素及芦荟大黄素等蒽醌类化合物和芦荟多糖等糖类成分，除此之外还含有氨基酸、有机酸、萜类、酶类、矿物质等其他成分。
目前芦荟苷的提取方法主要有溶剂提取和超声提取方法，但是传统的这些方法一般在较高温度环境下进行。
岳银屏，吴强，邢旭的芦荟苷的稳定性研究.食品工业科技，2006，10：85-95研究结果表明芦荟苷具有热不稳定性，80℃时芦荟苷含量迅速降低，15℃芦荟苷的含量基本保持不变，芦荟苷不宜加热处理；芦荟苷在强光照射下其含量逐渐降低，应避光；随着pH值的增加，芦荟苷的稳定性逐渐降低，芦荟苷应处于酸性环境。
授权公告号为CN100453548C的中国发明专利公开的一种从芦荟制品中分离高纯度芦荟苷的方法，将芦荟制品溶解或稀释于醇的水溶液或者醇溶液中，通过强碱阴离子交换树脂柱完成脱色，通过的撒孔树脂柱完成杂质的分离，然后浓缩、结晶、过滤、干燥，得到芦荟苷。该方法在减压浓缩和干燥时，温度达55℃和60℃，且不避光，在制备中未添加酸性溶液，影响芦荟苷的稳定性，不利于芦荟苷的提取。又如，申请号为201310557224.8的中国发明专利公布的一种提高芦荟苷提取收率的方法，主要通过溶剂、柠檬酸、硫酸铵进行回流提取，使用硅胶色谱柱进行吸附分离，再通过二氧化碳超临界萃取分离进一步纯化实现。该方法在回流提取时，进行加热，二氧化碳超临界萃取时，温度达35℃以上，未在避光环境中提取，芦荟苷的稳定收到影响，从而影响提取率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种芦荟苷的提取方法。本发明方法简单、方便、快速，能够高效提取芦荟苷，并且该过程一直在低温下进行，有利于保持芦荟苷的稳定性。
为解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种芦荟苷的提取方法，包括如下步骤：
(1)取芦荟叶去皮后，将芦荟肉捣碎，每克芦荟肉加入2～5mL体积浓度为1％盐酸甲醇，匀浆，得匀浆液；
(2)将匀浆液置于0～15℃环境中，避光，浸提4～5小时；
(3)将浸提液与体积浓度为60％～70％的乙醇按1:5～1:10比例混合，进行超声波提取，提取条件为温度0～15℃，频率80KHz，超声提取30～120min，提取两次，回收乙醇；
(4)超声提取后，将浸提液在0～15℃下，离心20～30min，取上清液，加入活性炭，脱色；
(5)将脱色的上清液通过大孔树脂柱，流速为0.5～1.5BV/hr，完成杂质分离，得到芦荟苷提取物。
本发明方法步骤(1)中所述体积浓度为1％盐酸甲醇加入的盐酸浓度为盐酸甲醇体积浓度的35％～37％。
本发明方法步骤(5)所述大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料，型号为D101、D130、AB-8、HP-20中的一种。
本发明方法步骤(5)所述通过大孔树脂柱的上清液经定容、过滤后用于芦荟苷含量测定。
本发明方法可从库拉索芦荟、华芦荟、木立芦荟、不夜城芦荟、元江芦荟、开普芦荟中提取芦荟苷。
本发明的有益效果在于：
1、本方法考虑了芦荟苷的稳定性问题，选择低温、避光，适量添加盐酸，避免了芦荟苷降解和损耗，提高芦荟苷含量，保持芦荟苷的稳定性。
2、本发明利用超声助溶，节省时间，提高芦荟苷的提取效率。
3、本发明方法简单，便捷，快速。提取时只需要研钵，塑料薄膜盒，超声仪器，离心机，离心管，容量瓶，均为常规仪器，活性炭，大孔树脂也为常见材料，并且操作简单，个人即可完成所有实验内容。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1、从库拉索芦荟中提取芦荟苷
(1)取库拉索芦荟叶清洗、擦干，去皮，放入研钵中捣碎，每克芦荟肉加入2mL体积浓度为1％盐酸甲醇，匀浆，得匀浆液；所述体积浓度为1％盐酸甲醇加入的盐酸浓度为盐酸甲醇体积浓度的35％；
(2)将匀浆液从研钵中转入10mL离心管，放入装有生物冰袋冰盒中避光，0℃下浸提4h；
(3)将浸提液与体积浓度为60％的乙醇按1:5比例混合，将离心管放入超声仪器中，进行超声波提取30min，，频率为80KHz，在超声波仪中放入生物冰袋，使温度保持0℃，防止超声过程中温度升高，使得芦荟苷降解，提取两次，回收乙醇；
(4)超声提取后，将浸提液在0℃下，离心20min，取上清液，加入活性炭，脱色；
(5)将脱色的上清液通过型号为D101大孔树脂柱，流速为1.5BV/hr，完成杂质分离，得到芦荟苷提取物。
2、库拉索芦荟中芦荟苷含量测定
(1)仪器：日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪。
(2)试剂：芦荟苷对照品(中国药品生物品检定所，批号：0703-9813)；实施例1芦荟苷提取物；甲醇、乙醇均为分析纯；水为超纯水。
(3)色谱分析条件
色谱柱：Hypersil-C18柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：甲醇-水(55：45)；流速：1.0ml/min；检测波长：356nm；柱温：25℃。
(4)对照品溶液与供试品溶液的制备
精密称取芦荟苷对照品适量，加甲醇制成质量浓度为0.596mg/ml的对照品溶液。精确称取实施例1芦荟苷提取物0.15g，用乙醇定容至50ml量瓶中，置水浴中加热使溶解，放冷，摇匀，过滤，作为供试品溶液。以乙醇作为阴性对照样品。
(5)线性关系精密称取对照品溶液0.5，1，3，5，7，9，10ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；分别进样20μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，以芦荟苷的浓度为横坐标描绘标准曲线，得到回归方程为：
A＝47.26C+8.688，r＝0.9998
结果表明芦荟苷浓度在29.8～596μg/ml范围内与色谱面积呈良好的线性关系。
(6)精密度实验
去对照样品溶液，分别测定6次，峰面积的RSD为1.12％，表明有良好的精密度。
(7)稳定性实验
取同一批实施例1样品溶液，分别在0，1，3，5，7，9，12h依法测定，记录色谱峰面积，RSD为0.8％。表明供试样品在12h内稳定。
(8)重复性实验
取同一批实施例1芦荟苷提取物样品6份，按照(4)方法制备库拉索芦荟供试品溶液6份，每份进样3次，每次进样20μl，分别测定峰面积。结果的RSD＝1.2％，表明该法的重复性较好。
(9)加样回收率实验
取6份已知库拉索芦荟含量的供试品溶液，每份0.50ml，向其中加入适量的对照品，按供试品溶液制备方法制备溶液并依法测定，计算平均回收率为99.8％，RSD为1.12％。
(10)样品含量测定
分别精密吸取对照样品溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，以上述色谱条件，以下标法计算含量，测定实施例1样品中芦荟苷含量，结果得库拉索芦荟中芦荟苷的平均含量为190.6μg/g。
实施例2
1、从木立芦荟中提取芦荟苷
(1)取木立芦荟叶清洗、擦干，去皮，放入研钵中捣碎，每克芦荟肉加入5mL体积浓度为1％盐酸甲醇，匀浆，得匀浆液；所述体积浓度为1％盐酸甲醇加入的盐酸浓度为盐酸甲醇体积浓度的37％；
(2)将匀浆液从研钵中转入10mL离心管，放入装有生物冰袋冰盒中避光，4℃下浸提4h；
(3)将浸提液与体积浓度为70％的乙醇按1:10比例混合，将离心管放入超声仪器中，进行超声波提取120min，，频率为80KHz，在超声波仪中放入生物冰袋，使温度保持15℃，防止超声过程中温度升高，使得芦荟苷降解，提取两次，回收乙醇；
(4)超声提取后，将浸提液在15℃下，离心30min，取上清液，加入活性炭，脱色；
(5)将脱色的上清液通过型号为D130大孔树脂柱，流速为0.5BV/hr，完成杂质分离，得到芦荟苷提取物。
2、木立芦荟中芦荟苷含量测定
(1)仪器：日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪。
(2)试剂：芦荟苷对照品(中国药品生物品检定所，批号：0703-9813)；实施例2芦荟苷提取物；甲醇、乙醇均为分析纯；水为超纯水。
(3)色谱分析条件
色谱柱：Hypersil-C18柱(4.6mm×150mm，5μm)；流动相：甲醇-水(55：45)；流速：1.0ml/min；检测波长：356nm；柱温：25℃。
(4)对照品溶液与供试品溶液的制备
精密称取芦荟苷对照品适量，加甲醇制成质量浓度为0.596mg/ml的对照品溶液。精确称取实施例2芦荟苷提取物0.15g，用乙醇定容至50ml量瓶中，置水浴中加热使溶解，放冷，摇匀，过滤，作为供试品溶液。以乙醇作为阴性对照样品。
(5)线性关系精密称取对照品溶液0.5，1，3，5，7，9，10ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；分别进样20μl，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，以芦荟苷的浓度为横坐标描绘标准曲线，得到回归方程为：
A＝47.26C+8.688，r＝0.9998
结果表明芦荟苷浓度在29.8～596μg/ml范围内与色谱面积呈良好的线性关系。
(6)精密度实验
去对照样品溶液，分别测定6次，峰面积的RSD为1.0％，表明有良好的精密度。
(7)稳定性实验
取同一批实施例2样品溶液，分别在0，1，3，5，7，9，12h依法测定，记录色谱峰面积，RSD为0.88％。表明供试样品在12h内稳定。
(8)重复性实验
取同一批实施例2芦荟苷提取物样品6份，按照(4)方法制备木立芦荟供试品溶液6份，每份进样3次，每次进样20μl，分别测定峰面积。结果的RSD＝1.1％，表明该法的重复性较好。
(9)加样回收率实验
取6份已知木立芦荟含量的供试品溶液，每份0.50ml，向其中加入适量的对照品，按供试品溶液制备方法制备溶液并依法测定，计算平均回收率为99.9％，RSD为1.2％。
(10)样品含量测定
分别精密吸取对照样品溶液和供试品溶液各20μl，注入高效液相色谱仪，以上述色谱条件，以下标法计算含量，测定实施例2样品中芦荟苷含量，结果得木立中芦荟苷的平均含量为620.7μg/g。
Claims (1)
1.一种芦荟苷的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取芦荟叶去皮后，将芦荟肉捣碎，每克芦荟肉加入2～5mL体积浓度为1％盐酸甲醇，匀浆，得匀浆液；
(2)将匀浆液置于0～15℃环境中，避光，浸提4～5小时；
(3)将浸提液与体积浓度为60％～70％的乙醇按1:5～1:10比例混合，进行超声波提取，提取条件为温度0～15℃，频率为80KHz，超声提取30～120min，提取两次，回收乙醇；
(4)超声波提取后，将浸提液在0～15℃下，离心20～30min，取上清液，加入活性炭，脱色；
(5)将脱色的上清液通过大孔树脂柱，流速为0.5～1.5BV/hr，完成杂质分离，得到芦荟苷提取物；
所述大孔树脂为以聚苯乙烯为骨架的材料，型号为D101、D130、HP-20中的一种。
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