CN104610209A - 一种提高芦荟甙纯度的产业化方法 - Google Patents

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    • C07D309/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings
    • C07D309/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom, not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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Abstract

本发明公开了一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，该方法包括以下步骤：该方法用水为浸提剂，把含有芦荟甙的芦荟汁液从芦荟皮中提取出来，所得提取汁液经过滤后清液，清液经真空浓缩，再上A-型树脂上柱吸附，洗脱液用水萃取，萃取液经冷冻干燥即可得到芦荟甙，芦荟甙的纯度可以提高到90.2％以上。

Description

一种提高芦荟甙纯度的产业化方法
技术领域
本发明提供了一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，尤其是一种从芦荟皮中提取芦荟甙的方法，属于是植物提取的技术领域。
背景技术
芦荟含有20多种羟基蒽醌类衍生物主要是芦荟甙，它所含的糖类主要是葡萄糖和甘露糖，并以多糖形式存在，平均分子量可达45万，含有人体必需而又不能自身合成的8种氨基酸以外，还有组氨酸、丙氨酸、酪氨酸和色氨酸，含维生素A、B1、B2、B6、B12、K，脂类、十几种矿物元素和作用奇妙的生物碱、胡萝卜素。
芦荟甙的特别功效主要是消炎抑菌，润肠通便。芦荟甙不受胃液和胃蛋白酶的破坏，促使大肠蠕动，对便秘有显著的作用，芦荟中醌类化合物可以分解毒素，消除炎症，具有情除体内废物和毒素的作用。
目前芦荟甙的提取方法主要有溶剂提取法和超声提取法，但是这些传统的方法收率较低，污染严重，不适合于工业化生产。
本发明研究了芦荟素的提取工艺，在优化提取流程的基础上进一步提高了产量，为芦荟提取走向产业化奠定了一定的基础。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺点，提供一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，该方法用水为浸提剂，把含有芦荟甙的芦荟汁液从芦荟皮中提取出来，所得提取汁液经过滤后清液，清液经真空浓缩，再上A-型树脂上柱吸附，洗脱液用水萃取，萃取液经冷冻干燥即可得到芦荟甙。
为了实现上述目的，本发明采用的具体步骤如下：
S1:清洗：将芦荟整叶表皮用自来水清洗干净，除去芦荟整叶上的霉斑点和枯死部分；
S2:取皮：人工取下芦荟表皮；
S3:破碎：芦荟皮组织细胞破碎；
S4:浸提：用溶剂如蒸馏水，甲醇，乙醇超声波浸提30min；
S5:离心：4900r/min，20min，离心除去沉淀；
S6:除去多糖：加入同等体积95％乙醇，离心除去沉淀，得到上清液；
S7:浓缩：将上述溶液进行真空旋转浓缩；
S8:上柱：浓缩液用A-型树脂吸附，用75％乙醇洗脱。分部收集器收集，10min/管；
S9:萃取：
a.取洗脱液中含量较高的管混合，用混合液：溶剂1:5萃取；
b.取浓缩液直接进行萃取，萃取剂溶液与浓缩液比例为5:1；
S10:浓缩干燥：将溶剂萃取液浓缩5倍，冷冻干燥，得到芦荟甙。
本发明的有益效果是：本发明提供的芦荟甙提取方法，有效地使芦荟原料中的有效成分析出，水提一次得率为46.7％，三次水提总得率83.6％，上柱后，洗脱液得率93.6％，用溶剂萃取液，结晶，冷冻干燥，总收得率67.2％，纯度比传统方法提高，产品纯度可以达到90.2％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明中的技术方案，下面将对实施例描述中所使用的附图做简单介绍，下面描述的附图仅仅是本发明的实施例。
图1为本发明实施例中工艺路线；
图2为本发明实施例中在高效液相色谱中检测的芦荟甙峰面积和浓度关系的标准曲线；
图3为本发明实施例中不同料液比下芦荟甙的提取效果；
图4为本发明实施例中上柱穿透曲线；
图5为本发明实施例中75％乙醇洗脱曲线；
图6为本发明实施例中不同萃取液体体积萃取的效果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明优选实施方式进行清楚、完整地描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
为了从芦荟皮中提取芦荟甙，本实施例采用以下步骤，如图1：
S1:清洗：将芦荟整叶表皮用自来水清洗干净，除去芦荟整叶上的霉斑点和枯死部分；
S2:取皮：人工取下芦荟表皮；
S3:破碎：芦荟皮组织细胞破碎；
S4:浸提：用溶剂如蒸馏水，甲醇，乙醇超声波浸提30min；
S5:离心：4900r/min,20min,离心除去沉淀；
S6:除去多糖：加入同等体积95％乙醇，离心除去沉淀，得到上清液；
S7:浓缩：将上述溶液进行真空旋转浓缩；
S8:上柱：浓缩液用A-型树脂吸附，用75％乙醇洗脱。分部收集器收集，10min/管；
S9:萃取：
a.取洗脱液中含量较高的管混合，用混合液：溶剂1:5萃取；
b.取浓缩液直接进行萃取，萃取剂溶液与浓缩液比例为5:1；
S10:浓缩干燥：将溶剂萃取液浓缩5倍，冷冻干燥，得到芦荟甙。
为了方便比较不同条件下的芦荟甙的提取率，需要制作标准曲线：
a.准确称取5mg芦荟甙标准品于50ml容量瓶中加甲醇溶解，并稀释至刻度；
b.准确称取芦荟甙标样6mg加入到250ml的容量瓶中，配制甲醇－水溶液(体积比55：45)；
c.加入200ml甲醇－水溶液摇晃直到全部溶解；
d.用甲醇－水溶液进行定容，得到24μg/ml的标样溶液；
e.从中分别取0.5ml，2ml，6ml，10ml的250ml中的标准液加入到干燥的10ml容量瓶中，得到浓度分别是1.2，4.8μg/ml，14.4μg/ml，24μg/ml的溶液；
得到在高效液相色谱中检测的芦荟甙峰面积和浓度关系的标准曲线，如图2。
在步骤S8中，需要进行A-型树脂的预处理，按以下步骤进行：
a.准确称取树脂15.0g；
b.在烧杯中对树脂进行浸泡过夜，再用95％乙醇浸泡一天；
c.用蒸馏水反复冲洗，洗掉乙醇和水溶性极强的物质；
d.上柱，用蒸馏水洗，直到流出液在254nm处没有紫外吸收为止；
e.将处理好的树脂装填于1.0x 25cm的玻璃柱中，柱高22cm；
f.上样，用75％乙醇洗脱，洗脱速度为1mL/min。每10min收集一管。
在步骤S6中，取破碎过后的芦荟皮100g各三份，分别加入水，50％乙醇，50％甲醇三种溶剂100ml，室温下用超声波处理30min，过滤，测定滤液中芦荟甙含量，不同溶剂中的芦荟甙含量见表1；
表1不同溶剂提取芦荟甙效果比较(单位：μg/mL)
由上述实验结果来看，用水，50％乙醇和50％甲醇提取效果还是水较佳。但由于水提取过程中芦荟多糖不容易去除，对后面的上柱有较大影响，故用水提取时要加入足量的95％乙醇以回收芦荟多糖。
在步骤S4中，准确称取芦荟皮三份，分别加入2倍质量比的蒸馏水，50％乙醇，50％甲醇溶剂。一次提取结果如表2；
表2三种提取溶剂提取得率效果
有表2知道，水提取效果收率最好，且如果应用于生产实际的话，水是最廉价的溶剂。
根据测得各部位的芦荟甙相对于芦荟皮干重的含量分别是芯部1838(μg/g干)、中部2251(μg/g干)和根部1246(μg/g干)。
芦荟不同部位水提取后，经过高效液相色谱分析平均收率是：68.11(％)；平均得率是：124.7(mg/100g)。并且在芦荟的芯部、中部、根部含有的芦荟甙是不同的。其含量是中部>芯部>根部，也就是芦荟甙的含量是和成熟度有关的。
取芦荟皮破碎液10g，分别加入1:1，2:1，3:1，4:1，5:1，6:1，7:1比例蒸馏水，超声波浸提30min，测取芦荟甙含量。结果见图3。由上述实验结果可得，芦荟甙用蒸馏水浸提时，料液比比例宜1:4为佳。
取树脂D113、D301、A型树脂质量各10g，各50ml样液取自芯部提取液，静态吸附26小时。测上清夜中的芦荟甙的含量，再用95％乙醇进行洗脱，体积是50ml静置24小时测洗脱液的芦荟甙的含量，得到洗脱上清液的芦荟甙含量最高的是A型大孔吸附树脂，这说明这种树脂的对这种物质的吸附和洗脱效果最好。
经过过滤后的芦荟甙溶液，含量为14.91μg/mL,除去里面的蛋白质和芦荟多糖，上柱纯化芦荟甙。A-型树脂吸附穿透曲线见图4；芦荟甙在进样到400min左右时已经趋于吸附饱和，此时换用75％乙醇洗脱液进行洗脱。
芦荟甙溶液上柱完全以后，用75％乙醇溶液进行洗脱，用分部收集器进行收集，每10分钟收集一管。用高效液相色谱检测其中的含量，结果见图5。分离柱柱高22cm，洗脱流速为1mL/min，每10min收集一管，根据上图芦荟甙的洗脱曲线，可以根据需求，合并不同含量的收集管，制备不同含量的芦荟甙。如需较高含量的芦荟甙，可以合并中间几管有高含量的收集管。
在相同规格的吸附柱(12mm×177mm)上，以不同的上柱速度和不同洗脱浓度进行单因素试验，洗脱液结果通过检测。结果比较如表3。
表3四次上柱的收率比较
相对峰面积就是芦荟甙的洗脱峰面积除以在样品个洗脱过程中所有吸收峰面积之和，在相同条件的条件下，相对峰面积反映的是溶液中在相同条件下，纯度的相对高低，即相对峰面积越大则相对纯度也就相对越高。
为优化萃取条件，取浓缩液各10mL，分别加入1:1，2:1，3:1，4:1，5:1，6:1，7:1比例的溶剂萃取。萃取结果萃取相中芦荟甙含量。经过上述实验，得到直接萃取芦荟甙的萃取液溶剂与浓缩液的比例为1：5，如图6。
上柱洗脱液进行溶剂一次萃取，溶剂与洗脱液比例5:1，萃取液浓缩至相同体积35mL，芦荟甙萃取收率如下表4。
表4上柱洗脱液溶剂萃取效果比较
取破碎过后的叶100g分别加入水、50％乙醇、50％甲醇三种溶液400ml，在室温下用超声波处理30min，过滤，真空浓缩至相同体积，用溶剂萃取，萃取比例1:5，测定萃取液中芦荟甙含量，结果见表5。
表5不同提取液溶剂萃取一次萃取的比较
经萃取，水提得到的含量较高，可以直接用溶剂进行浓缩液萃取，进行二次、三次萃取，萃取总收率为93.2％，纯度达到20.1％。
应当指出，上述描述了本发明的实施例。然而，本领域的技术人员应该理解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例中描述的是说明本发明的原理，在不脱离本发明范围的前提下本发明还会有多种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
S1:清洗：将芦荟整叶表皮用自来水清洗干净，除去芦荟整叶上的霉斑点和枯死部分；
S2:取皮：人工取下芦荟表皮；
S3:破碎：芦荟皮组织细胞破碎；
S4:浸提：用溶剂如蒸馏水，甲醇，乙醇超声波浸提30min；
S5:离心：4900r/min,20min,离心除去沉淀；
S6:除去多糖：加入同等体积95％乙醇，离心除去沉淀，得到上清液；
S7:浓缩：将上述溶液进行真空旋转浓缩；
S8:上柱：浓缩液用A-型树脂吸附，用75％乙醇洗脱。分部收集器收集，10min/管；
S9:萃取：
a.取洗脱液中含量较高的管混合，用混合液：溶剂1:5萃取；
b.取浓缩液直接进行萃取，萃取剂溶液与浓缩液比例为5:1；
S10:浓缩干燥：将溶剂萃取液浓缩5倍，冷冻干燥，得到芦荟甙。
2.根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S4其特征在于：芦荟甙用蒸馏水浸提，料液比比例为1:4。
3.根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S6其特征在于：用水提取时要加入95％乙醇以回收芦荟多糖。
4.根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S8其特征在于：需要进行A-型树脂的预处理。
5.根据权利要求1所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其中步骤S9其特征在于：萃取液溶剂与浓缩液的比例为1：5。
6.根据权利要求1、6所述的一种提高芦荟甙纯度的产业化方法，其特征在于该方法包括了以下步骤：
直接用溶剂进行浓缩液萃取,进行二次,三次萃取。
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