CN102757847B - 一种无水钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其是一种无水钙基润滑脂及其制备方法，属于化工技术领域。本发明包括以下重量百分比的基础油82～90%，氢氧化钙1～4%，脂肪酸6～15%，抗氧剂0.3～1%，防锈剂0.5～1.5%，极压抗磨剂0.5～3%。其有益效果是：本发明润滑脂的制备工艺简单、易于控制，且制得的产品具有较好的抗水冲蚀性，良好的金属粘附性和极压抗磨损性，能为轮轴承和底盘提供出众的润滑和抗磨损保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，尤其是一种无水钙基润滑脂及其制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
润滑脂是一种油脂状半固体，用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用，也可用于金属表面，起填充空隙和防锈作用。普通钙基润滑脂因以水作为稳定剂，耐热性较差，温度超过100℃便丧失稠度，导致其使用温度在60℃以下。当使用温度到100℃时，因其所含的水被蒸发，导致钙基润滑脂的结构被破坏而失去润滑脂作用。因此，其应用领域主要为拖拉机等农用车辆、水泵等机械设备的轴承润滑，逐渐被锂基润滑脂所取代。但是，如果将钙基润滑脂制备成无水钙基润滑脂，因其结构中不含水，滴点比普通钙基脂高，因而除具有优良的低温特性外，使用温度比普通钙基脂高，并且机械安定性和抗水性优良，可广泛应用于寒区、严寒区汽车轮毂轴承、底盘、水泵轴承以及电动机和风机轴承等摩擦部位的润滑，还可应用于食品加工机械的润滑。据申请人了解，国内外关于无水钙基润滑脂的生产方法报道较少，多以普通钙基润滑脂为主。其中，公开号为CN 102021066A中公开了一种合成钙基润滑脂的制备方法，其制备所需原料多，工艺复杂，而且成本相对较高，产品的性能也无从得知。US 2618599和US 2607734 均提供了一种无水钙基润滑脂的方法，但成本较高，制备的产品性能不稳定，且产品若不经过充分的研磨会存在大的粒状结构。此外，US2618599使用了蓖麻油，制备的产品中含有不饱和酸，使得产品的氧化安定性较差。US2915467、US2868729和US2862884所报道的无水钙基润滑脂制备方法的工艺控制点较多，制备的产品在胶体安定性和机械安定上有待提高，且US2862884所制备的产品滴点偏低，不能满足高温使用要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术存在的缺陷，提出一种无水钙基润滑脂及其制备方法，制备方法简单所得产品具有防水、使用温度范围广的特性。
本发明通过以下技术方案解决技术问题，一种无水钙基润滑脂，以重量百分比计算，包括以下组份：
基础油 82～90%
氢氧化钙 1～ 4%
脂肪酸 6～15%
抗氧剂 0.3～1%
防锈剂 0.5～1.5%
极压抗磨剂 0.5～3%。
上述组份中：所述基础油为矿物油或合成油中至少一种，基础油40℃运动粘度为75～500mm2/s。其中，所述矿物油是石蜡基油或环烷基油，所述合成油是聚α-烯烃油。
所述脂肪酸为所述脂肪酸为硬脂酸与12-羟基硬脂酸的混合，硬脂酸与12-羟基硬脂酸的重量比为0.05～0.3。
所述抗氧剂是二苯胺、二叔丁基对甲酚或苯基-α-萘胺中的至少一种。
所述防锈剂是石油磺酸钡、苯并三氮唑或噻二唑多硫化物中的至少一种。
所述极压抗磨剂是二烷基二硫代磷酸锌、硫化异丁烯、磷酸三甲酚酯或偏硼酸钾中的至少一种。
本发明是由上述原料按以下方法制备得到的：
步骤一、将占基础油总重量30～40%的基础油与所述比例的氢氧化钙搅拌混合，缓慢升温至65～70℃后按所述比例投入脂肪酸和2～5倍氢氧化钙重量的水，继续升温至80～85℃进行皂化反应；
步骤二、皂化反应完成后升温至105～115℃，保温脱水后加入占基础油总重量30～40%的基础油进行稠化；
步骤三、将稠化后的反应物升温至135～145℃进行炼制，加入剩余重量百分比的基础油进行冷却；
步骤四、待步骤三中反应物冷却至90℃以下后，按所述比例加入抗氧剂、防锈剂和极压抗磨剂后在20～30MPa的压力下进行均化分散、再在真空度为0.06～0.09MPa下脱气处理，最后经100～300目滤网过滤、包装即得成品。
其中，所述步骤二中，将所述基础油分批加入皂化完成后的反应物中，此处分批加入是指将基础油分为至少两次，每次均量加入。
本发明在所选择的原料配比中加入了少量的硬脂酸，硬脂酸的加入可与极压抗磨剂产生协同作用，增强产品的极压抗磨性能，同时为减弱硬脂酸在摩擦副表面与极压抗磨剂的竞争吸附作用，在原料配比中保证制备出的产品呈弱酸性。在制备工艺上，预先将氢氧化钙分散在基础油中，然后投入脂肪酸和水，以减少反应中水的用量，防止反应中发生溢釜，同时提高了反应效率。基于上述原理，本发明具有以下优点：
（1）无水配方使产品具有良好的高、低温性能，能够满足宽温度范围的使用要求；
（2）具有优良的加水剪切安定性，加水10%后延长工作锥入度（十万次）与工作锥入度（60次）差值在15以内；
（3）具有良好的抗水冲刷性能和极压抗磨性能，能为设备提供出色的润滑和抗磨损腐蚀保护；
（4）生产方法简单，脱水时不会出现溢釜，易于控制，产品质量稳定，且成本较低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下述实施例中所用的原料如无特殊说明，均为市场所购常规原料。
实施例一
本实施例按下述方法制备无水钙基润滑脂：
步骤一、将石蜡基油500SN（40℃的运动粘度115mm2/s） 1000kg与氢氧化钙36kg加入开口反应釜中搅拌混合，缓慢升温至65℃后，依次加入硬脂酸54.8kg、12-羟基硬脂酸219.2kg和水80kg，继续升温至85℃进行皂化反应；
步骤二、皂化反应完成后升温至110℃，保温脱水后分2次、每次均量加入500SN 900kg进行稠化；
步骤三、将稠化后的反应物升温至140℃进行炼制，将反应物转移至中间釜，加入剩余的500SN 700kg进行冷却；
步骤四、待步骤三中反应物冷却至80℃时，依次加入二叔丁基对甲酚15kg、石油磺酸钡30kg、二烷基二硫代磷酸锌30kg和磷酸三甲酚酯15kg，搅拌混合均匀后，让反应物通过高压均质机在25MPa的压力下进行均化分散，再在真空度为0.08MPa下脱气处理，最后经100目滤网过滤、包装即得成品。经检测，成品的性能指标见表1。
实施例二
本实施例按下述方法制备无水钙基润滑脂：
步骤一、将聚α-烯烃油PAO-12(40℃的运动粘度95mm2/s) 900kg与氢氧化钙38.1kg加入开口反应釜中搅拌混合，缓慢升温至70℃后，依次加入硬脂酸40.2kg、12-羟基硬脂酸267.7kg和水95kg，继续升温至80℃进行皂化反应；
步骤二、皂化反应完成后升温至105℃，保温脱水后分3次、每次均量加入PAO-12 1000kg进行稠化；
步骤三、将稠化后的反应物升温至135℃进行炼制，将反应物转移至中间釜，加入剩余的PAO-12 700kg进行冷却；
步骤四、待步骤三中反应物冷却至85℃时，依次加入苯基-α-萘胺9kg、噻二唑多硫化物15kg、二烷基二硫代磷酸锌15kg和硫化异丁烯15kg，搅拌混合均匀后，让反应物通过高压均质机在20MPa的压力下进行均化分散，再在真空度为0.07MPa下脱气处理，最后经200目滤网过滤、包装即得成品。经检测，成品的性能指标见表1。
实施例三
本实施例按下述方法制备无水钙基润滑脂(本实施例中选用的两种基础油混合后40℃运动粘度为245mm2/s)：
步骤一、将环烷油YX-100（40℃运动粘度为97mm2/s） 950kg与氢氧化钙40.5kg加入开口反应釜中搅拌混合，缓慢升温至65℃后，依次加入硬脂酸29.6kg、12-羟基硬脂酸295.9kg和水120kg，继续升温至85℃进行皂化反应；
步骤二、皂化反应完成后升温至110℃，保温脱水后分3次、每次均量加入石蜡基油150BS(40℃运动粘度为460mm2/s) 1100kg进行稠化；
步骤三、将稠化后的反应物升温至145℃进行炼制，将反应物转移至中间釜，加入石蜡基油150BS 500kg进行冷却；
步骤四、待步骤三中反应物冷却至85℃时，依次加入二苯胺9kg、苯并三氮唑30kg、偏硼酸钾45kg，搅拌混合均匀后，让反应物通过高压均质机在25MPa的压力下进行均化分散，再在真空度为0.08MPa下脱气处理，最后经100目滤网过滤、包装即得成品。经检测，成品的性能指标见表1。
表1 各实施例成品性能指标检测数据
由表1可知，本发明制备的无水钙基润滑脂产品性能均达到甚至优于MIL-G-10924C无水钙基润滑脂质量指标要求，产品无水配方使产品具有良好的高、低温性能，能够满足宽温度范围的使用要求；具有良好的机械稳定性、抗氧化性和优异的抗水冲刷性。同时，产品中含有的耐磨添加剂可减轻油膜破裂时造成的磨损，在天气条件恶劣的情况下，可为轴承和底盘零件提供良好的润滑。
除上述实施外，本产品还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本产品发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种无水钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将占基础油总重量30～40%的基础油与所述比例的氢氧化钙搅拌混合，缓慢升温至65～70℃后按所述比例投入脂肪酸和2～5倍氢氧化钙重量的水，继续升温至80～85℃进行皂化反应；
步骤二、皂化反应完成后升温至105～115℃，保温脱水后加入占基础油总重量30～40%的基础油进行稠化；
步骤三、将稠化后的反应物升温至135～145℃进行炼制，加入剩余重量百分比的基础油进行冷却；
步骤四、待步骤三中反应物冷却至90℃以下后，按所述比例加入抗氧剂、防锈剂和极压抗磨剂后在20～30MPa的压力下进行均化分散、再在真空度为0.06～0.09MPa下脱气处理，最后经100～300目滤网过滤、包装即得成品；所述各步骤中的原料以重量百分比计算，包括以下组份：
基础油 82～90%
氢氧化钙 1～4%
脂肪酸 6～15%
抗氧剂 0.3～1%
防锈剂 0.5～1.5%
极压抗磨剂 0.5～3%。
2.根据权利要求1所述无水钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础油为矿物油或合成油中至少一种，基础油40℃运动粘度为75～500mm2/s。
3.根据权利要求2所述无水钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述矿物油是石蜡基油或环烷基油，所述合成油是聚α-烯烃油。
4.根据权利要求1所述无水钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸为硬脂酸与12-羟基硬脂酸的混合，硬脂酸与12-羟基硬脂酸的重量比为0.05～0.3。
5.根据权利要求1所述无水钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂是二苯胺、二叔丁基对甲酚或苯基-α-萘胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述无水钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述防锈剂是石油磺酸钡、苯并三氮唑或噻二唑多硫化物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述无水钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述极压抗磨剂是二烷基二硫代磷酸锌、硫化异丁烯、磷酸三甲酚酯或偏硼酸钾中的至少一种。
8.根据权利要求1所述无水钙基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，将所述基础油分至少两次、每次均量加入皂化完成后的反应物中。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: JIANGSU LOPAL TECH. CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: JIANGSU LOPAL PETROCHEMICAL CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 210038 No. 6 Hengtong Road, Nanjing economic and Technological Development Zone, Jiangsu Patentee after: JIANGSU LOPAL TECH. CO., LTD. Address before: 210038 No. 6 Hengtong Road, Nanjing economic and Technological Development Zone, Jiangsu Patentee before: Jiangsu Lopal Petrochemical Co., Ltd. |