CN102757810B - 利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法。该方法包括：S1.上样，将待分离的煤直接液化全馏分油吸附到由固定相形成的分离柱上；S2.采用与全馏分油的重量比为10～50∶1的饱和烃洗脱剂以20～50ml/min的冲洗速率冲洗，收集第一洗脱液，饱和烃洗脱剂为正己烷、正戊烷和石油醚组成的组中的一种或多种；以及S3.使第一洗脱液中的饱和烃洗脱剂挥发，得到饱和烃组分。本发明针对煤直接液化全馏分油的特殊化学组成，选择对饱和烃具有优异洗脱效果的饱和烃洗脱剂，控制剂油比、冲洗速率的情况下分离饱和烃，使具有高含量芳烃的全馏分油中的饱和烃和芳烃达到理想的分离效果。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工领域，具体而言涉及一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法。
背景技术
煤的直接液化是指煤在氢气和催化剂作用下通过加氢裂化转变为液体燃料的过程，生产出的液体燃料一般称为煤直接液化全馏分油，全馏分油经过继续加氢精制过程，生产出合格的汽、柴油产品。
煤直接液化全馏分油馏程范围宽、结构组成复杂，是再次加氢精制的原料，为提高再次加氢精制工艺技术水平和经济效益，需要深入认识全馏分油的化学组成情况，这就需要对全馏分油首先进行分离，分成不同的族组分，再对各个族组分进行更深入的结构族组成分析或单体组分分析等。煤直接液化全馏分油与石油族组成含量区别较大，如芳烃含量较高、含有较多的杂原子化合物等，一般芳烃含量高达50％～70％，有的芳烃含量甚至更高。芳烃含量高，在准确分离液化油族组上带来一定困难，特别是烷烃组分和芳烃组分的分离，比如采用萃取的方法分离煤液化油族组成时，萃取溶剂的种类、萃取溶剂的用量等方面都需要根据煤液化油自身的特点来进行选择和改进等，因此准确、高效、快速的分离煤液化全馏分油族组成，成为一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明旨在提供一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法，以解决现有技术中全馏分油中各组分分离耗时长、效果差的问题。
根据本发明的一个方面，提供了一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法，上述方法包括：S1.上样，将待分离的煤直接液化全馏分油吸附到由固定相形成的分离柱上；S2.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为10～50∶1的饱和烃洗脱剂以20～50ml/min的冲洗速率冲洗，收集第一洗脱液，饱和烃洗脱剂为正己烷、正戊烷和石油醚组成的组中的一种或多种；以及S3.使第一洗脱液中的饱和烃洗脱剂挥发，得到饱和烃组分。
进一步第，上述步骤S1中固定相与煤直接液化全馏分油的重量比为10～50∶1，固定相的BET比表面积为300～800m2/g、孔容0.30～0.90ml/g、目数为80～500目。
进一步第，上述固定相与煤直接液化全馏分油的重量比为20～40∶1，固定相的BET比表面积为500～700m2/g、孔容0.50～0.70ml/g、目数为100～300目。
进一步第，上述步骤S2中饱和烃洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为30～40∶1，冲洗速率为30～50ml/min。
进一步第，在上述步骤S2和步骤S3之间或步骤S3之后还包括：S4.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为40～80∶1的芳烃洗脱剂以20～60ml/min的冲洗速率冲洗分离柱，收集第二洗脱液，芳烃洗脱剂为二氯甲苯、苯和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种；以及S5.使第二洗脱液中的芳烃洗脱剂挥发，得到芳烃组分。
进一步第，上述步骤S4中芳烃洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为40～50∶1，冲洗速率为35～50ml/min。
进一步第，在上述步骤S4和步骤S5之间或步骤S5之后还包括：S6.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为20～60∶1的胶质洗脱剂以10～50ml/min的冲洗速率冲洗分离柱，收集第三洗脱液，胶质洗脱剂为无水乙醇、无水甲醇或两者组成的混合物；以及S7.使第三洗脱液中的胶质洗脱剂挥发，得到胶质组分。
进一步第，上述步骤S6中胶质洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为20～40∶1，冲洗速率为30～40ml/min。
进一步第，上述固定相为经过活化的多孔硅胶，多孔硅胶的活化方法包括以下步骤：利用氯仿或二氯甲烷将多孔硅胶索氏抽提48～72h，得到无荧光多孔硅胶；以及将无荧光多孔硅胶在150～200℃下活化2～6h，得到固定相。
进一步第，上述固定相置于圆柱形空心柱中形成固相萃取柱，圆柱形空心柱的材质为玻璃材质、聚合物材质或不锈钢材质，圆柱形空心柱的体积为5ml～500L。
将煤直接液化全馏分油吸附到固定相形成的分离柱上，在冲洗过程中利用固定相的多孔结构使煤直接液化全馏分油在固定相的孔隙中分散，延长了全馏分油和洗脱剂的接触时间，并且增大了全馏分油与洗脱剂的接触面积，从而能取得较好的洗脱效果；本发明针对煤直接液化全馏分油的特殊化学组成，选择对饱和烃具有优异洗脱效果的正己烷、正戊烷和石油醚中的一种或多种为饱和烃洗脱剂同时，本发明采用首先分离饱和烃的方法，并控制饱和烃洗脱剂与全馏分油的重量比以及饱和烃洗脱剂的冲洗速率实现了饱和烃和芳烃较为理想的分离效果。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的分离方法所用的圆柱形空心柱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例以及附图仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
在本发明的一种典型的实施方式中，提供了一种煤直接液化全馏分油中组分的分离方法，该分离方法包括：S1.上样，将待分离的煤直接液化全馏分油吸附到由固定相形成的分离柱上；S2.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为10～50∶1的饱和烃洗脱剂以20～50ml/min的冲洗速率冲洗，收集第一洗脱液，饱和烃洗脱剂为正己烷、正戊烷和石油醚组成的组中的一种或多种；S3.使第一洗脱液中的饱和烃洗脱剂挥发，得到饱和烃组分。
将煤直接液化全馏分油吸附到固定相形成的分离柱上，在冲洗过程中利用固定相的多孔结构使煤直接液化全馏分油在固定相的孔隙中分散，延长了全馏分油和洗脱剂的接触时间，并且增大了全馏分油与洗脱剂的接触面积，从而能取得较好的洗脱效果；本发明针对煤直接液化全馏分油的特殊化学组成，选择对饱和烃具有优异洗脱效果的正己烷、正戊烷和石油醚中的一种或多种为饱和烃洗脱剂；同时，本发明采用首先分离饱和烃的方法，并控制饱和烃洗脱剂与全馏分油的重量比以及饱和烃洗脱剂的冲洗速率实现了饱和烃和芳烃较为理想的分离效果。
为了使在洗脱剂冲洗煤直接液化全馏分油时，洗脱剂与煤直接液化全馏分油有较大的接触面积，并且充分利用固定相的多孔结构，使煤直接液化全馏分油在既有的固定相中实现更均匀的分散，发明人对固定相的性能进行了如下的选择，步骤S1中固定相与全馏分油的重量比为10～50∶1，固定相的BET比表面积为300～800m2/g、孔容0.30～0.90ml/g、目数为80～500目。
固定相的孔隙大小不均，孔径小的孔隙不仅不利于洗脱剂冲洗其中的煤直接液化全馏分油，而且煤直接液化全馏分油中的催化剂粉末、油泥等物质也容易滞留其中，造成煤直接液化全馏分油的损失，不利于进一步提高分离效率，本发明优选固定相与煤直接液化全馏分油的重量比为20～40∶1，固定相的BET比表面积为500～700m2/g、孔容0.50～0.70ml/g、目数为100～300目。当固定相的BET比表面积控制在500～700m2/g和孔容控制在0.50～0.70ml/g时，既能实现洗脱剂与煤直接液化全馏分油有充分的接触面积，而且避免了煤直接液化全馏分油中的固体催化剂粉末或油泥等物质滞留在固定相的孔隙中造成对固定相的堵塞的缺陷，有利于利于固定相的长时间反复利用，而且，固定相的目数分布越均匀煤直接液化全馏分油在其中的分布也越均匀越能实现理想的分离效果。
为了实现饱和烃洗脱剂与煤直接液化全馏分油的充分均匀的接触并使萃取到洗脱剂中的饱和烃及时分离，优选步骤S2中饱和烃洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为30～40∶1；冲洗速率为30～50ml/min。
当将饱和烃从煤直接液化全馏分油中分离出来之后，芳烃的分离可以采用现有技术中的萃取手段，也可以采用本发明一种优选的实施例中的方法，即，在步骤S2和步骤S3之间或步骤S3之后还包括：S4.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为40～80∶1的芳烃洗脱剂以20～60ml/min的冲洗速率冲洗分离柱，收集第二洗脱液，芳烃洗脱剂为二氯甲苯、苯和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种；S5.使第二洗脱液中的芳烃洗脱剂挥发，得到芳烃组分。采用上述方法可以实现将煤直接液化全馏分油中含量较多的芳烃较完全的分离出来。
同饱和烃的分离相似，芳烃洗脱剂在萃取芳烃时，和以分离出饱和烃的煤直接液化全馏分油接触并及时地将萃取出来的芳烃分离出来将取得更好的分离效果，因此，优选步骤S4中芳烃洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为40～50∶1；冲洗速率为35～50ml/min。
将饱和烃和芳烃分离出之后，剩余的煤直接液化全馏分油的主要组分为胶质，胶质的分离方式优选以下方法，即，在步骤S4和步骤S5之间或步骤S5之后还包括：S6.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为20～60∶1的胶质洗脱剂以10～50ml/min的冲洗速率冲洗分离柱，收集第三洗脱液，胶质洗脱剂为无水乙醇、无水甲醇或两者组成的混合物；S7.使第三洗脱液中的胶质洗脱剂挥发，得到胶质组分。
从分离效果和节约胶质洗脱剂用量的目的考虑，优选步骤S6中胶质洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为20～40∶1，速率为30～40ml/min。
在利用洗脱剂洗脱样品时，其中的饱和烃组分在固相萃取柱中显示无色，芳烃组分显示淡黄色、胶质组分显示黑色。饱和烃组分洗脱时，从加入饱和烃洗脱剂时开始收集，直到洗脱至淡黄色组分快要流至固相萃取柱填料段下沿时为止，此阶段收集的为饱和烃组分；收集完饱和烃组分后，更换为洗脱芳烃组分的溶剂，开始洗脱芳烃组分，当黑色环状组分快要流至固相萃取柱填料段下沿时为止，此阶段收集的为芳烃组分；收集完芳烃组分后，更换为洗脱胶质组分的溶剂，开始洗脱胶质组分，当黑色环状物质完全留出固相萃取柱后，此阶段收集的为胶质组分。
固定相为经过活化的多孔硅胶，多孔硅胶的活化方法包括以下步骤：利用氯仿或二氯甲烷将多孔硅胶索氏抽提48～72h，得到无荧光多孔硅胶；以及将无荧光多孔硅胶在150～200℃下活化2～6h，得到固定相。多孔硅胶经过活化后，其内部孔隙中的杂质等物质析出，增加了多孔硅胶的BET比表面积和孔容，使全馏分油以及各洗脱剂在内部孔隙中顺利流动。当固定相重复利用时也可以采用上述方法将已经使用过的固定相活化。
在实验室和工业上，上述分离过程需要借助一些装置，优选地，如图1所示，将固定相置于圆柱形空心柱中形成固相萃取柱，圆柱形空心柱的材质为玻璃材质、聚合物材质或不锈钢材质，圆柱形空心柱的体积为5ml～500L。
为了使饱和烃、芳烃和胶质从溶液中分离出来，可以利用自然挥发、水浴加热或红外照射使饱和烃溶液、芳烃溶液和胶质溶液的洗脱剂挥发。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明采用本发明的有益效果。
以下实施例和对比例均是以馏程为160～420℃的煤直接液化全馏分油为待分离样品。
固定相的准备：
实施例中作为固定相的多孔硅胶，均为青岛海洋化工厂生产，其中一种是粒径为100～200目、比表面积为为300～550m2/g、孔容为0.7～0.9ml/g的多孔硅胶1，另一种是粒径为100～200目比表面积≥550m2/g、孔容≤0.7ml/g的多孔硅胶2。
将上述多孔硅胶1置于二氯甲烷中，索氏抽提50h后，溶剂挥发，然后在200℃下烘3h后得到活化的硅胶1。将多孔硅胶2置于氯仿中，索氏抽提70h后，溶剂挥发，然后在200℃下烘4h后得到活化的硅胶2。
取活化的硅胶1和活化的硅胶2各20g，装在下端带有活塞的圆柱型玻璃空心柱中，如图1所示，硅胶下端放置细孔隔垫防止硅胶流失，制备成固相萃取柱CQ1柱和CQ2柱。
实施例1
取1.01g待分离样品作为实施例1的待分离样品，置于CQ1柱中。先用30ml正己烷润湿固定相，再用40ml正己烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正己烷溶液冲洗速率为30ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用50ml二氯甲烷冲洗萃取柱，控制冲洗速率为35ml/min，得到芳烃溶液；最后用40ml无水乙醇冲洗胶质，控制冲洗速率为30ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正己烷、芳烃溶液中的二氯甲烷以及胶质溶液中的无水乙醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
实施例2
取0.53g待分离样品作为实施例2的待分离样品，置于CQ1柱中。先用30ml正己烷润湿固定相，再用20ml正己烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正己烷溶液冲洗速率为20ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用30ml二氯甲烷冲洗萃取柱，控制冲洗速率为20ml/min，得到芳烃溶液；最后用30ml无水乙醇冲洗胶质，控制冲洗速率为l0ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正己烷、芳烃溶液中的二氯甲烷以及胶质溶液中的无水乙醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
实施例3
取0.40g待分离样品作为实施例3的待分离样品，置于CQ2柱中。先用30ml20ml正己烷润湿固定相，再用20ml正己烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正己烷溶液冲洗速率为30ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用20ml二氯甲烷冲洗萃取柱，控制冲洗速率为20ml/min，得到芳烃溶液；最后用30ml无水乙醇冲洗胶质，控制冲洗速率为50ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正己烷、芳烃溶液中的二氯甲烷以及胶质溶液中的无水乙醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
实施例4
取0.67g待分离样品作为实施例4的待分离样品，置于CQ2柱中。先用30ml正戊烷润湿固定相，再用30ml正戊烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正戊烷溶液冲洗速率为40ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用35ml苯冲洗萃取柱，控制冲洗速率为50ml/min，得到芳烃溶液；最后用30ml无水甲醇冲洗胶质，控制冲洗速率为40ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正戊烷、芳烃溶液中的苯以及胶质溶液中的无水甲醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
实施例5
取0.51g待分离样品作为实施例5的待分离样品，置于CQ1柱中。先用30ml正己烷润湿固定相，再用25ml正己烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正己烷溶液冲洗速率为30ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用30ml二氯甲烷冲洗萃取柱，控制冲洗速率为35ml/min，得到芳烃溶液；最后用25ml无水乙醇冲洗胶质，控制冲洗速率为55ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正己烷、芳烃溶液中的二氯甲烷以及胶质溶液中的无水乙醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
实施例6
取0.64g待分离样品作为实施例4的待分离样品，置于CQ2柱中。先用30ml正戊烷润湿固定相，再用20ml正己烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正己烷溶液冲洗速率为30ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用30ml二氯甲烷冲洗萃取柱，控制冲洗速率为30ml/min，得到芳烃溶液；最后用20ml无水乙醇冲洗胶质，控制冲洗速率为50ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正己烷、芳烃溶液中的二氯甲烷以及胶质溶液中的无水乙醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
实施例7
取煤直接液化全馏分油样品0.40克，置于CQ2柱中，首先用30ml正己烷润湿固定相，再用16ml正己烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正己烷溶液冲洗速率为30ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用20ml二氯甲烷冲洗萃取柱，控制冲洗速率为30ml/min，得到芳烃溶液；最后用16ml无水乙醇用量冲洗胶质，控制冲洗速率为50ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正己烷、芳烃溶液中的二氯甲烷以及胶质溶液中的无水乙醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
实施例8
取煤直接液化全馏分油样品0.70克，置于CQ2柱中，首先用30ml正己烷润湿固定相，再用30ml正己烷冲洗附着在固定相中的待分离样品，控制正己烷溶液冲洗速率为40ml/min，得到饱和烃溶液；萃取出饱和烃后再用40ml二氯甲烷冲洗萃取柱，控制冲洗速率为40ml/min，得到芳烃溶液；最后用30无水乙醇用量冲洗胶质，控制冲洗速率为40ml/min，得到胶质溶液。分别在90℃水浴下将饱和烃溶液中的正己烷、芳烃溶液中的二氯甲烷以及胶质溶液中的无水乙醇蒸出，得到如表1中所述的各组分的含量。
表1
由表1中的数据可以看出，实施例1-8的芳烃组分、饱和烃组分和胶质组分的总收率达到70％以上，而且，从饱和烃中芳烃组分的含量和芳烃中饱和烃组分的含量可以看出饱和烃和芳烃的分离也取得了较为理想的效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1.上样，将待分离的煤直接液化全馏分油吸附到由固定相形成的分离柱上；
S2.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为10～50:1的饱和烃洗脱剂以20～50ml/min的冲洗速率冲洗，收集第一洗脱液，所述饱和烃洗脱剂为正己烷、正戊烷和石油醚组成的组中的一种或多种；以及S3.使所述第一洗脱液中的所述饱和烃洗脱剂挥发，得到饱和烃组分，
其中，所述固定相为经过活化的多孔硅胶，所述多孔硅胶的活化方法包括以下步骤：
利用氯仿或二氯甲烷将所述多孔硅胶索氏抽提48～72h，得到无荧光多孔硅胶；以及
将所述无荧光多孔硅胶在150～200℃下活化2～6h，得到所述固定相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中所述固定相与所述煤直接液化全馏分油的重量比为10～50:1，所述固定相的BET比表面积为300～800m2/g、孔容0.30～0.90ml/g、目数为80～500目。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述固定相与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20～40:1，所述固定相的BET比表面积为500～700m2/g、孔容0.50～0.70ml/g、目数为100～300目。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中所述饱和烃洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为30～40:1，所述冲洗速率为30～50ml/min。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述步骤S2和步骤S3之间或所述步骤S3之后还包括：
S4.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为40～80:1的芳烃洗脱剂以20～60ml/min的冲洗速率冲洗所述分离柱，收集第二洗脱液，所述芳烃洗脱剂为二氯甲苯、苯和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种；以及
S5.使所述第二洗脱液中的所述芳烃洗脱剂挥发，得到芳烃组分。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中所述芳烃洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为40～50:1，所述冲洗速率为35～50ml/min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤S4和步骤S5之间或所述步骤S5之后还包括：
S6.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20～60:1的胶质洗脱剂以10～50ml/min的冲洗速率冲洗所述分离柱，收集第三洗脱液，所述胶质洗脱剂为无水乙醇、无水甲醇或两者组成的混合物；以及
S7.使所述第三洗脱液中的所述胶质洗脱剂挥发，得到胶质组分。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S6中所述胶质洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20～40:1，所述冲洗速率为30～40ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定相置于圆柱形空心柱中形成固相萃取柱，所述圆柱形空心柱的材质为玻璃材质、聚合物材质或不锈钢材质，所述圆柱形空心柱的体积为5ml～500L。
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