CN106525544A - 一种分离原油或岩石抽提物族组分的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离原油或岩石抽提物族组分的方法及装置。该方法采用中性氧化铝颗粒填充20~23mm的巴斯德吸管，将原油或岩石抽提物，用正己烷溶解，沉淀12小时后，过滤出沥青质，待去沥青质的溶剂挥发至2~3ml后，加入中性氧化铝填充的巴斯德吸管上进行点样；再在巴斯德吸管上方套接特氟龙管，从特氟龙管中按顺序加正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液及二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液，分别淋洗出饱和烃、芳烃和非烃馏分；待馏分中的溶剂挥发至恒重后，称量出四种组分的重量即可。本方法与其他文献和行业标准方法相比较，其操作简单、分离效率更高，分离效果更好，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及原油或岩石抽提物的族组分分析以及原油或岩石抽提物的前处理的样品制备，具体为一种分离原油或岩石抽提物族组分的方法及装置。
背景技术
饱和烃、芳烃和非烃的分离是石油工业中应用较为常见的分析原油和岩石抽提物的组分之一。通过对他们的分离，可以进一步剖析原油和岩石抽提物的相关地质信息，为石油勘探和开采提供服务。
常规的原油和岩石抽提物的分离方法有：柱色谱法、薄层色谱法和高压液相色谱法等，其中柱色谱法运用最为普遍。其也是目前国内石油勘探行业主要采用的方法，在《岩石可溶有机物及原油族组分柱层析分析方法》(SY/T 5119-2008)中所采用的就是这种方法。但是由于行业标准中采用的方法分离组分时溶剂和填充剂的用量很大，且操作步骤繁琐，费时费工。而且由于溶剂在最后都要挥发后称重分离组分，试剂浪费严重，还造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分离原油或岩石抽提物族组分的方法及装置，在操作步骤上，试剂使用和分离时间和效率上有大大提高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种分离原油或岩石抽提物族组分的方法，包括以下步骤：
1)采用中性氧化铝颗粒填充20～23mm的巴斯德吸管，先用3g粒径为75～150微米的中性氧化铝颗粒填充，再在其上用3g粒径为149～178微米的中性氧化铝颗粒填充；
2)取40-60mg原油或岩石抽提物，用20ml正己烷溶解，沉淀12小时后，过滤出沥青质，待去沥青质的溶剂挥发至2～3ml后，加入步骤1)中制备的中性氧化铝填充柱上进行点样；
3)样品加到巴斯德吸管后，在巴斯德吸管上方套接特氟龙管，从特氟龙管中按顺序加正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液和二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液，分别淋洗出饱和烃、芳烃和非烃馏分；
4)待饱和烃、芳烃、非烃馏分和沥青质中的溶剂挥发至恒重后，称量出四种组分的重量即可。
进一步地，所述的中性氧化铝在使用前在450℃活化4小时。
进一步地，所述的特氟龙管的长度为100mm，内径为6mm。设计特氟龙管可以大大增加一次加入淋洗液的量，缩短每次淋洗的时间，减少加入淋洗液的次数，提高分离峰效果和分离样品的效率。
进一步地，步骤3)中淋洗馏分时，正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液和二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液各加入三次，每次加入3ml进行淋洗。采用二氯甲烷与甲醇9:1代替三氯甲烷与乙醇的好处在于二氯甲烷毒性小，且三氯甲烷属于国家管制试剂，难购买。
本发明还涉及一种分离原油或岩石抽提物族组分的装置，包括巴斯德吸管，其顶部连接特氟龙管，巴斯德吸管内部由下至上填充第一中性氧化铝层和第二中性氧化铝层。
进一步地，所述的巴斯德吸管下方设有烧杯。烧杯用于在淋洗的过程中接住馏分，淋洗过程中需要更换烧杯用于接不同的馏分。
进一步地，该装置还包括支架，支架上设有多个用于安装巴斯德吸管的孔。通过设置支架，方便同时对多组样品进行分离。
进一步地，所述的立方体容器设有抽气孔，抽气孔连接泵。通过抽真空使得立方体容器内形成一定的负压。采用一定的负压设备可以控制柱子的淋洗速度，这样可以达到各个样品分离速度的一致，分离条件相同。
支架上均匀设有12个用于安装巴斯德吸管的孔。
本发明具有以下有益效果：
1)能一次性分离多组原油或岩石抽提物族组分，大大提高了分离的效率。
2)由于将样品在巴斯德吸管的中性氧化铝顶部上进行点样后，形成的样品带宽度小，加上巴斯德吸管上套上一个特氟龙管，且尺寸较小，可以使得组分的带宽更小，大幅度减少试剂使用量，简化分离步骤，提高了分离的柱效，分离效果更好。
3)由于下部采用粒度更小的中性氧化铝，其吸附性更强，也进一步提高了分离的效果和分离样品的容量。用75～150微米的中性氧化铝颗粒代替硅胶填充，提高了柱子承载要分离样品的容量和分离效果。
本发明在操作步骤，试剂使用和分离时间和效率上有大大提高，易于推广。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐明本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1：
一种分离原油或岩石抽提物族组分的装置，包括巴斯德吸管，其顶部连接特氟龙管，巴斯德吸管内部由下至上填充第一中性氧化铝层和第二中性氧化铝层。
进一步地，所述的巴斯德吸管下方设有烧杯。
进一步地，该装置还包括支架，支架上设有多个用于安装巴斯德吸管的孔，下方还设有立方体容器。烧杯置于立方体容器内部。烧杯的容积可为25ml左右。
进一步地，所述的立方体容器设有抽气孔，抽气孔连接泵。
进一步地，支架上均匀设有12个孔。
实施例2：
一种分离岩石抽提物族组分的方法，包括以下步骤：
1)采用中性氧化铝颗粒填充20～23mm的巴斯德吸管，先用3g粒径为75～150微米的中性氧化铝颗粒填充，再在其上用3g粒径为149～178微米的中性氧化铝颗粒填充；
2)取小于60mg岩石抽提物，用20ml正己烷溶解，沉淀12小时后，过滤出沥青质，待去沥青质的溶剂挥发至2～3ml后，加入步骤1)中制备的中性氧化铝填充柱上进行点样；
3)样品加到巴斯德吸管后，在巴斯德吸管上方套接特氟龙管，从特氟龙管中按顺序加正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液和二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液，分别淋洗出饱和烃、芳烃和非烃馏分；
4)待饱和烃、芳烃、非烃和沥青质四组馏分中的溶剂挥发至恒重后，称量出四种组分的重量即可。
采用上述方法与采用行业标准对岩石抽提物进行分离，其对比数据如表1：
表1
实施例3：
一种分离原油组分的方法，包括以下步骤：
2)采用中性氧化铝颗粒填充20～23mm的巴斯德吸管，先用3g粒径为75～150微米的中性氧化铝颗粒填充，再在其上用3g粒径为149～178微米的中性氧化铝颗粒填充；
2)取小于60mg岩石抽提物，用20ml正己烷溶解，沉淀12小时后，过滤出沥青质，待去沥青质的溶剂挥发至2～3ml后，加入步骤1)中制备的中性氧化铝填充柱上进行点样；
3)样品加到巴斯德吸管后，在巴斯德吸管上方套接特氟龙管，从特氟龙管中按顺序加正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液和二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液，分别淋洗出饱和烃、芳烃和非烃馏分；
4)待饱和烃、芳烃、非烃和沥青质四组馏分中的溶剂挥发至恒重后，称量出四种组分的重量即可。
进一步地，所述的中性氧化铝在使用前在450℃活化4小时。
进一步地，所述的特氟龙管的长度为100mm，内径为6mm。
进一步地，步骤3)中淋洗馏分时，正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液和二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液各加入三次，每次加入3ml进行淋洗。
采用上述方法与采用行业标准对原油进行分离，其对比数据如表2：
表2
结论：
1)采用本发明提供的分离方法可以提高分析效率，大大简化分析时间。
2)本本发明提供的分离方法可以大幅度减低试剂的使用量，达到节省成本和减少对环境的污染的目的。
3)在提高分析效率的同时可以增加分离物的容量，提高分离的回收率和各组分的分离度。
Claims (9)
1.一种分离原油或岩石抽提物族组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用中性氧化铝颗粒填充20~23mm的巴斯德吸管，先用3g粒径为75~150微米的中性氧化铝颗粒填充，再在其上用3g粒径为149~178微米的中性氧化铝颗粒填充；
2）取40-60mg原油或岩石抽提物，用20ml正己烷溶解，沉淀12小时后，过滤出沥青质，待去沥青质的溶剂挥发至2~3ml后，加入步骤1）中制备的中性氧化铝填充柱上进行点样；
3）样品加到巴斯德吸管后，在巴斯德吸管上方套接特氟龙管，从特氟龙管中按顺序加正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液和二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液，分别淋洗出饱和烃、芳烃和非烃馏分；
4）待饱和烃、芳烃、非烃馏分和沥青质中的溶剂挥发至恒重后，称量出四种组分的重量即可。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的中性氧化铝在使用前在450℃活化4小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的特氟龙管的长度为100mm，内径为6mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中淋洗馏分时，正己烷、正己烷与二氯甲烷按体积比1:2配制的混合液和二氯甲烷与甲醇按体积比9:1配制的混合液各加入三次，每次加入3ml进行淋洗。
5.一种分离原油或岩石抽提物族组分的装置，其特征在于：包括巴斯德吸管，其顶部连接特氟龙管，巴斯德吸管内部由下至上填充第一中性氧化铝层和第二中性氧化铝层。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述的巴斯德吸管下方设有烧杯。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：该装置还包括支架，支架上设有多个用于安装巴斯德吸管的孔，下方还设有立方体容器。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述的立方体容器设有抽气孔，抽气孔连接泵。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：支架上均匀设有12个孔。
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