CN114594191A - 一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法，包括含水原油快速甄别、含水原油样品除水+族组分分离一体化实验、除水有效性检验，所述含含水原油样品除水+族组分分离一体化实验包括样品称量、萃取+水合反应除水、水合物及沥青质过滤、饱和烃+芳烃+胶质的分离。本发明将除水和族组分分离中的沥青质过滤一体化，简化了前人的方法，通过水合试剂无水硫酸钠和溶剂正己烷，对一个含水油样品进行除水实验，最后利用气相色谱‑质谱仪对除水效果进行检验，本发明中采用无水硫酸钠能有效去除毫克级别原油中的水分，是一种可靠的含水原油的除水前处理方法，具备一定的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机地球化学分析样品前处理领域，具体为一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法。
背景技术
原油族组分分离是开展原油分子地球化学研究的必要步骤，国内目前主要依据《SY/T5119-2016岩石中可溶有机物及原油族组分分析》行业标准中的层析柱法进行操作。该方法采用100～200目的中性氧化铝粉末作为固定相，用极性依次升高的有机溶剂对色谱柱依次淋洗，将原油分为饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四个组分。层析柱法对氧化铝的活性要求较高，因此水对实验效果的影响非常大。用于实验室分析的原油样品通常来源于油田生产现场的油气水三相分离系统，油气生产过程中常因油-气-水混合物在三相分离系统中破乳不彻底而导致生产出来的原油含水。含水原油如果直接用层析柱法进行族组分分离会降低氧化铝填料的活性，削弱层析柱的吸附能力，导致饱和烃组分中混入芳烃，直接影响后续气相色谱-质谱和气相色谱-质谱-质谱等测试结果真实性。SY/T 5119-2016标准中明确指出进行族组分分离的原油必须经过脱水和除杂，但并未说明如何实现这一过程。实验室内通常是采用加热法将数量较多的原油样品(克级别)进行单独脱水，达到分析要求后再按照SY/T 5119-2016行业标准进行操作，但这一除水过程会有大量轻质组分挥发，导致原油的分子地球化学特征失真，为此我们设计了一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法。
发明内容
本发明提供一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法可以解决上述背景技术中的问题，用水合试剂对含水的原油进行前处理，使游离态和乳化态的水分被去除，除水后的原油的分子地球化学特征不会受到影响，且简化了后续实验步骤，可以满足柱色谱以及后续气相色谱-质谱等有机地球化学实验需求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法，包括含水原油快速甄别、含水原油样品除水+族组分分离一体化实验、除水有效性检验，所述含含水原油样品除水+族组分分离一体化实验包括样品称量、萃取+水合反应除水、水合物及沥青质过滤、饱和烃+芳烃+胶质的分离；
所述含水原油样品除水+族组分分离一体化实验包括以下步骤：
步骤一，样品称量：准确称取约15-25mg含水原油试样，置于10ml容量的玻璃样品瓶；
步骤二，萃取+水合反应除水：向样品瓶中缓慢加入5ml色谱纯的正己烷，充分振荡使正己烷和原油样品充分混合；然后向样品瓶中继续加入25mg的无水硫酸钠，充分振荡后密封静置12小时以上；通过观察无水硫酸钠颗粒的状态来判断除水程度，若颗粒全部固结，则继续加入无数硫酸钠除水；若未全部固结，则进行下一步操作；
步骤三，水合物及沥青质过滤：将除水反应后的混合物转移入塞有脱脂棉的漏斗进行物理过滤，用20ml样品瓶承接滤液，用正己烷洗涤样品瓶和脱脂棉至无色为止；其硫酸钠水合物和沥青质位于脱脂棉上，用氯仿洗脱收集称重；
步骤四，饱和烃+芳烃+胶质的分离：饱和烃+芳烃+胶质位于步骤三的滤液中，按照SY/T 5119-2016中的方法做进一步分离。
优选的，所述含水原油快速甄别中原油是否含有乳化水的判别方法主要是目测法，含水原油通常有如下两个特征：一是溶液较为浑浊，颜色出现异常，含乳化水的原油一般呈土灰色、棕色或淡绿色，明显有别与正常原油的淡黄、红、金黄、褐红以及黑色；二是小液滴挂壁现象，含乳化水的原油在玻璃瓶中经震荡、静置后，通常后会有小液滴(水和油的混合物)挂在玻璃瓶内壁，而正常原油则不会附着在瓶壁上。
优选的，所述除水有效性检验中通过GC-MS联用仪来检验除水效果，取同一个含水原油样品2等分进行对比实验，其中一份样品不进行除水操作，直接按照SY/T 5119-2016中的方法开展族组分分离实验，另一份样品按照本文中的方法进行除水后，接着用SY/T5119-2016中的方法进行分离，将两组实验所得的饱和烃和芳烃组分进行GC-MS分析，对萘系列谱图特征进行对比。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将除水和族组分分离中的沥青质过滤一体化，简化了前人的方法，通过水合试剂无水硫酸钠和溶剂正己烷，对一个含水油样品进行除水实验，对除水效果进行检验，无水硫酸钠的除水原理是其可与水分子发生反应生成十水合硫酸钠，理论上1mol的无水硫酸钠(142g)可吸收10摩尔的水(180g)，除水能力较强，吸水后的无水硫酸钠水合物会结块，因此可利用此特征来判断除水程度，实验结果显示本发明中采用无水硫酸钠能有效去除毫克级别中的水分，是一种可靠的含水原油的除水前处理方法，具备一定的使用前景。
附图说明
图1为本发明一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法的流程图；
图2为本发明一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法中含水原油样品除水流程图；
图3为本发明一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法中含水原油族组分分离流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法，包括含水原油快速甄别、含水原油样品除水+族组分分离一体化实验、除水有效性检验，所述含含水原油样品除水+族组分分离一体化实验包括样品称量、萃取+水合反应除水、水合物及沥青质过滤、饱和烃+芳烃+胶质的分离；
所述含水原油样品除水+族组分分离一体化实验包括以下步骤：
步骤一，样品称量：准确称取约15-25mg含水原油试样，置于10ml容量的玻璃样品瓶；
步骤二，萃取+水合反应除水：向样品瓶中缓慢加入5ml色谱纯的正己烷，充分振荡使正己烷和原油样品充分混合；然后向样品瓶中继续加入25mg的无水硫酸钠，充分振荡后密封静置12小时以上；通过观察无水硫酸钠颗粒的状态来判断除水程度，若颗粒全部固结，则继续加入无数硫酸钠除水；若未全部固结，则进行下一步操作；
步骤三，水合物及沥青质过滤：将除水反应后的混合物转移入塞有脱脂棉的漏斗进行物理过滤，用20ml样品瓶承接滤液，用正己烷洗涤样品瓶和脱脂棉至无色为止；其硫酸钠水合物和沥青质位于脱脂棉上，用氯仿洗脱收集称重；
步骤四，饱和烃+芳烃+胶质的分离：饱和烃+芳烃+胶质位于步骤三的滤液中，按照SY/T 5119-2016中的方法做进一步分离。
含水原油中的水主要以自由水和乳化水两种状态存在，原油中是否含有游离水可通过是否出现油水分层来判定，出现明显的分层现象则表明原油含水，其中水层在下，油层在上，原油中是否含有乳化水的判别方法主要是目测法，含水原油通常有如下两个特征：一是溶液较为浑浊，颜色出现异常，含乳化水的原油一般呈土灰色、棕色或淡绿色，明显有别与正常原油的淡黄、红、金黄、褐红以及黑色；二是小液滴挂壁现象，含乳化水的原油在玻璃瓶中经震荡、静置后，通常后会有小液滴(水和油的混合物)挂在玻璃瓶内壁，而正常原油则不会附着在瓶壁上。
所用正己烷为色谱纯，纯度为99.9％，用气相色谱检查未出现杂峰；所用无水硫酸钠为分析纯，经二氯甲烷抽提至无荧光且气相色谱检验无杂峰后置于干燥器中密封保存；所用脱脂棉经氯仿抽提至无荧光；所用玻璃器皿均在马弗炉中550℃处理6小时以除掉有机物。
第一步：样品称量
准确称取约15～25mg含水原油试样，置于10ml容量的玻璃样品瓶；
第二步：萃取+水合反应除水
向样品瓶中缓慢加入5ml色谱纯的正己烷，充分振荡使正己烷和原油样品充分混合；然后向样品瓶中继续加入25mg的无水硫酸钠，充分振荡后密封静置12小时以上，这一步对应SY/T5119—2016行业标准中3.3.7的步骤，既能沉淀沥青质，又能使水和原油充分分离，原油中的沥青质聚集于样品瓶底部，水与无水硫酸钠反应形成十水合硫酸钠并在瓶底结块，饱和烃、芳烃和胶质组分则溶解于上层正己烷。
第三步：除水程度判断
通过生成的硫酸钠水合物的固结程度来判断水分是否已完全除去，若加入的无水硫酸钠全部结块，表明加入的无水硫酸钠量不足，水未完全去除，继续向样品瓶中加入适量无水硫酸钠，直至出现无水硫酸钠部分未结块的现象，未结块的无水硫酸钠成颗粒状沉淀在样品瓶底部。
第四步：水合物及沥青质过滤
将除水反应后的混合物转移入塞有脱脂棉的漏斗进行物理过滤，用20ml样品瓶承接滤液，用正己烷洗涤样品瓶和脱脂棉至无色为止，滤液中的成分即为已溶于正己烷的饱和烃、芳烃和胶质，棉花上残留的即为沥青质和硫酸钠的水合物，接下来直接利用《SY/T5119—2016岩石中可溶有机物及原油族组分分析》标准中的方法进行沥青质的溶解和饱和烃、芳烃、胶质的分离。
含水原油直接进行族组分分离会使饱和烃中混入芳烃(通常是萘及其同系物)，本方法通过GC-MS联用仪来检验除水效果，取同一个含水原油样品2等分进行对比实验，其中一份样品不进行除水操作，直接按照SY/T5119—2016中的方法开展族组分分离实验，另一份样品按照本文中的方法进行除水后，接着用SY/T5119-2016中的方法进行分离，将两组实验所得的饱和烃和芳烃组分进行GC-MS分析，对萘系列谱图特征进行对比。
未脱水样品GC-MS实验结果显示：饱和烃组分中出现了丰度较高的萘、2-甲基萘和1-甲基萘的峰，而芳烃组分中则缺失了萘的峰，且2-甲基萘的峰高明显低于各个二甲基萘同分异构体中的最高峰，正常情况下，萘及其同系物只会出现在芳烃组分中，饱和烃组分中出现萘和甲基萘化合物证实了原油中的水分会降低中性氧化铝填料的吸附能力，导致在淋洗饱和烃时会将部分萘系列化合物一起淋洗出来。
脱水样品的GC-MS实验结果显示：饱和烃组分中已经完全没有萘、2-甲基萘和1-甲基萘的峰，芳烃组分中萘系列化合物分布完整，且甲基萘的丰度相对于未除水样品明显升高，2-甲基萘的峰高超过了各个二甲基萘同分异构体，这一结果说明本方法能有效去除含水原油中的水分，解决实验过程中饱和烃中混入萘和甲基萘的问题。
含水原油的族组分分离通常分为五个步骤，分别是单独除水、沉淀沥青质、淋洗饱和烃、淋洗芳烃和淋洗胶质，由于本发明的除水方法在最开始称量原油时就已经开始了《SY/T5119—2016岩石中可溶有机物及原油族组分分析》中步骤，因此除水流程直接在族组分分离实验沉淀沥青质这一过程中完成，不需要进行第一步额外的除水操作，是对含水原油族组分分离过程的一种简化。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法，包括含水原油快速甄别、含水原油样品除水+族组分分离一体化实验、除水有效性检验，其特征在于，所述含水原油样品除水+族组分分离一体化实验包括样品称量、萃取+水合反应除水、水合物及沥青质过滤、饱和烃+芳烃+胶质的分离；
所述含水原油样品除水+族组分分离一体化实验包括以下步骤：
步骤一，样品称量：准确称取约15-25mg含水原油试样，置于10ml容量的玻璃样品瓶；
步骤二，萃取+水合反应除水：向样品瓶中缓慢加入5ml色谱纯的正己烷，充分振荡使正己烷和原油样品充分混合；然后向样品瓶中继续加入25mg的无水硫酸钠，充分振荡后密封静置12小时以上；通过观察无水硫酸钠颗粒的状态来判断除水程度，若颗粒全部固结，则继续加入无数硫酸钠除水；若未全部固结，则进行下一步操作；
步骤三，水合物及沥青质过滤：将除水反应后的混合物转移入塞有脱脂棉的漏斗进行物理过滤，用20ml样品瓶承接滤液，用正己烷洗涤样品瓶和脱脂棉至无色为止；其硫酸钠水合物和沥青质位于脱脂棉上，用氯仿洗脱收集称重；
步骤四，饱和烃+芳烃+胶质的分离：饱和烃+芳烃+胶质位于步骤三的滤液中，按照SY/T5119-2016中的方法做进一步分离。
2.根据权利要求1所述的一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法，其特征在于：所述含水原油快速甄别中原油是否含有乳化水的判别方法主要是目测法，含水原油通常有如下两个特征：一是溶液较为浑浊，颜色出现异常，含乳化水的原油一般呈土灰色、棕色或淡绿色，明显有别与正常原油的淡黄、红、金黄、褐红以及黑色；二是小液滴挂壁现象，含乳化水的原油在玻璃瓶中经震荡、静置后，通常后会有小液滴(水和油的混合物)挂在玻璃瓶内壁，而正常原油则不会附着在瓶壁上。
3.根据权利要求1所述的一种含水原油的除水和族组分分离一体化的方法，其特征在于：所述除水有效性检验中通过GC-MS联用仪来检验除水效果，取同一个含水原油样品2等分进行对比实验，其中一份样品不进行除水操作，直接按照SY/T5119-2016中的方法开展族组分分离实验，另一份样品按照本文中的方法进行除水后，接着用SY/T5119-2016中的方法进行分离，将两组实验所得的饱和烃和芳烃组分进行GC-MS分析，对萘系列谱图特征进行对比。
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