CN105368482B - 一种多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，该方法采用活性炭、氧化物或者金属改性材料为吸附剂，柴油首先经过预处理吸附脱除微量杂质，除杂后的柴油通入多塔并联吸附装置，吸附分离柴油中的多环芳烃，同时通入解吸剂，经过周期性切换进出料阀门，使各个吸附塔交替进行吸附‑再生，实现吸附‑再生半连续运行，得到含有解吸剂的精制柴油组分和多环芳烃组分，解吸剂与柴油组分沸点相差较大，利用精馏塔可实现解吸剂分离回收循环利用，得到精制柴油和多环芳烃。本发明提供的多塔并联吸附柴油中的多环芳烃工艺具有操作温度低、压力低、连续操作的特点，而且该吸附工艺对柴油中的多环芳烃具有较强的脱除能力，多环芳烃脱除率可达到80％。

Description

一种多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法
技术领域
本发明涉及一种多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法。
技术背景
多环芳烃是指含有两个或两个以上苯环的芳烃化合物，包括萘、蒽、菲、芘等多种化合物，广泛存在于柴油中。研究表明，柴油中的多环芳烃十六烷值低，燃烧性能差，是柴油车尾气PM2.5颗粒物形成的主要原因之一，而且含有多环芳烃的颗粒物具有毒性、致诱变性和致癌性。
对于我国炼油行业而言，原油质量较差，以重质油、劣质油为主，二次加工以催化裂化、焦化为主，生产柴油在柴油池中所占比例较高，催化裂化柴油和焦化柴油多环芳烃含量较高，导致柴油多环芳烃含量高。随着环保标准提高，车用柴油的标准也越来，我国已经制定颁布国Ⅲ、国Ⅳ、国Ⅴ柴油标准，未来将会更加严格限制多环芳烃含量。
从长远发展来看，实现柴油升级，顺应国家节能减排发展战略是必然趋势，开发清洁柴油生产技术促进柴油升级是当前所需，柴油车作为重要的移动污染源，油品升级必将大幅度降低污染物排放，改善空气质量，具有重要意义。
降低柴油中多环芳烃含量的传统方法是高压加氢脱除多环芳烃。
CN100478426C公开了一种用于柴油深度加氢饱和脱除芳烃的工艺方法，该工艺采用两段高压加氢，在氢分压4～10MPa，温度300～450℃下深度加氢，加氢之后的柴油多环芳烃含量能降低至10％以下，由于芳烃加氢饱和热力学特质的限制，在普通加氢精制条件下芳烃加氢饱和是很困难的，采用高压设备提高反应压力能够达到生产要求，需要对装置进行升级改造。
降低柴油中多环芳烃含量的另一种有效方法是非加氢工艺脱除多环芳烃。
CN103483394A公开了一种用于吸附脱除多环芳烃的有机配合物吸附剂及其制备方法。该吸附剂是一种金属有机骨架材料，具体是以金属锌为中心体的有机配合物，晶胞参数为一维晶体。公开的吸附剂对多环芳烃具有较好的吸附分离效果，能有效地吸附水中微量多环芳烃。
CN103214332公开了一种溶剂抽提柴油中多环芳烃的方法，将催化柴油用抽提溶剂进行抽提，得到富含多环芳烃的抽出油和富含烷烃的抽余油，抽提溶剂采用糠醛、二甲基亚矾、胺类化合物等，可以是单一溶剂也可以是复合溶剂，最终得到的多环芳烃组分中芳烃含量大于85％，经过多次抽提后的柴油十六烷值提高20个点以上。
上述方法，无论是加氢精制还是溶剂精制，虽然能够降低柴油中多环芳烃含量，但条件苛刻，操作成本高。现有技术中，芳烃吸附分离技术作为绿色分离技术，已经非常成熟，但主要集中在C8～C10轻质芳烃的吸附分离和微量多环芳烃吸附分离，对于柴油馏分中的重质芳烃的吸附分离应用研究较少。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、低温低压、连续操作、能耗低的多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，能够有效吸附柴油中的多环芳烃。
本发明提供一种多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，包含以下步骤：
(1)原料柴油首先经过预处理吸附装置进行预处理，在吸附压力0.1～1.2MPa，吸附温度为30～120℃，吸附体积空速0.5～2.0h-1的条件下脱除柴油中的微量胶质、含硫化合物、含氮化合物以及其他杂质，得到除去杂质的柴油，预处理吸附剂为氧化硅、氧化铝、金属改性氧化硅或者金属改性氧化铝；
(2)除去杂质后的柴油进入多塔并联吸附装置脱除柴油中的多环芳烃，所述的多塔并联吸附装置含有多个吸附塔，优选为2～6个吸附塔，每个吸附塔含有两股进料和两股出料，分别对应原料柴油、解吸剂、精制柴油组分和多环芳烃组分，各吸附塔以并联方式连接，可独立操作，并联吸附塔使用多环芳烃吸附剂；
(3)每个吸附塔含有四股进出料管线以及程序控制阀门，对应原料柴油、解吸剂、精制柴油组分和多环芳烃组分，周期性交替切换各吸附塔进出料阀门可以实现半连续吸附-再生工艺，分离产物经过精馏回收解吸剂，最终得到精制柴油和多环芳烃；
其中预处理吸附剂为氧化硅、氧化铝、金属改性氧化硅或者金属改性氧化铝，所用改性金属为Na、K、Mg、Ba、Cu、Fe、Co、Cr中的一种或多种；多环芳烃吸附剂为活性炭、氧化硅、氧化铝、金属改性活性炭、金属改性氧化硅或者金属改性氧化铝，所用改性金属为Mg、K、Cu、Co、Fe、Cr、Zn、Mn中的一种或几种。
本发明提供多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，其中所述柴油预处理的方法，预处理温度优选为40～100℃，压力优选为0.2～1.0MPa，吸附空速优选为0.8～1.5h-1。
所述多塔并联吸附装置的每个吸附剂床层吸附温度为25～150℃，吸附压力为0.1～2.0MPa，脱附温度为50～200℃，脱附压力为0.1～1.5MPa。
所述的解吸剂为环己烷、甲基环己烷、二甲苯、甲苯、苯、乙醇中的一种或几种。
所述的多塔并联吸附装置优选含有2～6个吸附塔，各个吸附塔相互独立，能够单独使用，相互之间不影响。
各吸附塔进出料阀门的周期性切换时间为0.1～100小时。
本发明多塔并联吸附脱除柴油中的多环芳烃的方法，采用活性炭、氧化物或者改性的活性炭氧化物为吸附剂，选择性吸附柴油中的多环芳烃，以常见溶剂为洗脱剂，解吸被吸附剂吸附的多环芳烃。采用2～6个吸附塔并联交替切换，实现吸附、脱附半连续工艺，所述多塔并联工艺包括多个吸附塔，适宜床层数为2～6个，每个吸附剂床层含有原料、解吸剂、精制柴油组分、多环芳烃组分四股物料管线和相应的自动控制阀门，可以进行自动切换进出料阀门，实现吸附脱附半连续运行，吸附产物以及解吸产物经精馏塔分离，得到精制柴油和多环芳烃组分以及解吸剂，解吸剂可以循环再利用。
与目前已有的高压加氢脱除多环芳烃工艺相比，本发明方法具有以下优点：
1)模拟移动床吸附分离工艺为非加氢工艺，整个工艺无氢气消耗，工艺简单，操作成本低；2)本吸附分离工艺在低温低压下吸附柴油中的多环芳烃，以较低的能耗实现柴油升级；3)分离过程的吸附剂可以再生多次利用，使用的解吸剂可以回收循环利用，整个工艺无废弃物排放，为绿色分离工艺。
附图说明
附图1为多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃工艺流程简图。
图中：1-预处理吸附装置；2-4多塔并联吸附装置；5-精制柴油精馏塔；6-多环芳烃精馏塔。
具体实施方法
本发明多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，包括两种吸附剂和多塔并联吸附工艺参数，所述吸附剂为柴油预处理吸附剂和多环芳烃吸附剂，柴油预处理吸附剂为氧化铝、氧化硅、金属改性氧化铝或者金属改性氧化硅；多环芳烃吸附剂为活性炭、氧化硅、氧化铝、金属改性活性炭、金属改性氧化硅或者金属改性氧化铝。
本发明所述多塔并联吸附工艺可以是按照本发明所述条件方法运行，也可以是按照现有经典多塔并联吸附分离的工艺参数，例如专利CN1095387C、CN2014185242U所述的多塔并联吸附技术，但优选为本发明提供的工艺参数。
为了进一步说明本发明多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，下面结合附图说明。
如图1所示，原料柴油首先进入预处理吸附装置1与预处理吸附剂接触脱除微量杂质，脱除杂质后的柴油经过阀门2A进入多塔并联吸附装置(2-4)中的吸附塔2，与多环芳烃吸附剂接触脱除多环芳烃，脱除多环芳烃后的柴油即为精制柴油组分，即精制柴油与洗脱剂的混合物，经过阀门2C泵抽出进入精制柴油精馏塔5，得到精制柴油和洗脱剂，待吸附柱吸附饱和时，打开阀门3A，关闭阀门2A，进料切换至下一个吸附塔3，同时打开阀门2B和2D对吸附饱和的吸附塔通入解吸剂再生，吸附剂所吸附的多环芳烃在解吸剂冲洗下从吸附剂上脱附，多环芳烃与洗脱剂的混合物组分经阀门2D进入多环芳烃精馏塔6，得到重芳烃和洗脱剂，洗脱剂循环再利用。待吸附塔3吸附塔饱和时，切换至吸附塔4，吸附塔4吸附饱和时，吸附塔2已经再生完全，再次切换至吸附塔2，由此形成半连续吸附-再生工艺。
下面通过实例说明该发明过程，但并非仅限于这些例子。
实施例中所用的柴油为某炼厂精制柴油，其多环芳烃含量为17.2％，含有十氢萘、十六烷、十二烷基苯、萘、甲基萘、四氢萘多种化合物。多环芳烃的含量采用气相色谱法GC和色谱质谱联用仪GC-MS测定。
精制柴油收率＝精制柴油质量/进料柴油质量×100％
多环芳烃脱除率＝(进料柴油多环芳烃含量-精制柴油多环芳烃含量)/进料柴油多环芳烃含量×100％
多环芳烃组分芳烃含量＝多环芳烃组分芳烃质量/多环芳烃总质量×100％
实施例1
(1)柴油预处理吸附剂采用氧化硅吸附剂，SiO2含量为99.9％，吸附剂平均孔径为4～15nm，比表面积为280～450 cm2/g，孔容为0.5～0.9ml/g；多环芳烃吸附剂采用氧化铝与氧化硅复合吸附剂，SiO2含量为66％，Al2O3含量为33％，其余为杂质。
(2)预处理工艺条件：柴油以50ml/min通入预处理吸附塔，控制预处理塔吸附剂床层温度为40～60℃，压力为0.6～0.7MPa，吸附空速为0.8～1.0h-1。
(3)多塔并联吸附装置包含3个吸附塔，每个塔吸附剂装填2700ml，吸附塔首先采用解吸剂润湿。
(4)预处理后的柴油经阀门2A进入吸附塔2，吸附脱除多环芳烃后的精制柴油经2C阀门进入精制柴油精馏塔5，得到精制柴油和解吸剂，20min以后，吸附剂饱和，柴油切换为3A阀门进入吸附塔3，同时关闭2A阀门，打开2B阀门，通入解吸剂对吸附塔2进行再生，解吸剂流速为120ml/min。对于吸附塔2而言，整个吸附-再生时间为50min，前28min洗出的为精制柴油，经2C阀门进入精制柴油精馏塔5，得到精制柴油和解吸剂，后22min为多环芳烃，切换阀门2D，多环芳烃和解吸剂进入多环芳烃精馏塔6，精馏后得到重芳烃和解吸剂，依次类推，当吸附塔3吸附饱和后切换至吸附塔4，吸附塔4吸附饱和后再次切换到吸附塔2，吸附同时前一个吸附塔进行解吸剂再生，吸附塔4吸附饱和时，2#再生完毕，依次循环使用。精馏塔分离后的解吸剂循环再利用。
(5)采用的柴油为国内某炼厂加氢柴油，多环芳烃含量为17.2％，所用解吸剂为甲苯。
实施例2
(1)柴油预处理吸附剂采用氧化硅吸附剂，SiO2含量为99.9％，吸附剂平均孔径为4～15nm，比表面积为280～450 cm2/g，孔容为0.5～0.9ml/g；多环芳烃吸附剂采用氧化铝与氧化硅复合吸附剂，SiO2含量为50％，Al2O3含量为49％，其余为杂质。
(2)预处理工艺条件：柴油以50ml/min通入预处理吸附塔，控制预处理塔吸附剂床层温度为40～60℃，压力为0.6～0.8MPa，吸附空速为1.0～1.2h-1。
(3)多塔并联吸附装置包含3个吸附塔，每个塔吸附剂装填2700ml，吸附塔首先采用解吸剂润湿。
(4)预处理后的柴油经阀门2A进入2#吸附塔，吸附脱除多环芳烃后的精制柴油经2C阀门进入精制柴油精馏塔5，得到精制柴油和解吸剂，15min以后，吸附剂饱和，柴油切换为3A阀门进入吸附塔3，同时关闭2A阀门，打开2B阀门，通入解吸剂对吸附塔2进行再生，解吸剂流速为120ml/min。对于吸附塔2而言，整个吸附-再生时间为40min，前22min洗出的为精制柴油，经2C阀门进入精制柴油精馏塔5，得到精制柴油和解吸剂，后18min为多环芳烃，切换阀门2D，多环芳烃和解吸剂进入多环芳烃精馏塔6，精馏后得到重芳烃和解吸剂，依次类推，当吸附塔3吸附饱和后切换至吸附塔4，吸附塔4吸附饱和后再次切换到吸附塔2，吸附同时前一个吸附塔进行解吸剂再生，吸附塔4吸附饱和时，2#再生完毕，依次循环使用。精馏塔分离后的解吸剂循环再利用。
(5)采用的柴油为国内某炼厂加氢柴油，多环芳烃含量为17.2％，所用解吸剂为苯。
实施例3
(1)柴油预处理吸附剂采用氧化硅吸附剂，SiO2含量为99.9％，吸附剂平均孔径为4～15nm，比表面积为280～450 cm2/g，孔容为0.5～0.9ml/g；多环芳烃吸附剂采用氧化铝与氧化硅复合吸附剂，SiO2含量为40％，Al2O3含量为59％，其余为杂质。
(2)预处理工艺条件：柴油以50ml/min通入预处理吸附塔，控制预处理塔吸附剂床层温度为40～60℃，压力为0.6～0.8MPa，吸附空速为1.0～1.2h-1。
(3)多塔并联吸附装置包含3个吸附塔，每个塔吸附剂装填2700ml，吸附塔首先采用解吸剂润湿。
(4)预处理后的柴油经阀门2A进入2#吸附塔，吸附脱除多环芳烃后的精制柴油经2C阀门进入精制柴油精馏塔5，得到精制柴油和解吸剂，12min以后，吸附剂饱和，柴油切换为3A阀门进入吸附塔3，同时关闭2A阀门，打开2B阀门，通入解吸剂对吸附塔2进行再生，解吸剂流速为120ml/min。对于吸附塔2而言，整个吸附-再生时间为30min，前16min洗出的为精制柴油，经2C阀门进入精制柴油精馏塔5，得到精制柴油和解吸剂，后14min为多环芳烃，切换阀门2D，多环芳烃和解吸剂进入多环芳烃精馏塔6，精馏后得到重芳烃和解吸剂，依次类推，当吸附塔3吸附饱和后切换至吸附塔4，吸附塔4吸附饱和后再次切换到吸附塔2，吸附同时前一个吸附塔进行解吸剂再生，吸附塔4吸附饱和时，2#再生完毕，依次循环使用。精馏塔分离后的解吸剂循环再利用。
(5)采用的柴油为国内某炼厂加氢柴油，多环芳烃含量为15.2％，所用解吸剂为50％甲苯50％苯混合溶液。
分离工艺与产物组成见表1，实施例1-2所述吸附工艺能够显著降低柴油中的多环芳烃含量。
表1多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃分析数据

Claims (6)

1.一种多塔并联吸附脱除柴油中的多环芳烃的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)原料柴油首先经过预处理吸附装置进行预处理，在吸附压力0.1～1.2MPa，吸附温度为30～120℃，吸附体积空速0.5～2.0h-1的条件下脱除柴油中的微量胶质、含硫化合物、含氮化合物以及其他杂质，得到除去杂质的柴油；
(2)除去杂质后的柴油进入多塔并联吸附装置脱除柴油中的多环芳烃，所述的多塔并联吸附装置含有多个吸附塔，每个吸附塔含有两股进料和两股出料，分别对应原料柴油、解吸剂、精制柴油组分和多环芳烃组分，各吸附塔以并联方式连接，可独立操作，并联吸附塔使用多环芳烃吸附剂；
(3)每个吸附塔含有四股进出料管线以及程序控制阀门，对应原料柴油、解吸剂、精制柴油组分和多环芳烃组分，周期性交替切换各吸附塔进出料阀门实现半连续吸附-再生工艺，分离产物经过精馏回收解吸剂，最终得到精制柴油和多环芳烃；
其中预处理吸附剂为氧化硅、氧化铝、金属改性氧化硅或者金属改性氧化铝，改性金属为Na、K、Mg、Ba、Cu、Fe、Co、Cr中的一种或多种；多环芳烃吸附剂为活性炭、氧化硅、氧化铝、金属改性活性炭、金属改性氧化硅或者金属改性氧化铝，所用改性金属为Mg、K、Cu、Co、Fe、Cr、Zn、Mn中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的预处理温度为40～100℃，压力为0.2～1.0MPa，吸附空速为0.8～1.5h-1。
3.根据权利要求1所述的多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，其特征在于，所述多塔并联吸附装置的每个吸附剂床层吸附温度为25～150℃，吸附压力为0.1～2.0MPa，脱附温度为50～200℃，脱附压力为0.1～1.5MPa。
4.根据权利要求1所述的多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的解吸剂为环己烷、甲基环己烷、二甲苯、甲苯、苯、乙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，其特征在于，所述的多塔并联吸附装置含有2～6个吸附塔，各个吸附塔相互独立，能够单独使用，相互之间不影响。
6.根据权利要求1所述的多塔并联吸附脱除柴油中多环芳烃的方法，其特征在于，各吸附塔进出料阀门的周期性切换时间为0.1～100小时。
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