CN112121779A - 用于脱除ft合成油中含氧化物的吸附剂的再生方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生方法和装置，所述方法包括：(1)利用惰性气体吹扫吸附有含氧化物的吸附剂，同时进行程序升温；(2)停止通入惰性气体，通入再生剂，同时继续程序升温；(3)停止通入再生剂，利用惰性气体进行吹扫并自然冷却。本发明可以完全再生吸附剂，并且稳定性好。

Description

用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生方法和装置
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生方法和装置。
背景技术
目前，我国大力发展煤化工产业，以费托合成油、甲醇为基本原料的制烯烃(MTO)以及制芳烃(MTA)许多大项目普遍建成，如何能够延伸产业链提高产品的综合利用率就显得尤为重要。费托合成油中小分子含氧化合物的存在，极易造成下游产业链中催化剂的中毒失活，造成后续产品利用过程的成本及操作费用增加，限制了费托合成油产品的综合利用及产业链的延伸。
吸附法以其低温、低压、易操作等优点在各脱除工艺中发展迅速，同时程控阀及自动化的发展、高性能吸附剂的研制加速了吸附工艺的研究进程。运用吸附法分离物质在石油裂解和炼厂催化裂化中有了广泛的应用。
吸附剂是吸附工艺的核心，目前研究最多、应用最广的是分子筛吸附剂。吸附工艺的研究重点也在吸附剂。高吸附容量、易再生的吸附剂是该工艺在工业应用推广中的关键所在。吸附剂的品质将影响吸附分离或净化流程能力，吸附剂再生能力是评估吸附剂重要的性能指标参数。沸石分子筛的再生一般有氮气置换、加热和抽真空再生等方式。加热一般是在常压高温状态下进行再生，该方法需要500℃以上。另外一种方法加热抽真空的方法，能降低分子筛的再生温度，在节能方面很有意义。选用合理的吸附剂再生处理方式，可以有效地降低能耗、减少吸附分离周期等，对工业应用有重要意义。
现有的吸附剂的再生方式有以下几种：
焙烧法：将一定量的吸附饱和的吸附剂置于加热炉中，采用程序升温使吸附剂中的吸附质分解、氧化、燃烧达到了吸附剂再生的目标，过程中要注意控制升温速率。
吹扫法：将一定量的吸附饱和的吸附剂置于反应器中，使用程序升温控制温度，通入惰性气体或按一定比例配置的惰性气和助燃气体的混合气体，使吸附剂再生。
溶剂法：FT合成油中主要含有烃类及微量的含氧化物，饱和吸附的吸附剂通过溶剂的洗涤，可以将吸附质解吸置换出来，达到再生的目的。溶剂的选择可根据吸附质性质的不同选用纯溶剂或者是混合配比溶剂。
抽真空法：饱和吸附的吸附剂装填与吸附柱中，在吸附剂的一端连接抽真空装置，保持系统一定的真空度，加热有利于吸附质的解吸，为了加速吸附剂抽真空再生，可设置程序升温，利于吸附剂再生完全。
目前对吸附剂再生工艺的研究主要运用于脱水吸附剂再生、脱硫吸附剂再生、催化吸附剂再生，还没有针对费托合成油中吸附剂的再生方法。
常规的吸附剂再生方法具有很大的局限性，焙烧工艺需要很大的热量，不利于工业化运行；氮气/空气再生法再生不彻底，容易发生环化、缩聚等副反应，造成吸附剂中毒；真空再生法需要配置昂贵的压缩机组，后期的维修费用也较大；溶剂法再生的废液量大，存在回收困难等问题。
技术术语：
FT合成油：费托合成(Fischer-Tropsch synthesis)是煤间接液化技术之一，可简称为FT反应，FT合成油是以合成气(CO和H2)为原料在催化剂和适当反应条件下合成的烃类燃料。
吸附剂再生：是指在吸附剂本身结构不发生或极少发生变化的情况下用某种方法将吸附质从吸附剂微孔中除去，从而使已经吸附饱和的吸附剂能够重复使用的处理过程。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生方法和装置，可以使吸附剂完全再生，并提高其稳定性。
为了达到上述目的，一方面，本发明提出了一种用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生方法，包括：
(1)利用惰性气体吹扫吸附有含氧化物的吸附剂，同时进行程序升温；
(2)停止通入惰性气体，通入再生剂，同时继续程序升温；
(3)停止通入再生剂，利用惰性气体进行吹扫并自然冷却。
在一些实施例中，步骤(1)中惰性气体的气相体积空速为100-400hr-1(例如150hr-1、200hr-1、250hr-1、300hr-1、350hr-1)，压力为0.1-1.0Mpa(例如0.3Mpa、0.5Mpa、0.8Mpa)，升温速率为20-40℃/h(例如25℃/h、30℃/h、35℃/h)，分别在40-60℃(例如45℃、50℃、55℃)和90-110℃(例如95℃、100℃、105℃)的温度点恒温1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h)。
在一些实施例中，步骤(2)中再生剂的液相体积空速为0.5-2hr-1(例如0.8hr-1、1.0hr-1、1.2hr-1、1.5hr-1、1.8hr-1)，压力为0.1-1.0Mpa(例如0.3Mpa、0.5Mpa、0.8Mpa)，升温速率为20-40℃/h(例如25℃/h、30℃/h、35℃/h)，分别在每隔40-60℃(例如45℃、50℃、55℃)的温度点恒温1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h)，终点再生温度为150-250℃(例如180℃、200℃、220℃)。
在一些实施例中，所述吸附剂包括5A分子筛、10X分子筛、13X分子筛以及孔径为1.0-1.5nm(例如1.1-1.3nm)的大孔径改性分子筛中的一种或多种。
在一些实施例中，所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
在一些实施例中，所述再生剂包括芳烃、乙醇和水蒸气中的一种或多种。
在一些实施例中，所述再生方法在脱除FT合成油中含氧化物的装置中原位进行。
另一方面，本发明还提出了一种用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生装置，包括：
吸附单元，所述吸附单元中填充有吸附剂；
加热单元，用于对所述吸附单元进行加热；
惰性气体储存单元，所述惰性气体储存单元与所述吸附单元相连，用于向所述吸附单元中提供惰性气体；
再生剂储存单元，所述再生储存给单元与所述吸附单元相连，用于向所述吸附单元提供再生剂。
在一些实施例中，所述再生装置还包括集液单元，所述集液单元与所述吸附单元连接，用于收集再生过程中的废液。
在一些实施例中，所述再生装置还包括冷却单元，所述冷却单元设置在所述吸附单元与所述集液单元之间，用于冷却再生过程中的废液和废气。
与现有技术相比，本发明具有以下的优点：
本发明提出了应用于FT合成油的吸附剂再生的具体可行的方法，对于产业链的延伸和资源的合理利用有重要的意义；
本发明通过工艺创新，使吸附剂得到了完全再生，并且稳定性好，解决了传统再生过程中能耗高、设备投资贵、再生效果不彻底、后续处理困难等问题。
附图说明
图1为本发明实施例中的再生装置示意图。
1-惰性气体储存单元；2-吸附单元；3-加热单元；4-产品收集单元；5-冷却单元；6-原料储存单元；7-原料泵；8-再生剂储存单元；9-再生剂泵；10-集液单元。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
吸附工艺在FT合成油中有着广泛的应用前景，吸附剂的再生是吸附工艺中尤为重要的一个环节，本发明针对应用于FT合成油的吸附剂再生提出了具体可行的工艺路线和装置，摒弃了传统再生过程中能耗高、设备投资贵、再生效果不彻底、后续处理困难等缺点，采用先吹扫后溶剂解吸的工艺路线，达到了吸附剂完全再生的效果，并且稳定性好，对于产业链的延伸和资源的合理利用有重要的意义。
如图1所示，本发明实施例中用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生装置包括惰性气体储存单元1、吸附单元2、加热单元3、再生剂储存单元8和再生剂泵9。
其中吸附单元2中填充有含氧化物吸附剂，用于脱除FT合成油中含氧化物，所述含氧化物吸附剂选自5A分子筛、10X分子筛、13X分子筛，以及各种经过特殊改性的大孔径脱氧分子筛(孔径为1.0-1.5nm，例如1.1-1.3nm)中的一种或多种，主要成分为具有规则孔道和笼体系的阴离子骨架硅铝酸盐的无机微孔材料，结构通式一般可表示为Mn/[mAl2O3·nSiO2]·yH2O。
在脱除FT合成油中含氧化物的过程中，原料泵7将原料储存单元6中的FT合成油引入到吸附单元2中，其中的含氧化物吸附剂可以对FT合成油中的含氧物进行吸附，脱除含氧物的FT合成油进入产品收集单元4中，然后可以引入到其它处理单元。
当吸附剂吸附饱和后，停止进料。由惰性气体储存单元1提供的惰性气体(例如氮气、氩气、氦气等)被引入到吸附单元2中，对含氧化物吸附剂进行吹扫，同时利用加热单元3进行程序升温。
惰性气的气相体积空速为100-400hr-1，压力为0.1-1.0Mpa，升温速率为20-40℃/h，室温升温到50℃，恒温1-2h，50℃升温到100℃，然后恒温1-2h，吹扫阶段结束。
吹扫结束后，停止引入惰性气体，由再生剂储存单元8提供的再生剂(例如芳烃溶剂、乙醇、水蒸气等)经再生剂泵9被引入到吸附单元2中，再生剂对吸附剂中残留的含氧物进行解吸(脱附)，同时利用加热单元3进行程序升温。
再生剂的液相体积空速为0.5-2hr-1，压力为0.1-1.0Mpa，升温速率为20-40℃/h，分别在每隔40-60℃(例如45℃、50℃、55℃)的温度点恒温1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h)，终点再生温度为150-250℃(例如180℃、200℃、220℃)，溶剂再生结束，随后进行惰性气吹扫并自然冷却。
再生装置还包括冷却单元7和集液单元10，含有含氧物的废液可以经冷却单元7冷却后进入集液单元10，含有含氧物的废气可以经冷却单元7冷却后放空。
实施例1
该实施例中，利用10X分子筛作为吸附剂去除FT合成油中C10-C11切割样中的含氧物，当吸附剂吸附饱和后，停止进料。由惰性气体储存单元1提供的氮气被引入到吸附单元2中，对含氧化物吸附剂进行吹扫，同时利用加热单元3进行程序升温。
惰性气的气相体积空速为200hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为20℃/h，室温升温到50℃，恒温2h，50℃升温到100℃，然后恒温2h，吹扫阶段结束。
吹扫结束后，停止引入氮气，由再生剂储存单元8提供的再生剂经再生剂泵9被引入到吸附单元2中，再生剂对吸附剂中残留的含氧物进行解吸(脱附)，同时利用加热单元3进行程序升温。
再生剂的液相体积空速为1hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为30℃/h，100℃升温到150℃，恒温2h，150℃升温到200℃，然后恒温2h，溶剂再生结束，随后进行惰性气吹扫并自然冷却。
经过再生处理后，吸附剂进行再吸附，物料中的含氧化合物能够脱除到1ppm以下，完全恢复到新鲜剂水平，并且经过7次再生后，吸附剂的吸附能力仍然后稳定，寿命比较长。
实施例2
该实施例中，利用5A分子筛作为吸附剂去除FT合成油中C5-C6切割样中的含氧物，当吸附剂吸附饱和后，停止进料。由惰性气体储存单元1提供的氮气被引入到吸附单元2中，对含氧化物吸附剂进行吹扫，同时利用加热单元3进行程序升温。
惰性气的气相体积空速为150hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为20℃/h，室温升温到50℃，恒温2h，50℃升温到100℃，然后恒温2h，吹扫阶段结束。
吹扫结束后，停止引入氮气，由再生剂储存单元8提供的再生剂经再生剂泵9被引入到吸附单元2中，再生剂对吸附剂中残留的含氧物进行解吸(脱附)，同时利用加热单元3进行程序升温。
再生剂的液相体积空速为0.84hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为20℃/h，100℃升温到150℃，恒温2h，溶剂再生结束，随后进行惰性气吹扫并自然冷却。
经过再生处理后，吸附剂进行再吸附，物料中的含氧化合物能够脱除到1ppm以下，完全恢复到新鲜剂水平，并且经过10次再生后，吸附剂的吸附能力仍然后稳定，寿命比较长。
实施例3
该实施例中，利用13X分子筛作为吸附剂去除FT合成油中C13-C14切割样中的含氧物，当吸附剂吸附饱和后，停止进料。由惰性气体储存单元1提供的氮气被引入到吸附单元2中，对含氧化物吸附剂进行吹扫，同时利用加热单元3进行程序升温。
惰性气的气相体积空速为250hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为20℃/h，室温升温到50℃，恒温2h，50℃升温到100℃，然后恒温2h，吹扫阶段结束。
吹扫结束后，停止引入氮气，由再生剂储存单元8提供的再生剂经再生剂泵9被引入到吸附单元2中，再生剂对吸附剂中残留的含氧物进行解吸(脱附)，同时利用加热单元3进行程序升温。
再生剂的液相体积空速为0.70hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为30℃/h，100℃升温到150℃，恒温2h，150℃升温到200℃，恒温2h，200℃升温到250℃，恒温2h，溶剂再生结束，随后进行惰性气吹扫并自然冷却。
经过再生处理后，吸附剂进行再吸附，物料中的含氧化合物能够脱除到1ppm以下，完全恢复到新鲜剂水平，并且经过12次再生后，吸附剂的吸附能力仍然后稳定，寿命比较长。
实施例4
该实施例中，利用13X分子筛作为吸附剂去除FT合成油中C10-C11切割样中的含氧物，当吸附剂吸附饱和后，停止进料。由惰性气体储存单元1提供的氮气被引入到吸附单元2中，对含氧化物吸附剂进行吹扫，同时利用加热单元3进行程序升温。
惰性气的气相体积空速为180hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为20℃/h，室温升温到50℃，恒温1h，50℃升温到100℃，然后恒温1h，吹扫阶段结束。
吹扫结束后，停止引入氮气，由再生剂储存单元8提供的再生剂经再生剂泵9被引入到吸附单元2中，再生剂对吸附剂中残留的含氧物进行解吸(脱附)，同时利用加热单元3进行程序升温。
再生剂的液相体积空速为1.50hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为30℃/h，100℃升温到150℃，恒温2h，溶剂再生结束，随后进行惰性气吹扫并自然冷却。
经过再生处理后，吸附剂进行再吸附，物料中的含氧化合物能够脱除到1ppm以下，完全恢复到新鲜剂水平，并且经过8次再生后，吸附剂的吸附能力仍然后稳定，寿命比较长。
对比例1
该对比例中，采用氮气吹扫的方法再生吸附剂，吸附剂为13X分子筛，用于去除FT合成油中C10-C11切割样中的含氧物，当吸附剂吸附饱和后，停止进料。由惰性气体储存单元1提供的氮气被引入到吸附单元2中，对含氧化物吸附剂进行再生，同时利用加热单元3进行程序升温。
惰性气的气相体积空速为180hr-1，压力为0.5Mpa，升温速率为20℃/h，室温升温到50℃，恒温1h，50℃升温到100℃，然后恒温1h。变更升温速率为30℃/h，100℃升温到150℃，恒温2h，再生结束，随后自然冷却。
经过该方法再生处理后，吸附剂进行再吸附，物料中的含氧化合物在初始阶段即穿透，经过分析羰基数浓度为400ppm，吸附剂未能得到有效再生。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生方法，其特征在于，包括：
(1)利用惰性气体吹扫吸附有含氧化物的吸附剂，同时进行程序升温；
(2)停止通入惰性气体，通入再生剂，同时继续程序升温；
(3)停止通入再生剂，利用惰性气体进行吹扫并自然冷却。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其中，步骤(1)中惰性气体的气相体积空速为100-400hr-1(例如150hr-1、200hr-1、250hr-1、300hr-1、350hr-1)，压力为0.1-1.0Mpa(例如0.3Mpa、0.5Mpa、0.8Mpa)，升温速率为20-40℃/h(例如25℃/h、30℃/h、35℃/h)，分别在40-60℃(例如45℃、50℃、55℃)和90-110℃(例如95℃、100℃、105℃)的温度点恒温1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h)。
3.根据权利要求1所述的再生方法，其中，步骤(2)中再生剂的液相体积空速为0.5-2hr-1(例如0.8hr-1、1.0hr-1、1.2hr-1、1.5hr-1、1.8hr-1)，压力为0.1-1.0Mpa(例如0.3Mpa、0.5Mpa、0.8Mpa)，升温速率为20-40℃/h(例如25℃/h、30℃/h、35℃/h)，分别在每隔40-60℃(例如45℃、50℃、55℃)的温度点恒温1-2h(例如1.2h、1.5h、1.8h)，终点再生温度为150-250℃(例如180℃、200℃、220℃)。
4.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述再生剂包括芳烃、乙醇和水蒸气中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述再生方法在脱除FT合成油中含氧化物的装置中原位进行。
7.一种用于脱除FT合成油中含氧化物的吸附剂的再生装置，其特征在于，包括：
吸附单元，所述吸附单元中填充有吸附剂；
加热单元，用于对所述吸附单元进行加热；
惰性气体储存单元，所述惰性气体储存单元与所述吸附单元相连，用于向所述吸附单元中提供惰性气体；
再生剂储存单元，所述再生储存给单元与所述吸附单元相连，用于向所述吸附单元提供再生剂。
8.根据权利要求7所述的再生装置，其中，所述再生装置还包括集液单元，所述集液单元与所述吸附单元连接，用于收集再生过程中的废液。
9.根据权利要求7所述的再生装置，其中，所述再生装置还包括冷却单元，所述冷却单元设置在所述吸附单元与所述集液单元之间，用于冷却再生过程中的废液和废气。
10.根据权利要求7所述的再生装置，其中，所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气中的一种或多种，优选地，所述再生剂包括芳烃、乙醇和水蒸气中的一种或多种。
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