CN105349175B - 一种同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃的方法，该方法采用分子筛、氧化物或者金属改性材料为吸附剂，柴油经过模拟移动床，吸附分离柴油中的硫化物和芳烃，得到低硫高十六烷值的清洁柴油组分，同时通入解吸剂，得到含有硫化物的重芳烃组分。经过周期性切换进出料阀门，使吸附剂床层相对移动，利用精馏塔可实现解吸剂分离回收循环利用，最终得到清洁柴油和重芳烃。本发明提供的吸附工艺具有操作温度低、压力低、连续操作、吸附剂磨损低的特点，而且该吸附工艺对柴油中的硫化物和芳烃具有较强的脱除能力，脱硫率达到80％，芳烃脱除率达到60％。

Description

一种同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃的方法
技术领域
本发明涉及清洁油品领域，具体涉及一种同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃的方法。
技术背景
柴油中的含硫化合物燃烧后生成SOX，SOX排放到大气中会引起酸雨，并且汽车尾气中的SOX会导致汽车尾气转化催化剂中毒，降低NOX的转化效率，为此，各国制定了严格的环保法规限制车用燃油中的硫含量。
车用柴油中的芳烃特别是多环芳烃，十六烷值较低，不适合燃烧，而且还是是柴油车尾气产生烟雾排放的主要原因和根本原因。国家标准GB19147-2013中明确规定车用柴油硫含量不大于10ug/g，多环芳烃含量不大于11％。
降低柴油中硫化物和芳烃的有效方法是吸附分离和溶剂抽提。
美国专利US5454933公开了一种馏分燃料吸附脱硫的方法，它是将加氢脱硫的中间馏分油通过固体吸附剂脱除难以反应的的硫化物，所用的吸附剂是采用煤炭或其他材料经过碳化和氧化处理而得到的，但吸附剂对硫化物的吸附容量较低，仅为0.12g硫化物/g吸附剂。
CN101323794B公开了一种用于吸附脱除柴油中的硫化物的活性炭吸附剂及其制备方法。该吸附剂是一种球形活性炭材料，具体是以沥青或高分子树脂经过预处理、炭化、活化等工艺制得，吸附硫容大于200mg硫化物/g吸附剂，对芳烃的吸附容量小于50mg芳烃/g吸附剂。
CN103214332B公开了一种溶剂抽提脱除柴油中的多环芳烃的方法。采用有机胺化合物、醚化合物或者离子液体作为抽提溶剂，将柴油中极性较强的芳烃和硫化物经过多级抽提分离，脱除大部分芳烃后的柴油十六烷值大幅度提高，该技术经过四极抽提以后，柴油的芳烃含量降低至33％，多环芳烃含量降低至7％，但抽提后的柴油硫含量偏高，还需要进行加氢脱硫才能成为合格柴油。
当前吸附分离和溶剂抽提方法分别脱除柴油中的硫化物和芳烃化合物，吸附脱硫吸附剂硫容量小，难以同时脱除硫化物和芳烃化合物，而溶剂抽提难以实现深度脱硫，现有方法无法实现深度脱硫同时兼顾脱芳烃。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃的方法，能够有效吸附柴油中的硫化物和芳烃化合物。
本发明提供一种模拟移动床同时吸附分离柴油中硫化物和芳烃的方法，包含以下步骤：
将含有硫化物和芳烃的柴油进入模拟移动床吸附装置，所述的模拟移动床各个吸附床层首尾相连，通过循环泵连接形成闭合环路，吸附装置分为四个区域，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，每个区域吸附床层分配数至少为1，四个区为等比例分配或非等比例分配；吸附区功能是吸附硫化物和芳烃，得到清洁柴油，再生区经过解吸剂再生得到含硫的重芳烃组分，再生后的吸附剂经过隔离区再次循环使用，精制区对清洁柴油具有精制提纯作用；
所述的模拟移动床每个床层含有六股进出料管线以及程序控制阀门，对应柴油原料、解吸剂、清洁柴油组分和重芳烃组分、循环物料和冲洗物料，周期性切换进出料阀门可以实现模拟移动床连续吸附-再生工艺过程，分离产物经过精馏回收解吸剂，最终得到清洁柴油和重芳烃；
模拟移动床所采用的吸附剂是氧化铝、氧化硅或者金属改性的氧化物中的一种或几种，所述金属改性的氧化物中的改性金属为Cu、Zn、Ni、Mo、Ag、Mg、K、Cr、Co中的一种或几种；
解吸剂为环己烷、甲基环己烷、二甲苯、甲苯、苯、甲醇、乙醇中的一种或几种。
本发明所述的同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃的方法，其中周期性切换阀门实现模拟移动床连续吸附分离，切换时间优选为10～4000s。
所述模拟移动床吸附装置中，优选吸附剂床层温度为40～200℃，吸附压力为0.1～2.0MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:0.8～1:2.7，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:1～1:3.5。
与目前已有的吸附技术和芳烃抽提技术相比，本工艺具有以下优点：
1)本发明提供的模拟移动床吸附分离为绿色工艺，可以同时脱除柴油中的硫化物和芳烃；
2)本吸附分离工艺在低温低压下吸附柴油中的硫化物和芳烃，以较低的设备投资和操作能耗实现柴油升级；
3)本工艺对柴油中的硫化物和芳烃选择性吸附分离，兼产部分重芳烃资源，可以作为增产BTX的原料；
4)采用模拟移动床连续吸附分离工艺，具有操作温度低、压力低、连续操作、吸附剂磨损低、吸附效率高的特点。
附图说明
附图1为模拟移动床同时吸附脱除硫化物和芳烃工艺流程简图。图中：1-8为吸附剂床层；D-解吸剂；AB-原料柴油；AD-重芳烃组分，BD-清洁柴油组分XH-循环物料，CX-冲洗物料；RP-循环泵；空心阀门代表本次程序切换阀门开启状态，虚线阀门是下一次切换时间开启阀门的位置。
具体实施方式
本发明同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃方法中，包括吸附剂和模拟移动床同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃工艺参数，所述吸附剂为硅胶、氧化铝或者金属改性吸附剂，所述金属改性吸附剂，载体为氧化物，改性金属为Cu、Zn、Ni、Mo、Ag、Mg、K、Cr、Co中的一种或几种。
本发明所述同时吸附脱除柴油中硫化物和芳烃的工艺属于模拟移动床工艺，可以是按照本发明所述条件方法运行，也可以是按照现有经典模拟移动床技术的工艺参数，例如专利US5177295、CN200710022902.5所述的模拟移动床技术，但优选为本发明提供的工艺参数。
为了进一步说明本发明的模拟移动床吸附分离多环芳烃的方法，下面结合附图说明。
如图1所示，原理柴油AB进入四区模拟移动床装置，与吸附剂接触同时脱除硫化物和芳烃，脱除硫化物和芳烃后的柴油即为清洁柴油组分BD，清洁柴油组分被泵抽出，采用简单精馏装置除去解吸剂，得到清洁柴油，吸附剂所吸附的硫化物和芳烃在解吸剂D冲洗下从吸附剂上脱附，记为重芳烃组分AD，精馏分离后得到解吸剂和重芳烃，解吸剂D可以循环使用。
下面通过实例说明该发明过程，但并非仅限于这些例子。
实施例中所用的柴油为某炼厂精制柴油，其多环芳烃含量>11％，硫含量>10ug/g，含有十氢萘、十六烷、十二烷基苯、萘、甲基萘、四氢萘多种化合物。多环芳烃的含量采用气相色谱法GC和色谱质谱联用仪GC-MS测定，硫含量采用硫氮分析仪测定，所用柴油详细组成见表1。
清洁柴油收率＝清洁柴油质量/进料柴油质量×100％
脱硫率＝(进料柴油硫含量-清洁柴油硫含量)/进料柴油硫含量×100％
芳烃脱除率＝(进料柴油芳烃含量-清洁柴油芳烃含量)/进料柴油芳烃含量×100％实施例1
(1)吸附剂采用金属改性氧化铝，改性金属采用Mg，MgO的含量为2.13wt％，其余为氧化铝，解吸剂为甲苯。
(2)同时脱硫脱芳烃工艺条件：原料柴油通入模拟移动床装置，模拟移动床包含8个吸附床层，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，吸附床层分区分配为2-2-2-2。
(3)每个床层含有六股物料管线，分别对应原料柴油、解吸剂、清洁柴油组分重芳烃组分、冲洗物料和循环物料，每股管线设有可程序控制的阀门，四个区域顺着物料流动方向逐个床层依次切换，周期性切换进出料阀门可实现连续吸附分离。
(4)本次实例设定切换时间为400～700s，吸附剂床层温度为60℃，吸附压力为0.3～0.6MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:1.6，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:2。
(5)经过模拟移动床吸附分离得到含有解吸剂的清洁柴油组分和重芳烃组分，由于解吸剂与柴油组分和重芳烃沸点相差大于60℃，采用简单蒸馏可以将其分离，最后得到清洁柴油、重芳烃以及解吸剂，解吸剂可以继续循环利用，清洁柴油可以作为商品柴油调和组分，重芳烃可以作为增产芳烃的原料，用于生产BTX轻质芳烃。
(6)原料柴油组成分析见表1，产物各组分分析数据见表2。
实施例2
(1)吸附剂采用金属改性氧化铝，改性金属采用Cu，CuO的含量为1.56wt％，其余为氧化铝，解吸剂为50％甲苯-50％环己烷混合溶液。
(2)同时脱硫脱芳烃工艺条件：原料柴油通入模拟移动床装置，模拟移动床包含8个吸附床层，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，吸附床层分区分配为2-2-3-1。
(3)每个床层含有六股物料管线，分别对应原料柴油、解吸剂、清洁柴油组分重芳烃组分、冲洗物料和循环物料，每股管线设有可程序控制的阀门，四个区域顺着物料流动方向逐个床层依次切换，周期性切换进出料阀门可实现连续吸附分离。
(4)本次实例设定切换时间为450～900s，吸附剂床层温度为65℃，吸附压力为0.4～0.7MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:1.8，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:2.2。
(5)经过模拟移动床吸附分离得到含有解吸剂的清洁柴油组分和重芳烃组分，由于解吸剂与柴油组分和重芳烃沸点相差大于60℃，采用简单蒸馏可以将其分离，最后得到清洁柴油、重芳烃以及解吸剂，解吸剂可以继续循环利用，清洁柴油可以作为商品柴油调和组分，重芳烃可以作为增产芳烃的原料。
(6)原料柴油组成分析见表1，产物各组分分析数据见表2。
实施例3
(1)吸附剂采用金属改性氧化铝，改性金属采用Ni，NiO的含量为1.46wt％，其余为氧化铝，解吸剂为20％甲苯-80％环己烷混合溶液。
(2)同时脱硫脱芳烃工艺条件：原料柴油通入模拟移动床装置，模拟移动床包含8个吸附床层，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，吸附床层分区分配为3-1-3-1。
(3)每个床层含有六股物料管线，分别对应原料柴油、解吸剂、清洁柴油组分重芳烃组分、冲洗物料和循环物料，每股管线设有可程序控制的阀门，四个区域顺着物料流动方向逐个床层依次切换，周期性切换进出料阀门可实现连续吸附分离。
(4)本次实例设定切换时间为500～1000s，吸附剂床层温度为70℃，吸附压力为0.5～0.7MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:2，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:2.3。
(5)经过模拟移动床吸附分离得到含有解吸剂的清洁柴油组分和重芳烃组分，由于解吸剂与柴油组分和重芳烃沸点相差大于60℃，采用简单蒸馏可以将其分离，最后得到清洁柴油、重芳烃以及解吸剂，解吸剂可以继续循环利用，清洁柴油可以作为商品柴油调和组分，重芳烃可以作为增产芳烃的原料。
(6)原料柴油组成分析见表1，产物各组分分析数据见表2。
实施例4
(1)吸附剂采用金属改性氧化硅，改性金属采用Mg，MgO的含量为2.42wt％，其余为氧化硅，解吸剂为苯。
(2)同时脱硫脱芳烃工艺条件：原料柴油通入模拟移动床装置，模拟移动床包含8个吸附床层，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，吸附床层分区分配为2-2-1-3。
(3)每个床层含有六股物料管线，分别对应原料柴油、解吸剂、清洁柴油组分重芳烃组分、冲洗物料和循环物料，每股管线设有可程序控制的阀门，四个区域顺着物料流动方向逐个床层依次切换，周期性切换进出料阀门可实现连续吸附分离。
(4)本次实例设定切换时间为470～950s，吸附剂床层温度为70℃，吸附压力为0.5～0.7MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:2.5，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:1.9。
(5)经过模拟移动床吸附分离得到含有解吸剂的清洁柴油组分和重芳烃组分，由于解吸剂与柴油组分和重芳烃沸点相差大于60℃，采用简单蒸馏可以将其分离，最后得到清洁柴油、重芳烃以及解吸剂，解吸剂可以继续循环利用，清洁柴油可以作为商品柴油调和组分，重芳烃可以作为增产芳烃的原料。
(6)原料柴油组成分析见表1，产物各组分分析数据见表2。
实施例5
(1)吸附剂采用金属改性氧化硅，改性金属采用Cu，CuO的含量为1.74wt％，其余为氧化硅，解吸剂为20％苯-80％环己烷混合溶液。
(2)同时脱硫脱芳烃工艺条件：原料柴油通入模拟移动床装置，模拟移动床包含8个吸附床层，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，吸附床层分区分配为2-2-3-1。
(3)每个床层含有六股物料管线，分别对应原料柴油、解吸剂、清洁柴油组分重芳烃组分、冲洗物料和循环物料，每股管线设有可程序控制的阀门，四个区域顺着物料流动方向逐个床层依次切换，周期性切换进出料阀门可实现连续吸附分离。
(4)本次实例设定切换时间为550～1000s，吸附剂床层温度为65℃，吸附压力为0.8～1.0MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:2，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:1.8。
(5)经过模拟移动床吸附分离得到含有解吸剂的清洁柴油组分和重芳烃组分，由于解吸剂与柴油组分和重芳烃沸点相差大于60℃，采用简单蒸馏可以将其分离，最后得到清洁柴油、重芳烃以及解吸剂，解吸剂可以继续循环利用，清洁柴油可以作为商品柴油调和组分，重芳烃可以作为增产芳烃的原料。
(6)原料柴油组成分析见表1，产物各组分分析数据见表2。
实施例6
(1)吸附剂采用金属改性氧化硅，改性金属采用Cu，CuO的含量为1.74wt％，其余为氧化硅，解吸剂为50％甲苯-50％苯混合溶液。
(2)同时脱硫脱芳烃工艺条件：原料柴油通入模拟移动床装置，模拟移动床包含8个吸附床层，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，吸附床层分区分配为2-2-2-2。
(3)每个床层含有六股物料管线，分别对应原料柴油、解吸剂、清洁柴油组分重芳烃组分、冲洗物料和循环物料，每股管线设有可程序控制的阀门，四个区域顺着物料流动方向逐个床层依次切换，周期性切换进出料阀门可实现连续吸附分离。
(4)本次实例设定切换时间为450～900s，吸附剂床层温度为65℃，吸附压力为0.6～0.8MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:2.2，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:1.8。
(5)经过模拟移动床吸附分离得到含有解吸剂的清洁柴油组分和重芳烃组分，采用简单蒸馏可以将其分离，最后得到清洁柴油、重芳烃以及解吸剂，解吸剂可以继续循环利用。
(6)原料柴油组成分析见表1，产物各组分分析数据见表2。
表1原料柴油组成分析结果
柴油组成 总芳烃/wt％ 多环芳烃/wt％ 硫/ug/g
含量 65.7 16.2 52.8
分离工艺与产物组成见表1，实施例1-6所述吸附工艺能够显著降低柴油中的硫含量和芳烃含量。
表2不同吸附剂的评价结果

Claims (3)

1.一种同时吸附脱除柴油中的硫化物和芳烃的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将含有硫化物和芳烃的柴油进入模拟移动床吸附装置，所述的模拟移动床各个吸附床层首尾相连，通过循环泵连接形成闭合环路，吸附装置分为四个区域，顺着物料流动方向依次为吸附区、隔离区、再生区和精制区，每个区域吸附床层分配数至少为1，四个区为等比例分配或非等比例分配；吸附区功能是吸附硫化物和芳烃，得到清洁柴油，再生区经过解吸剂再生得到含硫的重芳烃组分，再生后的吸附剂经过隔离区再次循环使用，精制区对清洁柴油具有精制提纯作用；
所述的模拟移动床每个床层含有六股进出料管线以及程序控制阀门，对应柴油原料、解吸剂、清洁柴油组分和重芳烃组分、循环物料和冲洗物料，周期性切换进出料阀门可以实现模拟移动床连续吸附-再生工艺过程，分离产物经过精馏回收解吸剂，最终得到清洁柴油和重芳烃；
模拟移动床所采用的吸附剂是金属改性的氧化铝、氧化硅中的一种或几种，所述金属改性的氧化铝、氧化硅中的改性金属为Cu、Zn、Ni、Mo、Ag、Mg、K、Cr、Co中的一种或几种，所述吸附剂能够同时脱除柴油中硫化物和芳烃；
解吸剂为环己烷、甲基环己烷、二甲苯、甲苯、苯、甲醇、乙醇中的一种或几种，所述解吸剂能够对吸附硫化物和芳烃的吸附剂进行完全再生。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的周期性切换进出料阀门的切换时间为10～4000s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的模拟移动床吸附装置中吸附剂床层温度为40～200℃，吸附压力为0.1～2.0MPa，原料柴油与解吸剂质量流速比例为1:0.8～1:2.7，原料柴油与循环量的质量流速比例为1:1～1:3.5。
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