CN102746263B - 一种二氢槲皮素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种二氢槲皮素的制备方法，包括以下步骤：将粉碎后的落叶松和水加入反应釜中反应后将固体和液体物理分离，得到活化的落叶松固体；将活化的落叶松固体和水加入反应釜中反应后将固体和液体物理分离，得到液体；将液体通过层析柱，将丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液；将洗脱液进行蒸馏、结晶，得到二氢槲皮素。制备工艺中只需一次蒸馏，减少因蒸馏次数过多产生的能耗，节约能源；洗脱采用的丙三醇价格低廉，洗脱能力强，用量少，降低生成成本，而且丙三醇无毒，不仅在生产过程中不会对人体和环境产生损害，并且保证得到二氢槲皮素无毒性；固液分离均采用物理分离，分离操作简便，避免化学分离引入其他杂质，结晶后纯度大于99%。

Description

一种二氢槲皮素的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种黄酮类化合物的生产方法，确切地说是一种二氢槲皮素的制备方法。
背景技术
二氢槲皮素是一种生物类黄酮，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌有较强的抑菌作用，同时具有抗癌作用。目前，制备二氢槲皮素的方法采用葡萄籽或紫衫枝叶，这两种原料价格昂贵，生产成本高，获得的产品纯度低，适用于实验室制备，不便于工业化推广。公开号CN101157733A中制备二氢槲皮素的方法中虽然采用落叶松为原料，但是制备过程需要多次蒸馏，能量消耗大，并且采用醚类或脂类进行萃取，萃取剂价格较高，还应具有一定毒性，生产成本投入大。公开号CN101993429A中制备二氢槲皮素的方法中采用乙醇进行吸附和洗脱，乙醇使用量大，洗脱时间长，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氢槲皮素的制备方法，能够有效解决上述问题。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种二氢槲皮素的制备方法，包括以下步骤： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松和水按照重量比1:1加入反应釜中反应，反应压力为3.8-4.2MP，反应温度为135-145℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体物理分离，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和水按照重量比1:4-6加入反应釜中反应，反应压力为2-2.5MP，反应温度为120℃，10h后将固体和液体物理分离，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在90-100℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液进行蒸馏，蒸馏得到的固体进行2-3次结晶，得到二氢槲皮素。
所述的步骤①中的固体和液体分离的具体操作是采用压榨机压榨。
所述的步骤②中的固体和液体分离的具体操作是离心机甩虑。
所述的步骤④中的蒸馏的具体操作环境是压力为30.4MP，温度为100-120℃。
所述的步骤④中的每次结晶时间为2h。
本发明的优点在于：制备工艺中只需一次蒸馏，减少因蒸馏次数过多产生的能耗，节约能源；洗脱采用的丙三醇价格低廉，丙三醇中羟基数量多，1mol丙三醇能够洗脱3mol二氢槲皮素，洗脱能力强，用量少，降低生成成本，而且丙三醇无毒，不仅在生产过程中不会对人体和环境产生损害，并且保证得到二氢槲皮素无毒性；固液分离均采用物理分离，分离操作简便，避免化学分离引入其他杂质，保证产品的纯度，产品一次结晶后纯度可达到90%以上，2-3次结晶后纯度大于99%。
具体实施方式
本发明所述的制备方法具体实施方式之一是：具体步骤如下： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松100kg和100kg水加入反应釜中反应，反应压力为4.0MP，反应温度为140℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体投入压榨机进行压榨，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和活化的落叶松固体重量5倍的水加入反应釜中反应，反应压力为2MP，反应温度为120℃，10h后将固体和液体采用离心机甩虑，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在90℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液在30.4MPa、110℃下进行蒸馏，将得到的固体进行3次结晶，每次结晶时间为2h，蒸馏得到二氢槲皮素1.5kg。
经检测，得到的二氢槲皮素的纯度为99.2%。
本发明所述的制备方法具体实施方式之二是：具体步骤如下： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松50kg和50kg水加入反应釜中反应，反应压力为3.8MP，反应温度为135℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体采用离心机甩虑，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和活化的落叶松固体重量4倍的水加入反应釜中反应，反应压力为2.5MP，反应温度为120℃，10h后将固体和液体投入压榨机进行压榨，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在100℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液在30.4MPa、100℃下进行蒸馏，将得到的固体进行2次结晶，每次结晶时间为2h，蒸馏得到二氢槲皮素0.8kg。
经检测，得到的二氢槲皮素的纯度为99.5%。
本发明所述的制备方法具体实施方式之三是：具体步骤如下： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松200kg和200kg水加入反应釜中反应，反应压力为4.2MP，反应温度为145℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体投入压榨机进行压榨，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和活化的落叶松固体重量6倍的水加入反应釜中反应，反应压力为2.3MP，反应温度为120℃，10h后将固体和液体投入压榨机进行压榨，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在95℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液在30.4MPa、120℃下进行蒸馏，将得到的固体进行3次结晶，每次结晶时间为2h，蒸馏得到二氢槲皮素2.8kg。
经检测，得到的二氢槲皮素的纯度为99.0%。
本发明的技术方案并不限制于本发明所述的实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (1)

1.一种二氢槲皮素的制备方法，其特征在于,包括以下步骤： ①将落叶松木料粉碎至40目以下，将粉碎后的落叶松50kg和50kg水加入反应釜中反应，反应压力为3.8MPa，反应温度为135℃，1h后常压下后冷却至25℃，将固体和液体采用离心机甩虑，得到活化的落叶松固体； ②将所述步骤①制备的活化的落叶松固体和活化的落叶松固体重量4倍的水加入反应釜中反应，反应压力为2.5MPa，反应温度为120℃，10h后将固体和液体投入压榨机进行压榨，得到液体； ③将所述步骤②制备的液体在100℃条件下通过层析柱，再将80℃的体积浓度95%的丙三醇注入层析柱洗脱，得到洗脱液； ④将所述步骤③制备的洗脱液在30.4MPa、100℃下进行蒸馏，将得到的固体进行2次结晶，每次结晶时间为2h，蒸馏得到二氢槲皮素0.8kg，经检测，得到的二氢槲皮素的纯度为99.5%。
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天然产物中二氢槲皮素分离纯化及发展趋势;徐红艳、包怡红;《食品与机械》;20100930;第２６卷(第５期);第173-176页 *

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