CN102743978B - 一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法。本发明以氧氯化锆、草酸铵或草酸、钇盐为原料，结合溶胶-凝胶法制备小尺寸纳米材料的技术与无机材料掺杂改性技术制备改性的纳米陶瓷材料，并与固态粒子烧结技术相结合，获得低温烧结条件下通过钇掺杂的制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的技术；该方法制备的陶瓷超滤膜层孔径范围为10-30nm，在0.1MPa操作条件下水通量为400-600L/m3·h，改性后的陶瓷超滤膜具有较好的抗酸碱性能和较高的机械强度。相比较目前陶瓷膜工业生产中常用的通过多种陶瓷粉体材料复合成膜制备改性陶瓷膜层技术，本发明原材料组成及工艺更加简单，制备得到膜层的化学和物理性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷超滤膜层的制备方法，具体涉及一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜层的方法。
背景技术
膜分离技术由于其高效、节能、环保等优点受到越来越多的重视，并逐渐成为解决当代能源、资源和环境问题的重要新兴分离技术之一。如何有效地开发新型膜材料及制备方法是该新兴分离技术保持竞争力的关键。陶瓷膜由于具有优良的耐热、机械、化学稳定性等优点，可以满足高温和高酸碱性等条件比较苛刻的场合，近年来得到迅速的发展和应用，广泛的应用于化工、食品、环保、生物工程等众多领域。已经商品化的陶瓷膜按照分离原理和膜孔大小的不同，可以分为微滤、超滤、纳滤和反渗透等。超滤膜孔径一般在2~50nm之间，截留分子量为1000-1000000Da，对于大分子与小分子或超细颗粒具有良好的截留效果，主要应用于净化、浓缩、分级大分子或细小胶体物。陶瓷超滤膜不仅在液体分离方面具有广泛的应用前景，而且是气体分离膜和催化膜的基础，其工业化技术的开发也将推动膜在气体分离和催化反应领域的发展。因此陶瓷超滤膜的制备和性能的改进，尤其是耐酸碱性好、机械强度高等性能优异可适用于各种苛刻分离条件的陶瓷超滤膜的开发，逐步成为国内外研究的热点。膜材料的性能对膜过程的广泛应用具有重要的意义，它们不仅影响膜的分离性能，更与膜的使用寿命密切相关。常用的陶瓷膜材料有Al2O3、ZrO2、SiO2和TiO2等。近年来，纳米复合材料陶瓷膜层由于的性能具有较大的提高而备受青睐，其中除了通过多种纳米陶瓷粉体复合成膜，通过掺杂的制备纳米复合陶瓷材料也成为陶瓷膜层改性的重要方法。陶瓷膜的制备方法很多，例如固态粒子烧结法、浸浆法、阳极氧化法、喷雾热分解法、化学气相沉积法等，根据膜材料、膜及载体结构、膜孔径大小、孔隙率和膜厚度等的不同而选择。然而，虽然陶瓷膜制备方法多样，膜工业上用于制备改性的复合陶瓷膜层的方法主要为固态粒子烧结法和溶胶-凝胶法。其中膜工业生产中常用的复合陶瓷膜层的制备方法，即多种陶瓷粉体材料复合成膜，主要采用固态粒子烧结堆积法；相比较固态粒子烧结堆积法，由溶胶-凝胶法制备掺杂改性的陶瓷膜，其原材料的组成及涂膜工艺更加简单，材料复合更为均匀，性能也较为稳定，其孔径可细达纳米级，甚至是埃级(10-1nm)。然而虽然溶胶-凝胶法制备改性的陶瓷膜层具有其优势并且可制备得到性能稳定、孔径较小的陶瓷膜，但是其涂抹、干燥、煅烧过程中膜层破裂、针孔、粒径变大等却成为影响其应用的最具挑战性的问题。
发明内容
本发明结合溶胶-凝胶法制备小尺寸纳米材料的技术与无机材料掺杂改性技术制备改性的纳米陶瓷材料，并与固态粒子烧结技术相结合，获得低温烧结条件下通过钇掺杂的制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的技术。
本发明的技术方案如下：
一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜层的方法，包含如下步骤：
(1)将分散剂和钇盐直接加入氧氯化锆溶液中混合均匀成混合溶液，在保持反应温度、滴加速度和搅拌速度的条件下，将草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌反应一段时间后，用氨水将溶液的pH值调整到4-9，搅拌陈化；
(2)将制备得到的钇掺杂的草酸锆溶胶蒸干，对得到的钇掺杂的草酸锆固体进行煅烧制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体；
(3)将制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入分散剂和水进行湿磨并配置成一定浓度的纳米钇掺杂氧化锆分散液；
(4)在一定浓度的纳米钇掺杂氧化锆分散液中加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得涂膜液；
(5)将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，经过干燥、烧结得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。
所述步骤(1)中分散剂种类为商品化的分散剂，可以采用型号为disper740w、disper750w、disper752w中的任意一种或多种；混合溶液中，分散剂的质量含量为0.5%-5%；将氧氯化锆换算成氧化锆当量，混合溶液中氧化锆质量含量为0.5%-5%；将钇盐换算成氧化钇当量，溶液中氧化钇质量含量为氧化锆含量的2-8%；草酸铵或草酸与氧氯化锆的摩尔比为1:1到1:2；反应温度为25℃-100℃。反应后用氨水调整溶液pH范围为4-9。
所述步骤(2)中氧化锆的煅烧温度为500℃-700℃。
所述步骤(3)中制备得到的氧化锆纳米粉体的研磨方法为先用陶瓷研钵进行干磨后，再加入分散剂和水进行湿磨。分散剂种类为商品化的分散剂，其型号为disper740w、disper750w、disper752w中的任意一种或多种；分散剂、水与氧化锆质量分数比值分别为10%-200%和50%-100%。
所述步骤(4)中纳米氧化锆分散液中，氧化锆质量分数含量为1%-5%。
所述步骤(4)中成膜助剂为聚乙烯醇，成膜助剂占氧化锆质量的5%-500%。
所述步骤(4)中干燥控制剂为乙醇、乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或者几种，干燥控制剂质量与涂膜液中水质量的比值为5%-100%。
所述步骤(4)中消泡剂为有机硅消泡剂，其质量占涂膜液质量的0.01%-0.1%。
所述步骤(5)中的干燥条件为室温到100℃，干燥时间大于2个小时。
所述步骤(5)中的烧结条件为经0.5～4℃/min的程序升温至600℃～900℃中的某一温度，恒温2～5小时后自然降温。
本发明涉及一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法。本发明以氧氯化锆、草酸铵或草酸、钇盐为原料，结合溶胶-凝胶法制备小尺寸纳米材料的技术与无机材料掺杂改性技术制备改性的纳米陶瓷材料，并与固态粒子烧结技术相结合，获得低温烧结条件下通过钇掺杂的制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的技术；该方法生产出的陶瓷超滤膜的膜层孔径分布范围为10-30nm，在0.1MPa操作条件下水通量为400-600L/m3·h；改性后的陶瓷超滤膜在600℃-900℃的烧结条件下具有较高的机械强度，其机械强度随着钇含量的增加和烧结温度的升高逐渐提高，根据国标9286-1998标准，其膜层强度可判定为0-1级；制备得到的陶瓷超滤膜在20%的硫酸和5%的氢氧化钠溶液中，在75℃条件小浸泡4天，其膜层孔径和机械强度没有发生变化，具有较好的抗酸碱性能。相比较目前陶瓷膜工业生产中常用的通过多种陶瓷粉体材料复合成膜制备改性的陶瓷膜层技术，本发明原材料组成及工艺更加简单，制备得到的膜层的化学和物理性能稳定；同时本发明采用了低温烧结技术，相比较目前陶瓷膜工业生产中的固态粒子高温烧结技术来说，本发明降低了能耗，使得生产出的产品具有较高的性价比。
附图说明
附图是本发明实施例1制备得到的通过钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜和其经过20%硫酸在75℃条件下浸泡4天之后的电子扫描显微镜图。图1和3为放大倍数为500的电镜图，图2和4为放大倍数为10万倍的电镜图。从图1可以看出该发明制备得到的通过钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜层均匀无开裂；从图2可以看出该发明制备得到的陶瓷超滤膜层孔径分布在10-30nm，且孔隙率较高；从图2和4可以看出该发明制备得到的通过钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜经过20%的硫酸在75℃条件下浸泡4天后其膜层和孔径没有发生变化。
数据提供单位：厦门大学化学化工学院
仪器型号：HITACHI S-4800扫描电镜
具体实施方式
实施例1
称取一定质量的分散剂disper740w和钇盐加入氧氯化锆溶液中混合均匀，混合溶液中分散剂质量分数为2％，氧氯化锆换算成氧化锆当量质量含量为5%，钇盐换算成氧化钇当量质量含量为氧化锆含量的8%；混合溶液在80℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1.5草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌反应1个小时后用氨水将溶液的pH调至8，继续搅拌反应1个小时；将制备得到的钇掺杂的草酸锆溶胶蒸干，对得到的钇掺杂的草酸锆固体在600℃条件下进行煅烧；将制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为10%分散剂disper740w和80%水进行湿磨并配置成浓度为2%的钇掺杂的纳米氧化锆分散液；在浓度为2%的钇掺杂纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量300%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为75%的丙三醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.08%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在50℃条件下经过1天干燥，经2℃/min的程序升温至700℃，恒温3小时后自然降温得到钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜膜层。根据国标9286-1998标准，其膜层强度可判定为1级。
实施例2
称取一定质量的分散剂disper750w和钇盐加入氧氯化锆溶液中混合均匀，混合溶液中分散剂质量分数为0.5％，氧氯化锆换算成氧化锆当量质量含量为2%，钇盐换算成氧化钇当量质量含量为氧化锆含量的6%；混合溶液在25℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌反应2个小时后用氨水将溶液的pH调至9，继续搅拌反应1个小时；将制备得到的钇掺杂的草酸锆溶胶蒸干，对得到的钇掺杂的草酸锆固体在600℃条件下进行煅烧；将制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为100%分散剂disper750w和100%水进行湿磨并配置成浓度为1%的钇掺杂的纳米氧化锆分散液；在浓度为1%的钇掺杂纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量5%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为100%的丁二醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.1%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在80℃条件下经过12小时干燥，经0.5℃/min的程序升温至800℃，恒温5小时后自然降温得到钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜膜层。根据国标9286-1998标准，其膜层强度可判定为0级。
实施例3
称取一定质量的分散剂disper752w和钇盐加入氧氯化锆溶液中混合均匀，混合溶液中分散剂质量分数为5%，氧氯化锆换算成氧化锆当量质量含量为0.5%，钇盐换算成氧化钇当量质量含量为氧化锆含量的4%；混合溶液在100℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:2草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌反应1个小时后用氨水将溶液的pH调至4，继续搅拌反应1个小时；将制备得到的钇掺杂的草酸锆溶胶蒸干，对得到的钇掺杂的草酸锆固体在700℃条件下进行煅烧；将制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为200%分散剂disper752w和80%水进行湿磨并配置成浓度为5%的钇掺杂的纳米氧化锆分散液；在浓度为5%的钇掺杂纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量500%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为5%的乙醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.05%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在100℃条件下经过2小时干燥，经4℃/min的程序升温至900℃，恒温2小时后自然降温得到钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜膜层。根据国标9286-1998标准，其膜层强度可判定为0级。
实施例4
称取一定质量的分散剂disper740w和钇盐加入氧氯化锆溶液中混合均匀，混合溶液中分散剂质量分数为1%，氧氯化锆换算成氧化锆当量质量含量为0.5%，钇盐换算成氧化钇当量质量含量为氧化锆含量的2%；混合溶液在50℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1.2草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌反应1个小时后用氨水将溶液的pH调至7，继续搅拌反应1个小时；将制备得到的钇掺杂的草酸锆溶胶蒸干，对得到的钇掺杂的草酸锆固体在550℃条件下进行煅烧；将制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为20%分散剂disper740w和50%水进行湿磨并配置成浓度为3%的钇掺杂的纳米氧化锆分散液；在浓度为3%的钇掺杂纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量100%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为80%的丙三醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.01%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在室温条件下经过2天干燥，经1℃/min的程序升温至600℃，恒温3小时后自然降温得到钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜膜层，根据国标9286-1998标准，其膜层强度可判定为1级。
实施例5
称取一定质量的混合分散剂（disper740w：disper752w=1：2）和钇盐加入氧氯化锆溶液中混合均匀，混合溶液中分散剂质量分数为3％，氧氯化锆换算成氧化锆当量质量含量为4%，钇盐换算成氧化钇当量质量含量为氧化锆含量的6%；混合溶液在60℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1.8草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌反应1个小时后用氨水将溶液的pH调至6，继续搅拌反应1个小时；将制备得到的钇掺杂的草酸锆溶胶蒸干，对得到的钇掺杂的草酸锆固体在550℃条件下进行煅烧；将制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值为50%混合分散剂（disper740w：disper750w=1：1）和60%水进行湿磨并配置成浓度为4%的钇掺杂的纳米氧化锆分散液；在浓度为4%的钇掺杂纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量80%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为50%的乙二醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.1%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在室温条件下经过1天干燥，经1℃/min的程序升温至800℃，恒温4小时后自然降温得到钇掺杂改性的氧化锆陶瓷超滤膜膜层。根据国标9286-1998标准，其膜层强度可判定为0级。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将分散剂和钇盐直接加入氧氯化锆溶液中混合均匀成混合溶液，在保持反应温度、滴加速度和搅拌速度的条件下，将草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌反应一段时间后，用氨水将溶液的pH值调整到4-9，搅拌陈化，所述的分散剂为disper740w、disper750w、disper752w中的一种或多种；
(2)将制备得到的钇掺杂的草酸锆溶胶蒸干，对得到的钇掺杂的草酸锆固体进行煅烧制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体；
(3)将制备得到的钇掺杂的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入分散剂和水进行湿磨，并配置成纳米钇掺杂氧化锆分散液；
(4)在纳米钇掺杂氧化锆分散液中加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得涂膜液；
(5)将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，经过干燥、烧结得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层；
其中，所述步骤(1)的混合溶液中，分散剂的质量含量为0.5％-5％；将氧氯化锆换算成氧化锆当量，混合溶液中氧化锆质量含量为0.5％-5％；将钇盐换算成氧化钇当量，溶液中氧化钇质量含量为氧化锆含量的2-8％；草酸铵或草酸与氧氯化锆的摩尔比为1:1到1:2；反应温度为25℃-100℃；
所述步骤(3)中制备得到的氧化锆纳米粉体的研磨方法为先用陶瓷研钵进行干磨后，再加入分散剂和水进行湿磨，其中，分散剂、水与氧化锆质量分数比值分别为10％-200％和50％-100％；
所述步骤(5)中的烧结条件为经0.5～4℃/min的程序升温至600℃～900℃中的某一温度，恒温2～5小时后自然降温。
2.如权利要求1所述的一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中氧化锆的煅烧温度为500℃-700℃。
3.如权利要求1所述的一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤(4)中纳米氧化锆分散液中，氧化锆质量分数含量为1％-5％。
4.如权利要求1所述的一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤(4)中成膜助剂为聚乙烯醇，成膜助剂占氧化锆质量的5％-500％。
5.如权利要求1所述的一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤(4)中消泡剂为有机硅消泡剂，其质量占涂膜液质量的0.01％-0.1％。
6.如权利要求1所述的一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥控制剂为乙醇、乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或者几种，干燥控制剂质量与涂膜液中水质量的比值为5％-100％。
7.如权利要求1所述的一种通过钇掺杂制备改性的氧化锆陶瓷超滤膜的方法，其特征在于：所述步骤(5)中的干燥条件为室温到100℃，干燥时间大于2个小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 361000 Fujian province Xiamen City Xinglin central city Sanda Technology Park Applicant after: Suntar Membrane Technology (Xiamen) Co., Ltd. Applicant after: Suntar Membrane Environment Technology Co., Ltd. Address before: 361000 Fujian province Xiamen City Xinglin central city Sanda Technology Park Applicant before: Suntar Membrane Technology (Xiamen) Co., Ltd. Applicant before: Suntar(Xiamen) Environmental Engineering Co., Ltd. |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |