CN108854574A - 一种混合导体透氧膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混合导体透氧膜的制备方法，属于陶瓷膜技术领域。本发明采用浸渍法在多孔层生坯膜片内壁上沉积了具有高催化活性的稀土纳米颗粒，会在多孔层生坯膜片内壁上形成不同致密度的生坯膜片，再将其层叠热压后烧结，形成具有梯度结构的透氧膜，在高温下可同时传导氧离子和电子，在膜两侧氧浓度梯度存在的条件下，可以直接从空气中分离氧气，并隔绝氮气或其他气体，而且氧渗透过程温和，可以有效缓解催化剂局部过热导致的失活问题，通过在透氧膜多孔层生坯膜片内壁上沉积了具有高催化活性的稀土纳米颗粒作为支撑骨架，形成连续的导电网格，增加电化学反应活性位点，具有良好的催化活性，有效改善透氧膜的稳定性差和透氧率。

Description

一种混合导体透氧膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种混合导体透氧膜的制备方法，属于陶瓷膜技术领域。
背景技术
近些年来，随着清洁能源技术的不断发展，环境和工业生产领域对纯氧的需求也在不断增长，因此给氧气生产制备过程提出了巧高要求。基于致密陶瓷混合导体透氧材料的膜分离器，因为工艺简单、能耗低、污染少等优点，被认为是传统高耗能、低效率加压冷冻分离技术的理想替代方案。但是，近些年随着这种新型致密陶瓷混合导体透氧膜的发展，材料的选择和设计却不能满足工业生产提出的严苛要求，始终不能摆脱在某方面性能上做出妥协的窘境。
目前，许多大规模清洁能源技术和化工过程，比如甲烷部分氧化制合成气、富氧燃烧、冶金和医疗等，都需要大量的纯氧作为原料气体，因此使得基于空气分离技术的纯氧制备过程变得越加关键目前传统的空气分离技术主要采用加压冷冻空气分离的方法生产纯氧，过程中需要保证极低的温度和很高的压力，使得生产过程耗费大量的能源，并且不得不投入高昂的建设费用。研究人员通过估算发现，相对于传统加压冷冻分离技术，如果利用氧离子-电子混合导体透氧膜分离技术制备纯氧，可减少35%以上的生产和建造成本。如果与富氧燃烧或者甲烷部分氧化制合成气过程整合联用，甚至可以节约50%的能源消耗。除此之外，还展现出高选择性、工艺简单、转化效率高、环境友好、安全等优点，是一种非常有前景的新型纯氧分离技术。
作为氧分离膜反应器的核也部件，高性能的混合导体透氧膜材料成为整个技术的关键。在高温运行过程中，不仅要保证具有稳定的化学结构，同时，还需要具有合理的材料成本和优秀的透氧性能，所以探索开发一种兼具化学稳定性和透氧性能的新型混合导体透氧膜材料，对促进氧分离技术的发展、提高工业生产效率、降低能源消耗、保护地球环境具有十分重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有透氧膜材料稳定性差、透氧率低的问题，提供了一种混合导体透氧膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取导体材料中各元素的碳酸盐或氧化物球磨至粉体粒径为100～1000nm，得混合粉体；
（2）将混合粉体、溶剂、粘合剂和造孔剂搅拌混合成纺丝液；
（3）将纺丝液真空脱泡后注入纺丝机中纺织成膜，并在去离子中浸泡20～24h，得生坯膜片；
（4）将生坯膜片切割成直径为16～20mm的圆片，取3块圆片分别浸渍在浸渍液中，控制浸渍量为4%、8%、4%，得浸渍生坯膜片；
（5）将生坯膜片按照浸渍量0%、4%、8%、4%、0%依次层叠并热压后置于烧结炉中保温烧结，冷却至室温后得混合导体透氧膜。
步骤（1）所述导体材料的结构和组成为BaBi0.05Co0.95-xZrxO3-δ（0＜x＜0.5、0＜δ＜0.5）。
步骤（2）所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、乙醇、异丙 醇、正丁醇中的一种或几种的混合物。
步骤（2）所述粘合剂为聚砜、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种或两种的混合物。
步骤（2）所述造孔剂为石墨粉、聚乙烯、活性炭、聚乙二醇中的一种或两种的混合物。
步骤（2）所述混合粉体、溶剂、粘合剂和造孔剂的重量份为50～60份混合粉体，30～40份溶剂，6～8份粘合剂，1～2份造孔剂。
步骤（3）所述膜层厚度为100～1000nm。
步骤（4）所述浸渍量为生坯膜片浸渍后在80～90℃下干燥2～3h增加的质量与原生坯膜片的百分比。
步骤（5）所述热压温度为160～180℃，压力为10～30MPa。
步骤（5）所述保温烧结过程为以5℃/min升温至600～700℃保温2～3h，再以3℃/min升温至800～900℃保温1～2h，最后以2℃/min升温至1100～1200℃保温4～6h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用浸渍法在多孔层生坯膜片内壁上沉积了具有高催化活性的稀土纳米颗粒，随着稀土纳米颗粒浸渍量的提高，会在多孔层生坯膜片内壁上形成不同致密度的生坯膜片，再将其层叠热压后烧结，形成具有梯度结构的透氧膜，在高温下可同时传导氧离子和电子，在膜两侧氧浓度梯度存在的条件下，可以直接从空气中分离氧气，并隔绝氮气或其他气体，而且氧渗透过程温和，可以有效缓解催化剂局部过热导致的失活问题；
（2）本发明通过在透氧膜多孔层生坯膜片内壁上沉积了具有高催化活性的稀土纳米颗粒作为支撑骨架，形成连续的导电网格，增加电化学反应活性位点，具有良好的催化活性，有效改善透氧膜的稳定性差和透氧率。
具体实施方式
按照分子式BaBi0.05Co0.95-xZrxO3-δ（0＜x＜0.5、0＜δ＜0.5）中元素的量取导体材料中各元素的碳酸盐或氧化物装入球磨机中球磨至粉体粒径为100～1000nm，得混合粉体，取50～60g混合粉体，30～40g溶剂，6～8g粘合剂，1～2g造孔剂装入高速搅拌机中搅拌1～2h，得纺丝液，将纺丝液真空脱泡后注入纺丝机中纺织成膜，控制膜层厚度为100～1000nm，并在去离子中浸泡20～24h，得生坯膜片，取0.1～0.2mol硝酸镧，0.06～0.12mol硝酸镍，0.04～0.08mol硝酸铁，0.30～0.45mol柠檬酸，加入1～2L去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再在80～90℃下搅拌20～30min，得浸渍液，将生坯膜片切割成直径为16～20mm的圆片，取3块圆片分别浸渍在浸渍液中，取出膜片并在80～90℃下干燥2～3h，得浸渍量为4%、8%、4%的浸渍生坯膜片，将生坯膜片按照浸渍量0%、4%、8%、4%、0%依次层叠并在160～180℃，压力为10～30MPa下热压20～30min，再转入烧结炉中，以5℃/min升温至600～700℃保温2～3h，再以3℃/min升温至800～900℃保温1～2h，最后以2℃/min升温至1100～1200℃保温4～6h，冷却至室温后得混合导体透氧膜。
实例1
按照分子式BaBi0.05Co0.85Zr0.1O3-δ中元素的量取导体材料中各元素的碳酸盐或氧化物装入球磨机中球磨至粉体粒径为100nm，得混合粉体，取50g混合粉体，30g溶剂，6g粘合剂，1g造孔剂装入高速搅拌机中搅拌1h，得纺丝液，将纺丝液真空脱泡后注入纺丝机中纺织成膜，控制膜层厚度为100nm，并在去离子中浸泡20h，得生坯膜片，取0.1mol硝酸镧，0.06mol硝酸镍，0.04mol硝酸铁，0.30mol柠檬酸，加入1L去离子水中，以300r/min搅拌20min，再在80℃下搅拌30min，得浸渍液，将生坯膜片切割成直径为16mm的圆片，取3块圆片分别浸渍在浸渍液中，取出膜片并在80℃下干燥2h，得浸渍量为4%、8%、4%的浸渍生坯膜片，将生坯膜片按照浸渍量0%、4%、8%、4%、0%依次层叠并在160℃，压力为10MPa下热压20min，再转入烧结炉中，以5℃/min升温至600℃保温2h，再以3℃/min升温至800℃保温1h，最后以2℃/min升温至1100℃保温4h，冷却至室温后得混合导体透氧膜。
实例2
按照分子式BaBi0.05Co0.8Zr0.15O3-δ中元素的量取导体材料中各元素的碳酸盐或氧化物装入球磨机中球磨至粉体粒径为100nm，得混合粉体，取50g混合粉体，30g溶剂，6g粘合剂，1g造孔剂装入高速搅拌机中搅拌1h，得纺丝液，将纺丝液真空脱泡后注入纺丝机中纺织成膜，控制膜层厚度为100nm，并在去离子中浸泡20h，得生坯膜片，取0.1mol硝酸镧，0.06mol硝酸镍，0.04mol硝酸铁，0.30mol柠檬酸，加入1L去离子水中，以300r/min搅拌20min，再在80℃下搅拌20min，得浸渍液，将生坯膜片切割成直径为16mm的圆片，取3块圆片分别浸渍在浸渍液中，取出膜片并在80℃下干燥2h，得浸渍量为4%、8%、4%的浸渍生坯膜片，将生坯膜片按照浸渍量0%、4%、8%、4%、0%依次层叠并在160℃，压力为10MPa下热压20min，再转入烧结炉中，以5℃/min升温至600℃保温2h，再以3℃/min升温至800℃保温1h，最后以2℃/min升温至1100℃保温4h，冷却至室温后得混合导体透氧膜。
实例3
按照分子式BaBi0.05Co0.75Zr0.2O3-δ中元素的量取导体材料中各元素的碳酸盐或氧化物装入球磨机中球磨至粉体粒径为100nm，得混合粉体，取50g混合粉体，30g溶剂，6g粘合剂，1g造孔剂装入高速搅拌机中搅拌1h，得纺丝液，将纺丝液真空脱泡后注入纺丝机中纺织成膜，控制膜层厚度为100nm，并在去离子中浸泡20h，得生坯膜片，取0.1mol硝酸镧，0.06mol硝酸镍，0.04mol硝酸铁，0.30mol柠檬酸，加入1L去离子水中，以300r/min搅拌20min，再在80℃下搅拌20min，得浸渍液，将生坯膜片切割成直径为16mm的圆片，取3块圆片分别浸渍在浸渍液中，取出膜片并在80℃下干燥2h，得浸渍量为4%、8%、4%的浸渍生坯膜片，将生坯膜片按照浸渍量0%、4%、8%、4%、0%依次层叠并在160℃，压力为10MPa下热压20min，再转入烧结炉中，以5℃/min升温至600℃保温2h，再以3℃/min升温至800℃保温1h，最后以2℃/min升温至1100℃保温4h，冷却至室温后得混合导体透氧膜。
将本发明制备的混合导体透氧膜及广东某公司生产的聚氨酯防水涂料产品进行检测，具体检测结果如下表表1：
表1混合导体透氧膜性能表征
由表1可知本发明制备的混合导体透氧膜材料结构稳定性好、透氧率高，值得推广，具有极其广阔的市场前景和应用价值。

Claims (10)

1.一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）取导体材料中各元素的碳酸盐或氧化物球磨至粉体粒径为100～1000nm，得混合粉体；
（2）将混合粉体、溶剂、粘合剂和造孔剂搅拌混合成纺丝液；
（3）将纺丝液真空脱泡后注入纺丝机中纺织成膜，并在去离子中浸泡20～24h，得生坯膜片；
（4）将生坯膜片切割成直径为16～20mm的圆片，取3块圆片分别浸渍在浸渍液中，控制浸渍量为4%、8%、4%，得浸渍生坯膜片；
（5）将生坯膜片按照浸渍量0%、4%、8%、4%、0%依次层叠并热压后置于烧结炉中保温烧结，冷却至室温后得混合导体透氧膜。
2.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述导体材料的结构和组成为BaBi0.05Co0.95-xZrxO3-δ（0＜x＜0.5、0＜δ＜0.5）。
3.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、乙醇、异丙 醇、正丁醇中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述粘合剂为聚砜、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种或两种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述造孔剂为石墨粉、聚乙烯、活性炭、聚乙二醇中的一种或两种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合粉体、溶剂、粘合剂和造孔剂的重量份为50～60份混合粉体，30～40份溶剂，6～8份粘合剂，1～2份造孔剂。
7.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述膜层厚度为100～1000nm。
8.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述浸渍量为生坯膜片浸渍后在80～90℃下干燥2～3h增加的质量与原生坯膜片的百分比。
9.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述热压温度为160～180℃，压力为10～30MPa。
10.如权利要求1所述的一种混合导体透氧膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述保温烧结过程为以5℃/min升温至600～700℃保温2～3h，再以3℃/min升温至800～900℃保温1～2h，最后以2℃/min升温至1100～1200℃保温4～6h。
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