CN102743979B - 一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法。本发明以草酸铵或草酸为沉淀剂，通过化学共沉淀法制备草酸锆溶胶，采用低温煅烧方法制备得到易分散的氧化锆粉体，采用分散剂对制备得到的粉体进行研磨分散，随后加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得涂膜液，将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，经过干燥、烧结得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。本发明将溶胶-凝胶法制备小尺寸纳米材料的技术和固态粒子烧结技术结合在一起获得低温烧结条件下氧化锆陶瓷超滤膜的制备技术；该方法生产出的陶瓷超滤膜的膜层孔径分布范围为10-30nm，在0.1MPa操作条件下水通量为400-600L/m3·h；相比较目前陶瓷膜工业生产中的固态粒子高温烧结技术，本发明降低了能耗，使得生产出的产品具有较高的性价比和更广阔的应用前景。

Description

一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷超滤膜层的制备方法，具体涉及一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法。
背景技术
膜分离技术是一项新兴的分离、净化和浓缩技术，与常规分离方法相比，具有高效、节能、过程基本无相变，一般在常温下进行及工艺简单、操作方便、投资少、低污染等优点，是解决当代能源、资源和环境问题的重要技术。其中超滤膜由于具有(1)能在常温和低压下分离，耗能低；(2)设备构造简单，体积小，因而投资费用较低，便于实施；(3)工艺流程简单易于操作管理等优点被应用于食品工业、水处理、污水治理、生物技术、医药和治疗、电泳涂漆等方面。然而目前工业化的超滤膜主要是有机滤膜，其在机械强度、抗污染、寿命等方面性能都有待改善。与目前在工业应用中占主导地位的有机超滤膜相比，陶瓷超滤膜由于具有热稳定性好，化学稳定性好，抗微生物能力强，无机膜组件机械强度大，清洗状态好，使用寿命长等优点而受到了越来越广泛的重视，其制备与应用已成为国内外研究和开发的热点。常用的陶瓷膜材料有Al2O3、ZrO2、SiO2和TiO2等。陶瓷膜的制备方法很多，例如固态粒子烧结法、浸浆法、阳极氧化法、喷雾热分解法、化学气相沉积法等，其制备方法根据膜材料、膜及载体结构、膜孔径大小、孔隙率和膜厚度等的不同而选择。商品化的多孔陶瓷膜一般多为支撑体、过渡层和表面分离层构成的多层非对称结构。支撑体可提供足够的机械强度，主要采用固态粒子烧结法制备。对于过渡层，孔径常介于微滤膜范围，常采用浸浆法成型，浸浆法有时也称其为悬浮粒子法。而其表面分离层如超滤膜则一般由所选材料的纳米尺度颗粒构成，其制备方法多样，例如溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、固态粒子烧结法、浸浆法、喷雾热分解法、化学气相沉积法等。在众多的膜制备方法中溶胶-凝胶法为最被广泛采用的陶瓷超滤膜的制备方法。溶胶-凝胶法为以溶胶为原料对大孔或中孔的支撑体进行涂膜处理，溶胶经凝胶化后得到干凝胶，然后在一定的温度下热处理即得到孔径较小、孔径分布范围较窄的陶瓷膜，由溶胶-凝胶法制备的陶瓷膜，其孔径可细达纳米级，甚至是埃级(10-1nm)。然而虽然溶胶-凝胶法可制备的到孔径较小的陶瓷膜，其涂抹、干燥、煅烧过程中膜层破裂、针孔、粒径变大等却成为影响其应用的最具挑战性的问题。
发明内容
本发明的目的在于将溶胶-凝胶法制备小尺寸纳米材料的技术和固态粒子烧结技术结合在一起获得一种低成本的低温烧结条件下陶瓷超滤膜的制备技术。
本发明的技术方案如下：
一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法，包含如下步骤：
(1)将分散剂直接加入氧氯化锆溶液中混合均匀成混合溶液，在保持反应温度、滴加速度和搅拌速度的条件下，将草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌陈化；
(2)将制备得到的草酸锆溶胶蒸干，对得到的草酸锆固体进行煅烧制得纳米氧化锆粉体；
(3)将制备得到的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入分散剂和水进行湿磨并配置成纳米氧化锆分散液；
(4)在纳米氧化锆分散液中加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得涂膜液；
(5)将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，经过干燥、烧结得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。
所述步骤(1)中分散剂种类为商品化的分散剂，可以采用型号为disper740w、disper750w、disper752w中的任意一种或多种；混合溶液中，分散剂的质量含量为0.5%-5%；将氧氯化锆换算成氧化锆当量，混合溶液中氧化锆质量含量为0.5%-5%；草酸铵或草酸与氧氯化锆的摩尔比为1∶1到1:2；反应温度为25℃-100℃。
所述步骤(2)中草酸锆的煅烧温度为400℃-700℃。
所述步骤(3)中制备得到的氧化锆纳米粉体的研磨方法为先用陶瓷研钵进行干磨后，再加入分散和水进行湿磨。分散剂种类为商品化的分散剂，可以采用型号为disper740w、disper750w、disper752w中的任意一种或多种；分散剂、水与氧化锆质量分数比值分别为10%-200%和50%-100%。
所述步骤(4)中纳米氧化锆分散液中，氧化锆质量分数为1%-5％。
所述步骤(4)中成膜助剂为聚乙烯醇，成膜助剂占氧化锆质量的5%-500%。
所述步骤(4)中干燥控制剂为乙醇、乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或者几种，干燥控制剂质量与涂膜液中水质量的比值为5%-100%。
所述步骤(4)中消泡剂为有机硅消泡剂，其质量占涂膜液质量的0.01%-0.1%。
所述步骤(5)中的干燥条件为室温到100℃，干燥时间大于2个小时。
所述步骤(5)中的烧结条件为经0.5～4℃/min的程序升温至400℃～900℃中的某一温度，恒温2～5小时后自然降温。
本发明以草酸铵或草酸为沉淀剂，通过化学共沉淀法制备草酸锆溶胶，采用低温煅烧方法制备得到易分散的氧化锆粉体，采用分散剂对制备得到的粉体进行研磨分散，随后加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得涂膜液，将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，经过干燥、烧结得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。本发明将溶胶-凝胶法制备小尺寸纳米材料的技术和固态粒子烧结技术结合在一起获得低温烧结条件下氧化锆陶瓷超滤膜的制备技术；该方法生产出的陶瓷超滤膜的膜层孔径分布范围为10-30nm，在0.1MPa操作条件下水通量为400-600L/m3·h；相比较目前陶瓷膜工业生产中的固态粒子高温烧结技术，本发明降低了能耗，使得生产出的产品具有较高的性价比和更广阔的应用前景。
附图说明
附图是本发明实施例1制备得到的氧化锆陶瓷超滤膜电子扫描显微镜图。图1和图2分别为放大倍数为500倍和10万倍的电镜图。从图1可以看出该发明制备得到的氧化锆陶瓷超滤膜层均匀无开裂；从图2可以看出该发明制备得到的氧化锆陶瓷超滤膜层孔径分布在10-30nm，且孔隙率较高。
数据提供单位：厦门大学化学化工学院
仪器型号：HITACHI S-4800扫描电镜
具体实施方式
实施例1
称取一定质量的分散剂disper740w加入氧氯化锆溶液中，配制成分散剂质量分数为1％，氧氯化锆折算为氧化锆当量质量含量为2%的溶液，并混合均匀，在80℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:2草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌陈化；将制备得到的草酸锆溶胶蒸干，对得到的草酸锆固体在450℃条件下进行煅烧；将制备得到的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为150%的disper750w分散剂和的80%水进行湿磨并配置成浓度为2%的纳米氧化锆分散液；在浓度为2%的纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量5%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为75%的丙三醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.01%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在80℃条件下经过5小时干燥、经4℃/min的程序升温至700℃，恒温3小时后自然降温得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。其电镜图见图1和图2。
实施例2
称取一定质量的分散剂disper750w加入氧氯化锆溶液中，配制成分散剂质量分数为5％，氧氯化锆折算为氧化锆当量质量含量为3%的溶液，并混合均匀，在50℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1.5草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌陈化；将制备得到的草酸锆溶胶蒸干，对得到的草酸化锆固体在600℃条件下进行煅烧；将制备得到的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为200%的disper750w分散剂和100%的水进行湿磨并配置成浓度为1%的纳米氧化锆分散液；在浓度为1%的纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量5%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为25%的丁二醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.1%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在50℃条件下经过5个小时干燥，经2℃/min的程序升温至500℃，恒温4小时后自然降温得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。
实施例3
称取一定质量的分散剂disper752w加入氧氯化锆溶液中，配制成分散剂质量分数为2％，氧氯化锆折算为氧化锆当量质量含量为5%的溶液，并混合均匀，在100℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1.2草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌陈化；将制备得到的草酸锆溶胶蒸干，对得到的草酸锆固体在700℃条件下进行煅烧；将制备得到的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为100%的disper752w分散剂和50%的水进行湿磨并配置成浓度为5%的纳米氧化锆分散液；在浓度为5%的纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量500%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为100%的乙二醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.05%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在100℃条件下经过2小时干燥、经0.5℃/min的程序升温至600℃，恒温2小时后自然降温得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。
实施例4
称取一定质量的混合分散剂（disper740w：disper750w=1：1）加入氧氯化锆溶液中，配制成分散剂质量分数为0.5%，氧氯化锆折算为氧化锆当量质量含量为0.5%的溶液，并混合均匀，在25℃反应温度、固定的滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌陈化；将制备得到的草酸锆溶胶蒸干，对得到的草酸锆固体在500℃条件下进行煅烧；将制备得到的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值分别为10%的disper740w分散剂和50%的水进行湿磨并配置成浓度为3%的纳米氧化锆分散液；在浓度为3%的纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量100%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为5%的乙醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.01%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在室温条件下经过1天干燥，经1℃/min的程序升温至400℃，恒温5小时后自然降温得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。
实施例5
称取一定质量的混合分散剂（disper750w：disper752w=1:2）加入氧氯化锆溶液中，配制成分散剂质量分数为3％，氧氯化锆折算为氧化锆当量质量含量为3%的溶液，并混合均匀，在70℃反应温度、固定滴加速度和搅拌速度的条件下，将与氧氯化锆的摩尔比为1:1.7草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌陈化；将制备得到的草酸锆溶胶蒸干，对得到的草酸锆固体在650℃条件下进行煅烧；将制备得到的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入与氧化锆质量分数比值的范围为80%混合分散剂（disper740w：disper752w=1:2）和60%水进行湿磨并配置成浓度为3%的纳米氧化锆分散液；在浓度为3%的纳米氧化锆分散液中加入占氧化锆质量500%的聚乙烯醇作为成膜助剂，加入与涂膜液中水质量的比值为50%的丙三醇作为干燥控制剂，加入占涂膜液质量0.08%的有机硅消泡剂制得涂膜液；将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，在40℃条件下经过2天干燥、经3℃/min的程序升温至900℃，恒温2小时后自然降温得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将分散剂直接加入氧氯化锆溶液中混合均匀成混合溶液，在保持反应温度、滴加速度和搅拌速度的条件下，将草酸铵或草酸溶液滴加到氧氯化锆溶液中，搅拌陈化，所述的分散剂为disper740w、disper750w、disper752w中的任意一种或多种；
(2)将制备得到的草酸锆溶胶蒸干，对得到的草酸锆固体进行煅烧制得纳米氧化锆粉体；
(3)将制备得到的氧化锆纳米粉体用陶瓷研钵进行干磨后，加入分散剂和水进行湿磨并配置成纳米氧化锆分散液；
(4)在纳米氧化锆分散液中加入成膜助剂、干燥控制剂、消泡剂制得涂膜液；
(5)将该涂膜液涂于多孔陶瓷膜支撑体上，经过干燥、烧结得到氧化锆陶瓷超滤膜膜层；
其中：所述步骤(1)中的混合溶液，分散剂的质量含量为0.5％-5％；将氧氯化锆换算成氧化锆当量，混合溶液中氧化锆质量含量为0.5％-5％；草酸铵或草酸与氧氯化锆的摩尔比为1:1到1:2；反应温度为25℃-100℃；
所述步骤(2)中草酸锆的煅烧温度为400℃-700℃；
所述步骤(3)中制备得到的氧化锆纳米粉体的研磨方法为先用陶瓷研钵进行干磨后，再加入分散和水进行湿磨，分散剂、水与氧化锆质量分数比值分别为10％-200％和50％-100％。
2.如权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中纳米氧化锆分散液中，氧化锆质量分数为1％-5％。
3.如权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中成膜助剂为聚乙烯醇，成膜助剂占氧化锆质量的5％-500％。
4.如权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中消泡剂为有机硅消泡剂，其质量占涂膜液质量的0.01％-0.1％。
5.如权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥控制剂为乙醇、乙二醇、丁二醇、丙三醇中的一种或者几种，干燥控制剂质量与涂膜液中水质量的比值为5％-100％。
6.如权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的干燥条件为室温到100℃，干燥时间大于2个小时。
7.如权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷超滤膜层的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的烧结条件为经0.5～4℃/min的程序升温至400℃～900℃，恒温2～5小时后自然降温。
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Address after: 361000 Fujian province Xiamen City Xinglin central city Sanda Technology Park

Applicant after: Suntar Membrane Technology (Xiamen) Co., Ltd.

Applicant after: Suntar Membrane Environment Technology Co., Ltd.

Address before: 361000 Fujian province Xiamen City Xinglin central city Sanda Technology Park

Applicant before: Suntar Membrane Technology (Xiamen) Co., Ltd.

Applicant before: Suntar(Xiamen) Environmental Engineering Co., Ltd.

C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant