CN113908697A - 一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件 - Google Patents

一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件 Download PDF

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Abstract

本申请涉及陶瓷膜组件领域，具体公开了一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，包括多个陶瓷膜片和用于安装陶瓷膜片的管壳，所述管壳内壁和陶瓷膜片上均涂覆有由助滤吸附剂形成的助滤吸附层；其中助滤吸附剂包括以下制备步骤：步骤一、向浓度为8‑12%的硝酸铈溶液中加入明胶和谷壳粉，混合搅拌均匀得到颗粒浆料；步骤二、将羟丙基壳聚糖溶于氢氧化钠溶液中，配成羟丙基壳聚糖溶液，于搅拌中加入颗粒浆料，以羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料的总质量为基准，按照1‑2mL/g的量加入含钙离子的促进液，制得助滤吸附剂。本申请的陶瓷膜组件对啤酒的过滤效果好，过滤后的啤酒在长时间放置后香气和口味佳。

Description

一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件
技术领域
本申请涉及陶瓷膜组件的领域，更具体地说，它涉及一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件。
背景技术
目前，陶瓷膜因其分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、分离过程简单、能耗低、操作维护简便和使用寿命长等优点，广泛应用在食品、生物医药、精细化工等众多领域。
在食品领域中，在啤酒的生产过程中，谷物粉碎、糖化、糊化、洗糟、煮沸、发酵和过滤形成啤酒，在发酵液成熟后，在过滤步骤中，通常采用多个管式陶瓷膜串接进行过滤。发明人发现，不管采用几个管式陶瓷膜串接对啤酒进行过滤，其过滤前后的啤酒不仅浊度下降率低，过滤效果欠佳，而且啤酒在封装放置长时间后香气和口感变差。
发明内容
为提高对啤酒的过滤效果，同时改善啤酒在封装放置长时间后香气和口感变差问题，本申请提供一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件。
本申请提供的一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件采用如下的技术方案：
一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，包括多个陶瓷膜片和用于安装陶瓷膜片的管壳，所述管壳内壁和陶瓷膜片上均涂覆有由助滤吸附剂形成的助滤吸附层，多个所述陶瓷膜片拼接形成管状且安装在管壳内；其中助滤吸附剂包括以下制备步骤：
步骤一、向浓度为8-12％的硝酸铈溶液中加入明胶和谷壳粉，混合搅拌均匀得到颗粒浆料；
步骤二、将羟丙基壳聚糖溶于氢氧化钠溶液中，配成10-20mg/mL羟丙基壳聚糖溶液，于搅拌中加入颗粒浆料，以羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料的总质量为基准，按照2-3mL/g的量加入含钙离子的促进液，制得助滤吸附剂；其中羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比为2.5:(0.5-1.8)。
通过采用上述技术方案，在陶瓷膜片和管壳内壁均涂覆助滤吸附剂并形成助滤吸附层，谷壳粉具有高灰分和高硅石含量，同时因其多孔性和优良的吸附力，作为铈离子的载体，明胶具有良好的成膜和包覆性，在混合中与其它原料形成颗粒浆料，以一定比例与羟丙基壳聚糖溶液在一定温度条件下，在含有钙离子的促进液下反应，交联形成具有稳定空间结构的助滤吸附剂，显著降低啤酒浊度的同时，提高再生吸附处理过程中的稳定性。
管壳内壁和每片陶瓷膜上均涂覆有助滤吸附剂，此时无需采用多个管式陶瓷膜串接对啤酒进行过滤，极大的降低了企业成本，根据管式陶瓷膜的使用时间或啤酒的过滤量选择一到两个管式陶瓷膜即可达到良好的过滤效果；过滤后的啤酒不仅浊度低，而且啤酒在封装放置长时间后的香气和口感损失小。
优选的，将抗氧化剂和质量浓度为2-5％的碳酸钙或碳酸氢钙溶液以质量比为0.1:(2-3.5)混合均质，得到含钙离子的促进液。
通过采用上述技术方案，碳酸钙或碳酸氢钙溶液既可以提供含钙离子的溶液，参与羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料的反应，还可以对体系的pH值进行微调，而啤酒中含有较多的敏感蛋白等蛋白质，pH值对蛋白质的等电点有一定的影响，此时可使得部分蛋白质聚集形成沉淀析出，从而降低啤酒的浊度值，提高对啤酒的过滤效果。抗氧化剂可起到良好的抗氧化作用，减少啤酒在过滤过程中的溶氧量，从而减少啤酒被氧化，减少啤酒在封装放置长时间后因氧化作用而导致的香味和口感变差。
优选的，所述抗氧化剂为甘氨酸。
通过采用上述技术方案，甘氨酸不仅具有良好的抗氧化性，还具有一定的防腐抗菌能力，提高啤酒的稳定性，能减少啤酒在封装放置长时间后因氧化作用而导致的香味和口感变差。
优选的，所述明胶和谷壳粉的质量比为0.4:(0.8-1.5)。
通过采用上述技术方案，优化明胶和谷壳粉的配比，改善形成的助滤吸附剂的空间结构的稳定性，提高助滤吸附剂的过滤吸附效果，从而提高对啤酒的过滤效果，降低浊度值。
优选的，所述颗粒浆料的固含量为50-75％。
通过采用上述技术方案，优化颗粒浆料的固含量，改善制得的颗粒浆料的质量，从而进一步改善助滤吸附剂的质量，进而改善对啤酒的过滤效果。
优选的，所述步骤一中，混合时并超声处理20-35min，超声处理时的频率为40-75KHz。
通过采用上述技术方案，采用超声处理，不仅能够提高颗粒浆料的均匀度，还可影响谷壳粉的内部结构，改善明胶的分子结构和内部构象，从而改善制得的助滤吸附剂的机械稳定性和吸附效果。
优选的，所述步骤二中，促进液的滴加速率为4-9mL/min，滴加过程中以100-150r/min的搅拌速率匀速搅拌。
通过采用上述技术方案，将促进液以特定速率进行匀速滴加，并进行搅拌，改善制得的助滤吸附剂的均匀性。
优选的，所述管壳内壁和陶瓷膜片上的吸附助滤层形成步骤如下：将吸附助滤剂涂覆在陶瓷膜片上，于35-50℃的温度条件下恒温干燥形成吸附剂助滤层。
通过采用上述技术方案，在恒温干燥形成助滤吸附层的过程中，助滤吸附剂中的碳酸根离子或碳酸氢根离子可在加热过程中变成二氧化碳气体，以使得吸附助滤剂内部形成密集细小的多孔，形成具有多孔的助滤吸附层，形成的多孔还可进一步对啤酒中的物质进行过滤吸附，进一步提高对啤酒的过滤效果。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、制得的颗粒浆料以一定比例与羟丙基壳聚糖溶液在一定温度条件下，同时在含有钙离子的促进液下反应，交联形成具有稳定再生空间结构的助滤吸附剂，显著降低啤酒浊度的同时，提高再生吸附处理过程中的稳定性；
2、抗氧化剂以进一步减少啤酒在过滤中的溶氧量，同时啤酒在过滤后还可携带少量的抗氧化剂成分，进一步减少啤酒在封装放置长时间后因氧化作用而导致的香味和口感变差；
3、在恒温干燥形成助滤吸附层的过程中，助滤吸附剂中的碳酸根离子或碳酸氢根离子可在加热过程中变成二氧化碳气体，以使得吸附助滤剂内部形成密集细小的多孔，形成具有多孔的助滤吸附层，形成的多孔还可进一步对啤酒中的物质进行过滤吸附，进一步提高对啤酒的过滤效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请所用原料均为普通市售原料。
制备例
制备例1
将甘氨酸与质量浓度为3％的碳酸钙溶液以质量比0.1:2混合均质，得到促进液。
制备例2
与制备例1的区别在于，甘氨酸与碳酸氢钙的质量比为0.1:3.5，其余均与制备例1相同。
制备例3
与制备例1的区别在于，甘氨酸与碳酸氢钙的质量比为0.1:2.8，其余均与制备例1相同。
制备例4
与制备例1的区别在于，将甘氨酸替换为亚硫酸钠，其余均与制备例1相同。
制备例5
与制备例1的区别在于，促进液为质量浓度为3％的氯化钙溶液。
实施例
实施例1
包括多个陶瓷膜片和用于安装陶瓷膜片的管壳，管壳内壁和陶瓷膜片上均涂覆有由助滤吸附剂形成的助滤吸附层，陶瓷膜片上开设有多个膜片通孔，膜片通孔的直径为2-4mm，多个陶瓷膜片拼接形成管状且安装在管壳内，不管采用几个陶瓷膜片组装形成的管式陶瓷膜组件均在本申请的保护范围内；
其中助滤吸附剂包括以下制备步骤：
步骤一、向浓度为8％的硝酸铈溶液中加入明胶和粒径为220-240目的谷壳粉，明胶和谷壳粉的质量比为0.4:0.8，混合搅拌均匀得到固含量为65％的颗粒浆料；
步骤二、将羟丙基壳聚糖溶于氢氧化钠溶液中，配成16mg/mL羟丙基壳聚糖溶液，于搅拌中加入颗粒浆料，羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比为2.5:0.5；以羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料的总质量为基准，按照2.8mL/g的量加入制备例1制得的促进液，促进液的滴加速率为5mL/min，滴加过程中以120r/min的搅拌速率匀速搅拌，制得助滤吸附剂；
管壳内壁和陶瓷膜片上的吸附助滤层形成步骤如下：将吸附助滤剂涂覆在陶瓷膜片上，于45℃的温度条件下恒温干燥形成厚度为2mm的吸附剂助滤层。
实施例2
与实施例1的区别在于，助滤吸附剂包括以下制备步骤：
步骤一、向浓度为12％的硝酸铈溶液中加入明胶和粒径为220-240目的谷壳粉，明胶和谷壳粉的质量比为1:2，混合搅拌均匀得到固含量为75％的颗粒浆料；
步骤二、将羟丙基壳聚糖溶于氢氧化钠溶液中，配成20mg/mL羟丙基壳聚糖溶液，于搅拌中加入颗粒浆料，羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比为2.5:0.5；以羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料的总质量为基准，按照3mL/g的量加入制备例1制得的促进液，促进液的滴加速率为5mL/min，滴加过程中以100r/min的搅拌速率匀速搅拌，制得助滤吸附剂；
管壳内壁和陶瓷膜片上的吸附助滤层形成步骤如下：将吸附助滤剂涂覆在陶瓷膜片上，于35℃的温度条件下恒温干燥形成厚度为2mm的吸附剂助滤层。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤一中，明胶和谷壳粉的质量比为0.4:1.5，其余均与实施例1相同。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤一中，明胶和谷壳粉的质量比为0.4:1.2；其余均与实施例1相同。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤一中，明胶和谷壳粉的质量比为0.4:2.5；其余均与实施例1相同。
实施例6
与实施例4的区别在于，步骤一具体为：向浓度为8％的硝酸铈溶液中加入明胶和粒径为220-240目的谷壳粉，明胶和谷壳粉的质量比为0.4:1.2，于100r/min的转速下混合并进行超声处理30min，超声处理时的频率为60KHz，得到固含量为65％的颗粒浆料；其余均与实施例4相同。
实施例7
与实施例6的区别在于，步骤二中，选用制备例2制得的促进液，其余均与实施例6相同。
实施例8
与实施例6的区别在于，步骤二中，选用制备例3制得的促进液，其余均与实施例6相同。
实施例9
与实施例6的区别在于，步骤二中，选用制备例4制得的促进液，其余均与实施例6相同。
实施例10
与实施例6的区别在于，步骤二中，选用制备例5制得的促进液，其余均与实施例6相同。
实施例11
与实施例8的区别在于，羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比为2.5：1，其余均与实施例8相同。
实施例12
与实施例8的区别在于，羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比为2.5：1.8，其余均与实施例8相同。
实施例13
与实施例11的区别在于，步骤一中，颗粒浆料的固含量为35％，其余均与实施例11相同。
实施例14
与实施例11的区别在于，步骤二中，将促进液一次性加入，搅拌均匀后制得助滤吸附剂，其余均与实施例11相同。
对比例
对比例1
与实施例11的区别在于，步骤一中，不加入明胶，其余均与实施例11相同。
对比例2
与实施例11的区别在于，以羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料的总质量为基准，促进液以4mL/g的量加入，其余均与实施例11相同。
对比例3
与实施例11的区别在于，羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比为2.5：3，其余均与实施例11相同。
对比例4
在管壳内壁和每个陶瓷膜片上涂覆等量的PVPP。
性能检测试验
采用实施例1-14和对比例1-4制得的陶瓷膜组件对同批次啤酒进行过滤，并采用不涂覆助滤吸附剂的陶瓷膜组件作为空白对照例，每个陶瓷膜组件对啤酒的过滤量为10L，按照GB/T 4927-2008《啤酒》对过滤前后啤酒的浊度进行测量，未经任何处理的啤酒发酵液的浊度值为4.127EBC，计算浊度下降率，浊度下降率＝(过滤前浊度值-过滤后浊度值)/过滤前浊度值，结果见表2；
啤酒封装8个月后，采用浊度计再次对啤酒的浊度进行测量，并计算放置前后浊度上升率，浊度上升率＝(放置后浊度值-放置前浊度值)/放置前浊度值，结果记录在表2中，并邀请50位专业的啤酒评价师对放置8个月后的啤酒的香气和口感进行感官评价打分，其中评价标准参照表1进行，结果记录在表2中。
表1评价标准
Figure BDA0003309117330000101
表2实验结果
Figure BDA0003309117330000102
Figure BDA0003309117330000111
结合实施例1-5并结合表2可以看出，调整明胶与谷壳粉之间的配比，对啤酒的过滤效果有一定影响，同时还可在一定程度上降低啤酒长时间放置后的浊度上升率，改善啤酒在放置过程中的稳定性，啤酒的香气和口感损失小；而实施例5中明胶和谷壳粉之间的配比超出了本申请的范围，其过滤后的啤酒浊度值高，过滤效果下降。
结合实施例1和实施例6并结合表2可以看到，实施例6中，在步骤一中增加了超声处理，通过其制得陶瓷膜组件对啤酒进行过滤，不仅对啤酒的过滤效果有明显的提升，同时还可在一定程度上降低长时间放置后啤酒的浊度上升情况。因为超声处理并不仅仅使得体系分散更为均匀，而是在一定处理频率下，改善谷壳粉的内部结构，激发谷壳粉内部的活性吸附点位，改善明胶的分子结构和内部构象，从而改善制得的助滤吸附剂的机械稳定性和吸附效果。
结合实施例6-10并结合表2可以看到，实施例6-8为本申请选用的甘氨酸与碳酸氢钙或碳酸钙溶液进行复配，其制得的陶瓷膜组件对啤酒的过滤效果明显更优，而实施例9中将甘氨酸进行替换，其过滤效果明显下滑，但是由于亚硫酸钠也具有抗氧化作用，可以在一定程度上降低啤酒长时间放置后的浊度上升率。实施例10中仅采用氯化钙溶液作为促进液，对啤酒的过滤效果明显下降，而且啤酒在长时间放置后，浊度上升率高，啤酒的稳定性变差，啤酒的香味和口感损失较重，感官评价明显降低。
结合实施例8、实施例11-12并结合对比例3和表2可以看到，羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料之间的配比对制得的助滤吸附剂的吸附效果有明显影响，对比例3中，羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比超出了本申请限定的范围，其制得的助滤吸附剂的吸附效果显著降低，啤酒长时间放置后的香气和口感也明显下降。
结合实施例11-13并结合表2可以看到，不管是颗粒浆料的固含量，还是促进液的加入速率，都对制得的助滤吸附剂有影响，从而影响陶瓷膜组件对啤酒的过滤效果。
结合实施例11和对比例1并结合表2可以看出，明胶作为反应物中的一种，缺少明胶即无法制得本申请所需要的吸附助滤剂，对啤酒的过滤效果显著降低，也无法兼顾啤酒长时间放置后的香味和口感。
结合实施例11和对比例2并结合表2可以看到，促进液的量滴加过多，反而对吸附效果有反向作用，由此可见促进液的添加量在合理范围内才可促进对啤酒的过滤效果。
结合实施例11、对比例4和空白对照组例并结合表2可以看到，采用本申请涂覆有助滤吸附剂的陶瓷膜组件，不仅能在显著提高对啤酒的过滤效果，还提高啤酒在放置过程中的稳定性，极大程度的降低了啤酒长时间放置后的浊度上升率，明显减少啤酒在香味和口感方面的损失，改善啤酒质量。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于，包括多个陶瓷膜片和用于安装陶瓷膜片的管壳，所述管壳内壁和陶瓷膜片上均涂覆有由助滤吸附剂形成的助滤吸附层，多个所述陶瓷膜片拼接形成管状且安装在管壳内；
其中助滤吸附剂包括以下制备步骤：
步骤一、向浓度为8-12%的硝酸铈溶液中加入明胶和谷壳粉，混合搅拌均匀得到颗粒浆料；
步骤二、将羟丙基壳聚糖溶于氢氧化钠溶液中，配成10-20mg/mL羟丙基壳聚糖溶液，于搅拌中加入颗粒浆料，以羟丙基壳聚糖溶液和颗粒浆料的总质量为基准，按照2-3mL/g的量加入含钙离子的促进液，制得助滤吸附剂；其中羟丙基壳聚糖溶液与颗粒浆料的质量比为2.5:(0.5-1.8)。
2.根据权利要求1所述的应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于：将抗氧化剂和质量浓度为2-5%的碳酸钙或碳酸氢钙溶液以质量比为0.1:(2-3.5)混合均质，得到含钙离子的促进液。
3.根据权利要求2所述的应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于：所述抗氧化剂为甘氨酸。
4.根据权利要求1所述的应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于：所述明胶和谷壳粉的质量比为0.4:(0.8-1.5)。
5.根据权利要求4所述的应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于：所述颗粒浆料的固含量为50-75%。
6.根据权利要求5所述的应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于：所述步骤一中，加入明胶和谷壳粉后，超声处理20-35min，超声处理时的频率为40-75 KHz。
7.根据权利要求1所述的应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于：所述步骤二中，促进液的滴加速率为4-9mL/min，滴加过程中以100-150r/min的搅拌速率匀速搅拌。
8.根据权利要求1-7任一项所述的应用在啤酒过滤领域的高性能陶瓷膜组件，其特征在于：所述管壳内壁和陶瓷膜片上的吸附助滤层形成步骤如下：将吸附助滤剂涂覆在陶瓷膜片上，于35-50℃的温度条件下恒温干燥形成吸附剂助滤层。
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