CN102718481A - 一种添加微量元素的氧化锆粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加微量元素的氧化锆粉体，所述的氧化锆粉体中含有钇；其特征在于：所述的氧化锆粉体中添加有微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg元素,所述的ZrO:(La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001-0.008。本发明还公开了上述氧化锆粉体的制备方法。采用上述技术方案，本发明所述的在制备含钇的氧化锆粉体时，添加微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg,再控制好反应条件，所生产的氧化锆粉体制备成陶瓷体后，微量的添加成分可大大加固陶瓷体的晶体结构，使得该粉体所生产的陶瓷体在中温（RT-200℃）,浓度15%以下的酸性环境下钇、锆不易溶出，陶瓷体结构稳定性好，从而大大提高了陶瓷体的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及特种陶瓷材料领域，特别涉及一种添加微量元素的氧化锆粉体及其制备方法。
背景技术
目前国内外所生产的含钇的氧化锆粉体，比如说3mol%的氧化锆粉体所生产的陶瓷体与氧化铝等其他陶瓷相比较，在常温环境下具有良好的耐酸性。但在酸浓度15%以下，温度常温至200℃(即中温)环境下使用，其耐酸性不够理想。这是因为与常温相比较，在中温（RT-200℃）环境下，含钇的氧化锆陶瓷体中的钇、锆均易溶出，从而破坏了氧化锆陶瓷的晶体结构，降低了氧化锆陶瓷体的稳定性，致使氧化锆陶瓷体容易破裂，而严重影响陶瓷体的使用寿命，而在中温稀酸环境下使用的陶瓷体更换非常复杂，因而陶瓷体的使用寿命的长短对使用者正常使用及经济影响都很大。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种陶瓷体结构稳定性好，使用寿命长的添加微量元素的氧化锆粉体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种添加微量元素的氧化锆粉体，所述的氧化锆粉体中含有钇；其特征在于：所述的氧化锆粉体中添加有微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg元素,所述的ZrO: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001-0.008。
需要说明的是，本发明所述的微量元素是指添加的元素的量为微量。
优选的，所述的氧化锆粉体中含有3mol%钇。
优选的，所述的La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti摩尔比=(1-5):(0.3-2):(0.1-3):（0.5-3）：(0.5-1.5):(0.3-2.4)。
本发明还包括上述添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：以氯氧化锆为原料，硝酸钇为稳定剂，氨水为沉淀剂，再添加微量的La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti元素，采用同步滴定法制备氧化锆，所述的同步滴定法具体制备步骤如下：
步骤1：将ZrOCl2·8H2O，Y(NO3)3·6H2O配制成混合溶液，配制好氨水；配制好浓度为30-180克/升的平平加溶液；
步骤2：将平平加溶液先加入至反应釜中搅拌，再同时加入Zr、Y混合液和氨水，制备好凝液；
步骤3：配制好La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，将该混合液滴加到搅拌的凝液中，充分搅拌；
步骤4：用去离子水水洗，至检测不到负氯离子为止；
步骤5：烘干；
步骤6：煅烧得氧化锆陶瓷粉体。
进一步，所述的平平加溶液的体积是Zr、Y混合液体积的5%-18%。
进一步，混合液滴加到搅拌的凝液时，控制pH值为8.9-9.3。
进一步，所述检测氯离子的方法为用0.11M硝酸银溶液检测。
进一步，所述的烘干温度为120℃-350℃。
进一步，所述的煅烧温度为800℃-1100℃。
采用上述技术方案，本发明所述的在制备含钇的氧化锆粉体时，添加微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg,再控制好反应条件，所生产的氧化锆粉体制备成陶瓷体后，微量的添加成分可大大加固陶瓷体的晶体结构，使得该粉体所生产的陶瓷体在中温（RT-200℃）,浓度15%以下的酸性环境下钇、锆不易溶出，陶瓷体结构稳定性好，从而大大提高了陶瓷体的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例1
将ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，Zr,Y摩尔比优选 Zr:Y=97:3（摩尔比），配成溶液。过滤，配置重量百分比为10%的氨水，配置平平加溶液，其浓度为30g/L，将上述三种溶液边搅拌边加入反应釜中充分搅拌，控制pH=8.9，形成凝液，平平加溶液加入量的体积为Zr、Y溶液体积的10%；
将La、Ce 、Al、Ca、Mg、Ti的可溶性盐制成18%混合液；
将凝胶边搅拌边加入La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，并充分搅拌，该混合液滴加到搅拌的凝液中，充分搅拌，ZrO: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=3:2:1:2:1:1；
将上述凝胶用去离子水水洗，至用0.11M的硝酸银水检测不到负氯离子为止；
在150℃-350℃温度下烘干，在800℃-1050℃下煅烧6小时得产品。将上述产品在120度的温度，13%的酸性浓度，100小时浸泡，无锆、钇溶出。
实施例2
参照实施例1的制备步骤，不同的是：平平加溶液，浓度为180g/L，ZrO: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.008，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=4:2:1:3:1:1；反应时控制pH=9.3。将所得的产品在100度的温度，15%的酸性浓度，100小时浸泡，无锆、钇溶出。
实施例3
参照实施例1的制备步骤，不同的是：平平加溶液，浓度为100g/L，ZrO: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0005，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=1:0.3:0.1:0.5:0.5:0.3；反应时控制pH=9.1。将所得的产品在110度温度，11%的酸性浓度，100小时的浸泡，无锆、钇溶出。
实施例4
参照实施例1的制备步骤，不同的是：平平加溶液，浓度为80g/L，ZrO: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1: 0.004, La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=5:1:2:1:1.5:2.4，煅烧温度900℃-1100℃，3.5小时。将所得的产品在120度的温度，12%的酸性浓度，100小时浸泡，无锆、钇溶出。
实施例5
参照实施例1的制备步骤，不同的是，ZrO: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.001，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=2:1.5:0.8:1.5:0.75:2，平平加溶液加入量的体积为Zr、Y溶液体积的12%-18%，在120℃-200℃温度下烘干，在850℃-1150℃下煅烧6小时得产品。将所得的产品在140度温度，14%的酸性浓度，100小时的浸泡，无锆、钇溶出。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种添加微量元素的氧化锆粉体，所述的氧化锆粉体中含有钇；其特征在于：所述的氧化锆粉体中添加有微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg元素,所述的ZrO: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001-0.008。
2.根据权利要求1所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体，其特征在于：所述的氧化锆粉体中含有3mol%钇。
3.根据权利要求1所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体，其特征在于：所述的La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti摩尔比=(1-5):(0.3-2):(0.1-3):（0.5-3）:(0.5-1.5):(0.3-2.4)。
4.一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：根据权利要求1-3任一要求所述的配方准备原料，还包括下述步骤：
步骤1：将ZrOCl2·8H2O，Y(NO3)3·6H2O配制成混合溶液，配制好氨水；配制好浓度为30-180克/升的平平加溶液；
步骤2：将平平加溶液先加入至反应釜中搅拌，再同时加入Zr、Y混合液和氨水，制备好凝液；
步骤3：配制好La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，将该混合液滴加到搅拌的凝液中，充分搅拌；
步骤4：用去离子水水洗，至检测不到负氯离子为止；
步骤5：烘干；
步骤6：煅烧得氧化锆陶瓷粉体。
5.根据权利要求4所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的平平加溶液的体积是Zr、Y混合液体积的5%-18%。
6.根据权利要求4所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：混合液滴加到搅拌的凝液时，控制pH值为8.9-9.3。
7.根据权利要求4所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述检测氯离子的方法为用0.11M硝酸银溶液检测。
8.根据权利要求4所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的烘干温度为120℃-350℃。
9.根据权利要求4所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的煅烧温度为800℃-1100℃。
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