CN102718481B - 一种添加微量元素的氧化锆粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加微量元素的氧化锆粉体，所述的氧化锆粉体中含有钇；其特征在于：所述的氧化锆粉体中添加有微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg元素,所述的ZrO2:(La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001-0.008。本发明还公开了上述氧化锆粉体的制备方法。采用上述技术方案，本发明所述的在制备含钇的氧化锆粉体时，添加微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg,再控制好反应条件，所生产的氧化锆粉体制备成陶瓷体后，微量的添加成分可大大加固陶瓷体的晶体结构，使得该粉体所生产的陶瓷体在中温（RT-200℃）,浓度15%以下的酸性环境下钇、锆不易溶出，陶瓷体结构稳定性好，从而大大提高了陶瓷体的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及特种陶瓷材料领域，特别涉及一种添加微量元素的氧化锆粉体及其制备方法。
背景技术
目前国内外所生产的含钇的氧化锆粉体，比如说3mol%的氧化锆粉体所生产的陶瓷体与氧化铝等其他陶瓷相比较，在常温环境下具有良好的耐酸性。但在酸浓度15%以下，温度常温至200℃(即中温)环境下使用，其耐酸性不够理想。这是因为与常温相比较，在中温（RT-200℃）环境下，含钇的氧化锆陶瓷体中的钇、锆均易溶出，从而破坏了氧化锆陶瓷的晶体结构，降低了氧化锆陶瓷体的稳定性，致使氧化锆陶瓷体容易破裂，而严重影响陶瓷体的使用寿命，而在中温稀酸环境下使用的陶瓷体更换非常复杂，因而陶瓷体的使用寿命的长短对使用者正常使用及经济影响都很大。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种陶瓷体结构稳定性好，使用寿命长的添加微量元素的氧化锆粉体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种添加微量元素的氧化锆粉体，所述的氧化锆粉体中含有钇；其特征在于：所述的氧化锆粉体中添加有微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg元素，所述的ZrO2: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001-0.008。
需要说明的是，本发明所述的微量元素是指添加的元素的量为微量。
优选的，所述的氧化锆粉体中含有3mol%钇。
优选的，所述的La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti摩尔比=(1-5):(0.3-2):(0.1-3):（0.5-3）：(0.5-1.5):(0.3-2.4)。
本发明还包括上述添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：以氯氧化锆为原料，硝酸钇为稳定剂，氨水为沉淀剂，再添加微量的La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti元素，采用同步滴定法制备氧化锆，所述的同步滴定法具体制备步骤如下：
步骤1：将ZrOCl2·8H2O，Y(NO3)3·6H2O配制成Zr、Y混合液，配制好氨水；配制好浓度为30-180克/升的平平加溶液；
步骤2：将平平加溶液先加入至反应釜中搅拌，再同时加入Zr、Y混合液和氨水，制备好凝液；
步骤3：配制好La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，将该混合液滴加到搅拌的凝液中，充分搅拌；
步骤4：用去离子水水洗，至检测不到负氯离子为止；
步骤5：烘干；
步骤6：煅烧得氧化锆陶瓷粉体。
进一步，所述的平平加溶液的体积是Zr、Y混合液体积的5%-18%。
进一步，混合液滴加到搅拌的凝液时，控制pH值为8.9-9.3。
进一步，所述检测氯离子的方法为用0.11M硝酸银溶液检测。
进一步，所述的烘干温度为120℃-350℃。
进一步，所述的煅烧温度为800℃-1100℃。
采用上述技术方案，本发明所述的在制备含钇的氧化锆粉体时，添加微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg，再控制好反应条件，所生产的氧化锆粉体制备成陶瓷体后，微量的添加成分可大大加固陶瓷体的晶体结构，使得该粉体所生产的陶瓷体在中温（RT-200℃），浓度15%以下的酸性环境下钇、锆不易溶出，陶瓷体结构稳定性好，从而大大提高了陶瓷体的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步说明。
实施例1
将ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，Zr，Y摩尔比优选 Zr:Y=97:3（摩尔比），配成溶液。过滤，配置重量百分比为10%的氨水，配置平平加溶液，其浓度为30g/L，将上述三种溶液边搅拌边加入反应釜中充分搅拌，控制pH=8.9，形成凝液，平平加溶液加入量的体积为Zr、Y溶液体积的10%；
将La、Ce 、Al、Ca、Mg、Ti的可溶性盐制成18%混合液；
将凝胶边搅拌边加入La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，并充分搅拌，该混合液滴加到搅拌的凝液中，充分搅拌，ZrO2: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=3:2:1:2:1:1；
将上述凝胶用去离子水水洗，至用0.11M的硝酸银水检测不到负氯离子为止；
在150℃-350℃温度下烘干，在800℃-1050℃下煅烧6小时得产品。将上述产品在120度的温度，13%的酸性浓度，100小时浸泡，无锆、钇溶出。
实施例2
参照实施例1的制备步骤，不同的是：平平加溶液，浓度为180g/L，ZrO2: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.008，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=4:2:1:3:1:1；反应时控制pH=9.3。将所得的产品在100度的温度，15%的酸性浓度，100小时浸泡，无锆、钇溶出。
实施例3
参照实施例1的制备步骤，不同的是：平平加溶液，浓度为100g/L，ZrO2: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0005，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=1:0.3:0.1:0.5:0.5:0.3；反应时控制pH=9.1。将所得的产品在110度温度，11%的酸性浓度，100小时的浸泡，无锆、钇溶出。
实施例4
参照实施例1的制备步骤，不同的是：平平加溶液，浓度为80g/L，ZrO2: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1: 0.004， La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=5:1:2:1:1.5:2.4，煅烧温度900℃-1100℃，3.5小时。将所得的产品在120度的温度，12%的酸性浓度，100小时浸泡，无锆、钇溶出。
实施例5
参照实施例1的制备步骤，不同的是，ZrO2: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.001，La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti的摩尔比=2:1.5:0.8:1.5:0.75:2，平平加溶液加入量的体积为Zr、Y溶液体积的12%-18%，在120℃-200℃温度下烘干，在850℃-1150℃下煅烧6小时得产品。将所得的产品在140度温度，14%的酸性浓度，100小时的浸泡，无锆、钇溶出。
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种添加微量元素的氧化锆粉体，所述的氧化锆粉体中含有钇；其特征在于：所述的氧化锆粉体中添加有微量的La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg元素，所述的ZrO2: (La、Ce、Al、Ca、Ti、Mg)Ox的重量比为：1:0.0001-0.008，所述的La:Ce:Ca:Al:Mg:Ti摩尔比=(1-5):(0.3-2):(0.1-3):（0.5-3）：(0.5-1.5):(0.3-2.4)。
2.根据权利要求1所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体，其特征在于：所述的氧化锆粉体中含有3mol%钇。
3.一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：根据权利要求1-2任一要求所述的添加微量元素的氧化锆粉体中的各种成分含量准备原料，还包括下述步骤：
步骤1：将ZrOCl2·8H2O，Y(NO3)3·6H2O配制成Zr、Y混合液，配制好氨水；配制好浓度为30-180克/升的平平加溶液；
步骤2：将平平加溶液先加入至反应釜中搅拌，再同时加入Zr、Y混合液和氨水，制备好凝液；
步骤3：配制好La、Ce、Al、Ca、Mg、Ti混合液，将该混合液滴加到搅拌的凝液中，充分搅拌；
步骤4：用去离子水水洗，至检测不到负氯离子为止；
步骤5：烘干；
步骤6：煅烧得氧化锆陶瓷粉体。
4.根据权利要求3所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的平平加溶液的体积是Zr、Y混合液体积的5%-18%。
5.根据权利要求3所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：混合液滴加到搅拌的凝液时，控制pH值为8.9-9.3。
6.根据权利要求3所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述检测氯离子的方法为用0.11M硝酸银溶液检测。
7.根据权利要求3所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的烘干温度为120℃-350℃。
8.根据权利要求3所述的一种添加微量元素的氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述的煅烧温度为800℃-1100℃。
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Denomination of invention: Zirconia powder added with trace elements and preparation method thereof Effective date of registration: 20140707 Granted publication date: 20130904 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd Xianyou branch Pledgor: Fujian Johnson Mining Co., Ltd. Registration number: 2014350000028 |
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