CN101590525A - 非晶-纳米晶陶瓷复合粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
非晶－纳米晶陶瓷复合粉体及其制备方法，它涉及一种陶瓷复合粉体及其制备方法。本发明解决了现有用于热喷涂喷枪上的纳米结构粉末材料致密度低，流动性差及现有用于热喷涂喷枪上的纳米结构粉末材料的制作方法工艺复杂，成本高的问题。本发明非晶－纳米晶陶瓷复合粉体由陶瓷粉、金属陶瓷添加剂和稀土添加剂制成。非晶－纳米晶陶瓷复合粉体可经球磨混粉、烘干制粉、压制成型、高温烧结、破碎制粉和等离子处理进行制备，还可经球磨混粉、低温烘干、高温烧结、球磨制浆、喷雾干燥和等离子处理进行制备。本发明的非晶－纳米晶陶瓷复合粉体致密度高，流动性好，制作方法工艺简单，成本低，本发明的非晶－纳米晶陶瓷复合粉体应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷复合粉体及其制备方法。
背景技术
先进陶瓷材料具有十分优异的强度和化学稳定性，已被广泛应用于各种耐磨抗蚀场合。其中氧化物陶瓷，如氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铬、氧化硅等被广泛作为涂层材料用来提高整体材料的表面性能。然而，由于陶瓷材料普遍具有太低的韧性和太低的热震抗力而大大限制了陶瓷材料的使用范围。如作为涂层材料使用，陶瓷涂层与基体材料间不易形成较高的结合强度，而且涂层本身也很难达到高的致密性。
根据材料学和摩擦学原理，陶瓷材料的耐磨性不仅与材料的硬度有关，更取决于材料的韧性。而晶粒细化无疑会增加强度和韧性从而提高陶瓷材料的耐磨性。鉴于具有微米或亚微米级晶粒尺寸的传统工业材料几乎已达到了产品性能的极限，而具有纳米数量级晶粒尺寸的纳米材料则能赋予产品以奇特而优异的性能。如纳米材料具有十分优越的强度、硬度、高温塑性，还有优异的耐磨和抗蚀性能等。因此，纳米材料的研究与开发必将扩大陶瓷材料的工业应用。
由于非晶材料具有比传统材料更为优异的物理、化学、力学性能。在材料基体中引入非晶相可望获得性能更优异的材料。利用热喷涂技术制备非晶-纳米晶金属或合金涂层已经显示出涂层具有优异的耐磨性和耐蚀性。但是现有的纳米结构粉末材料普遍存在着致密度低，流动性差的问题，目前还未见有用纳米结构粉末材料通过热喷涂方法制备出完全由非晶和纳米晶组成的高性能陶瓷涂层的报道。
由于普通纳米粉尺寸小、质量轻，易被气流吹散或被高温火焰烧蚀掉，故不能直接用于热喷涂。美国康州大学的斯托特教授和罗格斯大学的卡尔教授在1995年首先研究出纳米粉末的再造粒方法，使具有纳米结构的粉末材料能够用于传统的热喷涂喷枪上，从而使制备出纳米结构热喷涂涂层成为可能，该纳米结构的粉末材料的制作方法为：
(a)利用超声将纳米结构材料均匀分散在液态介质中；
(b)在上述的介质中加入有机粘合剂使其形成溶液；
(c)把得到的溶液进行喷雾干燥，从而制得纳米结构团聚体；
(d)将纳米结构团聚体在能够有效排除残余水分、去除吸附和化学吸收的氧以及促进部分烧结或内部结合的温度下加热得到能够用于传统的热喷涂喷枪上纳米结构的粉末材料。
虽然该方法得到的纳米结构粉末材料具有规整的球形，在喂料颗粒内部保留有纳米晶粒，并且能够形成一种特殊的三维网状组织，具有了较好致密度和流动性，可用于传统的热喷涂喷枪上制成纳米结构热喷涂涂层；但是这种方法为了提高氧化铝/氧化钛陶瓷涂层喂料的致密度，采用两次团聚两次高温松装烧结，然后又进行了等离子处理，该方法对设备性能要求高，工艺复杂，制备成本较高，难以进行批量生产。
发明内容
本发明为了解决现有用于热喷涂喷枪上的纳米结构粉末材料致密度低，流动性差及现有用于热喷涂喷枪上的纳米结构粉末材料的制作方法工艺复杂，成本高的问题，而提供了一种非晶-纳米晶陶瓷复合粉体及其制备方法。
本发明非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按质量百分比是由51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂制成。
本发明非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按照以下步骤进行：一、按质量百分比称取51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min，其中，去离子水的加入量为混合物总质量的47％～70％，粘合剂的加入量为混合物总质量的2％～5％；三、将步骤二的粘稠料浆置于70～90℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于1100～1300℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷碎料；四、向步骤三的陶瓷碎料中加入去离子水和粘合剂置于球磨机中进行球磨混合，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min；其中，去离子水的加入量为陶瓷碎料总质量的47％～70％，粘合剂的加入量为陶瓷碎料总质量的2％～5％；五、步骤四球磨后得到的混合物进行喷雾干燥得到陶瓷粉体，控制喷雾干燥塔的进口温度为220～260℃，喷雾干燥塔的出口温度为100～120℃，喷雾干燥塔中雾化盘的转速为20000～22000r/min；六、步骤五的陶瓷粉体经1100～1300℃高温烧结处理或等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。
本发明非晶-纳米晶陶瓷复合粉体还可按照以下步骤进行：一、按质量百分比称取51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min，其中，去离子水的加入量占混合物总质量的47％～70％，粘合剂的加入量占混合物总质量的2％～5％；三、将步骤二的粘稠料浆置于70～90℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于粉碎机中粉碎至粒度为90～120目的陶瓷粉体；四、将步骤三的陶瓷粉体置于直径为50～70mm、深度为13～17mm的模具中，用压力机压制成形，压力机的成形压力为28～32Mpa；五、步骤四中压制成形的坯体置于冷等静压机中，冷等静压机的压力为240～260MPa，时间为3～5min，然后再放入1100～1300℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷块体，烧结处理时间为600～1440min；六、将步骤五中的陶瓷块体置于初级粉碎机中粉碎至粒径为105～120μm，然后再置于气流粉碎机上粉碎得到粒径为10～100μm的陶瓷粉体；七、步骤六中的陶瓷粉体进行等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。
上述陶瓷粉的粒度为纳米级或微米级，陶瓷粉为金属化合物和/或过渡金属化合物；金属化合物为金属氧化物、金属碳化物、金属氮化物、金属硅化物中的一种或其中几种的组合，其中金属化合物中的金属为铝、硼、钙、硅或镁；过渡金属化合物为过渡金属氧化物、过渡金属碳化物、过渡金属氮化物、过渡金属硅化物中的一种或其中几种的组合，其中过渡金属化合物中的过渡金属为铬、铁、镍、铌、钛或锆。
上述金属陶瓷添加剂为全稳定氧化锆或部分稳定氧化锆；其中，部分稳定氧化锆为氧化钇稳定的氧化锆和/或氧化铈稳定的氧化锆。
上述稀土添加剂为稀土元素氧化物、稀土元素碳化物、稀土元素氮化物、稀土元素硅化物中的一种或其中几种的组合；其中稀土元素为钇、钪、镧、铈、钐、镨、钕或镱。
本发明的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体经球磨混粉、烘干制粉、压制成型、高温烧结、破碎制粉和等离子处理进行制备，该方法只需经过一次喷雾干燥，一次烧结处理，与现有的用于热喷涂喷枪上的纳米结构粉末材料的方法相比，简化了制作工艺，设备性能要求低，极大的降低了制作成本，本发明的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体还可以经球磨混粉、低温烘干、高温烧结、球磨制浆、喷雾干燥和等离子处理进行制备，该方法操作简单，制作成本低，该方法适合制作大批量的用于热喷涂喷枪上的纳米结构粉末材料。
本发明的用于热喷涂喷枪上的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体制作方法工艺简单，对设备的要求低，极大的降低了成本，本发明制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为54～59g/min，振实密度为2.3～2.6g/cm3，本发明制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体致密度高，流动性好。
本发明的材料的应用范围广，可应用于潜艇和舰船零部件、汽车和火车零部件、航空航天器零部件、金属轧辊、印刷卷辊、造纸用干燥轧辊、纺织机器零件、液压活塞、液压支杆、水泵、内燃机和汽轮机零部件、阀杆、阀门、活塞环、汽缸体、销子、支承轴、轴瓦、重载后轴柄、凸轮、凸杆、密封件等需要耐磨、抗蚀、隔热的诸多零部件。
附图说明
图1为具体实施三十五制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的外观形貌照片；图2为具体实施三十五制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体横截面的组织照片；图3为本实施方式三十五制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层的XRD图谱，其中“●”表示γ-Al2O3，“■”表示α-Al2O3，“☆”表示Al2Ti7O15；图4为具体实施方式三十六制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层的XRD图谱，其中“●”表示γ-Al2O3，“■”表示α-Al2O3，“☆”表示Al2Ti7O15；图5为具体实施方式三十六制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层的横截面SEM照片，其中I为未熔化喂料形成的三维网格组织，II为熔化喂料形成的熔凝组织；图6为本实施方式三十六制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层中三维网格组织的TEM照片；图7为本实施方式三十六制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层中熔凝组织的TEM照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按质量百分比是由51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂制成。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体致密度高，流动性好，非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为54～59g/min，振实密度为2.3～2.6g/cm3。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒粒径为3～300μm，其中非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒中的纳米晶晶粒的尺寸为5～500nm。
本实施方式的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体中含有一定比例非晶相的纳米晶粒或纳微米晶粒，且该粉体具有三维网络结构，使得本实施方式的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体具有高强度、高硬度、高弹性、高韧性、高耐磨性、高抗蚀性、高热震性能和高疲劳抗力的性能；本实施方式的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体性能优越，可将本实施方式的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体作为热喷涂喂料制成非晶-纳米晶陶瓷涂层，扩大了纳米陶瓷材料的应用领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按质量百分比是由55％～95％陶瓷粉、2.5％～45％金属陶瓷添加剂和2.5％～45％稀土添加剂制成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式本实施方式与具体实施方式一不同的是非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按质量百分比是由60％陶瓷粉、30％金属陶瓷添加剂和10％稀土添加剂制成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是陶瓷粉为金属化合物和/或过渡金属化合物，陶瓷粉的粒度为纳米级或微米级。其他与具体实施方式一相同。
本实施方式中陶瓷粉为混合物时，各种陶瓷粉间可按任意比混合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是金属化合物为金属氧化物、金属碳化物、金属氮化物、金属硅化物中的一种或其中几种的组合；其中金属化合物中的金属为铝、硼、钙、硅或镁。其他与具体实施方式二相同。
本实施方式中金属化合物为混合物时，各种金属化合物间可按任意比混合。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三不同的是过渡金属化合物为过渡金属氧化物、过渡金属碳化物、过渡金属氮化物、过渡金属硅化物中的一种或其中几种的组合，其中过渡金属化合物中的过渡金属为铬、铁、镍、铌、钛或锆。其他与具体实施方式三相同。
本实施方式中过渡金属化合物为混合物时，各种过渡金属化合物间可按任意比混合。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一、二、三或四不同的是金属陶瓷添加剂为全稳定氧化锆或部分稳定氧化锆，其中，部分稳定氧化锆为氧化钇稳定的氧化锆和/或氧化铈稳定的氧化锆。其他与具体实施方式一、二、三或四相同。
本实施方式中部分稳定氧化锆为混合物时，各种部分稳定氧化锆间可按任意比混合。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是稀土添加剂为稀土元素氧化物、稀土元素碳化物、稀土元素氮化物、稀土元素硅化物中的一种或其中几种的组合；其中稀土元素为钇、钪、镧、铈、钐、镨、钕或镱。其他与具体实施方式五相同。
本实施方式中稀土添加剂为混合物时，各种部分稀土添加剂间可按任意比混合。
具体实施方式九：本实施方式非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按照以下步骤进行：一、按质量百分比称取51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min，其中，去离子水的加入量为混合物总质量的47％～70％，粘合剂的加入量为混合物总质量的2％～3％；三、将步骤二的粘稠料浆置于70～90℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于1100～1300℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷碎料；四、向步骤三的陶瓷碎料中加入去离子水和粘合剂置于球磨机中进行球磨混合，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min；其中，去离子水的加入量为陶瓷碎料总质量的47％～70％，粘合剂的加入量为陶瓷碎料总质量的2％～5％；五、步骤四球磨后得到的混合物进行喷雾干燥得到陶瓷粉体，控制喷雾干燥塔的进口温度为220～260℃，喷雾干燥塔的出口温度为100～120℃，喷雾干燥塔中雾化盘的转速为20000～22000r/min；六、步骤五的陶瓷粉体经1100～1300℃高温烧结处理或等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体致密度高，流动性好，非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为54～59g/min，振实密度为2.3～2.6g/cm3。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒粒径为3～300μm，其中非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒中的纳米晶晶粒的尺寸为5～500nm。
本实施方式的制作工艺简单，成本低。
本实施方式的制作方法是依据材料学和摩擦学的基本原理进行的，将相变增韧、弥散强化和稀土改性作用相结合，采用新的更简易低廉的再造粒工艺过程，目的是创制出具有高强度、高硬度、高弹性、高韧性、高耐磨性、高抗蚀性、高热震性能、高疲劳抗力的含有一定比例非晶相的纳米晶粒尺度或纳微米晶粒尺度的陶瓷材料粉体，即该粉体具有三维网络纳米或纳微米结构的陶瓷复合材料粉体；本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体性能优越，可采用本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体经热喷涂制成非晶-纳米晶陶瓷涂层，扩大纳米陶瓷材料的应用领域。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤二和步骤四中的粘合剂均为聚乙烯醇。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十一：本实施方式非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按照以下步骤进行：一、按质量百分比称取51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min，其中，去离子水的加入量占混合物总质量的47％～70％，粘合剂的加入量占混合物总质量的2％～5％；三、将步骤二的粘稠料浆置于70～90℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于粉碎机中粉碎至粒度为90～120目的陶瓷粉体；四、将步骤三的陶瓷粉体置于直径为50～70mm、深度为13～17mm的模具中，用压力机压制成形，压力机的成形压力为28～32Mpa；五、步骤四中压制成形的坯体置于冷等静压机中，冷等静压机的压力为240～260MPa，时间为3～5min，然后再放入1100～1300℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷块体，烧结处理时间为600～1440min；六、将步骤五中的陶瓷块体置于初级粉碎机中粉碎至粒径为105～120μm，然后再置于气流粉碎机上粉碎得到粒径为10～100μm的陶瓷粉体；七、步骤六中的陶瓷粉体进行等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。
本实施方式步骤五中冷等静压机的型号是LDJ-200/600/300。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体致密度高，流动性好，非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为54～59g/min，振实密度为2.3～2.6g/cm3。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒粒径为3～300μm，其中非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒中的纳米晶晶粒的尺寸为5～500nm。
本实施方式的工艺简单，成本低。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤二中的粘合剂均为聚乙烯醇。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九或十一不同的是步骤一中陶瓷粉为金属化合物和/或过渡金属化合物，陶瓷粉的粒度为纳米级或微米级。其他步骤及参数与具体实施方式九或十一相同。
本实施方式中陶瓷粉为混合物时，各种陶瓷粉间可按任意比混合。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三不同的是金属化合物为金属氧化物、金属碳化物、金属氮化物、金属硅化物中的一种或其中几种的组合，其中金属化合物中的金属为铝、硼、钙、硅或镁。其他步骤及参数与具体实施方式十三相同。
本实施方式中金属化合物为混合物时，各种金属化合物间可按任意比混合。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十四不同的是过渡金属氧化物、过渡金属碳化物、过渡金属氮化物、过渡金属硅化物中的一种或其中几种的组合，其中过渡金属化合物中的过渡金属为铬、铁、镍、铌、钛或锆。其他步骤及参数与具体实施方式十四相同。
本实施方式中过渡金属化合物为混合物时，各种过渡金属化合物间可按任意比混合。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九或十一不同的是步骤一中金属陶瓷添加剂为全稳定氧化锆或部分稳定氧化锆，其中，部分稳定氧化锆为氧化钇稳定的氧化锆和/或氧化铈稳定的氧化锆。其他步骤及参数与具体实施方式九或十一相同。
本实施方式中部分稳定氧化锆为混合物时，各种部分稳定氧化锆间可按任意比混合。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式九或十一不同的是步骤一中稀土添加剂为稀土元素氧化物、稀土元素碳化物、稀土元素氮化物、稀土元素硅化物中的一种或其中几种的组合；其中稀土元素为钇、钪、镧、铈、钐、镨、钕或镱。其他步骤及参数与具体实施方式九或十一相同。
本实施方式中稀土添加剂为混合物时，各种部分稀土添加剂间可按任意比混合。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤一中称取86.5％陶瓷粉、12％金属陶瓷添加剂和1.5％稀土添加剂混合。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤二中控制球磨机的转速为400r/min，球料比为4∶1，球磨时间为160min。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤二中去离子水的加入量为混合物总质量的60％，粘合剂的加入量为混合物总质量的4％。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
本实施方式粘合剂为聚乙烯醇。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤三中粘稠料浆置于80℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于1200℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷碎料。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中控制球磨机的转速为450r/min，球料比为5∶1，球磨时间为180min。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中去离子水的加入量为混合物总质量的53％，粘合剂的加入量为混合物总质量的3％。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
本实施方式粘合剂为聚乙烯醇。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤五中控制喷雾干燥塔的进口温度为240℃，喷雾干燥塔的出口温度为110℃，喷雾干燥塔中雾化盘的转速为21000r/min。其他步骤及参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤六中陶瓷粉体经1200℃高温烧结处理得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤六中陶瓷粉体经等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤一中按质量百分比称取86％陶瓷粉、5％金属陶瓷添加剂和9％稀土添加剂混合。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤二中控制球磨机的转速为230～350r/min，球料比为4.8∶1～5.2∶1，球磨时间为170～190min。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤二中去离子水的加入量为混合物总质量的55～60％，粘合剂的加入量为混合物总质量的3～4％。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
本实施方式粘合剂为聚乙烯醇。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤三中粘稠料浆置于80℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于粉碎机中粉碎至粒度为100目的陶瓷粉体。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤四中陶瓷粉体置于直径为60mm、深度为15mm的模具中，用压力机压制成形，压力机的成形压力为30Mpa。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤五中坯体置于冷等静压机中，冷等静压机的压力为250MPa，时间为4min，然后再放入1200℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷块体，高温烧结处理时间为1000min。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
本实施方式冷等静压机的型号是LDJ-200/600/300。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤六中陶瓷块体置于初级粉碎机中粉碎至粒径为120μm，然后再置于气流粉碎机上粉碎得到粒径为80μm的陶瓷粉体。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式十一不同的是步骤七中陶瓷粉体进行等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
本实施方式等离子处理采用的是等离子枪处理，等离子枪处理条件为喷涂电压60-70V，喷涂电流500～600A，主气流速80～100SCFH，载气流速70～75SCFH，送粉率3～5kg/h。
具体实施方式三十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按照以下步骤进行：一、称取8.7kg纳米氧化铝粉、1.3kg纳米氧化钛粉、摩尔分数为8％的氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)和0.6kg纳米氧化铈粉混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为400r/min，球料比为6∶1，球磨时间为200min，其中，去离子水的加入量为混合物总质量的60％，粘合剂的加入量为混合物总质量的4％；三、将步骤二的粘稠料浆置于80℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于1200℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷碎料；四、向步骤三的陶瓷碎料中加入去离子水和粘合剂置于球磨机中进行球磨混合，控制球磨机的转速为400r/min，球料比为6∶1，球磨时间为180min；五、步骤四球磨后得到的混合物进行喷雾干燥得到陶瓷粉体，控制喷雾干燥塔的进口温度为240℃，喷雾干燥塔的出口温度为110℃，喷雾干燥塔中雾化盘的转速为21000r/min；六、步骤五的陶瓷粉体经1200℃高温烧结处理或等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。其他步骤及参数与具体实施方式九相同。
本实施方式步骤一中纳米氧化钛粉的平均粒度为50nm。
本实施方式步骤二和步骤四中的粘合剂均为聚乙烯醇。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的粒径为200μm，其中非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒中的纳米晶晶粒的尺寸为380nm。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为58g/min，振实密度为2.5g/cm3；本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的外观形貌照片如图1所示，横截面的组织照片如图2所示。从图1可以看出本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体具有规整的球形；从图2可以看出本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体具有典型的三维网络结构，在喂料颗粒内部保留有纳米晶粒。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层，涂层的基体材料为中碳钢，基体材料在热喷涂前先经过喷砂处理，热喷涂使用的是美科9MB等离子喷涂枪，等离子喷涂枪的控制条件是：主要气体Ar的压力为100psi(每平方英寸磅)，次要气体H2的压力为55psi，氩气流速为120SCFH，粉末载体流速为40至70SCFH，送粉率为3.0lb/hr，等离子喷涂电流为600A，等离子喷涂电压为65V。非晶-纳米晶陶瓷涂层的XRD图谱如图3所示，从图3可以看出采用本实施制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层具有明显的非晶结构。
具体实施方式三十六：本实施方式与具体实施方式九不同的是非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按照以下步骤进行：一、称取8.7kg纳米氧化铝粉、1.3kg纳米氧化钛粉、0.8kg摩尔分数为8％的氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)和0.6kg纳米氧化铈粉混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为200r/min，球料比为8∶1，球磨时间为120min，其中，去离子水的加入量为混合物总质量的70％，粘合剂的加入量为混合物总质量的2％；三、将步骤二的粘稠料浆置于80℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于1200℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷碎料；四、向步骤三的陶瓷碎料中加入去离子水和粘合剂置于球磨机中进行球磨混合，控制球磨机的转速为200r/min，球料比为8∶1，球磨时间为120min；五、步骤四球磨后得到的混合物进行喷雾干燥得到陶瓷粉体，控制喷雾干燥塔的进口温度为240℃，喷雾干燥塔的出口温度为110℃，喷雾干燥塔中雾化盘的转速为21000r/min；六、步骤五的陶瓷粉体用等离子喷枪进行等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。其他步骤及参数与具体实施方式十一相同。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为56.9g/min，振实密度大约是2.35g/cm3。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层，基体材料为低碳钢，基体材料在热喷涂前先经过喷砂处理，热喷涂使用的是美科9MB等离子喷涂枪，等离子喷涂枪的控制条件是：主要气体Ar的压力为100psi(每平方英寸磅)，次要气体H2的压力为55psi，氩气流速为120SCFH，粉末载体流速为40至70SCFH，送粉率为3.0lb/hr，等离子喷涂电流为600A，等离子喷涂电压为65V。非晶-纳米晶陶瓷涂层的XRD图谱如图4所示，从图4可以看出采用本实施制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层具有明显的非晶结构。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到非晶-纳米晶陶瓷涂层，涂层的基体材料为中碳钢，基体材料在热喷涂前先经过喷砂处理，热喷涂使用的是美科9MB等离子喷涂枪，等离子喷涂按照美科公司指定的热喷涂美科130涂层的参量。图5为横截面的SEM照片，其中区域I为未熔化喂料形成的三维网格组织，区域II为熔化喂料形成的熔凝组织；图6为非晶-纳米晶陶瓷涂层中三维网格组织的TEM照片，从图6可以看出非晶组织包覆在纳微米晶粒的周围；图7为非晶-纳米晶陶瓷涂层中熔凝组织的TEM照片，从图7可以看出大量的等轴纳米晶粒分布在少量的非晶基体中。
具体实施方式三十七：本实施方式与具体实施方式九或三十五不同的是步骤一中称取9.7kg的纳米氧化铝粉、0.3kg的纳米氧化钛粉、0.3kg的纳米氧化铈粉和0.3kg的纳米氧化锆粉混合。其他步骤及参数与具体实施方式九或三十五相同。
本实施方式氧化铝粉体的平均粒度为25nm，纳米氧化钛粉体的平均粒度约为50nm。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为56.9g/min，振实密度为2.35g/cm3。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的粒径为100μm，其中非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒中的纳米晶晶粒的尺寸为360nm。
具体实施方式三十八：本实施方式与具体实施方式九或三十五不同的是步骤一中称取7.57kg的纳米氧化铝粉、11.3kg的纳米氧化钛粉体、0.7kg的纳米氧化铈粉和0.6kg的纳米氧化锆粉混合。其他步骤及参数与具体实施方式九或三十五相同。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为56.6g/min，振实密度为2.4g/cm3。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的粒径为160μm，其中非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒中的纳米晶晶粒的尺寸为300nm。
具体实施方式三十九：本实施方式与具体实施方式二十六至三十四不同的是步骤一中称取8.7kg的纳米氧化铝粉、1.3kg的纳米氧化钛粉、1.0kg的质量百分比为7％的氧化钇稳定氧化锆粉和0.6kg的纳米氧化铈粉混合。其他步骤及参数与具体实施方式二十六至三十四相同。
本实施方式制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的流动性为55g/min，振实密度为2.4g/cm3。
本实施方式制作得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的粒径为240μm，其中非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的颗粒中的纳米晶晶粒的尺寸为200nm。
具体实施方式三十七制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体、具体实施方式三十八制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体和具体实施方式三十九制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体这四种粉体分别通过热喷涂得到非晶-纳米晶结构陶瓷涂层其中，涂层的基体材料均为45钢，喷涂前对基体进行了清洗和喷沙处理，热喷涂采用的是美科9MB等离子喷涂系统，等离子喷涂由计算机控制的GM-Fanuc 6-axis机械手进行操作，涂层的厚度均为300μm，喷涂的参数为：主气体Ar压力0.69MPa，次气体H2压力0.38MPa，主气体Ar流速80～120scfh，喷涂电流600A，喷涂电压65～70V，送粉率3lb/hr。
上述得到的三种涂层与商用美科130(微米尺度的氧化铝/13氧化钛)涂层(涂层厚度为300μm)的磨粒磨损耐磨性如表1所示，其中A表示商用美科130涂层，B表示具体实施方式三十七制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体经热喷涂得到的非晶-纳米晶陶瓷涂层，C表示具体实施方式三十八制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体经热喷涂得到的非晶-纳米晶陶瓷涂层，D表示具体实施方式三十九制作得到的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体经热喷涂得到的非晶-纳米晶陶瓷涂层。
从表1可以看出商用美科130的耐磨性最低，而本发明的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体通过热喷涂得到的非晶-纳米晶陶瓷涂层的耐磨性均比商用美科130的耐磨性高。
表1
| 项目 | A | B | C | D |
| 耐磨性(N.mm/mm3) | 7.31 | 15.56 | 24.6 | 32.6 |
Claims (10)
1、非晶-纳米晶陶瓷复合粉体，其特征在于非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按质量百分比是由51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂制成。
2、根据权利要求1所述的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体，其特征在于陶瓷粉为金属化合物和/或过渡金属化合物，陶瓷粉的粒度为纳米级或微米级。
3、根据权利要求2所述的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体，其特征在于金属化合物为金属氧化物、金属碳化物、金属氮化物、金属硅化物中的一种或其中几种的组合，其中金属化合物中的金属为铝、硼、钙、硅或镁。
4、根据权利要求2所述的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体，其特征在于过渡金属化合物为过渡金属氧化物、过渡金属碳化物、过渡金属氮化物、过渡金属硅化物中的一种或其中几种的组合，其中过渡金属化合物中的过渡金属为铬、铁、镍、铌、钛或锆。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体，其特征在于金属陶瓷添加剂为全稳定氧化锆或部分稳定氧化锆，其中，部分稳定氧化锆为氧化钇稳定的氧化锆和/或氧化铈稳定的氧化锆。
6、根据权利要求5所述的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体，其特征在于稀土添加剂为稀土元素氧化物、稀土元素碳化物、稀土元素氮化物、稀土元素硅化物中的一种或其中几种的组合；其中稀土元素为钇、钪、镧、铈、钐、镨、钕或镱。
7、非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按照以下步骤进行：一、按质量百分比称取51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min，其中，去离子水的加入量为混合物总质量的47％～70％，粘合剂的加入量为混合物总质量的2％～3％；三、将步骤二的粘稠料浆置于70～90℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于1100～1300℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷碎料；四、向步骤三的陶瓷碎料中加入去离子水和粘合剂置于球磨机中进行球磨混合，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min；其中，去离子水的加入量为陶瓷碎料总质量的47％～70％，粘合剂的加入量为陶瓷碎料总质量的2％～5％；五、步骤四球磨后得到的混合物进行喷雾干燥得到陶瓷粉体，控制喷雾干燥塔的进口温度为220～260℃，喷雾干燥塔的出口温度为100～120℃，喷雾干燥塔中雾化盘的转速为20000～22000r/min；六、步骤五的陶瓷粉体经1100～1300℃高温烧结处理或等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。
8、根据权利要求7所述的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二和步骤四中的粘合剂均为聚乙烯醇。
9、非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于非晶-纳米晶陶瓷复合粉体按照以下步骤进行：一、按质量百分比称取51％～99％陶瓷粉、0.05％～48.5％金属陶瓷添加剂和0.05％～48.5％稀土添加剂混合；二、将步骤一的混合物置于球磨机中，再向球磨机中加入去离子水和粘合剂进行湿法球磨得到粘稠料浆，控制球磨机的转速为200～600r/min，球料比为4∶1～8∶1，球磨时间为120～240min，其中，去离子水的加入量占混合物总质量的47％～70％，粘合剂的加入量占混合物总质量的2％～5％；三、将步骤二的粘稠料浆置于70～90℃的温度下烘干，再将烘干后的粘稠料浆置于粉碎机中粉碎至粒度为90～120目的陶瓷粉体；四、将步骤三的陶瓷粉体置于直径为50～70mm、深度为13～17mm的模具中，用压力机压制成形，压力机的成形压力为28～32Mpa；五、步骤四中压制成形的坯体置于冷等静压机中，冷等静压机的压力为240～260MPa，时间为3～5min，然后再放入1100～1300℃的温度下进行高温烧结得到陶瓷块体，烧结处理时间为600～1440min；六、将步骤五中的陶瓷块体置于初级粉碎机中粉碎至粒径为105～120μm，然后再置于气流粉碎机上粉碎得到粒径为10～100μm的陶瓷粉体；七、步骤六中的陶瓷粉体进行等离子处理即得到非晶-纳米晶陶瓷复合粉体。
10、根据权利要求9所述的非晶-纳米晶陶瓷复合粉体的制备方法，其特征在于步骤二中的粘合剂为聚乙烯醇。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20091202 Assignee: Fujian Dillon innovation development Limited by Share Ltd Assignor: Harbin Polytechnic Univ. Contract record no.: 2016990000509 Denomination of invention: Amorphous-nanocrystalline ceramic composite powder preparation method Granted publication date: 20110126 License type: Exclusive License Record date: 20161216 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |