CN102706991A - 一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法 - Google Patents

一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法 Download PDF

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贾龙飞
陈学森
张小杰
谢星
孙瑛瑛
李爱华
赵敏
张跟喜
戴国俊
王金玉
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Abstract

本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中阿莫西林（AMO）、阿莫西林酸（AMA）、二酮哌嗪阿莫西林（DIKETO）和氨苄西林（AMP）残留的方法。该方法是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用高效液相色谱-串联质谱法检测。本发明能同时检测并确证阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林在鸡蛋中的残留，满足欧盟标准。

Description

一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法
技术领域
本发明属于兽药残留检测领域，具体涉及一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法。
背景技术
目前国内外对阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林的残留检测方法虽然有不少报道，主要有HPLC/UV法、HPLC/FLD法和HPLC-MS/MS法。HPLC/UV法样品杂质峰较多，干扰较大，对样品的净化要求较高，而且紫外检测器的灵敏度较低。HPLC/FLD法灵敏度高，样品杂质峰较少，对样品的净化要求较低，但阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林本身无荧光吸收，样品需进行衍生化处理，且衍生化后四种药物色谱峰无法有效分离。但到目前为止，国内外同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法的研究国内外尚未见报道。申请号为2011101751979的中国专利申请公开了一种用HPLC/FLD法同时检测鸡蛋中阿莫西林和氨苄西林的方法，但是该方法不能同时检测并确证阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林在鸡蛋中的残留，并满足欧盟标准。
发明内容
为了能同时检测并确证阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林在鸡蛋中的残留，满足欧盟标准，本发明提供了一种高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS），能同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林的残留。
本发明所采用的技术方案是：一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法，是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测。
液相色谱条件：色谱柱：Agilent C18，5μm，150mm×4.6mm i.d.；保护柱：C18柱，5μm；流动相：乙腈-0.1%甲酸，分离AMO、AMA、DIKETO和AMP的梯度洗脱程序见表1；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃；进样体积：20μL。
表1分离AMO、AMA、DIKETO和AMP的梯度洗脱程序
Figure BDA00001858125200021
质谱条件为：离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；电喷雾毛细管电压：4000V；干燥气温度：300℃；干燥气流速：10L·min-1；雾化器气体压力：15psi；鞘气温度：250℃；鞘气流速：7L·min-1；二级碰撞气：氮气。AMO、AMA、DIKETO、AMP和PV的保留时间和优化质谱条件见表2。
表2AMO，AMA，DIKETO，AMP和PV的保留时间和优化质谱条件
Figure BDA00001858125200022
Figure BDA00001858125200031
注:*定量离子
本发明中鸡蛋样品中阿莫西林和氨苄西林的提取、萃取和净化推荐使用乙腈提取，用二氯甲烷萃取净化。具体操作是：将鸡蛋制成匀浆后，加入PV（青霉素V）内标溶液，然后加入乙腈溶液中混匀，离心，将上清液移出，加入1mL乙酸铵溶液（pH6.7），置漩涡混合器上混匀，再用经超纯水饱和的二氯甲烷萃取，离心，将上层水相转移至玻璃离心管中，最后用氮吹仪吹干。上机前残渣用1.0mL2%乙腈分两次漩涡振荡溶解，转移至1.5mL离心管中；12100×g离心15min，上清液经0.22μm滤膜过滤，滤液供HPLC-MS/MS测定。
本发明采用HPLC-MS/MS法、与HPLC/FLD法相比，能进行确证分析，能同时检测鸡蛋中的阿莫西林及其代谢产物（阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林）和氨苄西林，灵敏度高。
附图说明
图1鸡蛋中AMO的基质添加标准曲线。
图2鸡蛋中AMA的基质添加标准曲线。
图3鸡蛋中DIKETO的基质添加标准曲线。
图4鸡蛋中AMP的基质添加标准曲线。
图5是空白鸡蛋样品离子色谱图。
图6是基质添加标准品离子色谱图。
图7是添加鸡蛋样品离子色谱图。
图8AMO的子离子扫描图。
图9AMA的子离子扫描图。
图10DIKETO的子离子扫描图。
图11AMP的子离子扫描图。
图12PV的子离子扫描图。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明，其后所用相同试剂如无特殊说明，均以首次标明的内容相同。
本发明中所涉及到的溶液百分浓度，除特别说明外均为质量百分浓度。
1实验鸡的饲养、给药和样品采集
随机选取28周龄京海黄鸡产蛋鸡25只，体重1.78±0.22kg，作为空白对照组，单笼饲养。试验前预饲1周，饲喂不含任何抗菌药物的全价饲料，自由饮水。连续5d饲喂不含任何抗菌药物的全价饲料，于每天17:30～18:00收集鸡蛋，鸡蛋样品保存在低温蛋库中。
2样品处理
本发明提取、萃取及净化步骤：
①用匀浆机将鸡蛋制成匀浆；
②准确称取5.0-6.0g鸡蛋匀浆样品，放于30-50mL具塞离心管中，加入PV内标溶液（7.5μg·mL-1）100μL；
③加入3-5mL乙腈溶液置漩涡混合器上混匀，漩涡振荡混匀1-3min；
④再加入3-5mL乙腈溶液，漩涡振荡混匀1-3min，超声波振荡萃取10-15min，5500-6500×g离心10-15min；
⑤上清液转移至另一50mL具塞离心管中；
⑥重复提取一次（一次性加入8-10mL乙腈溶液，漩涡振荡混匀1-3min，超声波振荡萃取10-15min，8000-10000×g离心10-15min），合并上清液；
⑦加入1mL乙酸铵溶液（pH6.7），置漩涡混合器上混匀；
⑧加入20-30mL用超纯水饱和的二氯甲烷溶液置漩涡混合器上混匀（使药物溶于上层水相、乙腈溶于二氯甲烷溶液中）；
⑨漩涡振荡混匀1-3min,5500-6500×g离心5-10min；
⑩取1.0-1.5mL上层水相至15-20mL有刻度具塞的玻璃离心管中；
□在45-50℃氮吹仪吹干；冷冻保存；
□上机前用1.0mL2%乙腈分两次漩涡振荡溶解，转移至1.5mL离心管中；
□10000-12100×g离心10-15min，上清液经0.22μm滤膜过滤，滤液供HPLC-MS/MS测定。
3回收率的测定
准确称取5.0g匀浆后的空白鸡蛋匀浆液，置于50mL聚丙烯离心管中，添加不同浓度的标准工作液（对应的在空白鸡蛋样品中添加浓度均为：5.0、10.0、20.0μg·kg-1，加入PV内标溶液（7.5μg·mL-1）100μL，每个浓度水平设置6个平行，漩涡振荡混匀，经上述样品提取与净化后，取20μL进样进行检测。根据各分析物定量子离子（AMO，m/z366.0/349.0；AMA，m/z384.0/323.0；DIKETO，m/z366.0/160.0；AMP，m/z350.0/106.0）与内标子离子（PV，m/z351.0/160.0）的峰面积比值计算添加回收率。
本发明方法提取鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林的添加回收率及相对标准偏差的结果见表3。
表3鸡蛋中AMO、AMA、DIKETO和AMP的添加回收率（n=6）
Figure BDA00001858125200061
Figure BDA00001858125200071
注：a.最高残留限量
由表3可见，AMO、AMA、DIKETO和AMP在添加浓度5.0～20.0μg·kg-1范围内，平均回收率分别为85.18%～88.67%、80.15%～84.23%、90.65%～91.53%和93.45%～98.23%，相对标准偏差分别低于8.99%、9.68%、8.34%和6.66%。表明该方法稳定可靠，完全能满足全蛋中阿莫西林及其代谢物和氨苄西林多残留分析方法的要求。
4试验条件
4.1液相色谱条件
色谱柱：Agilent C18，5μm，150mm×4.6mm i.d.；保护柱：C18柱，5μm；流动相：乙腈-0.1%甲酸，分离AMO、AMA、DIKETO和AMP的梯度洗脱程序见表4；流速：1.0mL·min-1；柱温：25℃；进样体积：20μL。
表4分离AMO、AMA、DIKETO和AMP的梯度洗脱程序
Figure BDA00001858125200081
4.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：
多反应监测（MRM）；电喷雾毛细管电压：4000V；干燥气温度：
300℃；干燥气流速：10L·min-1；雾化器气体压力：15psi；鞘气温度：
250℃；鞘气流速：7L·min-1；二级碰撞气：氮气。AMO、AMA、DIKETO、AMP和PV的保留时间和优化质谱条件见表5。
表5AMO，AMA，DIKETO，AMP和PV的保留时间和优化质谱条件
Figure BDA00001858125200082
注:*定量离子
5定量方法与定性方法
5.1标准曲线的绘制
准确称取5.0g匀浆后的空白样品于50mL具塞离心管中，按照上述样品提取与净化后，得到基质提取液。将标准贮备液用基质提取液配制成不同浓度水平的标准工作液（对应的在空白样品中AMO、AMA和AMP浓度为：0.1、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg·kg-1；DIKETO浓度为0.1、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、150.0μg·kg-1；同时，每个浓度水平的标准工作液中加入PV内标溶液，使其添加水平为150.0μg·kg-1），进行HPLC-MS/MS检测。每个浓度点重复测定3次，取平均值。以各分析物在空白样品中的浓度为横坐标，定量子离子（AMO，m/z366.0/349.0；AMA，m/z384.0/323.0；DIKETO，m/z366.0/160.0；AMP，m/z350.0/106.0）与内标子离子（PV，m/z351.0/160.0）的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。以此曲线作为待测样品的定量曲线。
线性回归方程、相关系数和线性范围见表6，标准曲线分别见图1、图2、图3和图4。
表6AMO、AMA、DIKETO和AMP的线性回归方程、相关系数和线性范围
Figure BDA00001858125200091
如图1~图4所示，在本发明条件下，在标准品浓度分别为0.1～100.0μg·kg-1、0.1～100.0μg·kg-1、0.1～150.0μg·kg-1和0.1～100.0μg·kg-1范围内，AMO、AMA、DIKETO和AMP的定量子离子（AMO，m/z366.0/349.0；AMA，m/z384.0/323.0；DIKETO，m/z366.0/160.0；AMP，m/z350.0/106.0）与内标子离子（PV，m/z351.0/160.0）的峰面积比值（y）与其浓度（x）呈线性相关，且线性关系良好，相关系数均高于0.9996。
5.2检测限及定量限的确定：
取6个平行空白鸡蛋样品进行添加回收试验，按照上述样品提取与净化步骤处理后，HPLC-MS/MS条件进行分析，测得基线噪音，求其平均值。计算实际确证的最低定量水平的每个确证子离子的信噪比，以子离子信噪比大于等于10（S/N≥10），并且符合欧盟委员会2002/657/EC决议所规定的样品阳性确证条件，所对应的添加浓度定为定量限（LOQs）。
检测限（LODs）为样品实际添加并且符合样品阳性确证条件的最低添加浓度，以子离子信噪比大于等于3（S/N≥3）来确定。
根据6个平行空白鸡蛋样品的添加回收试验，得到AMO、AMA、DIKETO和AMP四种药物的检测限与定量限，其结果见表7。
表7鸡蛋中AMO、AMA、DIKETO和AMP的检测限与定量限
Figure BDA00001858125200101
本发明方法所测得鸡蛋中AMO、AMA、DIKETO和AMP的LODs分别为0.6、0.5、0.3和0.1μg·kg-1、LOQs分别为1.8、1.5、0.9和0.3μg·kg-1，均完全能满足药物多残留分析的要求。
5.3精密度的测定
日内精密度测定：将检测回收率剩余的样品按药物浓度高低分别混合成4份，得到量较多的4种药物浓度的样品。在同日内不同时间用同一条标准曲线及同一台HPLC-MS/MS 6次重复测定4种药物浓度的样品，求得日内（批内）精密度。
日间精密度测定：将检测回收率剩余的样品按药物浓度高低分别混合成4份，得到量较多的4种药物浓度的样品。在一周内不同日以不同的标准曲线及同一台HPLC-MS/MS 6次重复测定4种药物浓度的样品，求得日间（批间）精密度。其结果见表8。
表8鸡蛋中AMO、AMA、DIKETO和AMP的精密度（n=6）
Figure BDA00001858125200111
注：a.最高残留限量
在本发明中AMO、AMA、DIKETO和AMP在添加浓度5.0～20.0μg·kg-1范围内时，日内相对标准偏差均在4.21%～8.45%之间，日间相对标准偏差均在4.89%～10.00%之间。表明该方法稳定可靠，完全能满足全蛋中阿莫西林及其代谢物和氨苄西林多残留分析方法的要求。空白全蛋样品、全蛋基质添加标准品、空白全蛋样品添加标准品的药物离子色谱图分别见图5、6和7。
5.4样品的确证
5.4.1母离子与子离子的确定
AMO、AMA、DIKETO、AMP和PV的分子量分别为365、383、365、349和350。AMO、AMA、DIKETO、AMP和PV采用ESI（+）扫描方式，其母离子质荷比应为[M+H]+（M为分子量）。根据五种分析物的子离子扫描图，每种组分分别选取丰度最高且不干扰的两个离子作子离子，并将基峰作定量离子。各分析物的母离子和子离子见表2，子离子扫描图分别见附图。
5.4.2样品的确定
在添加样品测定过程中，AMO、AMA、DIKETO和AMP四种药物的相对保留时间均在相应的外标标准样品相对保留时间的±2.5%范围内；所选择的定性子离子的信噪比均大于等于3（S/N≥3），且与外标标准品相比，样品中待测组分定性子离子的相对丰度在许可的范围内，详见表9；
表9标准品和添加样品的相对离子丰度
Figure BDA00001858125200121
根据欧盟96/23/EC指令的规定，本研究采用高分辨质谱分析，每个母离子得1分，每个子离子得1.5分，总共得4分，满足确证要求。所有添加样品均确证为阳性。

Claims (3)

1.一种同时检测鸡蛋中阿莫西林、阿莫西林酸、二酮哌嗪阿莫西林和氨苄西林残留的方法，是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-0.1%甲酸为流动相, 采用高效液相色谱-串联质谱法检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于液相色谱条件为：色谱柱：Agilent C 18 ，5μm，150mm×4.6mm i.d.；保护柱：C 18 柱，5μm；流动相：乙腈-0.1%甲酸，流速：1.0 mL·min -1 ；柱温：25℃；进样体积：20mL；质谱条件为：离子源：电喷雾离子源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电喷雾毛细管电压：4000V；干燥气温度：300℃；干燥气流速：10L·min-1；雾化器气体压力：15psi；鞘气温度：250℃；鞘气流速：7L·min-1；二级碰撞气：氮气。
3.根据权利要求1和2所述的检测方法，其特征在于所述鸡蛋样品经过提取、净化步骤如下：将鸡蛋制成匀浆后，加入青霉素V内标溶液，然后加入乙腈溶液中混匀，离心，将上清液移出，加入1 mL乙酸铵溶液，pH6.7，置漩涡混合器上混匀，再用经超纯水饱和的二氯甲烷萃取，离心，将上层水相转移至玻璃离心管中，最后用氮吹仪吹干；上机前残渣用1.0mL 2%乙腈分两次漩涡振荡溶解，转移至1.5mL离心管中；12100×g离心15min，上清液经0.22μm 滤膜过滤，滤液供HPLC-MS/MS测定。
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