CN105044265A - 一种鸡蛋常用药物残留检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鸡蛋常用药物残留检测方法，该方法包括以下步骤：A、鸡蛋选择；B、残留药物提取；C、溶液净化；D、残留药物检测。采用本发明检测准确度高，效果稳定，耗时少，为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段，且本发明的装置简单、操作方便和适用范围广，可同时检测抗生素类药物残留，磺胺类药物残留，抗球虫药物残留。
Description
技术领域
本发明涉及药物检测技术领域，尤其涉及一种鸡蛋常用药物残留检测方法。
背景技术
我国是家禽养殖大国，2005年禽蛋年总产量已达28795万吨，位居世界首位，其中鸡蛋由于营养丰富、易被吸收、口感良好、价格便宜而深受消费者喜爱。鸡蛋占绝大部分禽蛋市场，而90％以上的鸡蛋都是由农户和小企业生产的，尽管目前无公害食品蛋鸡饲养允许使用的治疗药物受到严格限制，但实际生产中，为降低疫病风险，滥用误用抗生素现象十分严重，同时通过环境和食物链的作用致使药物残留问题也日益加剧。药物残留对人体的危害主要有抗生素类药物可引起人类发生不同程度的过敏反应，使细菌产生耐药性，给临床上感染疾病的治疗带来困难；食用药物残留的动物源食品，可导致肠道菌群失调,致病菌大量繁殖，给人类造成危害。由于药物残留危害极大，各国政府对食品安全高残留限量(MRL)和休药期，同时各国都在努力建立重要药物残留检测方法，以监控和尽量减少药物残留的发生。
发明内容
为了防止市场上鸡蛋的常用药物残留危害人体健康，本发明的目的是提供一种鸡蛋常用药物残留的检测方法，防止残留药物超标的鸡蛋进入市场。
一种鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
鸡蛋选择：随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀；残留药物提取：用电子秤取通过步骤A得到的鸡蛋5g，置于离心管中，加入一定比例的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液10ml，然后将所得溶液在振荡器中振荡一段时间,再将振荡所得溶液置于离心机中离心一段时间并收集下层提取液，接着将下层提取液用稀释剂稀释至400ml；溶液净化：将SPE固相萃取柱用5ml甲醇，5ml超纯水依次淋洗活化，开启真空泵，控制流速将提取液上柱，过柱完成后，用5ml甲醇，5ml超纯水冲洗萃取柱，继续抽真空10min以除去柱中残留水分，最后，以6ml甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用N2吹扫至近干，用甲醇定容至1ml；残留药物检测：以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统,步骤C所得溶液在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图；在本步骤中色谱条件为流动相为乙腈和0.1％甲酸溶液，柱温25℃，流速0.4ml/min；进样量20μl；质谱条件为电喷雾离子源；正离子扫描；雾化气、脱溶剂气、锥孔气为氮气，碰撞气为氩气；源温度和脱溶剂气温度分别为90和350℃；脱溶剂流速和锥孔气流速分别为500和70L/h；毛细管电压为4kV。
作为本发明的进一步改进，所述磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液的比例为1：1～1：5。
作为本发明的进一步改进，所述振荡时间为15～30min。
作为本发明的进一步改进，所述稀释剂为甲醇溶液。
作为本发明的进一步改进，所述离心时间为10～20min。
作为本发明的进一步改进，所述液相色谱所采用的色谱柱粒度为5μm。
作为本发明的进一步改进，所述流速为3～5ml/min。
作为本发明的进一步改进，所述SPE固相萃取柱为OasisHLB。
本发明的有益效果在于：
1、本发明的装置简单、操作方便和适用范围广，可同时检测抗生素类药物残留，磺胺类药物残留，抗球虫药物残留；
2、本发明药物提取采用乙腈相比于采用乙酸乙酯，二氯甲烷有如下优点：乙酸乙酯提取浸出杂质多，且过SPE柱后基质干扰较大；二氯甲烷提取属于中等极性溶剂,有可能提取出脂类物质,因此提取浓缩后需脱去脂类物质，且乙腈的提取效果较好；
3、采用本发明检测准确度高，效果稳定,耗时少，为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段。
为了对本发明有益效果作进一步阐述，本发明人进行了大量运用性试验，特别说明的是，本发明试验旨在说明本发明技术的有益效果，绝不仅限于本发明的范围。
实验1：样品提取液的选择
综合考虑本发明检测的抗生素类药物残留、磺胺类药物残留、抗球虫药物残留的性质，分别用乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈作为提取液，从三者的提取时间，提取效率，带入的杂质多少、是否带入脂类物质等几方面进行比较。
以乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈作为提取液与磷酸盐缓冲溶液一定比例混合，共10ml，然后将所得溶液在振荡器中振荡一段时间,再将振荡所得溶液置于离心机中离心一段时间并收集下层提取液，接着将下层提取液用稀释剂稀释至400ml，用检测器检测。
表1不同提取液对药物残留提取情况比较分析
从上述实验结果表明，虽然乙腈所耗费的提取时间长，但他的回收率高，带入杂质数量少，不带入脂类物质无需浓缩脱脂，因此本发明选择乙腈作为提取液。
实验2：稀释条件对提取率的影响
本发明步骤B中将下层提取液稀释至400ml，并不是随意增加这一步骤，而是由于提取液中含有大量极性有机溶剂，直接进行SPE净化，目标抗生素可能会被有机溶剂带出而无法保留在SPE柱上，对此，本实验以常见的抗生素类药物残留、磺胺类药物残留、抗球虫药物残留作为分析对象，对稀释条件对提取率的影响做一个比较分析。
表2稀释条件对提取率的影响
实验结果表明，稀释后的提取率明显提高。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
仪器与试剂
液相色谱仪、质谱联用仪器、固相萃取装置、氮吹仪、OasisHLB固相萃取柱、电子秤、振荡器；
磷酸钠缓冲液、甲醇、超纯水、乙腈、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、四环素、金霉素、土霉素、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺吡啶。
标准溶液的配制
秤取适量氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、四环素、金霉素、土霉素、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺吡啶，用甲醇配制成1000mg/L的标准储备液，保存在-20摄氏度冰箱中。
色谱条件为流动相为乙腈和0.1％甲酸溶液，柱温25℃，流速0.4ml/min；进样量20μl。
质谱条件为电喷雾离子源；正离子扫描；雾化气、脱溶剂气、锥孔气为氮气，碰撞气为氩气；源温度和脱溶剂气温度分别为90和350℃；脱溶剂流速和锥孔气流速分别为500和70L/h；毛细管电压为4kV。
实施例1
随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀；用电子秤取通过步骤A得到的鸡蛋5g，置于离心管中，加入比例为1：1的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液10ml，然后将所得溶液在振荡器中振荡15min，再将振荡所得溶液置于离心机中离心10min并收集下层提取液，接着将下层提取液稀用甲醇溶液释至400ml；将粒度为5μm的OasisHLBSPE固相萃取柱用5ml甲醇，5ml超纯水依次淋洗活化，开启真空泵，控制流速3ml/min将提取液上柱，过柱完成后，用5ml甲醇，5ml超纯水冲洗萃取柱，继续抽真空10min以除去柱中残留水分，最后，以6ml甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用N2吹扫至近干，用甲醇定容至1ml；以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统,步骤C所得溶液在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
实施例2
随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀；用电子秤取通过步骤A得到的鸡蛋5g，置于离心管中，加入比例为1：5的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液10ml，然后将所得溶液在振荡器中振荡30min，再将振荡所得溶液置于离心机中离心20min并收集下层提取液，接着将下层提取液稀用甲醇溶液释至400ml；将粒度为5μm的OasisHLBSPE固相萃取柱用5ml甲醇，5ml超纯水依次淋洗活化，开启真空泵，控制流速5ml/min将提取液上柱，过柱完成后，用5ml甲醇，5ml超纯水冲洗萃取柱，继续抽真空10min以除去柱中残留水分，最后，以6ml甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用N2吹扫至近干，用甲醇定容至1ml；以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统,步骤C所得溶液在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、鸡蛋选择：随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀；
B、残留药物提取：用电子秤取通过步骤A得到的鸡蛋5g，置于离心管中，加入一定比例的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液10ml，然后将所得溶液在振荡器中振荡一段时间，再将振荡所得溶液置于离心机中离心一段时间并收集下层提取液，接着将下层提取液用稀释剂稀释至400ml；
C、溶液净化：将SPE固相萃取柱用5ml甲醇，5ml超纯水依次淋洗活化，开启真空泵，控制流速将提取液上柱，过柱完成后，用5ml甲醇，5ml超纯水冲洗萃取柱，继续抽真空10min以除去柱中残留水分，最后，以6ml甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用N2吹扫至近干，用甲醇定容至1ml；
D、残留药物检测：以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统,步骤C所得溶液在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测系统得到质谱图；在本步骤中色谱条件为流动相为乙腈和0.1％甲酸溶液，柱温25℃，流速0.4ml/min；进样量20μl；质谱条件为电喷雾离子源；正离子扫描；雾化气、脱溶剂气、锥孔气为氮气，碰撞气为氩气；源温度和脱溶剂气温度分别为90和350℃；脱溶剂流速和锥孔气流速分别为500和70L/h；毛细管电压为4kV。
2.如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液的比例为1：1～1：5。
3.如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述振荡时间为15～30min。
4.如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述稀释剂为甲醇溶液。
5.如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述离心时间为10～20min。
6.如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述液相色谱所采用的色谱柱粒度为5μm。
7.如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述流速为3～5ml/min。
8.如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述SPE固相萃取柱为OasisHLB。
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| CN201510470762.2A CN105044265A (zh) | 2015-08-04 | 2015-08-04 | 一种鸡蛋常用药物残留检测方法 |
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