CN107917970A - 从毛发中筛查精神药物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供一种从毛发中筛查精神药物的方法,包括:对毛发样本进行前处理以制得含有目标分析物的毛发提取液;对所述毛发提取液进行质谱分析,获得质谱分析结果;根据预先建立的质谱分析数据模型对质谱分析结果进行定性分析,获得精神药物筛查结果。本发明实施例通过有效使用液相色谱串联质谱仪及进行相应的条件设定,结合质谱分析数据模型,可以高效高通量地检测出人体毛发中的精神药物及其代谢物,具有较高的灵敏度和广泛的适用性。能适用于广泛的常见精神药物,可以快速同时筛查多种常见精神药物,同时该检测方法可以检测出毛发中残留的ng级别的常见精神药物,具有低检出限、高灵敏度和良好的线性范围。
Description
技术领域
本发明涉及精神药物筛查技术领域,具体涉及一种从毛发中筛查精神药物的方法。
背景技术
现行社区戒毒和康复中,监控吸毒者毒品摄入的方法通常为定期检查血、尿 液中毒品的浓度,由于吸毒人员流动性高,戒毒治疗被动,且毒(药)物在血液 和尿液中潴留时间较短(小于10小时),同时血尿液样本存在容易掺假的情况, 无法反映吸毒历史、吸毒种类以及确定样本真实性,使得对吸毒人员的有效监管 十分困难。
由于与血、尿等其他生物检材相比,毛发具有易获取、易保存、目标物稳定、 检出时限长、能反映较长时间(几个月或几年)的药物使用情况等优点,毛发中 毒(药)物的检测领域吸引了世界各国科学家越来越多的关注,但是,普遍都是 针对单一种类毒品的检测方法,高效高通量的毛发中毒品的筛查方法报道较少。 200810041833.7号中国发明专利申请公开了一种毛发中克伦特罗的检测方法; 201210007109.9号中国发明专利申请公开了一种吗啡和单乙酰吗啡的检测方法; 201310439888.4号中国发明专利申请公开了一种氯胺酮的检测方法; 201310450686.X号中国发明专利申请公开了一种阿片类物质的检测方法;200910221092.5号中国发明专利申请公开了一种同时筛查10余种常见毒品的方 法。上述现有技术中,最多也就只能同时筛查10余种常见毒品。
发明内容
本发明实施例要解决的技术问题在于,提供一种从毛发中筛查精神药物的方法,高效高通量从人体毛发中筛查毒(药)物等精神药物。
为解决上述技术问题,本发明实施例采用以下技术方案:一种从毛发中筛查精神药物的方法,包括:
对毛发样本进行前处理以制得含有目标分析物的毛发提取液;
对所述毛发提取液进行质谱分析,获得质谱分析结果;
根据预先建立的质谱分析数据模型对质谱分析结果进行定性分析,获得精神药物筛查结果;
其中,对所述毛发提取液进行质谱分析的条件如下:
质谱分析设备:液相色谱串联质谱仪;
设备工作模式:离子源设置为电喷雾电离-正离子模式,检测方式设置为动态多反应模式检测或多反应模式检测;
参数设置:喷嘴电压:500±300V;毛细管电压:3500±1000V;干燥气温度:300±100℃;干燥气流速:5±3L/min;鞘气温度:250±150℃;鞘气流速: 11±5L/min;
色谱柱:柱温:30±10℃,流速:0.3±0.2μL/min;以水相缓冲液为流动相A,以有机溶剂为流动相B,进行梯度洗脱。
进一步地,所述水相缓冲液为有机酸盐和有机酸混合而得,作为所述流动相B的所述有机溶剂为乙腈或甲醇。
进一步地,所述对毛发样本进行前处理制得含有目标分析物的毛发提取液的步骤包括:
清洗毛发样本并晾干;
将清洗并晾干的毛发样本用液氮冷冻后进行研磨,获得毛发粉末;
将所述毛发粉末加入混合有机溶剂中,在预定温度下进行超声提取、离心处理后得到含有目标分析物的毛发提取液。
进一步地,所述清洗毛发样本的步骤包括:
使用含有表面活性剂的去离子水对毛发样本进行粗洗涤,所述表面活性剂的体积百分比用量为0.5-5%,所述表面活性剂至少包括十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠;
使用有机溶剂洗涤对经过粗洗涤的毛发样本进行精洗涤,所述有机溶剂为以下有机溶剂中的一种或多种的混合物:丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。
进一步地,所述将所述毛发粉末加入混合有机溶剂中,在预定温度下进行超声提取、离心处理的步骤包括:
将毛发粉末加至足量的混合有机溶剂中,所述混合有机溶剂包括醇类有机溶剂和非质子有机溶剂,所述醇类溶剂在混合有机溶剂中的体积百分比为 50-100%,所述醇类溶剂包括以下溶剂中的至少一种:甲醇、乙醇或丙醇,所述非质子有机溶剂包括以下溶剂中的至少一种:正己烷、乙酸乙酯或氯仿;
在50-100℃超声提取0.5-10h;
在转速2000-2800rp/min下离心3-8分钟后,吸取上清液在30-100℃挥干,再按照每10-50mg毛发样本加入50-200μL流动相的比例加入流动相复溶,所述流动相为水、甲醇和乙腈中的至少一种。
进一步地,所述质谱分析数据模型是通过添加内标物建立标准曲线或外标法建立标准曲线预先建立的,具体包括:在空白毛发中添加精神药物标准品,经前处理后进行质谱检测获得标准数据,将获得的各种精神药物的标准数据汇总后构建出质谱分析数据模型。
进一步地,所述定性分析为参照质谱分析数据模型,对比待测样本中目标物的保留时间、母离子和子离子对的比例进行定性。
进一步地,所述精神药物包括:四氢大麻酚、1R-2S-(-)-盐酸麻黄碱、2-羟基乙基氟西泮、6-乙酰吗啡、7-氨基氯硝西泮、7-氨基氟硝西泮、7-氨基硝西泮、α-羟基阿普唑仑、α-羟基咪达唑仑、α-羟基三唑仑、阿普唑仑、苯丙胺、苯甲酰爱康宁、溴安定、氯硝西泮、可卡因、可待因、脱烃基氟胺安定、地西泮、2- 亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西泮、海洛因、劳拉西泮、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、美沙酮、甲基苯丙胺、咪达唑仑、吗啡、硝甲西泮、硝西泮、去甲基地西泮、奥沙西泮、替马西泮、三唑仑、唑吡坦、佐匹克隆。
进一步地,各精神药物的动态多反应模式检测参数如下:
其中,各精神药物对应的离子对的母离子和子离子的分子量具有±1amu的波动范围。
进一步地,质谱分析时,采用C18反向色谱柱,且进行梯度洗脱时的流动相A和流动相B的参数控制如下:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 60±20 | 40±20 |
5±5 | 40±20 | 60±20 |
10±5 | 10±10 | 90±20 |
上表中的百分比是指体积百分比。
进一步地,所述毛发是指不同生长周期的头发、胡须、腋毛或阴毛。
采用上述技术方案,本发明实施例至少具有以下有益效果:本发明实施例通过有效使用液相色谱串联质谱仪及进行相应的条件设定,结合质谱分析数据模型,可以高效高通量地检测出人体毛发中的精神药物及其代谢物,具有较高的灵敏度和广泛的适用性。能适用于广泛的常见精神药物,可以快速同时筛查多种常见精神药物,同时该检测方法可以检测出毛发中残留的ng级别的常见精神药物,具有低检出限、高灵敏度和良好的线性范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1是本发明从毛发中筛查精神药物的方法的一个实施例的流程步骤示意图。
图2是本发明从毛发中筛查精神药物的方法的一个可选实施例的步骤S1的进一步的流程步骤示意图。
图3是本发明从毛发中筛查精神药物的方法的另一个可选实施例的步骤S2 的进一步的流程步骤示意图。
图4是本发明从毛发中筛查精神药物的方法的另一个实施例的步骤S13的进一步的流程步骤示意图。
图5A-图5E是本发明从毛发中筛查精神药物的方法在一个实施例中预先建立的质谱分析数据模型中常见精神药物的标准曲线。
图6A-图6D是本发明从毛发中筛查精神药物的方法在一个实施例中预先建立的质谱分析数据模型中常见精神药物的离子对DMRM图谱。
图7是40种常见精神药物标准品在液相色谱-串联质谱条件下的DMRM色谱的汇总图。
图8是应用例2中待测样本所检测到的目标精神药物的离子对DMRM图谱。
图9是应用例3中待测样本所检测到的目标精神药物的离子对DMRM图谱。
图10是应用例4中待测样本所检测到的目标精神药物的离子对DMRM图谱。
图11是应用例5中待测样本所检测到的目标精神药物的离子对DMRM图谱。
图12是应用例6中待测样本所检测到的目标精神药物的离子对DMRM图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解,以下的示意性实施例及说明仅用来解释本发明,并不作为对本发明的限定,而且,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互结合。
如图1所示的本发明实施例,提供一种从毛发中筛查精神药物的方法,包括:
S1,对毛发样本进行前处理以制得含有目标分析物的毛发提取液;
S2,对所述毛发提取液进行质谱分析,获得质谱分析结果;
S3,根据预先建立的质谱分析数据模型对质谱分析结果进行定性分析,获得精神药物筛查结果;
其中,步骤S2中对所述毛发提取液进行质谱分析的条件如下:
质谱分析设备:液相色谱串联质谱仪;
设备工作模式:离子源设置为电喷雾电离-正离子模式,检测方式设置为动态多反应模式检测(DMRM)或多反应模式检测(MRM);
参数设置:喷嘴电压:500±300V;毛细管电压:3500±1000V;干燥气温度:300±100℃;干燥气流速:5±3L/min;鞘气温度:250±150℃;鞘气流速: 11±5L/min;
色谱柱:柱温:30±10℃,流速:0.3±0.2μL/min;以水相缓冲液为流动相A,以有机溶剂为流动相B,进行梯度洗脱。
本发明实施例通过有效使用液相色谱串联质谱仪及进行相应的条件设定,结合质谱分析数据模型,可以高效高通量地检测出人体毛发中的精神药物及其代谢物,具有较高的灵敏度和广泛的适用性。能适用于广泛的常见精神药物,可以快速同时筛查多种常见精神药物,同时该检测方法可以检测出毛发中残留的ng级别的常见精神药物,具有低检出限、高灵敏度和良好的线性范围。
在本发明具体实施时,可用于本发明实施例提供的方法来筛查精神药物的毛发可以是不同生长周期的头发、胡须、腋毛或阴毛。常用的是头发。本实施例可以采用各种人体毛发来实现筛查,适用性更强。
在一个实施例中,进行质谱分析时,色谱柱中的所述水相缓冲液为有机酸盐和有机酸混合而得,而作为所述流动相B的所述有机溶剂为乙腈或甲醇。具体地,水相缓冲液可以是乙酸铵和甲酸混合而得。通过合理选用适当的流动相A 和流动相B,可以有效地提高色谱柱在质谱分析时的处理效率以及分析结果的准确性。
在本发明具体实施时,可以采用本发明实施例提供的方法来筛查的精神药物包括:四氢大麻酚、1R-2S-(-)-盐酸麻黄碱、2-羟基乙基氟西泮、6-乙酰吗啡、 7-氨基氯硝西泮、7-氨基氟硝西泮、7-氨基硝西泮、α-羟基阿普唑仑、α-羟基咪达唑仑、α-羟基三唑仑、阿普唑仑、苯丙胺、苯甲酰爱康宁、溴安定、氯硝西泮、可卡因、可待因、脱烃基氟胺安定、地西泮、2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西泮、海洛因、劳拉西泮、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、美沙酮、甲基苯丙胺(俗称冰毒)、咪达唑仑、吗啡、硝甲西泮、硝西泮、去甲基地西泮、奥沙西泮、替马西泮、三唑仑、唑吡坦、佐匹克隆。本发明的方法可以适用40 余种精神药物的筛查,适用性强。
在本发明的一个具体实施例中,各精神药物的动态多反应模式检测参数如下:
其中,各精神药物对应的离子对的母离子和子离子的分子量具有±1amu的波动范围。在本实施例中,通过预先确定好各精神药物在动态多反应模式检测的各项参数,从而可以有效地提高实际筛查操作时检测效率。
在本发明一个可选实施例中,在步骤S2中,进行质谱分析时,可以采用 C18反向色谱柱,且进行梯度洗脱时的流动相A和流动相B的参数控制如下:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 60±20 | 40±20 |
5±5 | 40±20 | 60±20 |
10±5 | 10±10 | 90±20 |
上表中的百分比是指体积百分比。
通过合理选择色谱柱,并控制流动相A和流动相B的参数,可以快速、准确地获得质谱分析数据。
而在本发明一个可选实施例中,如图2所示,所述步骤S1又进一步包括:
S11,清洗毛发样本并晾干;
S12,将清洗并晾干的毛发样本用液氮冷冻后进行研磨,获得毛发粉末;
S13,将所述毛发粉末加入混合有机溶剂中,在预定温度下进行超声提取、离心处理后得到含有目标分析物的毛发提取液。
而在本发明另一个可选实施例中,如图3所示,步骤S11中的所述清洗毛发样本的步骤包括:
S111,使用含有表面活性剂的去离子水对毛发样本进行粗洗涤,所述表面活性剂的体积百分比用量为0.5-5%,所述表面活性剂至少包括十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠;
S112,使用有机溶剂洗涤对经过粗洗涤的毛发样本进行精洗涤,所述有机溶剂为以下有机溶剂中的一种或多种的混合物:丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。
而在本发明另一个可选实施例中,如图4所示,所述步骤S13又进一步包括:
S131,将毛发粉末加至足量的混合有机溶剂中,所述混合有机溶剂包括醇类有机溶剂和非质子有机溶剂,所述醇类溶剂占混合有机溶剂的体积百分比为 50-100%,所述醇类溶剂包括以下溶剂中的至少一种:甲醇、乙醇或丙醇,所述非质子有机溶剂包括以下溶剂中的至少一种:正己烷、乙酸乙酯或氯仿;
S132,在50-100℃超声提取0.5-10h;
S133,在转速2500rp/min下离心3-8分钟后,吸取上清液在30-100℃挥干,再按照每10-50mg毛发样本加入50-200μL流动相的比例加入流动相复溶,所述流动相为水、甲醇和乙腈中的至少一种。
本实施例通过采用醇类有机溶剂和非质子有机溶剂作为共提取剂,再配合超声提取和离心处理等工艺,可以更为高效地将毛发粉末中的目标分析物提取出来。
在本发明一个可选实施例中,步骤S3中所提及的质谱分析数据模型是通过添加内标物建立标准曲线或外标法建立标准曲线预先建立的,具体包括:在空白毛发中添加精神药物标准品,经前处理后进行质谱检测获得标准数据,将获得的各种精神药物的标准数据汇总后构建出质谱分析数据模型。通过预先建立相应的质谱分析数据模型,从而可以为后期实际进行筛查时提供精确可靠的对比数据,能有效提高筛查精度和效率。
在本发明一个可选实施例中,步骤S3中所提及的所述定性分析为参照质谱分析数据模型,对比待测样本中目标物的保留时间、母离子和子离子对的比例进行定性。在本实施例中,通过结合质谱分析数据模型即可快速地实现定性分析,能有效提高筛查精度和效率。
以下通过几个实际操作的应用例来分别说明建立质谱分析数据模型以及筛查精神药物的具体操作过程。
应用例1:建立质谱分析数据模型
使用空白毛发添加40种常见精神药物建立标准曲线,具体的方法如下:
1)、分别称量多份每份重20mg的毛发,在各份毛发中分别添加0ng、2ng、 4ng、8ng、20ng、40ng的常见精神药物标准品,然后按照以下步骤2)~5)处理:
2)、将各份添加了精神药物标准品的毛发分别加入3mL甲醇和乙酸乙酯(其中,甲醇和乙酸乙酯的体积百为9:1)的提取液;
3)、在70℃超声提取0.5h;
4)、在转速2500rp/min下离心3分钟后,吸取上清液在60℃挥干,再加入100μL流动相甲醇复溶,获得毛发提取液;
5)、采用超高效液相色谱串联质谱仪对所述毛发提取液进行质谱分析。
其中,超高效液相色谱串联质谱仪检测方法的操作参数如下:
仪器:安捷伦1290II-6470液相色谱串联质谱仪;
离子源:电喷雾电离-正离子模式;
检测方式:动态多反应模式检测(DMRM)或多反应模式检测(MRM);
参数设置:喷嘴电压:500V;毛细管电压:3500V;干燥气温度:300℃;干燥气流速:5L/min;鞘气温度:250℃:鞘气流速:11L/min;
色谱柱:EclipsePlus C18反向色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm),柱温:30℃,流速:0.3μL/min;以20mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液为流动相A,色谱纯乙腈为流动相B,按照下表所列参数进行梯度洗脱:
时间(min) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 60 | 40 |
5 | 40 | 60 |
10 | 10 | 90 |
上表中的百分比是指体积百分比。
分别针对40种常见精神药物进行上述操作,对应得到的标准曲线见图5A- 图5E,而所述40种精神药物在2ng/mg的空白添加水平的DMRM色谱图分别见图6A-图6D,所述40种常见精神药物标准品在液相色谱-串联质谱条件下的 DMRM色谱的汇总图如图7所示,此外,同时测定空白毛发中添加标准品所得的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)见下表所示:
通过上述操作,即可有效建立起常见精神药物的质谱分析数据模型,从而方便后续实际筛查时应用。
应用例2:筛查某长期吸毒者甲毛发中滥用精神药物的种类
将某长期吸毒者甲的毛发样本按照以下步骤处理:
1)、使用含有1%(体积百分比)的十二烷基苯磺酸钠的去离子水,洗涤3 次;
2)、使用丙酮洗涤毛发样本3次;
3)、清洗后晾干毛发样本,以液氮冷冻后研磨,得到毛发粉末;
4)、将毛发粉末加入3mL甲醇和乙酸乙酯(其中,甲醇和乙酸乙酯的体积比为9:1)的提取液;
5)、在70℃超声提取0.5h;
6)、在转速2800rp/min下离心3分钟后,吸取上清液在60℃挥干,再加入100μL流动相复溶,获得毛发提取液;
7)、采用超高效液相色谱串联质谱仪对所述毛发提取液进行质谱分析。
所得到的谱图见图8所示,说明该长期吸毒者甲的毛发样本中含有吗啡 0.12ng/mg、6-单乙酰吗啡0.08ng/mg、可待因0.1ng/mg、冰毒0.46ng/mg、苯丙胺0.08ng/mg。
应用例3:筛查某长期吸毒者乙毛发中滥用精神药物的种类
参照以上应用例2的操作步骤,对某长期吸毒者乙的毛发样本依次进行清洗、研磨、超声提取、离心和检测等操作。所得到的谱图见图9所示,说明该长期吸毒者丙的毛发样本中含有冰毒49ng/mg、苯丙胺4.2ng/mg。
应用例4:筛查某长期吸毒者丙毛发中滥用精神药物的种类
参照以上应用例2的操作步骤,对某长期吸毒者丙的毛发样本依次进行清洗、研磨、超声提取、离心和检测等操作。所得到的谱图见图10所示,说明该长期吸毒者丙的毛发样本中含有吗啡0.21ng/mg、6-单乙酰吗啡0.15ng/mg、可待因0.17ng/mg。
应用例5:筛查某长期吸毒者丁毛发中滥用精神药物的种类
参照以上应用例2的操作步骤,对某长期吸毒者丁的毛发样本依次进行清洗、研磨、超声提取、离心和检测等操作。所得到的谱图见图11所示,说明该长期吸毒者丁的毛发样本中含有吗啡0.11ng/mg、6-单乙酰吗啡0.26ng/mg、可待因0.45ng/mg、海洛因0.1ng/mg。
应用例6:筛查某长期吸毒者戊毛发中滥用精神药物的种类
参照以上应用例2的操作步骤,对某长期吸毒者丁的毛发样本依次进行清洗、研磨、超声提取、离心和检测等操作。所得到的谱图见图12所示,说明该长期吸毒者戊的毛发样本中含有吗啡0.34ng/mg、6-单乙酰吗啡0.26ng/mg、可待因0.49ng/mg、海洛因0.3ng/mg、美沙酮1.68ng/mg。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同范围限定。
Claims (11)
1.一种从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,包括:
对毛发样本进行前处理以制得含有目标分析物的毛发提取液;
对所述毛发提取液进行质谱分析,获得质谱分析结果;
根据预先建立的质谱分析数据模型对质谱分析结果进行定性分析,获得精神药物筛查结果;
其中,对所述毛发提取液进行质谱分析的条件如下:
质谱分析设备:液相色谱串联质谱仪;
设备工作模式:离子源设置为电喷雾电离-正离子模式,检测方式设置为动态多反应模式检测或多反应模式检测;
参数设置:喷嘴电压:500±300V;毛细管电压:3500±1000V;干燥气温度:300±100℃;干燥气流速:5±3L/min;鞘气温度:250±150℃;鞘气流速:11±5L/min;
色谱柱:柱温:30±10℃,流速:0.3±0.2μL/min;以水相缓冲液为流动相A,以有机溶剂为流动相B,进行梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,所述水相缓冲液为有机酸盐和有机酸混合而得,作为所述流动相B的所述有机溶剂为乙腈或甲醇。
3.根据权利要求1所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,所述对毛发样本进行前处理制得含有目标分析物的毛发提取液的步骤包括:
清洗毛发样本并晾干;
将清洗并晾干的毛发样本用液氮冷冻后进行研磨,获得毛发粉末;
将所述毛发粉末加入混合有机溶剂中,在预定温度下进行超声提取、离心处理后得到含有目标分析物的毛发提取液。
4.根据权利要求3所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,所述清洗毛发样本的步骤包括:
使用含有表面活性剂的去离子水对毛发样本进行粗洗涤,所述表面活性剂的体积百分比用量为0.5-5%,所述表面活性剂至少包括十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠;
使用有机溶剂洗涤对经过粗洗涤的毛发样本进行精洗涤,所述有机溶剂为以下有机溶剂中的一种或多种的混合物:丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。
5.根据权利要求3所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于:所述将所述毛发粉末加入混合有机溶剂中,在预定温度下进行超声提取、离心处理的步骤包括:
将毛发粉末加至足量的混合有机溶剂中,所述混合有机溶剂包括醇类有机溶剂和非质子有机溶剂,所述醇类溶剂在混合有机溶剂中的体积百分比为50-100%,所述醇类溶剂包括以下溶剂中的至少一种:甲醇、乙醇或丙醇,所述非质子有机溶剂包括以下溶剂中的至少一种:正己烷、乙酸乙酯或氯仿;
在50-100℃超声提取0.5-10h;
在转速2000-2800rp/min下离心3-8分钟后,吸取上清液在30-100℃挥干,再按照每10-50mg毛发样本加入50-200μL流动相的比例加入流动相复溶,所述流动相为水、甲醇和乙腈中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,所述质谱分析数据模型是通过添加内标物建立标准曲线或外标法建立标准曲线预先建立的,具体包括:在空白毛发中添加精神药物标准品,经前处理后进行质谱检测获得标准数据,将获得的各种精神药物的标准数据汇总后构建出质谱分析数据模型。
7.根据权利要求6所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,所述定性分析为参照质谱分析数据模型,对比待测样本中目标物的保留时间、母离子和子离子对的比例进行定性。
8.根据权利要求1所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,所述精神药物包括:四氢大麻酚、1R-2S-(-)-盐酸麻黄碱、2-羟基乙基氟西泮、6-乙酰吗啡、7-氨基氯硝西泮、7-氨基氟硝西泮、7-氨基硝西泮、α-羟基阿普唑仑、α-羟基咪达唑仑、α-羟基三唑仑、阿普唑仑、苯丙胺、苯甲酰爱康宁、溴安定、氯硝西泮、可卡因、可待因、脱烃基氟胺安定、地西泮、2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷、艾司唑仑、氟硝西泮、氟西泮、海洛因、劳拉西泮、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、美沙酮、甲基苯丙胺、咪达唑仑、吗啡、硝甲西泮、硝西泮、去甲基地西泮、奥沙西泮、替马西泮、三唑仑、唑吡坦、佐匹克隆。
9.根据权利要求8所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,各精神药物的动态多反应模式检测参数如下:
其中,各精神药物对应的离子对的母离子和子离子的分子量具有±1amu的波动范围。
10.根据权利要求1所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,质谱分析时,采用C18反向色谱柱,且进行梯度洗脱时的流动相A和流动相B的参数控制如下:
上表中的百分比是指体积百分比。
11.根据权利要求1所述的从毛发中筛查精神药物的方法,其特征在于,所述毛发是指不同生长周期的头发、胡须、腋毛或阴毛。
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