CN110470766A - 一种氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法 - Google Patents

一种氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明技术方案公开了一种氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，将待测样本与内标试剂、提取试剂和溶剂混合均匀后，使其分层形成上层待测样本和下层待测样本，通过高效液相色谱‑串联质谱系统并检测分别检测上、下层待测样本，从而获得氨基酸、酰基肉碱及脂肪酸类物质的半定量结果。采用本发明技术方案的检测方法可以实现高特异性地同步血清中氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸类物质。

Description

一种氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法
技术领域
本发明属于化合物的分析技术领域，具体涉及一种氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法。
背景技术
血液由细胞和体液成分组成，细胞成分中包括红细胞、白细胞及血小板，体液为血浆(血清)包含有各种具有特殊功能的蛋白质及数目众多的小分子代谢产物。血液在体内循环往复，与人体各组织相互依存、相互影响，能够反映体内生理病理的代谢变化，通对这些代谢产物的检测与分析，了解之间的细微差别、特征及伴随现象，就能够为我们提供重要的线索或实验依据。氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸是血液中重要的代谢产物。
目前，由于这三种代谢产物各自都有繁多的小分子代谢物，即使使用高效液相色谱-质谱进行分析，也很难做到在一个血清样品中同时高特异性地检出这三种代谢产物中的各种代谢物。因此，往往需要多血清样品来进行这些指标的检测。
因此，在保证特异性和半定量分析的前提下，如何使用少量的血清样本，又同时检测其中氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的含量，是亟待解决的难点问题。
发明内容
本发明技术方案要解决的技术问题是现有的检测方法无法同时高特异性地检测血清中氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸。
为解决上述技术问题，本发明技术方案提供一种氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，包括如下步骤：
(1)收集待测样本；
(2)分别配制内标试剂、提取试剂、衍生化试剂及中和试剂，备用；
(3)按一定比例将所述待测样本与所述内标试剂、所述提取试剂和溶剂混合均匀后，使其分层形成上层待测样本和下层待测样本；
(4)取部分所述下层待测样本进行高效液相色谱-串联质谱系统检测，获得氨基酸和酰基肉碱的定量结果；
(5)取部分所述上层待测样本，采用溶剂替换法将所述上层待测样本中的溶剂替换为所述衍生化试剂并混合均匀，进行衍生化反应；
(6)待衍生化反应结束后，加入所述中和试剂终止反应，并除去不溶物质；
(7)将(6)所得体系进行所述高效液相色谱-串联质谱系统检测，获得脂肪酸的定量结果。
优选地，所述待测样本为待测血清；所述待测血清可以从血液样本中获得。
优选地，所述内标试剂的溶质包括D39-二十烷酸、Dn-氨基酸混合物、Dn-肉碱混合物、Dn-肉碱混合物、13C5,15N-脯氨酸、D7-葡萄糖、D3-肌酸酐和15N2-尿酸中的至少一种。
优选地，所述内标试剂的溶剂为甲酸和/或甲醇。
优选地，提取试剂包括β-巯基乙醇、盐酸和甲醇中的至少一种。
优选地，所述衍生化试剂包括盐酸和/或丁醇。
进一步优选地，所述衍生化试剂包括盐酸和丁醇，且体积比为1:(10～20)，更为优选地，体积比为1:19。
优选地，所述衍生化反应的温度为95℃，时间为15min。
优选地，所述中和试剂包括氢氧化钠、乙醇和水中的至少一种。
优选地，所述溶剂为己烷。
优选地，所述取部分所述下层待测样本注入高效液相色谱-串联质谱系统和所述取部分所述下层待测样本注入高效液相色谱-串联质谱系统，均包括如下步骤：
使用流动相试剂平衡高效液相色谱；
移除高效液相色谱中的色谱柱，将待测样本以流动注射进样的方式注入高效液相色谱中；
经高效液相色谱处理后的待测样本进行串联质谱中检测。
优选地，所述流动相试剂包括第一流动相试剂和第二流动相试剂；所述第一流动相试剂为甲酸和甲酸铵的水溶液，所述第二流动相试剂为甲酸和甲酸铵的甲醇溶液；当加入下层待测样品时，使用第一流动相试剂和第二流动相试剂的混合流动相试剂，其中所述第一流动相试剂与所述第二流动相试剂的体积比为(0.8～1.2):1；当加入上层待测样品时，使用第二流动相试剂。
优选地，通过所述高效液相色谱-串联质谱系统分别检测上层待测样品和下层待测样品的碎片离子丰度，然后参考内标获得氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量结果。
优选地，当检测下层待测样品时，所述高效液相色谱-串联质谱系统中的串联质谱系统使用电喷雾离子源；当检测上层待测样品时，所述串联质谱系统使用常压化学电离离子源。
优选地，所述串联质谱系统为四极杆串联质谱系统，进一步优选地，为三个四级杆质谱仪串联而成。
优选地，所述串联质谱系统的检测方法为多反应通道检测，包括母离子扫描、子离子扫描和中性丢失扫描中的二种或多种。
优选地，在步骤(3)中，采用离心分离法进行分层，离心力为10000g～12500g，时间为5～10min。
优选地，在步骤(6)中，去除不溶物的方法为离心分离法，离心力为13000g～16000g，时间为2～5min。
优选地，所述溶剂替换方法为：先以挥发的方式去除原有的溶剂，再将剩余的物质溶于所需替换的衍生化试剂中。
优选地，所述的混匀方法为移液装置吹打、颠倒混匀、旋转混匀和/或涡旋振荡混匀，优选地为涡旋振荡混匀1～5min。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下有益效果：通过高效液相色谱的流动注射省略色谱柱分离步骤，能有效降低样本的消耗，减少分析的时间；通过加入内标保证分析的重现性与稳定性；经液相将分析物导入串联质谱进行检测，能够有效保证检测灵敏度以及特异性；通过液相质谱联用分析，在保证检测准确性及稳定性的前提下可同时检测多种血清代谢物质如氨基酸，酰基肉碱和脂肪酸的含量，提高分析通量。
附图说明
图1是本发明实施例的C2-酰基肉碱离子碎片丰度；
图2为本发明实施例的亚油酸(Linoleic_Acid_(18:2)_Butyl_Ester)的离子碎片丰度。
具体实施方式
为了使本领域技术领域人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合下面结合实施例对本发明作进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都应当属于本申请保护的范围。下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
本发明实施例以检测血清中的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸为例，对本发明技术方案的检测作以详细说明。当然，除了检测血清，本发明技术方案的检测方法还可以应用于其他需要检测氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的体液环境中。
本发明实施例的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，包括以下步骤：
(1)收集待测样本：采集血清10μL。
(2)分别配制内标试剂、提取试剂、衍生化试剂及中和试剂，备用。上述四种试剂的成分和浓度(或体积)如表1-4所示。
表1.内标试剂的成分和浓度
注：溶剂为甲酸-甲醇混合液(体积比为1:754)；原浓度是指药品本身的浓度。
表2.提取试剂的成分和体积
表3.衍生化试剂的成分和体积
表4.中和试剂的成分和体积
(3)按一定比例将血清与所述内标试剂、所述提取试剂和溶剂混合均匀后，使其分层形成上层待测样本和下层待测样本；其中上层待测样本中含有脂肪酸，下层待测样本中含有氨基酸和酰基肉碱。具体地，溶剂为己烷，血清、内标试剂、提取试剂及己烷按表5的体积混合，并涡旋振荡1min以充分混匀。
表5.血清及各类试剂的体积
将混和均匀后的样品在12000g的离心力下，离心5min，离心后样品分为上、下两层，其间有明显的分界面。
(4)取部分所述下层待测样本注入高效液相色谱-串联质谱系统进行检测，获得所述氨基酸和酰基肉碱的定量结果，
首先，使用体积比为1：1的第一流动相试剂和第二流动相试剂，以3.00mL/min的流速平衡Vanquish高效液相色谱5min，其中，所述第一流动相试剂为甲酸和甲酸铵的水溶液，所述第二流动相试剂为甲酸和甲酸铵的甲醇溶液，其具体成分和浓度如表6-7所示。
表6.第一流动相试剂的成分和浓度
注：溶剂为水。
表7.第二流动相试剂的成分和浓度
注：溶剂为甲醇。
然后移除高效液相色谱中的所有色谱柱，小心地吸取下层待测样品，以流动注射进样的方式注入高效液相色谱中进行检测分析，其中高效液相色谱流动相及分离条件如表8所示。
表8.高效液相色谱流动相及分离条件
随后经过由三个四级杆质谱仪串联而成的串联质谱仪，进行反应检测扫描模式，其中质谱的检测条件如下：
氨基酸类物质或酰基肉碱：
电离方式：电喷雾电离，ESI(+)；
离子喷雾电压：3.5kV；
鞘气(Arb)：20；
辅助器(Arb)：5；
吹扫气(Arb)：0；
离子传输毛细管温度(℃)：300；
喷雾器温度(℃)：200；
检测方式：选择反应监测(SRM)；
循环时间(sec)：0.8；
Q1分辨率(FWHM)：0.7；
Q3分辨率(FWHM)：0.7；
碰撞气(mTorr)：1.5；
源内裂解电压(v)：0；
脂肪酸：
电离方式：大气压化学电离源，APCI(+)；
正离子交换电流(uA)：6；
正离子交换电流(uA)：10；
鞘气(Arb)：20；
辅助器(Arb)：5；
吹扫气(Arb)：0；
离子传输毛细管温度(℃)：300；
喷雾器温度(℃)：300；
检测方式：选择反应监测(SRM)
循环时间(sec)：0.8
Q1分辨率(FWHM)：0.7
Q3分辨率(FWHM)：0.7
碰撞气(mTorr)：1.5
源内裂解电压(v)：0
通过检测获得扫描后的碎片离子丰度，由于氨基酸类与酰基肉碱的种类众多，故本发明实施例仅举例C2-酰基肉碱(C2-Carnitine)的碎片离子丰度图，如图1所示。以下以C2-酰基肉碱的定量检测为例，说明本发明实施例如何根据氨基酸类与酰基肉碱的碎片离子丰度图获得定量检测结果。
由图1可以获知C2-酰基肉碱的峰面积，根据相对定量计算方法，将C2-酰基肉碱的峰面积与其内标试剂的峰面积的比值乘以该内标试剂的浓度，即可获得C2-酰基肉碱的定量检测结果。
与检测氨基酸类和酰基肉碱相类似的方法，来检测脂肪酸类物质，具体过程如下所述。
(5)取部分所述上层待测样本，采用溶剂替换法将所述上层待测样本中的溶剂替换为所述衍生化试剂并混合均匀，进行衍生化反应。
具体地，小心地吸取上层待测样品，使用氮气流使其中的溶剂充分挥发，然后将剩余的物质按表9的体积溶于衍生化试剂中，衍生化反应在95℃进行15min。
表9.衍生化反应的成分及体积
(6)待衍生化反应结束后，按表10的体积加入中和试剂终止反应，涡旋振荡1min以充分混匀，然后以15000g的离心力，离心3min，将不溶物沉淀，取上清液进行后续检测分析。
表10.中和反应的混合体积
(7)将(6)所得体系注入所述高效液相色谱-串联质谱系统进行检测，获得脂肪酸的定量检测结果。
具体地，使用如表7所示的第二流动相试剂，以3.00mL/min的流速平衡Vanquish高效液相色谱5min。清洗条件如下表11：
表11.高效液相色谱流动相及分离条件
然后移除高效液相色谱中的所有色谱柱，小心地吸取(6)所得体系，以流动注射进样的方式注入高效液相色谱中。
随后经过由三个四级杆质谱仪串联而成的串联质谱仪，进行选择反应通道检测，检测条件与步骤(4)相同，获得扫描后的碎片离子丰度。图2举例示出了其中一种脂肪酸类物质亚油酸(Linoleic_Acid_(18:2)_Butyl_Ester)的碎片离子丰度图。以下以Linoleic_Acid_(18:2)_Butyl_Ester的定量检测为例，说明本发明实施例如何根据脂肪酸类物质的碎片离子丰度图获得定量检测结果。
由图2可以获知Linoleic_Acid_(18:2)_Butyl_Ester的峰面积，根据相对定量计算方法，将Linoleic_Acid_(18:2)_Butyl_Ester的峰面积与其内标试剂的峰面积的比值乘以该内标试剂的浓度，即可获得Linoleic_Acid_(18:2)_Butyl_Ester的定量检测结果。
本发明虽然已以较佳实施方式公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)收集待测样本；
(2)分别配制内标试剂、提取试剂、衍生化试剂及中和试剂，备用；
(3)按一定比例将待测样本与所述内标试剂、所述提取试剂和溶剂混合均匀后，使其分层形成上层待测样本和下层待测样本；
(4)取部分所述下层待测样本进行高效液相色谱-串联质谱系统检测，获得所述氨基酸和酰基肉碱的定量结果；
(5)取部分所述上层待测样本，采用溶剂替换法将所述上层待测样本中的溶剂替换为所述衍生化试剂并混合均匀，进行衍生化反应；
(6)待衍生化反应结束后，加入所述中和试剂终止反应，并除去不溶物质；
(7)将(6)所得体系进行高效液相色谱-串联质谱系统检测，获得脂肪酸的定量结果。
2.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，所述待测样本为待测血清。
3.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，所述内标试剂的溶质包括D39-二十烷酸、Dn-氨基酸混合物、Dn-肉碱混合物、Dn-肉碱混合物、13C5,15N-脯氨酸、D7-葡萄糖、D3-肌酸酐和15N2-尿酸中的至少一种；优选地，所述内标试剂的溶剂为甲酸和/或甲醇。
4.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，所述提取试剂包括β-巯基乙醇、盐酸和甲醇中的至少一种；优选地，所述衍生化试剂包括盐酸和/或丁醇。
5.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，所述中和试剂包括氢氧化钠、乙醇和水中的至少一种。
6.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，所述溶剂为己烷。
7.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，所述取部分所述下层待测样本进行高效液相色谱-串联质谱系统检测和所述取部分所述上层待测样本进行高效液相色谱-串联质谱系统检测，均包括如下步骤：
使用流动相试剂平衡高效液相色谱系统；
移除高效液相色谱系统中的色谱柱，将待测样本以流动注射进样的方式注入高效液相色谱系统中；
经高效液相色谱处理后的待测样本再进入串联质谱中进行检测分析。
8.如权利要求7所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，所述流动相试剂包括第一流动相试剂和第二流动相试剂；
所述第一流动相试剂为甲酸和甲酸铵的水溶液，所述第二流动相试剂为甲酸和甲酸铵的甲醇溶液；
当加入下层待测样品时，使用第一流动相试剂和第二流动相试剂的混合流动相试剂，其中所述第一流动相试剂与所述第二流动相试剂的体积比为(0.8～1.2):1；
当加入上层待测样品时，使用第二流动相试剂。
9.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，通过所述高效液相色谱-串联质谱系统分别检测上层待测样品和下层待测样品的碎片离子丰度，然后参考内标获得氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量结果。
10.如权利要求1所述的氨基酸、酰基肉碱和脂肪酸的半定量分析方法，其特征在于，当检测下层待测样品时，所述高效液相色谱-串联质谱系统中的串联质谱系统使用电喷雾离子源；当检测上层待测样品时，所述串联质谱系统使用常压化学电离离子源。
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