CN109030660B - 一种萃取毛发中精神药物并检测的方法 - Google Patents

一种萃取毛发中精神药物并检测的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种萃取毛发中精神药物并检测的方法，包括：步骤S1，将包裹的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜；步骤S2，向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂；步骤S3，在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取；步骤S4，在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取；步骤S5，收集萃取组分，并采用液相或气相色谱串联质谱仪进行检测分析。本发明实施例整个萃取流程最短可在15分钟内完成，具备高效便捷、环保、灵敏度和回收率高的特点，能够满足司法鉴定实际检测需求。

Description

一种萃取毛发中精神药物并检测的方法
技术领域
本发明涉及精神药物检测技术领域，尤其涉及一种萃取毛发中精神药物并 检测的方法。
背景技术
由于与血、尿等其他生物检材相比，毛发具有易获取、易保存、目标物稳 定、检出时限长、能反映较长时间(几个月或几年)的药物使用情况等优点， 毛发中精神药物的检测领域吸引了世界各国科学家越来越多的关注，发展了各 种毛发样本的前处理方法和检测方法。其中毛发的前处理方法包括强碱性溶液 和酸性溶液消解、有机溶剂浸泡过夜、含酸碱混合溶液浸泡过夜，混合溶剂超 声波提取等。
这些前处理方法使用大量溶剂，提取时间较长(10小时以上)，提取完成后 需要额外花费时间(2小时以上)挥发掉溶剂，重新定容后使用高效液相串联质 谱或气相色谱进行分析。以上方法样本处理效率和目标物提取效率比较低下， 更加环保高效的提取方法亟待开发。
超临界二氧化碳萃取被广泛应用在天然动植物活性成分的工业化提取领 域，该技术利用超临界二氧化碳的高效萃取能力，极大地提高了目标物的提取 效率，提取完成后在常温常压下将二氧化碳释放为气体，同时萃取物质被收集， 不产生废弃溶剂的排放。然而将超临界二氧化碳萃取应用在法医毒物领域相对 报道较少，
Desiree L.Allen(Forensic Science International，2000:107,191–199)使用3800psi和70℃的超临界二氧化碳条件，以氯仿和异丙醇(90:10v/v)为添加剂萃 取30分钟，目标分子为苯丙胺类物质。V.Cirimele a,P.Kintz(Journal of Chromatography B，1995：673，173-181)使用4500psi和25℃的超临界二氧化 碳条件，以甲醇-三乙胺-水(2:2:1，v/v)为添加剂萃取20分钟，目标分子为阿 片类物质。Stephen L.Morgan(Anal.Chem.2001：73,2371-2376)使用4300psi 和145℃的超临界二氧化碳条件，以甲醇为添加剂萃取80分钟(静态萃取5分 钟，动态萃取75分钟)，目标分子为阿片类物质。以上超临界二氧化碳萃取存 在如下问题，方法只能适用于单一种类精神药物，且总体萃取效率低下。原因 是萃取时毛发包裹材料对药物分子存在残留，以及所使用的萃取溶剂体系效果不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种萃取毛发中精神药物并检测的 方法，以提高萃取效率。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种萃取毛发中精神药物并检测的方 法，包括：
步骤S1，将包裹的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜；
步骤S2，向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂；
步骤S3，在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取；
步骤S4，在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取；
步骤S5，收集萃取组分，并采用液相或气相色谱串联质谱仪进行检测分析。
其中，所述步骤S1具体包括：
步骤S11，将毛发剪碎；
步骤S12，使用设定目数的不锈钢纱窗包裹剪碎的毛发装进超临界二氧化碳 萃取釜。
其中，所述不锈钢纱窗的目数为100-400目。
其中，所述步骤S2中，所述混合添加剂采用有机溶剂和酸性水溶液混合制 得。
其中，所述有机溶剂与酸性水溶液按照90:10-99.9:0.1的体积比混合而成。
其中，所述有机溶剂为分子中含碳原子低于10的醇类溶剂、分子中含碳原 子低于10的酯类溶剂、分子中含碳低于10的醚类溶剂、分子中含碳低于10的 酮类溶剂、分子中含碳低于10的腈类溶剂中的任一种，或者以上溶剂按照任意 比例混合所得的混合溶剂。
其中，所述酸性水溶液为有机酸的水溶液，所述有机酸为甲酸、乙酸、三 氟乙酸、五氟丙酸中的任一种，所述有机酸的水溶液的pH范围为2-6。
其中，所述第一设定条件包括：超临界二氧化碳压力范围为1500-5000psi， 超临界二氧化碳流速为8-10mL/min，萃取釜温度范围为40-250℃，收集阀门温 度为40-80℃，混合添加剂的添加量为0.1-2.0mL。
其中，所述第二设定条件包括：所述第一设定条件，以及混合添加剂的流 速为0.1-1.0mL/min。
其中，所述步骤S3的静态萃取时间为1-60分钟，所述步骤S4的动态萃取 时间为1-60分钟。
其中，静态萃取和动态萃取时间之和为5-40分钟。
其中，静态萃取和动态萃取的次数各为1次。
其中，所述步骤S5具体包括：将收集的萃取组分与预先建立的质谱分析数 据模型进行比对，判断是否是精神药物以及是何种精神药物。
其中，所述质谱分析数据模型通过添加内标物建立标准曲线或外标法建立 标准曲线预先建立。
其中，所述质谱分析数据模型的建立流程包括：在空白毛发中添加精神药 物标准品，经前处理后进行质谱检测获得标准数据曲线，将获得的各种精神药 物的标准数据曲线汇总后构建出所述质谱分析数据模型。
其中，所述获得标准数据曲线具体包括：
分别称量多份同一重量的毛发，并在各份毛发中分别添加不同量的各种精 神药物混合标准品，然后采用不锈钢纱窗包裹，并将包裹的毛发装进超临界二 氧化碳萃取釜；
向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂；
在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取；
在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取；
收集萃取组分，并采用液相或气相色谱串联质谱仪进行检测分析，获取各 种精神药物混合标准品的标准数据曲线。
本发明实施例的有益效果在于：应用超临界二氧化碳流体萃取常见精神药 物，同时添加由有机溶剂和酸性水溶液按照一定的比例混合制成的混合添加剂 时，萃取效率能大幅提升；使用不锈钢纱窗为毛发包裹材料，不会存在药物分 子残留在包裹材料的情况，整个萃取流程最短可在15分钟内完成，具备高效便 捷、环保、灵敏度和回收率高的特点，能够满足司法鉴定实际检测需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述 中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付 出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种萃取毛发中精神药物并检测的方法的流程示意图。
图2A-图2L是12种常见精神药物应用本发明实施例的萃取方法并使用液相 色谱串联质谱得到的标准曲线。
图3A-图3L是12种常见精神药物在0.2ng/mg的空白添加水平的DMRM 色谱图。
图4是12种常见精神药物标准品在液相色谱-串联质谱条件下的DMRM色 谱的汇总图。
图5是应用本发明实施例的方法对某长期吸毒者的毛发样本进行超临界 CO2萃取和检测所得到的、在液相色谱-串联质谱条件下的DMRM色谱图。
具体实施方式
以下各实施例的说明是参考附图，用以示例本发明可以用以实施的特定实 施例。
请参照图1所示，本发明实施例提供一种萃取毛发中精神药物并检测的方 法，包括：
步骤S1，将包裹的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜；
步骤S2，向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂；
步骤S3，在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取；
步骤S4，在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取；
步骤S5，收集萃取组分，并采用液相或气相色谱串联质谱仪进行检测分析。
具体地，步骤S1具体包括：
步骤S11，将毛发剪碎；
步骤S12，使用设定目数的不锈钢纱窗包裹剪碎的毛发装进超临界二氧化碳 萃取釜。
在本发明具体实施时，可用于本发明实施例提供的方法来筛查精神药物的 毛发可以是不同生长周期的头发、胡须、腋毛或阴毛，常用的是头发。本实施 例可以采用各种人体毛发来实现筛查，适用性更强。
本实施例使用不锈钢纱窗为毛发包裹材料，药物分子不会有残留。具体地， 不锈钢纱窗的目数为100-400目。
步骤S2中，混合添加剂采用有机溶剂和酸性水溶液混合制得。具体地，有 机溶剂与酸性水溶液按照90:10-99.9:0.1的体积比混合而成。
本实施例中，有机溶剂包括但不限于，分子中含碳原子低于10的醇类溶剂， 例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等，分子中含碳原子低于10的酯类溶剂，例如乙 酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯，丙酸甲酯等，分子中含碳低于10的醚类溶剂， 例如乙醚、甲基乙基醚、乙基丙基醚等，分子中含碳低于10的酮类溶剂，例如 丙酮、丁酮、戊酮等，分子中含碳低于10的腈类溶剂，例如乙腈、丙腈、丁腈 等，其他极性非质子溶剂，例如N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N,N- 二甲基亚砜；或者以上溶剂按照任意比例混合所得的混合溶剂。
本实施例中，酸性水溶液为有机酸的水溶液，有机酸为甲酸、乙酸、三氟 乙酸、五氟丙酸中的任一种，有机酸的水溶液的pH范围为2-6。
步骤S3中，第一设定条件包括：超临界二氧化碳压力范围为1500-5000psi， 超临界二氧化碳流速为8-10mL/min，萃取釜温度范围为40-250℃，收集阀门温 度为40-80℃，混合添加剂的添加量为0.1-2.0mL。静态萃取时间为1-60分钟。
步骤S4中，第二设定条件包括：第一设定条件，以及混合添加剂的流速为 0.1-1.0mL/min。动态萃取时间为1-60分钟。
优选地，静态萃取和动态萃取时间之和为5-40分钟，静态萃取和动态萃取 的次数各为1次。
以下以应用实例再进一步说明：
实施例1
首先，使用水、丙酮清洗毛发晾干后剪碎，再使用200目不锈钢纱窗包裹 毛发20-100mg；
然后，将包裹的毛发装进5mL超临界二氧化碳萃取釜；
向超临界二氧化碳萃取釜加入1.5mL混合添加剂，该混合添加剂由pH值 为4的甲酸水溶液与甲醇按照5:95的体积比混合制得；
在4500psi压力、8mL/min流速、130℃萃取釜温度、收集阀门温度为60℃ 条件下静态萃取5min；
在0.5mL/min的混合添加剂流速下动态萃取5min；
收集萃取组分，以氮吹浓缩，再加100μL甲醇复溶，运用液相色谱串联质 谱仪进行检测。
其中，步骤S5中对所述毛发萃取液进行液相色谱串联质谱仪分析的条件如 下：
质谱分析设备：液相色谱串联质谱仪；
设备工作模式：离子源设置为电喷雾电离-正离子模式，检测方式设置为动 态多反应模式检测(DMRM)或多反应模式检测(MRM)；
参数设置：喷嘴电压：500±300V；毛细管电压：3500±1000V；干燥气温 度：300±100℃；干燥气流速：5±3L/min；鞘气温度：250±150℃；鞘气流速： 11±5L/min；
色谱柱：柱温：30±10℃，流速：0.3±0.2mL/min；以水相缓冲液为流动相 A，以有机溶剂为流动相B，进行梯度洗脱。
在进行质谱分析时，色谱柱中的所述水相缓冲液为有机酸盐和有机酸混合 而得，而作为所述流动相B的所述有机溶剂为乙腈或甲醇。具体地，水相缓冲 液可以是乙酸铵和甲酸混合而得。通过合理选用适当的流动相A和流动相B， 可以有效地提高色谱柱在质谱分析时的处理效率以及分析结果的准确性。
在本发明具体实施时，可以采用本发明实施例提供的方法来筛查的精神药 物包括：
6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、可待因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、苯丙 胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、3,4-亚甲基二氧基苯 丙胺(MDA)、氯胺酮、去甲氯胺酮。
在本发明的一个具体实施例中，各精神药物的动态多反应模式检测参数如 下：
Figure BDA0001788657550000061
Figure BDA0001788657550000071
其中，各精神药物对应的离子对的母离子和子离子的分子量具有±1amu的 波动范围。在本实施例中，通过预先确定好各精神药物在动态多反应模式检测 的各项参数，从而可以有效地提高实际筛查操作时检测效率。
在本发明一个可选实施例中，在进行液相色谱质谱分析时，可以采用C18 反向色谱柱，且进行梯度洗脱时的流动相A和流动相B的参数控制如下：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
0 30 70
2.5 10 90
5 30 70
上表中的百分比是指体积百分比。
通过合理选择色谱柱，并控制流动相A和流动相B的参数，可以快速、准 确地获得质谱分析数据。
在本发明一个可选实施例中，所提及的质谱分析数据模型是通过添加内标 物建立标准曲线或外标法建立标准曲线预先建立的，具体包括：在空白毛发中 添加精神药物标准品，经前处理后进行质谱检测获得标准数据曲线，将获得的 各种精神药物的标准数据曲线汇总后构建出质谱分析数据模型。通过预先建立 相应的质谱分析数据模型，从而可以为后期实际进行筛查时提供精确可靠的对 比数据，能有效提高筛查精度和效率。
使用空白毛发添加12种常见精神药物建立标准数据曲线，具体的方法如下：
1)、分别称量多份每份重20mg的毛发，在各份毛发中分别添加0ng、2ng、 4ng、8ng、20ng、40ng的12种常见精神药物混合标准品，然后分别按照以下步 骤2)～5)处理：
2)使用200目不锈钢纱窗包裹毛发20mg；
3)将包裹的毛发装进5mL超临界二氧化碳萃取釜；
4)加入1.5mL混合添加剂，该混合添加剂由pH值为4的甲酸水溶液与甲 醇按照5:95的体积比混合制得；
5)在4500psi压力、8mL/min流速、130℃萃取釜温度、收集阀门温度为 60℃条件下静态萃取5分钟；
6)在0.5mL/min混合添加剂流速下动态态萃取5min；
7)收集萃取组分进行高效液相色谱串联质谱仪进行检测。
其中，超高效液相色谱串联质谱仪检测方法的操作参数如下：
仪器：安捷伦1290II-6470液相色谱串联质谱仪；
离子源：电喷雾电离-正离子模式；
检测方式：动态多反应模式检测(DMRM)或多反应模式检测(MRM)；
参数设置：喷嘴电压：500V；毛细管电压：3500V；干燥气温度：300℃； 干燥气流速：5L/min；鞘气温度：250℃：鞘气流速：11L/min；
色谱柱：EclipsePlus C18反向色谱柱(2.1mm×50mm，1.8μm)，柱温：30℃， 流速：0.2mL/min；以20mmol/L乙酸铵和0.1％甲酸缓冲液为流动相A，色谱 纯乙腈为流动相B，按照下表所列参数进行梯度洗脱：
Figure BDA0001788657550000081
Figure BDA0001788657550000091
上表中的百分比是指体积百分比。
对应得到的标准曲线见图2A-图2K，而所述12种精神药物在0.2ng/mg的 空白添加水平的DMRM色谱图分别见图3A-图3K，所述12种常见精神药物标 准品在液相色谱-串联质谱条件下的DMRM色谱的汇总图如图4所示。此外， 同时测定空白毛发中添加标准品所得的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL) 见下表所示：
序号 精神药物 方法检出限(MDL) 方法定量限(MQL)
1 6-单乙酰吗啡 0.01ng/mg 0.05ng/mg
2 苯丙胺 0.01ng/mg 0.05ng/mg
3 苯甲酰爱康宁 0.01ng/mg 0.05ng/mg
4 可卡因 0.01ng/mg 0.05ng/mg
5 可待因 0.01ng/mg 0.05ng/mg
6 3,4-亚甲基二氧基苯丙胺 0.01ng/mg 0.05ng/mg
7 3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺 0.01ng/mg 0.05ng/mg
8 甲基苯丙胺 0.01ng/mg 0.05ng/mg
9 吗啡 0.01ng/mg 0.05ng/mg
10 四氢大麻酚 0.001ng/mg 0.005ng/mg
11 氯胺酮 0.01ng/mg 0.05ng/mg
12 去甲氯胺酮 0.01ng/mg 0.05ng/mg
通过上述操作，即可有效建立起常见精神药物的质谱分析数据模型，从而 方便后续实际检测时应用。
应理解，上述描述的一个检测方法建立的应用例，是对使用超临界二氧化 碳流体萃取毛发中精神药物方法的后续检测方案中的一个实际应用例子，而不 是对于本萃取方法的一种限制。
实施例2
参照以上实施例1的操作步骤，对某长期吸毒者的毛发样本依次进行清洗、 研磨、超临界CO2提取提取、检测等操作。所得到的在液相色谱-串联质谱条件 下的DMRM色谱图见图5所示，通过使用图谱对比定性以及所建立的标准曲线 定量，计算得到该长期吸毒者丙的毛发样本中含有冰毒17ng/mg。
通过上述说明可知，本发明实施例的有益效果在于，应用超临界二氧化碳流 体萃取常见精神药物，同时添加由有机溶剂和酸性水溶液按照一定的比例混合 制成的混合添加剂时，萃取效率能大幅提升；使用不锈钢纱窗为毛发包裹材料， 不会存在药物分子残留在包裹材料的情况，整个萃取流程最短可在15分钟内完 成，具备高效便捷、环保、灵敏度和回收率高的特点，能够满足司法鉴定实际 检测需求。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之 权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种萃取毛发中精神药物并检测的方法，包括：
步骤S1，将包裹的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜；
步骤S2，向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂，所述混合添加剂采用有机溶剂和酸性水溶液混合制得，所述酸性水溶液为有机酸的水溶液，所述有机酸为甲酸、乙酸、三氟乙酸、五氟丙酸中的任一种，所述有机酸的水溶液的pH范围为2-6；
步骤S3，在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取；
步骤S4，在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取；
步骤S5，收集毛发萃取液，并采用液相色谱串联质谱仪将收集的萃取组分与预先建立的质谱分析数据模型进行比对，判断是否是精神药物以及是何种精神药物；
所述质谱分析数据模型通过添加内标物建立标准曲线或外标法建立标准曲线预先建立，其建立流程包括：在空白毛发中添加精神药物标准品，经前处理后进行质谱检测获得标准数据曲线，将获得的各种精神药物的标准数据曲线汇总后构建出所述质谱分析数据模型；
所述获得标准数据曲线具体包括：
分别称量多份同一重量的毛发，并在各份毛发中分别添加不同量的各种精神药物混合标准品，然后采用不锈钢纱窗包裹，并将包裹的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜；
向所述超临界二氧化碳萃取釜加入混合添加剂；所述混合添加剂由pH值为4的甲酸水溶液与甲醇按照5:95的体积比混合制得；
在第一设定条件下进行超临界二氧化碳静态萃取；
在第二设定条件下进行超临界二氧化碳动态萃取；
收集萃取组分，并采用液相色谱串联质谱仪进行检测分析，获取各种精神药物混合标准品的标准数据曲线；
所述精神药物包括：6-单乙酰吗啡、吗啡、可卡因、可待因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺、氯胺酮、去甲氯胺酮；
超高效液相色谱串联质谱仪检测方法的操作参数如下：
仪器：安捷伦1290II-6470液相色谱串联质谱仪；
离子源：电喷雾电离-正离子模式；
检测方式：动态多反应模式检测(DMRM)或多反应模式检测(MRM)；
参数设置：喷嘴电压：500V；毛细管电压：3500V；干燥气温度：300℃；干燥气流速：5L/min；鞘气温度：250℃：鞘气流速：11L/min；
色谱柱：EclipsePlus C18反向色谱柱(2.1mm×50mm，1.8μm)，柱温：30℃，流速：0.2mL/min；以20mmol/L乙酸铵和0.1％甲酸缓冲液为流动相A，色谱纯乙腈为流动相B，按照下表所列参数进行梯度洗脱：
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 30 70 2.5 10 90 5 30 70
上表中的百分比是指体积百分比。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：
步骤S11，将毛发剪碎；
步骤S12，使用设定目数的不锈钢纱窗包裹剪碎的毛发装进超临界二氧化碳萃取釜。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述不锈钢纱窗的目数为100-400目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂与酸性水溶液按照90:10-99.9:0.1的体积比混合而成。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为分子中含碳原子低于10的醇类溶剂、分子中含碳原子低于10的酯类溶剂、分子中含碳低于10的醚类溶剂、分子中含碳低于10的酮类溶剂、分子中含碳低于10的腈类溶剂中的任一种，或者以上溶剂按照任意比例混合所得的混合溶剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一设定条件包括：超临界二氧化碳压力范围为1500-5000psi，超临界二氧化碳流速为8-10mL/min，萃取釜温度范围为40-250℃，收集阀门温度为40-80℃，混合添加剂的添加量为0.1-2.0mL。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第二设定条件包括：所述第一设定条件，以及混合添加剂的流速为0.1-1.0mL/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S3的静态萃取时间为1-60分钟，所述步骤S4的动态萃取时间为1-60分钟。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，静态萃取和动态萃取时间之和为5-40分钟。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，静态萃取和动态萃取的次数各为1次。
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