CN109507355A - 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 - Google Patents
闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109507355A CN109507355A CN201910042588.XA CN201910042588A CN109507355A CN 109507355 A CN109507355 A CN 109507355A CN 201910042588 A CN201910042588 A CN 201910042588A CN 109507355 A CN109507355 A CN 109507355A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- ion
- cracker
- standard
- gas chromatography
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- SHXWCVYOXRDMCX-UHFFFAOYSA-N 3,4-methylenedioxymethamphetamine Chemical compound CNC(C)CC1=CC=C2OCOC2=C1 SHXWCVYOXRDMCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 30
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 title abstract description 5
- 208000006379 syphilis Diseases 0.000 title 1
- MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N methamphetamine Chemical compound CN[C@@H](C)CC1=CC=CC=C1 MYWUZJCMWCOHBA-VIFPVBQESA-N 0.000 claims abstract description 68
- 229960001252 methamphetamine Drugs 0.000 claims abstract description 67
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 47
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 23
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 21
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005336 cracking Methods 0.000 claims description 14
- 239000006187 pill Substances 0.000 claims description 13
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 13
- -1 4- methylene benzylene chloride propylamine Chemical compound 0.000 claims description 10
- SROVZNIFFJSNTI-UHFFFAOYSA-N C(CC)N.C1C=2C=C(C(Cl)Cl)C=CC21 Chemical compound C(CC)N.C1C=2C=C(C(Cl)Cl)C=CC21 SROVZNIFFJSNTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 6
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 5
- 231100000640 hair analysis Toxicity 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- KWTSXDURSIMDCE-QMMMGPOBSA-N (S)-amphetamine Chemical compound C[C@H](N)CC1=CC=CC=C1 KWTSXDURSIMDCE-QMMMGPOBSA-N 0.000 claims 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims 1
- 229940025084 amphetamine Drugs 0.000 claims 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract description 12
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 12
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 abstract description 2
- MYWUZJCMWCOHBA-UHFFFAOYSA-N n-methyl-1-phenylpropan-2-amine Chemical compound CNC(C)CC1=CC=CC=C1 MYWUZJCMWCOHBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 5
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 4
- 206010013654 Drug abuse Diseases 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 208000011117 substance-related disease Diseases 0.000 description 3
- KWGRBVOPPLSCSI-WPRPVWTQSA-N (-)-ephedrine Chemical compound CN[C@@H](C)[C@H](O)C1=CC=CC=C1 KWGRBVOPPLSCSI-WPRPVWTQSA-N 0.000 description 2
- 208000005392 Spasm Diseases 0.000 description 2
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 2
- 230000006793 arrhythmia Effects 0.000 description 2
- 206010003119 arrhythmia Diseases 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 2
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 208000031225 myocardial ischemia Diseases 0.000 description 2
- 230000017074 necrotic cell death Effects 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 description 1
- 206010003694 Atrophy Diseases 0.000 description 1
- 208000031229 Cardiomyopathies Diseases 0.000 description 1
- 206010020880 Hypertrophy Diseases 0.000 description 1
- 206010037180 Psychiatric symptoms Diseases 0.000 description 1
- 206010041349 Somnolence Diseases 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000037444 atrophy Effects 0.000 description 1
- 238000005842 biochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 1
- 210000004204 blood vessel Anatomy 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 210000004413 cardiac myocyte Anatomy 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 230000005779 cell damage Effects 0.000 description 1
- 208000037887 cell injury Diseases 0.000 description 1
- 210000003710 cerebral cortex Anatomy 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 1
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- KWGRBVOPPLSCSI-UHFFFAOYSA-N d-ephedrine Natural products CNC(C)C(O)C1=CC=CC=C1 KWGRBVOPPLSCSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 210000002889 endothelial cell Anatomy 0.000 description 1
- 229960002179 ephedrine Drugs 0.000 description 1
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 206010016256 fatigue Diseases 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000001537 neural effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000033764 rhythmic process Effects 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 230000009967 tasteless effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/8813—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample biological materials
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法,与现有技术相比,本发明无需复杂的样品前处理过程,开发的闪蒸‑气相色谱质谱法操作简便、环保,能够有效节约分析时间、简化实验步骤,本发明消耗的样品量少,一次处理仅需一根毛发(0.3mg),能够大大减低取样的难度,本发明开发的方法可适用于分析人体毛发中MAMP和MDMA的含量,对吸食毒品和药物滥用的监控具有十分深远的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法,特别涉及一种闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法。
背景技术
冰毒,新型毒品的一种,主要成分为甲基苯丙胺(MAMP),又名甲基安非他明、去氧麻黄碱,是一种无味或微有苦味的透明结晶体,纯品很像冰糖,形似冰,故俗称冰毒。吸、贩毒者也称之为“冰”。摇头丸,人工合成毒品的一种,其中3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)为主要有效成分之一。吸毒者食用摇头丸后,大脑皮层兴奋,在没有音乐的时候,头会轻微地晃动,有一种疲惫、欲睡的感觉。但当服用者受到音乐的刺激时,就会随着音乐的节拍不由自主地手舞足蹈、疯狂地摇头,音乐节奏越强烈,头晃动得越厉害,感觉越舒服,甚至有摇断了脖子的记录,故此被称之为“摇头丸”。
冰毒和摇头丸能对心血管产生兴奋性作用,导致心肌细胞肥大、萎缩、变性、收缩带坏死、小血管内皮细胞损伤和小血管痉挛,从而导致急性心肌缺血、心肌病和心律失常,成为吸毒者突然死亡的原因。不仅如此,频繁使用冰毒或摇头丸后,身体出现了耐受性,戒毒或停止吸食毒品一段时间后,耐受性消失,身体恢复了对毒品的敏感性,此时吸食少量的冰毒或摇头丸身体就出现强烈反应,结果导致急性严重的血管收缩、痉挛,心肌急性缺血,严重心律失常甚至突然死亡。滥用苯丙胺类兴奋剂后最常出现的后果是精神病样症状。大量的临床资料表明,冰毒和摇头丸可以对大脑神经细胞产生直接的损害作用,导致神经细胞变性、坏死,出现急慢性精神障碍。吸毒人员往往在自我毁灭的同时,也破坏了自己的家庭,高额的吸毒费用使家庭陷入经济危机,卖房卖车、借高利贷,有甚者卖儿卖女、胁迫妻子卖淫。最后为了高额吸毒费用,走上贩卖毒品、贪污受贿、盗窃财务、诈骗、卖淫、抢劫、杀人等暴力违法犯罪的道路。
目前针对毛发中冰毒和摇头丸毒品的测定方法主要有气相色谱质谱法和液相色谱质谱法。浙江省地方标准中采用水浴超声的方法将毛发进行萃取处理,然后进行离线衍生化反应,最后用气相色谱质谱仪和液相色谱质谱仪测定MAMP和MDMA的含量。该方法样品前处理步骤复杂,耗时长,消耗大量有机溶剂,同时一次处理需要消耗大量的毛发。文献中报道采用超高效液相色谱-串联质谱对毛发中的MAMP进行分析,但依然需要采用萃取、浓缩、衍生化等样品前处理方法,同时采用的仪器设备比较昂贵,不利于方法的普及和推广。
闪蒸-气相色谱质谱法是将微量样品在惰性气氛中被快速加热而释放出产物,并直接将它们导入气相色谱系统分离,从所得到产物的色谱图和质谱图来分析该样品的化学组成和结构。该方法具有对样品形态无要求、无需前处理、样品用量少等优点,在固态的复杂样品的快速分析中起着越来越重要的作用。
因此本发明拟开发一种操作简单、分析速度快、准确度高的检测方法,用于人体毛发中冰毒和摇头丸含量的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用闪蒸-气相色谱质谱法对人体毛发中的MAMP和MDMA进行定性、定量分析的方法,并在此基础上优化了色谱分离条件、闪蒸温度条件等。
本发明的技术方案如下:
一种利用闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)取毛发样品,先浸没于0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤(5min),再浸没于去离子水中振荡洗涤(5min),晾干后剪成1~2mm段作为待测样品,置于避光阴凉处保存;
所述0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液的配制方法为:称取0.10g十二烷基磺酸钠,用水溶解并定容至100mL容量瓶,摇匀后即得;
(2)精确称取甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品,以甲醇为溶剂配制成混合标准储备液,再用甲醇稀释,配制成系列标准工作溶液;
所述混合标准储备液中,甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为1000mg/L;
所述标准工作溶液中,甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度范围均在 1.5~150mg/L;
(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为150mg/L的标准工作溶液置于样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃(优选350℃)时进样,检测得到甲基苯丙胺和 3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,作为定性分析的依据;
同时,通过检测不同浓度的系列标准工作溶液,以选择离子流图中的m/z 58作为定量离子 (MAMP和MDMA均以该离子为定量离子),以定量离子峰面积为横坐标,标准工作溶液的浓度为纵坐标,分别建立甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的标准工作曲线;
气相色谱质谱条件:色谱柱为Rtx-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm),升温程序为初温50℃,以20℃/min速率升到150℃,保持1min,再以20℃/min速率升到250℃,保持10min;进样口温度为300℃,传输线温度为250℃,离子源温度为230℃,分流比30:1;载气为氦气,流速1.0mL/min;扫描模式:SIM;选择离子m/z:58,65,77,91,135;
裂解器条件:裂解炉温度:250~450℃;裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃;
(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg,精密称定,装在样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃(优选350℃)时进样,在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测,得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,通过与标准品谱图对照进行定性,通过将定量离子m/z 58的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中,计算得到样品中甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的含量。
本发明具有如下优点:
1、与现有技术相比,本发明无需复杂的样品前处理过程。开发的闪蒸-气相色谱质谱法操作简便、环保,能够有效节约分析时间、简化实验步骤。
2、本发明消耗的样品量少,一次处理仅需一根毛发(0.3mg),能够大大减低取样的难度。
3、本发明开发的方法可适用于分析人体毛发中MAMP和MDMA的含量,对吸食毒品和药物滥用的监控具有十分深远的意义。
附图说明
图1为MAMP和MDMA的热稳定性分析;
图2为毛发阳性样本中MAMP的释放温度考察;
图3为MAMP和MDMA标准品的总离子流图;
图4为(A)MAMP和(B)MDMA标准品的质谱图;
图5为(A)MAMP和(B)MDMA标准品的选择离子流图;(a)选择离子m/z 58,(b)选择离子 m/z 65,(c)选择离子m/z 91,(d)选择离子m/z 77,(e)选择离子m/z 135;
图6为毛发样本的选择离子流图;(a)MAMP和MDMA标准溶液,(b)阳性毛发样本,(c)阴性毛发样本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1 MAMP和MDMA热稳定性的考察
分别考察了裂解炉温度为250℃、300℃、350℃、400℃和450℃下MAMP和MDMA标准溶液的色谱响应,结果发现随着温度的升高,MAMP的色谱响应没有明显变化,MDMA的色谱响应逐渐减小。
实施例2裂解炉温度的选择
分别考察了裂解炉温度为250℃、300℃、350℃、400℃和450℃下阳性毛发样本中MAMP 的色谱响应,结果发现350℃下MAMP的色谱响应最高。因此选择采用裂解炉温度为350℃进行分析。
实施例3 MAMP和MDMA的定性和定量离子的选择
取1μL MAMP和MDMA浓度均为150mg/L的标准溶液,装在样品杯中。将装有样品的样品杯放入裂解器中,将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到350℃时进样,用气相色谱质谱仪在线检测,得到MAMP和MDMA的质谱图。MAMP选择采用响应最高的m/z58,65和 91作为定性离子,其中m/z 58作为定量离子;MDMA选择采用响应最高的m/z 58,77和135作为定性离子,其中m/z 58作为定量离子。
实施例4方法学考查
(1)仪器与试剂
Frontier 3030iD裂解器,SHIMAZU 2010Plus气相色谱仪,SHIMADZU QP-2010SE质谱仪。
(2)实验方法
(1)取毛发样品,先浸没于0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤5min,再浸没于去离子水中振荡洗涤5min,晾干后剪成1~2mm段作为待测样品,置于避光阴凉处保存;
所述0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液的配制方法为:称取0.10g十二烷基磺酸钠,用水溶解并定容至100mL容量瓶,摇匀后即得;
(2)精确称取甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品,以甲醇为溶剂配制成混合标准储备液,再用甲醇稀释,配制成系列标准工作溶液;
所述混合标准储备液中,甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为1000mg/L;
所述系列标准工作溶液中,甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度各自分别为 1.5mg/L、3mg/L、6mg/L、15mg/L、30mg/L、60mg/L、150mg/L;
(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为150mg/L的标准工作溶液置于样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到350℃时进样,检测得到甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,作为定性分析的依据;
同时,通过检测不同浓度的系列标准工作溶液,以选择离子流图中的m/z 58作为定量离子 (MAMP和MDMA均以该离子为定量离子),以定量离子峰面积为横坐标,标准工作溶液的浓度为纵坐标,分别建立甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的标准工作曲线;
气相色谱质谱条件:色谱柱为Rtx-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm),升温程序为初温50℃,以20℃/min速率升到150℃,保持1min,再以20℃/min速率升到250℃,保持10min;进样口温度为300℃,传输线温度为250℃,离子源温度为230℃,分流比30:1;载气为氦气,流速1.0mL/min;扫描模式:SIM;选择离子m/z:58,65,77,91,135;
裂解器条件:裂解炉温度:350℃;裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃;
(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg,精密称定,装在样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到350℃时进样,在步骤(3) 所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测,得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,通过与标准品谱图对照进行定性,通过将定量离子m/z 58的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中,计算得到样品中甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的含量。
(3)结果与讨论
考察该方法的线性、检出限和定量限等参数,结果见表1。从表1中可以看到,MAMP和MDMA 在5-500mg/L范围内线性良好,r为0.9988和0.9995,RSD为2.3-9.6%和1.8-8.3%。
表1 MAMP和MDMA的线性、检出限和定量限结果
考察该方法的重现性和精密度,结果见表2。从表2中可以看到,MAMP和MDMA的重现性和精密度良好,RSD分别小于7.40%和8.31%。
表2 MAMP和MDMA的重现性和精密度
考察该方法的加标回收率,结果见表3。从表3中可以看到,MAMP和MDMA的加标回收率在88.0-101.3%和88.4-93.1%之间。
表3 MAMP和MDMA的加标回收率
结合表1、2和3的结果,认为该方法准确性良好,可以用来测定MAMP和MDMA。
实施例5实际毛发样本中MAMP和MDMA含量的分析
阴性毛发样品为志愿者提供,阳性毛发样品由某强制戒毒所提供。
称取0.3mg毛发样本,精密称定,装在样品杯中。将装有样品的样品杯放入裂解器中,将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到350℃时进样,用气相色谱质谱仪在线检测,得到MAMP和MDMA的m/z为58,65,77,91和135的选择离子流图;与标准品的选择离子流图中的保留时间和丰度比进行对比定性,采用外标法定量,结果见表4。
表4实际样本检测结果
Claims (3)
1.一种利用闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)取毛发样品,先浸没于0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤,再浸没于去离子水中振荡洗涤,晾干后剪成1~2mm段作为待测样品,置于避光阴凉处保存;
(2)精确称取甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品,以甲醇为溶剂配制成混合标准储备液,再用甲醇稀释,配制成系列标准工作溶液;
所述混合标准储备液中,甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为1000mg/L;
所述标准工作溶液中,甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度范围均在1.5~150mg/L;
(3)吸取1μL按照步骤(2)方法配制的甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的浓度均为150mg/L的标准工作溶液置于样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃时进样,检测得到甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺标准品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,作为定性分析的依据;
同时,通过检测不同浓度的系列标准工作溶液,以选择离子流图中的m/z 58作为定量离子,以定量离子峰面积为横坐标,标准工作溶液的浓度为纵坐标,分别建立甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的标准工作曲线;
气相色谱质谱条件:色谱柱为Rtx-5MS,升温程序为初温50℃,以20℃/min速率升到150℃,保持1min,再以20℃/min速率升到250℃,保持10min;进样口温度为300℃,传输线温度为250℃,离子源温度为230℃,分流比30:1;载气为氦气,流速1.0mL/min;扫描模式:SIM;选择离子m/z:58,65,77,91,135;
裂解器条件:裂解炉温度:250~450℃;裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃;
(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg,精密称定,装在样品杯中,然后将样品杯放入裂解器,再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处,当裂解炉温度达到250~450℃时进样,在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测,得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图,通过与标准品谱图对照进行定性,通过将定量离子m/z 58的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中,计算得到样品中甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺的含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述0.1wt%十二烷基磺酸钠水溶液的配制方法为:称取0.10g十二烷基磺酸钠,用水溶解并定容至100mL容量瓶,摇匀后即得。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)或(4)中,当裂解炉温度达到350℃时进样。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910042588.XA CN109507355B (zh) | 2019-01-17 | 2019-01-17 | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910042588.XA CN109507355B (zh) | 2019-01-17 | 2019-01-17 | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109507355A true CN109507355A (zh) | 2019-03-22 |
CN109507355B CN109507355B (zh) | 2021-02-02 |
Family
ID=65758035
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910042588.XA Active CN109507355B (zh) | 2019-01-17 | 2019-01-17 | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109507355B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111208247A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-29 | 浙江工业大学 | 在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法 |
CN113418994A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-09-21 | 浙江工业大学 | 闪蒸-气相色谱/质谱法结合微反应装置测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 |
CN113624828A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-11-09 | 浙江警察学院 | 一种基于脉冲直流电喷雾离子源质谱法快速检测人体毛发中的甲基苯丙胺的方法 |
CN115452995A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-09 | 司法鉴定科学研究院 | 一种检验单根亚毫米长度毛发中药物的方法 |
RU2816800C1 (ru) * | 2022-12-29 | 2024-04-05 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Первый Московский государственный медицинский университет имени И.М. Сеченова Министерства здравоохранения Российской Федерации (Сеченовский университет) (ФГАОУ ВО Первый МГМУ им. И.М. Сеченова Минздрава России (Се | Способ пробоподготовки волос для экспресс-анализа содержания химических элементов |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5123276A (en) * | 1990-07-31 | 1992-06-23 | Rutgers University | Injection assembly for transferring a component to be tested |
EP0459677A3 (en) * | 1990-05-29 | 1993-02-03 | Thermedics, Inc. | Selective, high speed detection of vapors with analysis of multiple gc-separated portions |
CN101122586A (zh) * | 2006-08-10 | 2008-02-13 | 中国药品生物制品检定所 | 药品的裂解气相色谱分析法 |
CN103323546A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-25 | 浙江工业大学 | 一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法 |
CN103884768A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-06-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种快速分析唾液中毒物的方法 |
CN104122251A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-29 | 南开大学 | 血液中冰毒的检测方法 |
CN106198702A (zh) * | 2015-05-06 | 2016-12-07 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种快速检测唾液中毒品的方法 |
CN107917970A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-04-17 | 广东南天司法鉴定所 | 从毛发中筛查精神药物的方法 |
-
2019
- 2019-01-17 CN CN201910042588.XA patent/CN109507355B/zh active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0459677A3 (en) * | 1990-05-29 | 1993-02-03 | Thermedics, Inc. | Selective, high speed detection of vapors with analysis of multiple gc-separated portions |
US5123276A (en) * | 1990-07-31 | 1992-06-23 | Rutgers University | Injection assembly for transferring a component to be tested |
CN101122586A (zh) * | 2006-08-10 | 2008-02-13 | 中国药品生物制品检定所 | 药品的裂解气相色谱分析法 |
CN103884768A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-06-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种快速分析唾液中毒物的方法 |
CN103323546A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-09-25 | 浙江工业大学 | 一种裂解气相色谱-质谱法分析蜂胶化学成分的方法 |
CN104122251A (zh) * | 2014-07-21 | 2014-10-29 | 南开大学 | 血液中冰毒的检测方法 |
CN106198702A (zh) * | 2015-05-06 | 2016-12-07 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种快速检测唾液中毒品的方法 |
CN107917970A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-04-17 | 广东南天司法鉴定所 | 从毛发中筛查精神药物的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
KENJI KUWAYAMA 等: "Contribution of thermal Desorption and liquid-liquid extracton for identification and profiling of impurities in methamphetamine by gas chromatography-mass spectrometry", 《FORENSIC SCIENCE INTERNATIONAL》 * |
SY-CHYI CHENG等: "Direct and rapid characterization of illicit drugs in adulterated samples using thermal desorption electrospray ionization mass spectrometry", 《JOURNAL OF FOOD AND DRUG ANALYSIS》 * |
尹桂珍等: "用裂解气相色谱法鉴别真假鸦片的方法研究", 《大众标准化》 * |
杨崇俊 等: "HS-SPME-GC/MS 法检测尿液及毛发中苯丙胺类毒品", 《中国法医学杂志》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111208247A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-29 | 浙江工业大学 | 在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法 |
CN113418994A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-09-21 | 浙江工业大学 | 闪蒸-气相色谱/质谱法结合微反应装置测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 |
CN113418994B (zh) * | 2021-04-28 | 2023-09-29 | 浙江工业大学 | 闪蒸-气相色谱/质谱法结合微反应装置测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 |
CN113624828A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-11-09 | 浙江警察学院 | 一种基于脉冲直流电喷雾离子源质谱法快速检测人体毛发中的甲基苯丙胺的方法 |
CN115452995A (zh) * | 2022-09-23 | 2022-12-09 | 司法鉴定科学研究院 | 一种检验单根亚毫米长度毛发中药物的方法 |
CN115452995B (zh) * | 2022-09-23 | 2024-01-19 | 司法鉴定科学研究院 | 一种检验单根亚毫米长度毛发中药物的方法 |
RU2816800C1 (ru) * | 2022-12-29 | 2024-04-05 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Первый Московский государственный медицинский университет имени И.М. Сеченова Министерства здравоохранения Российской Федерации (Сеченовский университет) (ФГАОУ ВО Первый МГМУ им. И.М. Сеченова Минздрава России (Се | Способ пробоподготовки волос для экспресс-анализа содержания химических элементов |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109507355B (zh) | 2021-02-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109507355A (zh) | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 | |
Xiong et al. | Simultaneous quantification of amphetamines, caffeine and ketamine in urine by hollow fiber liquid phase microextraction combined with gas chromatography-flame ionization detector | |
ATE221665T1 (de) | Nichtinvasiven transdermal detektion von analyten | |
CN101634648A (zh) | 超高压液相色谱—飞行时间质谱同时测定白酒中六种微量甜味剂的方法 | |
Kuwayama et al. | Time‐course measurements of drug concentrations in hair and toenails after single administrations of pharmaceutical products | |
CN105717237B (zh) | 一种血清中GABA、Glu、DA、5-HT及苯丙胺类毒品的检测方法 | |
Ullah et al. | A liquid chromatography and tandem mass spectrometry method to determine 28 non-volatile drugs of abuse in exhaled breath | |
Parham et al. | Determination of isosorbide dinitrate in arterial plasma, synthetic serum and pharmaceutical formulations by linear sweep voltammetry on a gold electrode | |
CN113447469A (zh) | 一种基于拉曼光谱结合分子探针检测中药重金属的方法 | |
CN105572241A (zh) | 测定血液和尿液中苯丙胺类、氯胺酮、哌替啶和美沙酮的方法 | |
CN102944636B (zh) | 蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的高效液相色谱-质谱检测方法 | |
CN104215730A (zh) | 一种吲唑磺菌胺及其代谢物it-4残留量的检测方法 | |
Pérez-Alcaraz et al. | Cathinones in urine samples: A review of recent advances for their determination by chromatographic and related techniques | |
Qiu et al. | A novel molecularly imprinted nanosensor based on quartz crystal microbalance for specific recognition of α-amanitin | |
CN109507354B (zh) | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中k粉含量的方法 | |
Geryk et al. | A supercritical fluid chromatography method for the systematic toxicology analysis of cannabinoids and their metabolites | |
Ahmadi-Jouibari et al. | Homogeneous liquid–liquid microextraction based on liquid nitrogen-induced phase separation followed by GFAAS for sensitive extraction and determination of lead in lead-adulterated opium and refined opium | |
CN106645493B (zh) | 一种检测复杂基质中精喹禾灵及其代谢物残留的方法 | |
Lin et al. | Chemical derivatization and the selection of deuterated internal standard for quantitative determination—Methamphetamine example | |
CN109975435A (zh) | 一种沙芬酰胺中甲磺酸异丙酯含量的测定方法 | |
Lee et al. | Determination of guaiphenesin in anti-tussive pharmaceutical preparations containing dextromethorphan by first-and second-derivative ultraviolet spectrophotometry | |
CN110749676A (zh) | 食品接触材料及制品中乙二胺和己二胺迁移量的检测方法 | |
CN113418994B (zh) | 闪蒸-气相色谱/质谱法结合微反应装置测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法 | |
CN105987965A (zh) | 测定人全血中多种滥用药物的方法 | |
Gallart-Mateu et al. | A green methodology for the determination of cocaine in camouflaged samples |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |