CN102701258B - 一种硝酸锶的抗结块方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液晶基板用高纯硝酸锶的抗结块方法以及硝酸锶。该硝酸锶的抗结块方法包括如下工序：1）晶种制备工序：将硝酸锶溶液喷雾得到硝酸锶晶种；2）蒸发、陈化工序：在蒸发容器内加入硝酸锶溶液，加热搅拌蒸发至刚出现混浊时，按每立方米溶液4.5～8.0kg、优选5.0～6.5kg的比例加入工序1）制得的硝酸锶晶种，继续蒸发至浆料体积缩小至刚出现浑浊时的50%时，停止蒸发，维持溶液温度大于95℃下搅拌陈化1～2小时后固液分离；3）成品工序：将工序2）所得到的结晶进行烘干、冷却得到硝酸锶产品。本发明的抗结块方法得到的硝酸锶，其纯度在99.82%以上，D50为442～595μm，颗粒粒径在425μm～710μm之间的硝酸锶成品率为61.3%以上，结块时间大于180天。
Description
技术领域
本发明涉及无机精细化工材料制备技术领域，特别是一种液晶基板用高纯硝酸锶的防结块处理方法。
背景技术
高纯硝酸锶是液晶基板玻璃的重要添加剂，起到提高折射率以及改善多种理化性能的作用。目前，硝酸锶的制备方法多以工业硝酸和工业碳酸锶为原料，经过反应、除杂、浓缩、结晶、离心、干燥、包装得到产品，现有的制备方法得到的产品结块现象严重，需人工粉碎后才可使用，加大了生产成本。然而，传统的提纯方法无非是将硝酸锶溶液进行常规蒸发烘干得到硝酸锶晶体，这样的晶体依然存在产品结块现象严重等问题，因而影响液晶基板制造等下游企业的应用。
发明内容
本发明所解决的技术问题是传统制备高纯硝酸锶的方法由于粉体分布以及超细粉吸附容易形成产品结块从而影响到下游行业的应用。
为了解决上述现有技术问题，本发明通过晶体导入改善了高纯硝酸锶的粒度分布，提高了产品成品率。
另外，本发明通过蒸发后期晶体陈化降低了超细粉吸附提高了产品抗结块性能。
具体来说，本发明提供了一种高纯硝酸锶的防结块方法，其特征在于包括如下工序：
1）晶种制备工序：将硝酸锶溶液压力喷雾得到硝酸锶晶种；
2）蒸发、陈化工序：在蒸发容器内加入硝酸锶溶液，加热搅拌蒸发至刚出现混浊时，按每立方米溶液4.5～8.0Kg、优选5.0～6.5Kg的比例加入工 序1）制得的硝酸锶晶种，继续蒸发至浆料体积缩小至刚出现浑浊时的50%时，停止蒸发，维持溶液温度大于95℃下搅拌陈化后固液分离，得到结晶；
3）成品工序：将工序2）所得到的结晶进行烘干、冷却得到硝酸锶产品。
优选地，所述工序1）中，将硝酸锶溶液浓度控制1.0～2.0mol/L，优选在1.5～1.6mol/L。
还优选地，所述工序1）中，压力喷雾时，压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度控制在220～240℃，湿空气出口温度控制在大于85℃。
还优选地，所述工序1）制得的晶种在相对湿度小于45%环境下保存，并且在24小时内用于工序2）中。
还优选地，所述工序2）中，停止蒸发后，调整搅拌速度在10-15rpm范围。
还优选地，所述工序2）中，搅拌陈化1～2小时、优选1.5小时。
还优选地，所述工序3）中，将结晶送入振动流化床中进行烘干，控制热风进口温度大于240℃，出口温度大于90℃。
还优选地，所述工序3）中，将结晶送入振动流化床中进行冷却，控制冷却流化床出口温度小于等于50℃。
还优选地，所述工序2）中，加热搅拌蒸发初期，搅拌速度控制在30-45ppm范围。
本发明还提供了一种由上述抗结块方法得到的硝酸锶。
优选地，其纯度在99.82%以上，D10为154～200μm，D50为442～595μm，D90为807～880μm。
通过本发明的高纯硝酸锶的防结块方法获得的硝酸锶，纯度在99.82%以上，甚至能达到99.95%，D10为154～200μm，D50为442～595μm，D90为807～880μm；颗粒粒径在425μm～710μm之间的硝酸锶成品率为61.3%以上，结块时间大于180天。
附图说明
图1是说明本发明的高纯硝酸锶的防结块方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明针对传统的制备方法由于硝酸锶的粉体分布以及超细粉吸附容易形成产品结块而影响下游行业如液晶基板制造企业应用的问题，通过在蒸发硝酸锶溶液中导入硝酸锶晶体改善了高纯硝酸锶的粒度分布，并且在蒸发后期晶体陈化降低了超细粉吸附提高了产品了抗结块性能。
具体来说，在一种优选的具体实施方式中，如图1所示，实施本发明的硝酸锶的抗结块方法时，包括下述工序：
（1）晶种制备工序
将Sr(NO3)2溶液浓度控制在1.0～2.0mol/L，优选1.5～1.6mol/L，采用常规压力喷雾器通过压力喷雾法获得Sr(NO3)2晶种，其中，喷雾压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度220～240℃范围，湿空气出口温度控制大于85℃（优选大于85℃小于等于100℃）。将得到的晶种在相对湿度小于45%(20-44%)环境下保存，并在24小时内使用。
其中，上述晶种制备工序中，本发明中所使用的压力喷雾器是常规市售的低压型压力喷雾器，压力喷雾过程中，干燥室中热空气和被干燥颗粒之间的运动方向可以为并流、混流和逆流型，没有特别限制，通常选择水平并流型，喷嘴孔径对晶种的性能影响不大，因此没有特殊要求，一般喷嘴孔径在0.05～0.1mm。另外，上述晶种制备工序中，对Sr(NO3)2原料的纯度没有特别要求，可以是工业级，分析纯等纯度，从降低成本角度考虑，优选采用工业级Sr(NO3)2原料配制溶液来制备晶种。
（2）蒸发、陈化
在夹套加热常压蒸发锅内泵入Sr(NO3)2溶液，浓度没有特殊要求，通常接近饱和，开启加热进行搅拌蒸发，初期搅拌速度通常在30-45ppm，待溶液刚出现浑浊时按每立方米液体4.5～8.0Kg（优选5.0～6.5Kg/立方米溶液）的比例加入上述压力喷雾步骤获得的Sr(NO3)2晶种，继续蒸发直至混合料浆体积缩小至刚出现浑浊时的50%，停止蒸发，调整搅拌速度在10～15rpm范围，维持溶液温度大于95℃（优选大于95℃小于等于100℃）下搅拌陈化1～2h，优选1.5小时后固液分离，母液循环处理，结晶进入下步操作。
（3）成品工序
将上述固液分离得到的结晶送入振动流化床进行烘干，控制热风进口温度大于240℃（优选大于240℃小于等于250℃），出口温度大于90℃(优选92-100℃)，停留时间大于等于40秒钟，将得到的烘干物料即刻进入振动流化床进行冷却，控制冷却流化床出口温度小于等于50℃（例如30-50℃），停留时间大于等于40秒，并过筛，以滤掉过粗和过细的颗粒，获得高纯硝酸锶产品1#，对该产品采用常规分析方法测定其纯度、测定D10、D50和D90粒径值，并且测定粒径处于425μm～710μm之间的硝酸锶的成品率。
其中，所用的振动流化床是任意常规市售的振动流化床，冷却用流化床和烘干用振动流化床可以相同，也可以不同，只要能够将其热风温度或冷却温度控制在本发明所要求的上述范围内即可，优选二者为相同型号的流化床。
下面通过具体实施例来详细说明本发明的方法。当然，本发明还可有其他实施方式，以下所述仅为本发明的优选实施例，并非用来限定本发明的保护范围；在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员凡是依本发明内容所做出各种相应的变化与修改，都应当属于本发明的权利要求的保护范围。
实施例
将下面的实施例中涉及的各装置和测定方法简述如下：
硝酸锶测定方法：纯度采用EDTA法，杂质采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）；
硝酸锶纯度测定仪器：原子吸收分光光度计（TAS-986，北京普析通用仪器有限责任公司制）及锶空心阴极灯。
硝酸锶抗结块时间测定方法：置放于常温、湿度45%-60%的环境下，观察该硝酸锶产品发生结块的时间。
粒径分析方法：以湿式激光法测得的体积基准的粒径；
粒径分布测试装置：2000MU型粒径仪，英国马尔文公司制。
对照例 用常规蒸发烘干方法获得硝酸锶产品
采用常规夹套加热常压蒸发锅将工业级Sr(NO3)2（纯度99%）2mol/L溶液3L加热蒸发直至晶体全部析出后，送入振动流化床进行烘干，控制热风进口温度245℃，出口温度95℃，停留时间50秒，将得到的烘干物料即刻进入另一振动流化床进行冷却，控制冷却流化床出口温度45℃，停留时间50秒，并过筛获得硝酸锶产品1#，对该产品分析测定其纯度、测定D10、D50和D90粒径值，并且过筛测定粒径处于425μm～710μm之间的硝酸锶的成品率，测定结果示于表1中。
实施例1～5 采用本发明的抗结块方法获得高纯硝酸锶
实施例1
（1）晶种制备工序
将工业级Sr(NO3)2（纯度99%）溶液浓度控制在1.50mol/L，采用压力喷雾器通过压力喷雾法获得Sr(NO3)2晶种，其中，压力喷雾过程中，干燥室中热空气和被干燥颗粒之间的运动方向为水平并流型，喷嘴孔径为0.1mm，喷雾压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度220℃范围，湿空气出口温度控制在87℃。将得到的晶种在相对湿度为43%环境下保存，并在24小时内使用。
（2）蒸发、陈化
在夹套加热常压蒸发锅内泵入工业级Sr(NO3)2 2mol/L溶液3L，开启加热进行搅拌蒸发（搅拌速度为30-45rpm），待溶液刚出现浑浊时按每立方米液体5.0Kg/立方米溶液的比例加入上述压力喷雾步骤获得的Sr(NO3)2晶种，继续蒸发直至混合料浆体积缩小至刚出现浑浊时的50%，停止蒸发，调整搅拌速度在10～15rpm范围，维持溶液温度100℃下搅拌陈化1.5小时后固液分离，母液循环处理，结晶进入下步操作。
（3）成品工序
将上述固液分离得到的结晶送入振动流化床进行烘干，控制热风进口温度在245℃，出口温度95℃，停留时间大于等于40秒钟，将得到的烘干物 料即刻进入另一振动流化床进行冷却，控制冷却流化床出口温度45℃，停留时间大于等于40秒，并过筛获得高纯硝酸锶产品2#，对该产品采用测定其纯度、测定D10、D50和D90粒径值，以及粒径处于425μm～710μm之间的硝酸锶的成品率，测定结果示于表1中。
实施例2
（1）晶种制备工序
将工业级Sr(NO3)2（纯度99%）溶液浓度控制在1.60mol/L，采用常规压力喷雾器通过压力喷雾法获得Sr(NO3)2晶种，其中，压力喷雾过程中，干燥室中热空气和被干燥颗粒之间的运动方向为水平并流型，喷嘴孔径为0.1mm，喷雾压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度230℃范围，湿空气出口温度控制在90℃。将得到的晶种在相对湿度为30%环境下保存，并在24小时内使用。
（2）蒸发、陈化
在夹套加热常压蒸发锅内泵入工业级Sr(NO3)2 2mol/L溶液3L，开启加热进行搅拌蒸发（搅拌速度为30-45rpm），待溶液刚出现浑浊时按每立方米液体6.0Kg/立方米溶液的比例加入上述压力喷雾步骤获得的Sr(NO3)2晶种，继续蒸发直至混合料浆体积缩小至刚出现浑浊时的50%，停止蒸发，调整搅拌速度在10～15rpm范围，维持溶液温度98℃下搅拌陈化2小时后固液分离，母液循环处理，结晶进入下步操作。
（3）成品工序
将上述固液分离得到的结晶送入振动流化床进行烘干，控制热风进口温度在250℃，出口温度100℃，停留时间大于等于40秒钟，将得到的烘干物料即刻进入另一振动流化床进行冷却，控制冷却流化床出口温度48℃，停留时间大于等于40秒，并过筛获得高纯硝酸锶产品2#，对该产品采用测定其纯度、测定D10、D50和D90粒径值，以及粒径处于425μm～710μm之间的硝酸锶的成品率，测定结果示于表1中。
实施例3
（1）晶种制备工序
将工业级Sr(NO3)2（纯度99%）溶液浓度控制在1.55mol/L，采用常规压力喷雾器通过压力喷雾法获得Sr(NO3)2晶种，其中，压力喷雾过程中，干燥室中热空气和被干燥颗粒之间的运动方向为水平并流型，喷嘴孔径为0.05mm，喷雾压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度240℃范围，湿空气出口温度控制在100℃。将得到的晶种在相对湿度为20%环境下保存，并在24小时内使用。
（2）蒸发、陈化
在夹套加热常压蒸发锅内泵入工业级Sr(NO3)2 2mol/L溶液3L，开启加热进行搅拌蒸发（搅拌速度为30-45rpm），待溶液刚出现浑浊时按每立方米液体6.5Kg/立方米溶液的比例加入上述压力喷雾步骤获得的Sr(NO3)2晶种，继续蒸发直至混合料浆体积缩小至刚出现浑浊时的50%，停止蒸发，调整搅拌速度在10～15rpm范围，维持溶液温度96℃下搅拌陈化1小时后固液分离，母液循环处理，结晶进入下步操作。
（3）成品工序
将上述固液分离得到的结晶送入振动流化床进行烘干，控制热风进口温度在245℃，出口温度96℃，停留时间大于等于40秒钟，将得到的烘干物料即刻进入另一振动流化床进行冷却，控制冷却流化床出口温度40℃，停留时间大于等于40秒，并过筛获得高纯硝酸锶产品2#，对该产品采用测定其纯度、测定D10、D50和D90粒径值，以及粒径处于425μm～710μm之间的硝酸锶的成品率，测定结果示于表1中。
实施例4
（1）晶种制备工序
将工业级Sr(NO3)2（纯度99%）溶液浓度控制在1.00mol/L，采用常规压力喷雾器通过压力喷雾法获得Sr(NO3)2晶种，其中，压力喷雾过程中，干燥室中热空气和被干燥颗粒之间的运动方向为水平并流型，喷嘴孔径为0.1mm，喷雾压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度240℃范围，湿空气出口温度控制在95℃。将得到的晶种在相对湿度为35%环境下保存，并在24小时内使用。
（2）蒸发、陈化
在夹套加热常压蒸发锅内泵入工业级Sr(NO3)2 2mol/L溶液3L，开启加热进行搅拌蒸发（搅拌速度为30-45rpm），待溶液刚出现浑浊时按每立方米液体8.0Kg/立方米溶液的比例加入上述压力喷雾步骤获得的Sr(NO3)2晶种，继续蒸发直至混合料浆体积缩小至刚出现浑浊时的50%，停止蒸发，调整搅拌速度在10～15rpm范围，维持溶液温度97℃下搅拌陈化2小时后固液分离，母液循环处理，结晶进入下步操作。
（3）成品工序
将上述固液分离得到的结晶送入振动流化床进行烘干，控制热风进口温度在242℃，出口温度92℃，停留时间大于等于40秒钟，将得到的烘干物料即刻进入另一振动流化床进行冷却，控制冷却流化床出口温度35℃，停留时间大于等于40秒，并过筛获得高纯硝酸锶产品2#，对该产品采用测定其纯度、测定D10、D50和D90粒径值，以及粒径处于425μm～710μm之间的硝酸锶的成品率，测定结果示于表1中。
实施例5
（1）晶种制备工序
将工业级Sr(NO3)2（纯度99%）溶液浓度控制在2.00mol/L，采用常规压力喷雾器通过压力喷雾法获得Sr(NO3)2晶种，其中，压力喷雾过程中，干燥室中热空气和被干燥颗粒之间的运动方向为水平并流型，喷嘴孔径为0.08mm，喷雾压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度235℃范围，湿空气出口温度控制在100℃。将得到的晶种在相对湿度为40%环境下保存，并在24小时内使用。
（2）蒸发、陈化
在夹套加热常压蒸发锅内泵入工业级Sr(NO3)2 2.00mol/L溶液3L，开启加热进行搅拌蒸发（搅拌速度为30-45rpm），待溶液刚出现浑浊时按每立方米液体4.5Kg/立方米溶液的比例加入上述压力喷雾步骤获得的Sr(NO3)2晶种，继续蒸发直至混合料浆体积缩小至刚出现浑浊时的50%，停止蒸发，调整搅拌速度在10～15rpm范围，维持溶液温度100℃下搅拌陈化1.5小时后固液分离，母液循环处理，结晶进入下步操作。
（3）成品工序
将上述固液分离得到的结晶送入振动流化床进行烘干，控制热风进口温度在248℃，出口温度100℃，停留时间大于等于40秒钟，将得到的烘干物料即刻进入另一振动流化床进行冷却，控制冷却流化床出口温度40℃，停留时间大于等于40秒，并过筛获得高纯硝酸锶产品2#，对该产品采用测定其纯度、测定D10、D50和D90粒径值，以及粒径处于425μm～710μm之间的硝酸锶的成品率，测定结果示于表1中。
表1 对照例和实施例1～5获得硝酸锶晶体的物性测定结果
由上述表1的测定结果可以看出，与传统常规蒸发制备硝酸锶晶体的方法相比，本发明通过加入晶种，并且在蒸发后期晶体陈化工序，减少了超细粉颗粒，改善了粒度分布，提高了产品的成品率，具体来说，本发明的抗结块方法得到的硝酸锶纯度在99.82%以上，甚至能达到99.95％，D10为154～200μm，D50为442～595μm，D90为807～880μm；颗粒粒径在425μm～710μm之间的硝酸锶成品率为61.3%以上，结块时间大于180天。
由此可见，通过本发明的方法获得的硝酸锶改善了高纯硝酸锶的粒度分布，提高了产品的成品率，降低了超细粉吸附性，提高了产品的抗结块性能，因此，能够满足液晶基板制造的要求。
Claims (11)
1.一种硝酸锶的抗结块方法，其特征在于包括如下工序：
1）晶种制备工序：将硝酸锶溶液压力喷雾得到硝酸锶晶种；
2）蒸发、陈化工序：在蒸发容器内加入硝酸锶溶液，加热搅拌蒸发至刚出现混浊时，按每立方米溶液4.5～8.0Kg的比例加入工序1）制得的硝酸锶晶种，继续蒸发至浆料体积缩小至刚出现浑浊时的50%时，停止蒸发，维持溶液温度大于95℃下搅拌陈化1～2小时后固液分离，得到结晶；
3）成品工序：将工序2）所得到的结晶进行烘干、冷却得到硝酸锶产品；
其中，所述工序1）中，压力喷雾时，压力控制在0.4～0.45MPa，热风进口温度控制在220～240℃，湿空气出口温度控制在大于85℃。
2.如权利要求1所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序2）中，在蒸发容器内加入硝酸锶溶液，加热搅拌蒸发至刚出现混浊时，按每立方米溶液5.0～6.5Kg的比例加入工序1）制得的硝酸锶晶种。
3.如权利要求1所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序1）中，将硝酸锶溶液浓度控制在1.0～2.0mol/L。
4.如权利要求3所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序1）中，将硝酸锶溶液浓度控制在1.5～1.6mol/L。
5.如权利要求1或2所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序1）制得的晶种在相对湿度小于45%环境下保存，并且在24小时内用于工序2）中。
6.如权利要求1所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序2）中，停止蒸发后，调整搅拌速度在10-15rpm范围。
7.如权利要求1所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序2）中，搅拌陈化1.5小时。
8.如权利要求1所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序3）中，将结晶送入振动流化床中进行烘干，控制热风进口温度大于240℃，出口温度大于90℃。
9.如权利要求1所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序3）中，将结晶送入振动流化床中进行冷却，控制冷却流化床出口温度小于等于50℃。
10.如权利要求1所述的硝酸锶的抗结块方法，所述工序2）中，加热搅拌蒸发初期，搅拌速度控制在30-45rpm范围。
11.采用权利要求1-10任一项所述抗结块方法得到的硝酸锶，其纯度在99.82%以上，D10为154～200μm，D50为442～595μm，D90为807～880μm。
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