CN106698517B - 一种高纯度钼酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度钼酸的制备方法，向钼酸盐溶液中加入片状氢氧化钠进行预处理后蒸发，当出现结晶体后用纯水溶解，再加入硝酸酸化后固液分离、烘干，得到高纯度钼酸。本发明高纯度钼酸的制备方法，利用片状氢氧化钠对钼酸盐溶液进行预处理，不仅使溶液中的铵根离子和氨气全部被置换出来，还可以对一些金属杂质离子进行除杂如钙离子；然后对溶液进行酸化处理，溶液中的钼酸根经过酸化成为沉淀，其他杂质离子在强酸环境下溶解在溶液中，使产品得到了净化。本发明工艺简便易行，成本小，不需要增加专用设备，利用本工艺生产的产品纯度可达到国内同类产品的最高水平。
Description
技术领域
本发明涉及钼酸制备技术领域，具体涉及一种高纯度钼酸的制备方法。
背景技术
高纯度钼酸是近年来兴起的一种新产品，由于它是三氧化钼的酸酐，它的组成成分和高纯三氧化钼几乎相同，其组分可以理解为一个三氧化钼分子加上一份子的水组成。所以在物理化学性质上和高纯三氧化钼有异曲同工之效。通过对钼酸的物理学性质进行研究得知，钼酸属于弱酸，其失去酸酐结晶水所需要的能量较小，很容易就实现形成三氧化钼，研究发现，在150摄氏度条件下，钼酸中的结晶水可以失去95％以上。
从钼酸的加工过程来看，普通钼酸的加工比较简单，采用对钼酸盐溶液进行酸化的方法进行，但是这样生产出的钼酸杂质较高，不能适应行业对高纯度钼酸的要求。
高纯钼酸作为一种产品相当于省去了生产钼酸盐和焙烧高纯三氧化钼的过程，从成本上来看钼酸直接替代氧化钼具有成本上的优势，从物化性质上来说两种产品极其相近。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度钼酸的制备方法，解决了现有方法制备得到的钼酸杂质高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高纯度钼酸的制备方法，向钼酸盐溶液中加入片状氢氧化钠进行预处理后蒸发，当出现结晶体后用纯水溶解，再加入硝酸酸化后固液分离、烘干，得到高纯度钼酸。
本发明的特点还在于，
具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钼酸盐溶液加入至蒸发釜中保持温度为20-30℃，加入片状氢氧化钠，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；
步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；
步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入硝酸，加入过程中控制溶液的温度在70-80℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌4-6min；
步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、烘干、筛分，得到高纯度钼酸。
步骤1中钼酸盐溶液为钼酸钠母液或钼酸铵溶液。
步骤1中片状氢氧化钠采用少量多次的方式加入，钼酸盐和片状氢氧化钠的质量比4-6：1。
步骤3中硝酸的浓度为96-98％。
步骤4中烘干是将固液分离后的物料在温度为100-120℃下干燥4-5h，然后进行破碎后再在100-120℃下干燥1.5-2.5h，最后用40目筛网进行过筛。
本发明的有益效果是，本发明高纯度钼酸的制备方法，利用片状氢氧化钠对钼酸盐溶液进行预处理，不仅使溶液中的铵根离子和氨气全部被置换出来，还可以对一些金属杂质离子进行除杂如钙离子；然后对溶液进行酸化处理，溶液中的钼酸根经过酸化成为沉淀，其他杂质离子在强酸环境下溶解在溶液中，使产品得到了净化。
本发明工艺简便易行，成本小，不需要增加专用设备，利用本工艺生产的产品纯度可达到国内同类产品的最高水平。
附图说明
图1是本发明制备方法得到的钼酸的衍射图谱；
图2是国内某厂商生产的钼酸的衍射图谱；
图3是是本发明制备方法得到的钼酸的电镜扫描图；
图4国内某厂商生产的钼酸的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明高纯度钼酸的制备方法，向钼酸盐溶液中加入片状氢氧化钠进行预处理后蒸发，当出现结晶体后用纯水溶解，再加入硝酸酸化后固液分离、烘干，得到高纯度钼酸。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钼酸盐溶液(钼酸盐溶液为钼酸钠母液或钼酸铵溶液)加入至蒸发釜中保持温度为20-30℃，少量多次加入片状氢氧化钠(钼酸盐和片状氢氧化钠的质量比4-6：1)，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；
步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；
步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入浓度为96-98％的硝酸，加入过程中控制溶液的温度在70-80℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌4-6min；
步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、将固液分离后的物料在温度为100-120℃下干燥4-5h，然后进行破碎后再在100-120℃下干燥1.5-2.5h，最后用40目筛网进行过筛，得到高纯度钼酸。
本发明方法首先利用片状氢氧化钠对钼酸盐溶液进行预处理，可以达到两个目的，(一)使溶液中的铵根离子和氨气全部被置换出来，(二)对一些金属杂质离子进行除杂如钙离子。然后对溶液进行酸化处理，溶液中的钼酸根经过酸化成为沉淀，其他杂质离子在强酸环境下溶解在溶液中，使产品得到了净化。
分别对本发明制备方法得到的钼酸和国内某厂商生产的钼酸进行测试，图1和图2分别为本发明制备方法得到的钼酸和国内某厂商生产的钼酸的衍射图谱，从图1和图2可以看出，两种晶体在相同的衍射角度出现峰值的位置基本相同，说明两种产品的切合度比较高，从产品宏观角度来看，属于同一种物质，根据晶体尺寸的计算公式D＝K*λ/Cosθ*β，在结晶角度相同的情况下，结晶强度与晶体尺寸成反比，图1的晶体尺寸较大一些。
图3和图4分别为本发明制备方法得到的钼酸和国内某厂商生产的钼酸的电镜扫描图，从图3和图4的微观电镜图可以看到，图3的产品粒度比较均匀，产品晶体尺寸大，晶型稳定，说明经过结晶生产体系的能量释放和吸收平衡，适合晶体生产环境；图4的产品晶体尺寸小，晶型紊乱，晶体发生了团聚，说明结晶生产体系能量失衡，导致晶体进行团聚保持能量均衡，晶体生产环境不理想。
分别为国内某厂商生产的钼酸和本发明制备方法得到的钼酸的各元素进行测定，结果如表1所示。
表1钼酸的各元素测定结果
表1中MS-1为国内某厂商生产的钼酸，MS-2为本发明制备方法得到的钼酸，表1中本发明制备方法制得产品各个主要的化学指标均比国内厂商的指标高出一个数量级，说明产品的生产环境和方式得到根本性的改变，才使产品的品质变化很大。
实施例1
步骤1，将钼酸钠母液加入至蒸发釜中保持温度为20℃，少量多次加入片状氢氧化钠(钼酸盐和片状氢氧化钠的质量比6：1)，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；
步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；
步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入浓度为96％的硝酸，加入过程中控制溶液的温度在70℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌5min；
步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、将固液分离后的物料在温度为100℃下干燥4h，然后进行破碎后再在100℃下干燥2.5h，最后用40目筛网进行过筛，得到高纯度钼酸。
实施例2
步骤1，将钼酸铵溶液加入至蒸发釜中保持温度为25℃，少量多次加入片状氢氧化钠(钼酸铵和片状氢氧化钠的质量比5：1)，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；
步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；
步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入浓度为98％的硝酸，加入过程中控制溶液的温度在75℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌4min；
步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、将固液分离后的物料在温度为120℃下干燥4.5h，然后进行破碎后再在120℃下干燥2h，最后用40目筛网进行过筛，得到高纯度钼酸。
实施例3
步骤1，将钼酸钠母液加入至蒸发釜中保持温度为30℃，少量多次加入片状氢氧化钠(钼酸盐和片状氢氧化钠的质量比4：1)，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；
步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；
步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入浓度为97％的硝酸，加入过程中控制溶液的温度在80℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌6min；
步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、将固液分离后的物料在温度为110℃下干燥5h，然后进行破碎后再在110℃下干燥1.5h，最后用40目筛网进行过筛，得到高纯度钼酸。
实施例4
步骤1，将钼酸铵溶液加入至蒸发釜中保持温度为28℃，少量多次加入片状氢氧化钠(钼酸铵和片状氢氧化钠的质量比4.5：1)，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；
步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；
步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入浓度为98％的硝酸，加入过程中控制溶液的温度在75℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌6min；
步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、将固液分离后的物料在温度为115℃下干燥4.5h，然后进行破碎后再在115℃下干燥1.8h，最后用40目筛网进行过筛，得到高纯度钼酸。
Claims (5)
1.一种高纯度钼酸的制备方法，其特征在于，向钼酸盐溶液中加入片状氢氧化钠进行预处理后蒸发，当出现结晶体后用纯水溶解，再加入硝酸酸化后固液分离、烘干，得到高纯度钼酸；
具体按照以下步骤实施：
步骤1，将钼酸盐溶液加入至蒸发釜中保持温度为20-30℃，加入片状氢氧化钠，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；
步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；
步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入硝酸，加入过程中控制溶液的温度在70-80℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌4-6min；
步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、烘干、筛分，得到高纯度钼酸。
2.根据权利要求1所述的高纯度钼酸的制备方法，其特征在于，步骤1中钼酸盐溶液为钼酸钠母液或钼酸铵溶液。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度钼酸的制备方法，其特征在于，步骤1中片状氢氧化钠采用少量多次的方式加入，钼酸盐和片状氢氧化钠的质量比4-6：1。
4.根据权利要求1所述的高纯度钼酸的制备方法，其特征在于，步骤3中硝酸的浓度为96-98％。
5.根据权利要求1所述的高纯度钼酸的制备方法，其特征在于，步骤4中烘干是将固液分离后的物料在温度为100-120℃下干燥4-5h，然后进行破碎后再在100-120℃下干燥1.5-2.5h，最后用40目筛网进行过筛。
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