CN102674429B - 一种高白度亚微米球状硫酸钡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高白度亚微米球状硫酸钡及其制备方法,包括如下步骤:(1)将碳酸钡与水混合后,加入含钡的转溶剂得到料浆1;(2)将H2O2溶液加入到料浆1中,得到料浆2;(3)将硫酸缓慢加入到料浆2中至pH值在1~2的范围,维持料浆温度在90~95℃进行反应,反应结束后得到料浆3,将料浆3固液分离,得到滤饼和母液;以及(4)将步骤(3)得到的滤饼加入水搅拌分散,后加入碱调整pH在7.0~8.0范围,得到料浆4,将料浆4固液分离得到滤饼和母液,该滤饼经蒸发、烘干后得到亚微米球状硫酸钡产品。得到的硫酸钡白度大于99.0%,D50小于0.5微米。

Description

一种高白度亚微米球状硫酸钡及其制备方法
技术领域
本发明涉及精细无机化工填料制备技术领域,特别是涉及一种高白度亚微米球状硫酸钡及其制造方法。
背景技术
硫酸钡材料在涂料、塑料、纤维等行业获得广泛应用,部分行业对硫酸钡产品的白度、形貌和还原性物质指标提出了较为严格的要求,常规的硫酸钡生产工艺较难同时满足以上几方面的要求,为此开发新的制备工艺满足下游的需求成为行业共同的目标。
现有技术中关于制备硫酸钡的方法主要是通过液相直接沉淀法,多数采用硫酸盐进行反应,自上世纪80年代以来日本化学工业公司在850-1100℃制备得到粒径达到微米级的硫酸钡,该硫酸钡可以用作乳白合成树脂和化妆品添加剂和照明器材和光学仪器的体系颜料。另外还有通过高转速的搅拌,使原料得到很好的分散后制备硫酸钡。
上述的方法对温度和设备要求较高,而且得到硫酸钡的纯度、白度、粒径等参数均不能满足现在市场对硫酸钡的需求。
发明内容
本发明所解决的技术问题是:在不借助设备和有机溶剂的条件下,通过复分解反应直接制备得到高白度亚微米球状硫酸钡。
本发明采用碳酸钡为起始原料,在含钡的转溶剂存在下与浓硫酸反应,通过使含钡的转溶剂与硫酸反应得到硫酸钡以外,还得到一种酸能够与碳酸钡反应释放出含钡的转溶剂,再与硫酸反应生成硫酸钡,从而实现了控制溶液中的含钡的转溶剂浓度以控制生成硫酸钡的速度,制备出亚微米球状高白度的硫酸钡产品,该产品可以满足了下游行业关于硫酸钡的粒径、白度和形状的要求。
具体来说,本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的:
本发明提供一种亚微米球状硫酸钡的制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸钡与水混合后,加入含钡的转溶剂得到料浆1;
(2)将H2O2溶液加入到料浆1中,得到料浆2;
(3)将硫酸加入到料浆2中至pH值在1~2的范围,维持料浆温度在90~95℃进行反应,反应结束后得到料浆3,将料浆3固液分离,得到滤饼和母液;以及
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入水搅拌分散,后加入碱调整pH在7.0~8.0范围,得到料浆4,将料浆4固液分离得到滤饼和母液,该滤饼经蒸发、烘干后得到亚微米球状硫酸钡产品。
其中,步骤(1)中所述的含钡的转溶剂是硝酸钡或氯化钡,优选步骤(1)中料浆1中硝酸根离子的浓度为0.06~0.10mol/L;步骤(1)中料浆1中氯离子的浓度为0.03~0.10um/L。
其中,步骤(2)中所述的H2O2溶液是在料浆1的温度为40~45℃时加入,优选加入H2O2溶液的质量百分浓度为27.5%-35%,当含钡的转溶剂为硝酸钡时按照H2O2/BaCO3质量比为0.5g/kg~1.95g/kg计加入H2O2溶液;当含钡的转溶剂为氯化钡时按照H2O2/BaCO3质量比为1.52g/kg~3.24g/kg计加入H2O2溶液。
其中,步骤(3)中维持料浆温度为90~95℃进行反应1-3小时,优选1.5小时。
其中,步骤(3)中母液循环使用。
其中,步骤(3)中硫酸的浓度为93%-98%。
其中,步骤(4)调整pH为7.0-8.0是在沸腾条件下进行,优选调整pH为7.0-8.0后料浆4在沸腾条件下保持0.5-2小时,优选1小时,停止加热后,进行固液分离。
其中,步骤(4)所述的蒸发是闪蒸,所述碱为氢氧化钡。
其中,所述的加入水为去离子水,步骤(4)中加入水的质量是滤饼质量的5-8倍。
其中,步骤(1)中碳酸钡的D50小于5微米。
一种亚微米球状硫酸钡,其特征在于,白度均大于99.0%,D50小于0.5微米。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明通过上述方法得到的硫酸钡粒径达到亚微米级,经测定白度达到99.0%以上,均大于99.3%,细度达到325目筛余物在0.10%以下,粒径达到D50为0.20-0.47μm,水溶物含量为0.10%以下,COD为100ppm以下,形状为球状。
(2)本发明得到上述产品的工艺过程简单,不需要借助设备也不需要加入有机溶剂进行分散。
附图说明:
图1:本发明的反应过程流程图;
具体实施方式
本发明的一种亚微米球状硫酸钡的制备方法,通过下述化学反应实现的:
Ba(NO3)2+H2SO4→BaSO4↓+2HNO3
BaCl2+H2SO4→BaSO4↓+2HCl
BaCO3+2HNO3→Ba(NO3)2+H2O+CO2
BaCO3+2HCl→BaCl2+H2O+CO2
S2- X+1+H2O2+H+→SO4 2-+H2O
本发明采用碳酸钡为起始原料,在含钡的转溶剂存在下与硫酸反应,制备了亚微米球状高白度的硫酸钡产品,基本满足了下游行业的要求。
具体来说,本发明的一种亚微米球状硫酸钡的制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸钡与水混合后,加入含钡的转溶剂得到料浆1;其中步骤(1)中所述的含钡的转溶剂是硝酸钡或氯化钡,优选步骤(1)料浆1中硝酸根离子的浓度为0.06~0.10mol/L,优选硝酸根离子的浓度为0.08mol/L,氯离子的浓度为0.03~0.10um/L,优选氯离子的浓度为0.05mol/L;本发明通过该步骤使所述的含钡的转溶剂溶解在料浆中形成了含钡的转溶剂的不饱和溶液和碳酸钡料浆混合物;为了获得质量更好的硫酸钡,当用步骤(3)得到的母液代替水与原料碳酸钡混合制备硫酸钡时,也要对步骤(1)中的硝酸根离子和氯离子的浓度进行控制,以使获得的硫酸钡质量较为稳定。
(2)将H2O2加入到料浆1中,得到料浆2;其中所述的H2O2是在料浆1的温度为40~45℃时加入,优选在43℃时加入,优选加入H2O2的质量百分浓度为27.5%-35%,优选为30%;该步骤的目的是H2O2与上述料浆中的多硫化物反应将多硫化物(含硫的化合物或还原性硫)转化为硫酸根,同时去除杂质,具体方程式为S2- X+1+H2O2+H+→SO4 2-+H2O,以保证得到硫酸钡纯度较高;
(3)将硫酸缓慢加入到料浆2中至pH值在1~2的范围,维持料浆温度在90~95℃进行反应,反应结束后得到料浆3,将料浆3固液分离,得到滤饼和母液,优选母液循环使用,其中母液循环使用是用于替代去离子水与反应原料混合;优选维持料浆温度为90~95℃进行反应1-3小时,优选1.5小时;优选硫酸的浓度为93%-98%;该步骤的目的是将硫酸加入到料浆2中,与含钡的转溶剂反应生成硫酸钡同时生成另外一种酸,该酸与碳酸钡反应生成含钡的转溶剂,新形成的含钡的转溶剂与溶液中的硫酸反应生成硫酸钡,进而形成上述过程的循环,钡离子逐步从碳酸钡中转入到含钡的转溶剂溶液中,后与硫酸反应形成硫酸钡,最终得到的硫酸钡而含钡的转溶剂的浓度不发生变化,通过该步骤可以看出硫酸钡是分批逐渐得到,由于含钡的转溶剂浓度的控制使硫酸钡的生成速度受到了很好的限制,有利于形成形状较好的球状硫酸钡,粒径较小的亚微米硫酸钡;反应方程式如下,其中Ba2+为含钡的转溶剂中的钡离子:
Ba2++H2SO4→BaSO4↓+2H+
BaCO3+2H+→Ba2++H2O+CO2
以硝酸钡为含钡的转溶剂的反应方程式是:
Ba(NO3)2+H2SO4→BaSO4+2HNO3
BaCO3+2HNO3→Ba(NO3)2+H2O+CO2
以氯化钡为含钡的转溶剂的反应方程式是:
BaCl2+H2SO4→BaSO4↓+2HCl
BaCO3+2HCl→BaCl2+H2O+CO2
以及
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入水搅拌分散,后加入碱调整pH在7.0~8.0范围,得到料浆4,将料浆4固液分离得到滤饼和母液,该滤饼经蒸发、烘干后得到亚微米球状硫酸钡产品;其中步骤(4)调整pH为7.0-8.0是在沸腾条件下进行,优选调整pH为7.0-8.0后料浆4在沸腾条件下保持0.5-2小时,优选1小时,停止加热后,进行固液分离;该步骤的目的是将酸性条件下得到的硫酸钡中混有酸性物质中和,使硫酸钡在中性或接近中性的条件下得到,同时该步骤中加入大量的水(滤饼质量的5-8倍,优选为6倍)用于洗涤得到的硫酸钡固体,使硫酸钡的白度更高,纯度更高。
本发明的制备硫酸钡的方法中所使用的的含钡的转溶剂是指在水中溶解度较大的钡盐,该钡盐能够与硫酸反应产生酸性强于碳酸的酸,该酸可以与碳酸钡反应再得到该钡盐,即逐步释放出碳酸钡中的钡离子到溶液中,从而逐步与硫酸生成硫酸钡。对于本发明制备硫酸钡的过程中,为了得到粒径分布更窄的硫酸钡,一般选用钡的氯化物或硝酸盐作为转溶剂使用。本发明中的含钡的转溶剂优选是硝酸钡,氯化钡。
实施例
首先,对下面实施例中高白度亚微米硫酸钡制备过程及产品进行分析时所用的测定装置和测定方法进行说明如下:
关于硫酸钡产品分析中的部分测定方法使用的是标准SN/T 0480-1995(出口重晶石分析方法)中的测定方法;
具体来说,硫酸钡含量测定采用SN/T 0480.5-1995中的方法;
白度测定采用济南德瑞克仪器有限公司生产的型号为DRK103A的白度测定仪(采用200目筛,105℃烘干后测定)按照SN/T 0480.12-1995中公开的方法测定;
水溶物采用SN/T 0480.10-1995的方法测定;细度(325目筛余物)采用SN/T 0480.2-1995的方法测定;
粒径分析方法:以湿式激光法测得的体积基准的粒径;
粒径分布测试装置:2000MU型粒径仪,英国马尔文公司制。。
化学耗氧量(COD)的测定方法是高锰酸钾法。
产品形貌的测定:JSM-6490LV型扫描电子显微镜,日本电子公司制。
pH值测定采用PHS-3C型精密酸度计,由上海精密仪器仪表公司制造。
闪蒸使用的装置是常州迅雷干燥设备有限公司制造的型号为XZG的快速旋转闪蒸干燥机。
原料碳酸钡可以是工业一级品,含量为99.3%。
实施例1
结合图1所示,制备亚微米球状硫酸钡,在5000L搪玻璃反应锅内加入2000L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=4.5μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入含钡的转溶剂固体Ba(NO3)2使料浆中硝酸根离子的浓度达到0.06mol/L,后开启加热,控制料浆温度40℃,加入2L27.5%H2O2溶液,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到1.0,维持料浆温度在90℃,再搅拌反应1.5小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:6加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH7.0,维持轻微沸腾0.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡1#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例2
在5000L搪玻璃反应锅内加入2500L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=4.3μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体Ba(NO3)2使料浆中硝酸根离子的浓度达到0.1mol/L,后开启加热,控制料浆温度45℃,加入3L 35%H2O2,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到2.0持料浆温度95℃,再搅拌反应3小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:8加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH8.0,维持轻微沸腾2小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡2#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例3
在5000L搪玻璃反应锅内加入3000L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=4.5μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体BaCl2使料浆中氯离子的浓度达到0.03mol/L,后开启加热,控制料浆温度40℃,加入4L 27.5%H2O2,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到1.0持料浆温度90℃,再搅拌反应1小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:5加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH7.0,维持轻微沸腾0.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡3#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例4
在5000L搪玻璃反应锅内加入2000L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=4.3μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体BaCl2使料浆中氯离子的浓度达到0.1mol/L,后开启加热,控制料浆温度45℃,加入5L 35%H2O2,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到2.0持料浆温度95℃,再搅拌反应3小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:8加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH8.0,维持轻微沸腾2小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡4#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例5
在5000L搪玻璃反应锅内加入3000L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=3.5μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体Ba(NO3)2使料浆中硝酸根离子的浓度达到0.07mol/L,后开启加热,控制料浆温度41℃,加入1L 27.5%的H2O2,搅拌下慢慢加入95%的浓硫酸,至pH达到1.2,维持料浆温度91℃,再搅拌反应1.5小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将所得母液用于替代去离子水循环用于下一个硫酸钡制备反应中,滤饼进行下步操作;将上述滤饼按料水质量比为1:7加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH7.2,维持轻微沸腾1.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡5#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例6
在5000L搪玻璃反应锅内加入3000L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=4.0μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体Ba(NO3)2使料浆中硝酸根离子的浓度达到0.08mol/L,后开启加热,控制料浆温度43℃,加入2L 35%的H2O2,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到1.5,维持料浆温度93℃,再搅拌反应1小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:5加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH7.5,维持轻微沸腾1.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡6#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD,ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例7
在5000L搪玻璃反应锅内加入3000L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=3.5μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体Ba(NO3)2使料浆中硝酸根离子的浓度达到0.09mol/L,后开启加热,控制料浆温度44℃,加入2L30%的H2O2,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到1.8,维持料浆温度94℃,再搅拌反应2.5小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:6加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH7.8,维持轻微沸腾1.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡7#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(CODppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例8
在5000L搪玻璃反应锅内加入2300L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=3.5μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体BaCl2使料浆中氯离子的浓度达到0.09mol/L,后开启加热,控制料浆温度41℃,加入3L 27.5%的H2O2,搅拌下慢慢加入93%的浓硫酸,至pH达到1.2,维持料浆温度91℃,再搅拌反应1.5小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:7加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH7.2,维持轻微沸腾1.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡8#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(CODppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例9
在5000L搪玻璃反应锅内加入2800L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=4.0μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体BaCl2使料浆中氯离子的浓度达到0.05mol/L,后开启加热,控制料浆温度43℃,加入4L35%的H2O2,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到1.5,维持料浆温度93℃,再搅拌反应2小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:6加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH7.5,维持轻微沸腾1.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡9#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
实施例10
在5000L搪玻璃反应锅内加入2700L去离子水,搅拌下加入600千克轻质碳酸钡(D50=3.5μm),后补加去离子水至料浆体积为4000L,后加入固体BaCl2使料浆中氯离子的浓度达到0.09mol/L,后开启加热,控制料浆温度44℃,加入4L30%的H2O2,搅拌下慢慢加入98%的浓硫酸,至pH达到1.8,维持料浆温度94℃,再搅拌反应2.5小时,停止搅拌后,压滤分离得到滤饼和母液,将母液循环用于替代去离子水与反应原料碳酸钡混合,滤饼进行下步操作。将上述滤饼按料水质量比为1:6加入去离子水搅拌分散,加热升温至沸,用Ba(OH)2溶液调整pH 7.8,维持轻微沸腾1.5小时,停止加热,固液分离,将滤饼再闪蒸、烘干获得高白度,低还原性亚微米球状硫酸钡10#产品,对其进行硫酸钡纯度、白度、水溶物、细度(325目筛余物)、化学耗氧量(COD ppm),粒径和粒子形貌的测定见表1。
表11#-10#产品的分析结果
从表1可以看出通过上述实施例1-10制备得到硫酸钡在硫酸钡含量很高均大于99.3%、白度均大于99.0%,水溶物小于0.10%,细度以325目筛余物均低于0.10%、化学耗氧量小于100ppm,粒径均低于0.5微米,实施例2-10中得到的硫酸钡的D50均低于0.40微米,其中大部分的D50值为0.20-0.30微米;D10在0.1-0.2微米之间;D90均低于1.0微米,上述关于粒径的数据说明本发明实施例制备的硫酸钡的粒径分布较窄;粒子形貌均为近球状,综上所述,从表中数据证明本发明方法得到的硫酸钡具有高白度,粒径达到亚微米,球状,特别是粒径分布更窄等方面的优点。
为了使读者实施本发明,而不使用不适当的实验法,本发明已用某些优选实施方式描述如上。本领域技术人员应当理解,本发明除了具体描述的方式之外,还可以适用于变形和修改。应当理解的是,本发明包括所有这些变形和修改。进一步地,名称、标题或类似的部分是为了加强读者对本文的理解,不应被看做对本发明范围的限定。
纵观整个说明书和权利要求书,除非上下文需要,否则,词语“包含”,“包括”以及类似词,解释为包含的含义而非排除的含义,也就是说,意思为“包括,但不限于”。

Claims (17)

1.一种亚微米球状硫酸钡的制备方法,包括如下步骤:
(1)将碳酸钡与水混合后,加入含钡的转溶剂得到料浆1;
(2)将H2O2溶液加入到料浆1中,得到料浆2;
(3)将浓硫酸加入到料浆2中至pH值在1~2的范围,维持料浆温度在90~95℃进行反应,反应结束后得到料浆3,将料浆3固液分离,得到滤饼和母液;以及
(4)将步骤(3)得到的滤饼加入水搅拌分散,后加入碱调整pH在7.0~8.0范围,得到料浆4,将料浆4固液分离得到滤饼和母液,该滤饼经蒸发、烘干后得到亚微米球状硫酸钡产品。
2.如权利要求1所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(1)中所述的含钡的转溶剂是硝酸钡和/或氯化钡。
3.如权利要求2所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,当转溶剂是硝酸钡时,步骤(1)中料浆1中硝酸根离子的浓度为0.06~0.10mol/L;当转溶剂是氯化钡时,步骤(1)中料浆1中氯离子的浓度为0.03~0.10mol/L。
4.如权利要求2所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(2)中所述的H2O2溶液是在料浆1的温度为40~45℃时加入,当含钡的转溶剂为硝酸钡时,按照H2O2/BaCO3质量比为0.5g/kg~1.95g/kg计加入H2O2溶液;当含钡的转溶剂为氯化钡时按照H2O2/BaCO3质量比为1.52g/kg~3.24g/kg计加入H2O2溶液。
5.如权利要求1所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(2)中加入的H2O2溶液的质量百分浓度为27.5%-35%。
6.如权利要求1-5任一项所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(3)中维持料浆温度为90~95℃进行反应1-3小时。
7.如权利要求6所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(3)中维持料浆温度为90~95℃进行反应1.5小时。
8.如权利要求1-5任一项所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(3)中母液循环使用。
9.如权利要求1-5中任一项所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(4)调整pH为7.0-8.0是在沸腾条件下进行,停止加热后,进行固液分离。
10.如权利要求9所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(4)调整pH为7.0-8.0是在沸腾条件下进行,停止加热后,进行固液分离。
11.如权利要求8所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(4)调整pH为7.0-8.0后料浆4在沸腾条件下保持0.5-2小时。
12.如权利要求1-5任一项所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(4)所述的蒸发是闪蒸,所述碱为氢氧化钡。
13.如权利要求11所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(4)所述的蒸发是闪蒸,所述碱为氢氧化钡。
14.如权利要求1-5任一项所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中所述的加入水为去离子水,其中步骤(4)中加入水的质量是滤饼质量的5-8倍。
15.如权利要求13所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中所述的加入水为去离子水,其中步骤(4)中加入水的质量是滤饼质量的5-8倍。
16.如权利要求1或2所述的亚微米球状硫酸钡的制备方法,其中步骤(1)中碳酸钡的D50小于5微米。
17.一种如权利要求1-16任一项所述的制备方法制备得到亚微米球状硫酸钡,其特征在于,白度均大于99.0%,D50小于0.5微米。
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