CN103012216A - Hn-130防黄剂合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种HN-130防黄剂合成工艺，包括以下步骤：1)准备；反应原料：HDI、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比：100:（70-76），极性溶剂中溶剂的≥97%，溶剂中水含量的≤1%；物料溶解：2)合成：3)出料：使用分离装置对反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；4)烘干干燥：在温度为60~110℃下，使用真空干燥装置对步骤3)中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。本发明解决了现有的技术中HN-130防黄剂无法稳定生产的问题，本发明中使用极性溶剂为溶剂替代现有工艺的甲苯，降低了离心出料时由于静电引发的燃爆风险。
Description
技术领域
本发明涉及一种HN-130防黄剂合成工艺。
背景技术
HN-130防黄剂为HN-150防黄剂的升级产品，用于防止氨纶纤维黄变。其单位质量有效含量高于HN-150防黄剂36%，市场前景良好。但以现有技术无法稳定生产出合格产品。
发明内容
为了解决现有的技术中HN-130防黄剂无法稳定生产的问题，本发明提供一种HN-130防黄剂的合成工艺。
本发明的技术解决方案：
本发明所具有优点：
HN-130防黄剂合成工艺，其特殊之处，包括以下步骤：
1]准备：
1.1】反应原料：HDI、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比：100:（70-76），极性溶剂中溶剂的质量百分比≥97%，溶剂中水含量的质量百分比≤1%；
1.2】物料溶解：
按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在1号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为1号反应器容积的1/3~2/5；
按配比将参与反应的HDI与极性溶剂在2号反应器中溶解，制备HDI溶液；其中所加入的极性溶剂的体积为2号反应器容积的1/3~2/5；
其中上述两步中所用的极性溶剂相同；
2】合成：
在滴加温度为5℃~80℃时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至1号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对1号反应器进行保温处理，保温1-2小时；
3】出料：
使用分离装置对1号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；
4】烘干干燥：
在温度为60~110℃下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。
上述极性溶剂为卤代烃、醇类、腈类、醛类中至少一种。
上述步骤3】中的滴加温度为5℃~60℃。
上述步骤3】中的滴加温度为5℃~35℃。
上述分离装置为离心分离装置、压滤装置或抽滤装置。
本发明所具有的优点：
1、本发明中使用极性溶剂为溶剂替代现有工艺的甲苯，降低了离心出料时由于静电引发的燃爆风险；
2、对采用本发明合成方法合成的HN-130防黄剂的全指标进行检测，结晶度高、色度低（≤15黑曾）、熔程短（1℃±1℃）、含量高（≥99%），各项指标显示，纯度高。
具体实施方式
1.1】物料溶解：
1.1.1HDI的溶解：精确称量100gHDI，将其加入1L三口烧瓶（即1号反应器）中，向三口烧瓶中加入400mL溶剂（甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一种或多种），计时搅拌30分钟使其充分混合，制成HDI溶液；
1.1.2偏二甲肼的溶解：精确称量73g偏二甲肼（含量≥99%），将其加入另一1L三口烧瓶（即2号反应器）中，并向三口烧瓶中加入400mL溶剂（甲醇、三氯乙烯、乙腈或甲醛中的一种或多种），计时搅拌30分钟使其充分混合，制成偏二甲肼溶液；
1.2】滴加合成：
1.2.1将HDI溶液加入250mL恒压漏斗中，向偏二甲肼溶液中进行滴加。滴加全过程控制三口烧瓶内温度在5~55℃之间，保持搅拌速率50~70转/分，直至全部HDI溶液滴加完毕；
1.2.2HDI溶液滴加结束后，在5~55℃之间计时保温1小时。
1.3】出料：
连接好抽滤装置，对结束保温计时的物料进行抽滤，每次抽滤时间≥5分钟。
1.4】烘干干燥：
设定干燥温度110℃、干燥时间8小时，使用真空干燥箱对产品进行干燥。
在滴加温度为5~35℃时，产品的结晶度随温度的升高而增大，结晶颗粒越大，含溶剂越低，纯度越大；滴加温度在35℃-60℃时，随着温度的升高，产品收率缓慢下降（因为越来越接近偏二甲肼的沸点，有部分偏二甲肼会挥发，影响产品收率）；在滴加温度如果高于60℃，产品收率随温度上升而直线下降；低于5℃时，整个反应速度大大降低；高于80℃无法得到产物。
Claims (5)
1.HN-130防黄剂合成工艺，包括以下步骤：
1]准备：
1.1】反应原料：HDI、偏二甲肼，HDI与偏二甲肼的质量比：100:（70-76），极性溶剂中溶剂的质量百分比≥97%，溶剂中水含量的质量百分比≤1%；
1.2】物料溶解：
按配比将参与反应的偏二甲肼与极性溶剂在1号反应器中溶解，制备偏二甲肼溶液，其中所加入的极性溶剂的体积为1号反应器容积的1/3~2/5；
按配比将参与反应的HDI与极性溶剂在2号反应器中溶解，制备HDI溶液；其中所加入的极性溶剂的体积为2号反应器容积的1/3~2/5；
其中上述两步中所用的极性溶剂相同；
2】合成：
在滴加温度为5℃~80℃时，在搅拌下，将2号反应器中HDI溶液滴加至1号反应器中，直至HDI溶液滴加结束后，以滴加结束时的温度对1号反应器进行保温处理，保温1-2小时；
3】出料：
使用分离装置对1号反应器中的反应物进行分离处理，收集固体，得到含微量溶剂的HN-130防黄剂；
4】烘干干燥：
在温度为60~110℃下，使用静态或动态真空干燥装置对步骤3】中得到的含微量溶剂的HN-130防黄剂干燥4~8小时，得到HN-130防黄剂。
2.根据权利要求1所述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于：所述极性溶剂为卤代烃、醇类、腈类、醛类中至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于：所述步骤3】中的滴加温度为5℃~60℃。
4.根据权利要求1或2所述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于：所述步骤3】中的滴加温度为5℃~35℃。
5.根据权利要求4所述的HN-130防黄剂合成工艺，其特征在于：所述分离装置为离心分离装置、压滤装置或抽滤装置。
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