CN104130162A - 一种防黄剂hn-130的制备方法 - Google Patents

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齐陈泽
杨震
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Abstract

本发明提供了一种防黄剂HN-130的制备方法，包括分别将偏二甲肼和六亚甲基二异氰酸酯在搅拌状态下溶于有机溶剂，然后两者继续搅拌混合，依次进行过滤、洗涤、干燥等步骤，得到最终产品。本发明所涉及的技术路线有操作简单、原料廉价、工艺简便，对环境压力小，产品的产率高、纯度高等优点。

Description

一种防黄剂HN-130的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防黄剂HN-130的制备方法，属于化学中间体工艺技术领域。 
背景技术
聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯，它的用途广泛，和我们的生活也息息相关，比如在鞋业、服装、塑胶、胶黏剂及涂料等行业都有很广的应用。而氨纶防黄剂是聚氨酯生产中必不可少的辅料，它可以用来阻止聚氨酯的黄变，比如在氨纶纤维、合成革以及人造革等聚氨酯的生产中都需要添加防黄剂。目前主要使用的氨纶防黄剂主要有防黄剂1，6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲)(HN-130)和防黄剂双(N,N-二甲基酰肼氨基-4-苯基)甲烷(HN-150)等。目前关于氨纶防黄剂的合成工艺成本高，溶剂难以回收，容易环境污染，且得到产品的纯度不高。 
发明内容
本发明针对以上缺点，提供一种成本低廉，操作性强，工艺简单，溶剂可回收利用且产品纯度高的氨纶防黄剂HN-130(化学名：1，6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲))的制备方法。 
本发明提供一种氨纶防黄剂HN-130(化学名：1，6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲))的制备方法，包括分别将略微过量的偏二甲肼和六亚甲基二异氰酸酯在搅拌状态下溶于有机溶剂，使得原料六亚甲基二异氰酸酯的反应浓度为5mol/L，然后两者继续搅拌混合，依次进行过滤、洗涤、干燥等步骤，得到最终产品。偏二甲肼和六亚甲基二异氰酸酯的混合温度范围广泛，混合溶剂选择多样。 
具体的，本发明的制备方法包括以下步骤： 
a.分别将偏二甲肼和六亚甲基二异氰酸酯在搅拌的状态下溶剂于有机溶剂中；然后将两者混合，继续搅拌反应； 
b.反应结束后，将a中的混合液进行过滤； 
c.将b中过滤得到的固体进行干燥处理。 
进一步，步骤a中混合的温度为0℃至50℃。 
优选的，步骤a中混合温度为25℃。 
进一步，步骤a中有机溶剂为苯、四氢呋喃、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、石油醚、乙醚中的一种。 
优选的，步骤a中有机溶剂为石油醚。 
进一步，步骤a中继续搅拌反应的时间为30min-60min。 
本发明方法所提供氨纶防黄剂HN-130(化学名：1，6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲))的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点： 
(1)制备工艺简单，设备要求低。 
(2)使用的溶剂价格比较低廉，而且可以重复使用。减少了对环境的压力。 
(3)得到的氨纶防黄剂纯度高，纯度比市场上已有的大部分产品有所提高。 
(4)该工艺可以进行规模化生产，可行性强。 
进一步的，选择石油醚作为有机溶剂，第一石油醚毒性低，对人体和环境的伤害小；第二石油醚过滤后蒸馏回收，由于石油醚沸点低，重复利用简单且能耗低；第三产品中残留的石油醚易于干燥，处理简单，使得产品杂质少，纯度高。 
具体实施方式：
发明人开发了一条用于生产氨纶防黄剂HN-130的技术路线。 
本发明提供氨纶防黄剂HN-130(化学名：1，6-六亚甲基-双(N,N-二甲基氨基脲))的制备方法，包括以下步骤： 
a.分别将偏二甲肼和六亚甲基二异氰酸酯在搅拌的状态下溶剂于有机溶剂中；然后将两者混合，继续搅拌反应； 
b.反应结束后，将a中的混合液进行过滤； 
c.将b中过滤得到的固体进行干燥处理。 
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。如非另行定义，文中所用的所有专业和科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范作用。 
实施例1 
在1000mL三口瓶中，将68.0g偏二甲肼混合于600mL石油醚中。向反应瓶中。将84.0g六亚甲基二异氰酸酯溶解于100mL石油醚中，然后将混合后的溶液慢慢滴加到三口瓶中。滴加结束后，继续搅拌1个小时。将反应液抽滤，得到粗产品湿重约200g。将上述得到的粗产品放在烘箱里干燥，得到粉末状白色粉末(138.0g,产率为96％，纯度经HPLC检测为99％)。 
将上述滤液中的石油醚蒸馏，得到的石油醚可以继续重复使用。 
实施例2 
在1000mL三口瓶中，将59.0g六亚甲基二异氰酸酯混合于420mL石油醚中。向反应瓶中。将48.0g偏二甲肼溶解于80mL石油醚中，然后将混合后的溶液慢慢滴加到三口瓶中。滴加结束后，继续搅拌1个小时。将反应液抽滤，得到粗产品湿重约150.0g。将上述得到的粗产品放在烘箱里干燥，得到粉末状白色粉末(96.0g,产率为95％，纯度经HPLC检测为99％)。 
将上述滤液中的石油醚蒸馏，得到的石油醚可以继续重复使用。 
实施例3 
在1000mL三口瓶中，将88.0g偏二甲肼溶解于500mL二氯甲烷中。向反应瓶中。将109.0g六亚甲基二异氰酸酯溶解于200mL二氯甲烷中，然后将混合后的溶液慢慢滴加到三口瓶中。滴加结束后，继续搅拌30分钟。将反应液浓缩，得到粗产品湿重230.0g。将上述得到的粗产品放在烘箱里干燥，得到粉末状白色粉末约176.0g,产率为94％，纯度经HPLC检测为98％)。 
实施例4 
在1000mL三口瓶中，将84.0g六亚甲基二异氰酸酯溶解于500mL二氯甲烷中。向反应瓶中。将68.0g偏二甲肼溶于100mL二氯甲烷中，然后将混合后的溶液慢慢滴加到三口瓶中。滴加结束后，继续搅拌30分钟。将反应液浓缩，得到粗产品湿重180.0g。将上述得到的粗产品放在烘箱里干燥，得到粉末状白色粉末(136g,产率为95％，纯度经HPLC检测为98％)。 

Claims (7)

1.一种防黄剂HN-130的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a.分别将偏二甲肼和六亚甲基二异氰酸酯在搅拌的状态下溶剂于有机溶剂中；然后将两者混合，继续搅拌反应；
b.反应结束后，将a中的混合液进行过滤；
c.将b中过滤得到的固体进行干燥处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，混合的温度为0℃-50℃。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，混合的温度为25℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中有机溶剂为苯、四氢呋喃、丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、石油醚、乙醚中的一种。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤a中有机溶剂为石油醚。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中继续搅拌反应的时间为30min-60min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中六亚甲基二异氰酸酯的反应浓度为5mol/L。
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