CN102381729B - 一种球状四氧化三铁的制备方法 - Google Patents

一种球状四氧化三铁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种球状四氧化三铁的制备方法，涉及纳米材料制备领域，本发明以六水合三氯化铁为铁源，乙二醇为溶剂，常温常压下完全溶解，得到澄清溶液；再将乙酸铵加入所配制的澄清溶液中，混合得棕色澄清溶液；然后密封放置于反应釜内，加热反应12-24h；反应结束后，将反应得到的混合物进行离心分离，得到的黑色固体即为球状四氧化三铁；本发明的制备方法使用的原料易得，工艺简单，球状粒子的尺寸易于控制，可以合成出形状均一、尺寸可控的球状四氧化三铁。

Description

一种球状四氧化三铁的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料制备领域，尤其是一种利用溶剂热法合成球状四氧化三铁的制备方法。
背景技术：
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的尖晶石型铁氧体，是面向21世纪的新型高功能无机材料，由于其在光、电、医药、磁介等方面具有一般块体材料无可比拟的特殊性能和新用途，所以在国防、环境工程、表面工程、化工、电子及半导体材料等领域，具有非常广泛的应用前景。
在过去的几十年里，各种制备四氧化三铁的方法倍受关注，到目前为止，已经发展了多种合成方法，如化学共沉淀法、油/水乳液法、热分解法、溶剂热合成法、声化学法、喷射分解法、弧放电法、燃烧合成法等。尽管四氧化三铁的制备研究已经取得很大进步，但是各种合成方法都存在不足。科技发展的不断进步对制备方法必然提出新的要求，不断完善现有的制备方法、探索新的合成路线，仍然是摆在科技工作者面前的重要课题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种具有良好分散性、粒径均一、大小可控的球状四氧化三铁的制备方法。
本发明采取的技术方案如下，一种球状四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
（1）、以六水合三氯化铁为铁源，乙二醇为溶剂，常温常压下，磁力搅拌使三氯化铁完全溶解，得到澄清溶液；
（2）、将乙酸铵加入步骤（1）所配制的澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，充分混合得棕色澄清溶液；
（3）、将步骤（2）所配制的溶液密封放置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，并将该反应釜置于烘箱中，以5℃/min的加热速率升温至190-200℃，并在该温度下反应12-24 h；
（4）、步骤（3）反应结束后，将反应得到的混合物进行离心分离，得到的黑色固体即为球状四氧化三铁；
（5）、将球状四氧化三铁用无水乙醇清洗干净后，在80℃的烘箱中烘干即可得成品。
进一步的设置如下：
步骤3中：加热温度为200℃，反应时间为24 h；
步骤3中：加热温度为195℃，反应时间为24 h；
步骤3中：加热温度为190℃，反应时间为12 h；
步骤5中：烘干时间为6 h以上，优选为6-8 h。
本发明的有益效果如下；
本发明的制备方法使用的原料易得，工艺简单，球状粒子的尺寸易于控制，可以合成出形状均一、尺寸可控的球状四氧化三铁。
附图说明：
图1是按实施例一所述方法制备的球状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV，加速电压为10kV）；
图2是按实施例二所述方法制备的球状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6360LV，加速电压为10kV）；
图3是按实施例三所述方法制备的球状四氧化三铁的扫描电子显微镜（SEM）照片（SEM，JEOL JSM-6310LV，加速电压为10kV）。
具体实施方式：
实施例1：
按照制备过程进行，在常温常压下将3×10-3 mol FeCl3·6H2O加入25 mL乙二醇中，通过磁力搅拌，使六水合三氯化铁完全溶解，得到澄清溶液。将1.5×10-3 mol乙酸铵加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得棕色澄清溶液。将该棕色澄清溶液密封放置于容积为30 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以5 ℃/min的加热速率升温至200 ℃，并在该温度下反应24 h。待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000 r/min速率下分离1 min，将得到的黑色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80 ℃的烘箱中进行烘干，烘干时间6 h，即可得产品。取微量上述制备的产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在扫描电子显微镜的样品台上，自然晾干，再离子溅射镀上一层约5 nm的金属铂膜后，即可进行扫描电子显微镜（SEM）的观察（图1）。通过表征可知，产物为直径约500 nm的四氧化三铁微球。
实施例2：
按照制备过程进行，在常温常压下将3×10-3 mol FeCl3·6H2O加入25 mL乙二醇中，通过磁力搅拌，使六水合三氯化铁完全溶解，得到澄清溶液。将1.5×10-3 mol乙酸铵加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得棕色澄清溶液。将该棕色澄清溶液密封放置于容积为30 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以5 ℃/min的加热速率升温至195 ℃，并在该温度下反应24 h。待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000 r/min速率下分离1 min，将得到的黑色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80 ℃的烘箱中进行烘干，烘干时间8 h，即可得产品。取微量上述制备的产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在扫描电子显微镜的样品台上，自然晾干，再离子溅射镀上一层约5 nm的金属铂膜后，即可进行扫描电子显微镜（SEM）的观察（图2）。通过表征可知，产物为直径约400 nm的四氧化三铁微球。
实施例3：
按照制备过程进行，在常温常压下将1×10-3 mol FeCl3·6H2O加入25 mL乙二醇中，通过磁力搅拌，使六水合三氯化铁完全溶解，得到澄清溶液。将1.5×10-3 mol乙酸胺加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得棕色澄清溶液。将该棕色澄清溶液密封放置于容积为30 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以5 ℃/min的加热速率升温至190 ℃，并在该温度下反应12 h。待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000 r/min速率下分离1 min，将得到的黑色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80 ℃的烘箱中进行烘干，烘干时间8 h，即可得产品。取微量上述制备的产品用无水乙醇分散得悬浊液，将此悬浊液滴在扫描电子显微镜的样品台上，自然晾干，再离子溅射镀上一层约5 nm的金属铂膜后，即可进行扫描电子显微镜（SEM）的观察（图3）。通过表征可知，产物为直径约300 nm的四氧化三铁微球。

Claims (2)

1.一种球状四氧化三铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在常温常压下将3×10-3 mol FeCl3·6H2O加入25 mL乙二醇中，通过磁力搅拌，使六水合三氯化铁完全溶解，得到澄清溶液；将1.5×10-3 mol乙酸铵加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得棕色澄清溶液；将该棕色澄清溶液密封放置于容积为30 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以5 ℃/min的加热速率升温至200 ℃，并在该温度下反应24 h；待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000 r/min速率下分离1 min，将得到的黑色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80 ℃的烘箱中进行烘干，烘干时间6 h，即可得产品，产物为直径约500 nm的四氧化三铁微球。
2.一种球状四氧化三铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在常温常压下将3×10-3 mol FeCl3·6H2O加入25 mL乙二醇中，通过磁力搅拌，使六水合三氯化铁完全溶解，得到澄清溶液；将1.5×10-3 mol乙酸铵加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得棕色澄清溶液；将该棕色澄清溶液密封放置于容积为30 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以5 ℃/min的加热速率升温至195 ℃，并在该温度下反应24 h；待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000 r/min速率下分离1 min，将得到的黑色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80 ℃的烘箱中进行烘干，烘干时间8 h，即可得产品，产物为直径约400 nm的四氧化三铁微球。
3、一种球状四氧化三铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在常温常压下将1×10-3 mol FeCl3·6H2O加入25 mL乙二醇中，通过磁力搅拌，使六水合三氯化铁完全溶解，得到澄清溶液；将1.5×10-3 mol乙酸铵加入上述澄清溶液中，在磁力搅拌作用下，使其充分混合得棕色澄清溶液；将该棕色澄清溶液密封放置于容积为30 mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，并将该反应釜置于烘箱中，以5 ℃/min的加热速率升温至190 ℃，并在该温度下反应12 h；待反应结束后将得到的混合物经过离心机在10000 r/min速率下分离1 min，将得到的黑色固体用无水乙醇清洗5次以上，得到的固体在80 ℃的烘箱中进行烘干，烘干时间8 h，即可得产品，产物为直径约300 nm的四氧化三铁微球。
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