CN102692467A - 一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法 - Google Patents
一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102692467A CN102692467A CN2012102118600A CN201210211860A CN102692467A CN 102692467 A CN102692467 A CN 102692467A CN 2012102118600 A CN2012102118600 A CN 2012102118600A CN 201210211860 A CN201210211860 A CN 201210211860A CN 102692467 A CN102692467 A CN 102692467A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- essence
- sample
- acetone
- vortex
- add
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品于50mL具塞离心试管中，加入无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入丙酮／正己烷提取液，涡旋混合后超声提取，重复两次，离心去除悬浮颗粒后，取上清液于离心管中，加入PSA和无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合后超声提取，而后离心，取上清液，即得气相色谱-质谱联用仪分析香精组成的待测液。本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及粉状香精的检测技术，具体涉及一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散净化前处理方法。
背景技术
目前常用的前处理方法主要有以下几种：固相微萃取分离法是20世纪90年代发展起来的试样预分离富集方法，它集试样预处理和进样于一体，将试样纯化、富集后可与各种分析方法相结合而特别适用于有机物的分析测定。但SPME也存在一定不足，熔融石英纤维非常脆弱，易于折断，操作要十分小心。纤维固定相体积小，被吸附相香气绝对质量十分有限，香气的检出限低，同时要求很高的生产精度，任何不规范和不均一性都会影响到涂层的表面性质和萃取操作的重复性。同时蒸馏萃取法是Nickeron和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，该装置集提取、蒸馏、萃取、浓缩于一体，减少了操作步骤，操作简单，提取效率高；同时最明显的缺点是长时间高温蒸煮所产生的人工效应物较多，所获得的分析液有明显的香气失真现象。液液萃取属于经典的溶剂萃取分离技术，它是一种利用待测组分与样品基体在互不相溶的两相中溶解性差异进行净化提取的方法，但在操作过程香气易损失。固相萃取是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和杂质被保留在柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达到分离的目的；缺点为成本较高，且填料和洗脱液选择存在一定难度，比较适用于特定物质的前处理实验。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散净化前处理方法。
本发明采用的技术方案为：
一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散净化前处理方法，包括如下步骤：将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品于50mL具塞离心试管中，加入无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入丙酮／正己烷提取液(所述的丙酮／正己烷提取液是指丙酮、正己烷体积比为1：1的混合溶液)，涡旋混合后超声提取，重复两次，离心去除悬浮颗粒后，取上清液于离心管中，加入PSA(N-丙基乙二胺)和无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合后超声提取，而后离心，取上清液，即得气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成的待测液。
优选地，无水硫酸钠的添加量与香精样品用量的比例为：无水硫酸钠：香精样品=2g：1g。
优选地，所述的丙酮／正己烷提取液的添加量与香精样品用量的比例为：丙酮／正己烷提取液：香精样品=2mL：:1g。
优选地，所述的PSA的添加量与香精样品用量的比例为：PSA：香精样品=5mg:1g。
优选地，所述的无水硫酸镁的添加量与香精样品用量的比例为：无水硫酸镁：香精样品＝10mg:1g。
具体地，一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散净化前处理方法，包括如下步骤：将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品10g于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mL丙酮／正己烷(v：v＝1：1)提取液，涡旋混合2min后超声提取5min，重复两次，于3000r／min离心10min去除悬浮颗粒后，取上清液1mL于离心管中，加入50mgPSA和100mg无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合2min后超声提取5min，而后于3000r／min离心5min，取上清液1μL经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成。GC-MS分析条件为：
气相色谱条件：HB-5毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯(≥99.999%)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持3.0min，3℃／min升至80℃，保持1min，再以15℃／min升至230℃保持10.0min。
质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1423V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围：40～400amu。
本发明所具有的有益效果：
本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好。
附图说明
图1为采用实施例1逆固相基质分散净化前处理方法及GC-MS分析方法得到的色谱图。
图2为采用采用乙醚提取前处理方法得到的色谱图。
其中乙醚提取前处理方法：将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品10g于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mL乙醚提取液，涡旋混合2min后超声提取5min，重复两次，于3000r／min离心10min去除悬浮颗粒后，取上清液1μL经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成。GC-MS分析方法同实施例1。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散净化前处理方法，包括如下步骤：将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品10g于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mL丙酮／正己烷(v：v＝1：1)提取液，涡旋混合2min后超声提取5min，重复两次，于3000r／min离心10min去除悬浮颗粒后，取上清液1mL于离心管中，加入50mgPSA和100mg无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合2min后超声提取5min，而后于3000r／min离心5min，取上清液1μL经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成。GC-MS分析条件为：
气相色谱条件：HB-5毛细管柱(30m×0.25μm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯(≥99.999%)氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持3.0min，3℃／min升至80℃，保持1min，再以15℃／min升至230℃保持10.0min。
质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度260℃；电子倍增器电压1423V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围：40～400amu。
试验证明，本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好。
上述描述，是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散净化前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品于50mL具塞离心试管中，加入无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入丙酮／正己烷提取液(所述的丙酮／正己烷提取液是指丙酮、正己烷体积比为1：1的混合溶液)，涡旋混合后超声提取，重复两次，离心去除悬浮颗粒后，取上清液于离心管中，加入PSA(N-丙基乙二胺)和无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合后超声提取，而后离心，取上清液，即得气相色谱-质谱联用仪分析香精组成的待测液。
2.根据权利要求1所述的逆固相基质分散净化前处理方法，其特征在于：无水硫酸钠的添加量与香精样品用量的比例为：无水硫酸钠：香精样品=2g：1g。
3.根据权利要求1所述的逆固相基质分散净化前处理方法，其特征在于：所述的丙酮／正己烷提取液的添加量与香精样品用量的比例为：丙酮／正己烷提取液：香精样品=2mL：:1g。
4.根据权利要求1所述的逆固相基质分散净化前处理方法，其特征在于：所述的PSA的添加量与香精样品用量的比例为：PSA：香精样品=5mg:1g。
5.根据权利要求1所述的逆固相基质分散净化前处理方法，其特征在于：所述的无水硫酸镁的添加量与香精样品用量的比例为：无水硫酸镁：香精样品＝10mg:1g。
6.一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散净化前处理方法，其特征在于：包括如下步骤：将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品10g于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mL丙酮／正己烷(v：v＝1：1)提取液，涡旋混合2min后超声提取5min，重复两次，于3000r／min离心10min去除悬浮颗粒后，取上清液1mL于离心管中，加入50mgPSA和100mg无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合2min后超声提取5min，而后于3000r／min离心5min，取上清液1μL经气相色谱-质谱联用仪分析香精组成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210211860.0A CN102692467B (zh) | 2012-06-26 | 2012-06-26 | 一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210211860.0A CN102692467B (zh) | 2012-06-26 | 2012-06-26 | 一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102692467A true CN102692467A (zh) | 2012-09-26 |
| CN102692467B CN102692467B (zh) | 2014-11-05 |
Family
ID=46858062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210211860.0A Active CN102692467B (zh) | 2012-06-26 | 2012-06-26 | 一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102692467B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108828102A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-11-16 | 云南同创检测技术股份有限公司 | 一种测定香精香料中菠萝酯和茉莉醛含量的方法 |
| CN110082441A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-08-02 | 中国检验检疫科学研究院 | 检测禁用香精的方法和试剂盒 |
-
2012
- 2012-06-26 CN CN201210211860.0A patent/CN102692467B/zh active Active
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 张卢军等: "逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留", 《农药学学报》 * |
| 王琪等: "氯丹和灭蚁灵在污染场地中的空间分布研究", 《农业环境科学学报》 * |
| 肖上甲等: "气相色谱法测定化妆品中6-甲基香豆素", 《环境与健康杂志》 * |
| 马运等: "六氯苯在中国典型持久性有机污染物污染场地中空间分布研究", 《环境污染与防治》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108828102A (zh) * | 2018-08-20 | 2018-11-16 | 云南同创检测技术股份有限公司 | 一种测定香精香料中菠萝酯和茉莉醛含量的方法 |
| CN108828102B (zh) * | 2018-08-20 | 2020-11-03 | 云南同创检测技术股份有限公司 | 一种测定香精香料中菠萝酯和茉莉醛含量的方法 |
| CN110082441A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-08-02 | 中国检验检疫科学研究院 | 检测禁用香精的方法和试剂盒 |
| CN110082441B (zh) * | 2019-04-12 | 2022-03-01 | 中国检验检疫科学研究院 | 检测禁用香精的方法和试剂盒 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102692467B (zh) | 2014-11-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107300598B (zh) | 一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法 | |
| CN106290682B (zh) | 一种茶叶中烟碱的手性分析方法 | |
| CN112198258B (zh) | 植物中多溴联苯醚、羟基多溴联苯醚与甲氧基多溴联苯醚同步提取分析方法 | |
| CN105203654A (zh) | 一种用于测定中兽药散剂中11种非法添加药物含量的方法 | |
| CN102507297A (zh) | 微波辅助索氏固相萃取联用装置、方法及应用 | |
| CN104749277B (zh) | 基于磁性竹炭分散基质固相萃取的多氯联苯检测方法 | |
| CN104330496B (zh) | 食用植物油中9种营养物的检测方法 | |
| CN109459506B (zh) | 一种用于茶叶中多氯联苯检测的快速样品前处理方法 | |
| CN106645443A (zh) | 一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法 | |
| CN102692467B (zh) | 一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法 | |
| CN113295806A (zh) | 气相色谱-质谱联用法检测食品中9种胆固醇氧化物的方法 | |
| CN101509906B (zh) | 二甲基环状硅氧烷系列物质的检测方法 | |
| CN104950061A (zh) | 快速检测方法 | |
| CN103076417B (zh) | 一种水样中有机污染物的同步萃取方法 | |
| CN103760253A (zh) | 塑化剂快速检测方法 | |
| CN103235061A (zh) | 一种用于香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法 | |
| CN107238666B (zh) | 一种刺柏挥发性成分的gc-ei/ms分析方法 | |
| CN105717234A (zh) | 一种基于氧化石墨烯的有机磷农药快速检测方法 | |
| Chen et al. | Determination of nine ginsenosides in health foods by solid extraction phase-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry | |
| CN104215494B (zh) | 一种利用花粉作为固相萃取剂的样品前处理方法 | |
| CN107462651A (zh) | 基于钛固定化磁微球的生物样品中磷酸化合物的富集方法 | |
| CN108828102B (zh) | 一种测定香精香料中菠萝酯和茉莉醛含量的方法 | |
| CN103412069B (zh) | 一种水溶性香精的检测方法 | |
| CN103604881B (zh) | 皮革、纺织品中甲氧基乙酸的检测方法 | |
| CN113640401B (zh) | 一种土壤中马兜铃酸的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190312 Address after: No. 11 Libei Road, Dongli Economic Development Zone, Tianjin 300300 Patentee after: Tianjin Chunfa Biotechnology Group Co., Ltd. Address before: No. 30 Erwei Road, Dongli Economic Development Zone, Tianjin 300300 Patentee before: Tianjin Chunsheng Halal Foods Co., Ltd. |