CN102690387B - 用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法 - Google Patents

用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102690387B
CN102690387B CN201210172226.0A CN201210172226A CN102690387B CN 102690387 B CN102690387 B CN 102690387B CN 201210172226 A CN201210172226 A CN 201210172226A CN 102690387 B CN102690387 B CN 102690387B
Authority
CN
China
Prior art keywords
resin
mixture
add
weight
separation gel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210172226.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102690387A (zh
Inventor
马海波
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANXIONG YANGPU MEDICAL TECHNOLOGY CO LTD
Original Assignee
NANXIONG YANGPU MEDICAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANXIONG YANGPU MEDICAL TECHNOLOGY CO LTD filed Critical NANXIONG YANGPU MEDICAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority to CN201210172226.0A priority Critical patent/CN102690387B/zh
Publication of CN102690387A publication Critical patent/CN102690387A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102690387B publication Critical patent/CN102690387B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明提供一种用于血清分离胶的树脂及制备方法，还提供一种含有该树脂的血清分离胶及其制备方法，所述树脂由包括以下重量配比的原料制成：丙烯酸羟乙酯90~110，丙烯酸丁酯2.5~3.5，2-巯基乙醇2.0~3.0，TBPB3~4，乙酸丁酯90~110；所述血清分离胶其组成包括上述树脂、二氧化硅及有机触变剂，其制备方法是将树脂投入搅拌缸中，加入二氧化硅，搅拌均匀，加入有机触变剂，搅拌均匀，即制得血清分离胶。本发明提供的血清分离胶组分相容性好，触变性强，耐辐照。

Description

用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于血清分离胶的树脂及其制备方法，本发明还涉及一种通过利用血液组分间比重差异将血液中血清与血细胞分离的血清分离胶及该血清分离胶的制备方法。
背景技术
在临床医学检验中，用于生化指标、免疫学指标、凝血机能分析、核酸检测等临床检验项目的血液样本，通常采用血清分离胶分离得来。血液样本的采集通常使用真空采血管或其他非真空采集容器，采血后通过离心分离出血清或血浆标本。为提高标本质量，市场中逐渐出现一些利用血液组分间的比重差来分离血清的组合物。采血前将这些组合物置于采血管底部，采血后进行离心，利用梯度密度原理，使组合物处于血清与血液的有形成分之间，达到血清分离的目的。
中国专利CN1046036C公开了一种由硅橡胶、大分子碳氢化合物和疏水硅胶组成的血清分离胶，其组分间的相容性较差，在短时间内对相对分离较敏感，应用过程中易出现触变性不佳，不能正常分离血清和血细胞。在部分情况下，离心后可观察到不溶于水的物质漂浮在血清中，造成在检验过程中自动分析仪的探针吸样不准，干扰检测结果，甚至导致分析仪器无法运行。中国专利CN1102241C公开了一种血清或血浆分离组合物，其包括环戊二烯低聚物、有机胶凝剂和有机胶凝剂分散剂，其中含有两种聚合物，使分子量分布离散度不易控制，为控制产品比重增加难度。中国专利CN101570637B公开了一种有机硅分离胶及其制备方法和应用，使用有机聚硅氧烷、羟基硅油、气相法二氧化硅、硅氧偶联剂等制成有机硅分离胶。中国专利CN1281145A公开了一种使用大分子碳氢化合物和填料二氧化硅制备的分离胶。当采血管通过伽玛射线或类似射线及电子束照射等方法进行灭菌时，前述的有机硅氧烷、大分子碳氢化合物会发生固化反应，致使其失去应有的分离和阻隔作用，而且上述分离胶的成分之间相容性也存在差异，在血清分离后可能有小分子析出，最终影响检测结果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种用于血清分离胶的树脂及制备方法，本发明的另一个目的在于提供一种采用上述树脂制备的血清分离胶及其制备方法。本发明提供的用于血清分离胶的树脂及制备方法可制备得分子量分布离散度小的树脂，同时树脂中小分子物质残留量低，含有这种树脂的血清分离胶可有效避免其在血清分离过程中出现小分子析出的现象。本发明提供的血清分离胶及其制备方法，制备条件温和可控，可制备具有特定的、精确密度的分离胶，各组份间相容性好，血清分离胶隔离性强，让血清与血细胞完全分离，从而保证血清的纯净度，制得的血清分离胶具有更好的触变性，在较小的剪切力作用（如离心）下，即可使其粘度迅速降低，让血清分离更容易，同时在检测过程中不会有小分子析出到血清中干扰检验结果，在采用常规灭菌剂量的伽玛射线等类似射线辐照时不会固化。
本发明提供的用于血清分离胶的树脂，由丙烯酸类单体为基础单体，在乙酸丁酯溶剂体系中，通过引发剂引发而合成的高分子聚合物，所述树脂由包括以下重量配比的原料制成：
丙烯酸羟乙酯            90~110；
丙烯酸丁酯              2.5~3.5；
2-巯基乙醇              2.0~3.0；
TBPB                    3~4；
乙酸丁酯                90~110；
所述的TBPB，即过氧化苯甲酰叔丁脂。
本发明提供的用于制备上述用于血清分离胶的树脂的制备方法，包括以下步骤：
a.将87~106重量份的乙酸丁酯投入釜中，加入0.2~0.3重量份的2-巯基乙醇，升温至120℃~130℃；
b.将90~110重量份的丙烯酸羟乙酯、2.5~3.5重量份的丙烯酸丁酯及2.7~3.6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入余量的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时滴完；
c.保温1小时后，以滴加方式补加余量的TBPB和余量的乙酸丁酯的混合物；
d.继续保温3小时，之后关闭加热，制得树脂溶液；
e.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀；
f.逐渐升温蒸馏出溶剂，当升温至125℃~130℃时，保持1小时；
g.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶的树脂。
本发明提供的血清分离胶包含上文所述的树脂、二氧化硅和有机触变剂，相对于100重量份的树脂，含有2~5重量份的二氧化硅和1~5重量份的有机触变剂。进一步的，所述的树脂为由丙烯酸类单体为基础单体，在乙酸丁酯溶剂体系中，通过引发剂引发而合成的高分子聚合物，所述树脂包括以下重量配比的原料组成：
丙烯酸羟乙酯            90~110；
丙烯酸丁酯              2.5~3.5；
2-巯基乙醇              2.0~3.0；
TBPB                    3~4；
乙酸丁酯                90~110；
所述的TBPB，即过氧化苯甲酰叔丁脂。
优选的，上文所述的有机触变剂为可形成氢键结构的异氰酸酯，所述异氰酸酯进一步优选为二异氰酸酯。与现有技术中通过二氧化硅与高分子形成的Si-OH氢键相比，采用可形成N-OH氢键的有机触变剂，由于氮原子对氧原子上电子的吸引远大于硅原子对氧原子的吸引，所形成的氢键的强度更高，使制得的血清分离胶触变性更强，在较小的剪切力作用（如离心）下，即可使其粘度迅速降低，让血清分离更容易。
优选的，上文所述的二氧化硅粒径为7~20nm，其表面进行硅烷偶联剂键合处理。本发明采用二氧化硅为比重调节剂，通过表面硅烷偶联剂处理，可有效提高其与有机高分子的相容性和分散性，可以形成不分离的均相体系；同时，可以根据聚合物比重控制调整二氧化硅的添加量，可精确控制血清分离胶的比重。同时，由于本发明提供的血清分离胶所含高分子物质单一，分子量分布离散度小，使其性质更加稳定，耐辐照，从而不易干扰检测结果。
本发明还提供一种上文所述的血清分离胶的制备方法，包括以下步骤：
a.将87~106重量份的乙酸丁酯投入釜中，加入0.2~0.3重量份的2-巯基乙醇，升温至120℃~130℃；
b.将90~110重量份的丙烯酸羟乙酯、2.5~3.5重量份的丙烯酸丁酯及2.7~3.6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入余量的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时滴完；
c.保温1小时后，以滴加方式补加余量的TBPB和余量的乙酸丁酯的混合物；
d.继续保温3小时，之后关闭加热，制得树脂溶液；
e.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀；
f.逐渐升温蒸馏出溶剂，当升温至125℃~130℃时，保持1小时；
g.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶的树脂；
h.将树脂投入搅拌缸中，加入二氧化硅，搅拌10分钟至搅拌均匀，加入有机触变剂，继续搅拌10分钟至搅拌均匀，即制得血清分离胶。
本发明在树脂合成后通过蒸馏对合成产物进行纯化，达到溶剂、单体、引发剂分解产物等小分子的低残留，从而获得更为纯净的高分子聚合物，保证后续制得的血清分离胶在血清分离过程中不会有小分子析出到血清中干扰检验结果。
所述的血清分离胶的制备方法在步骤h中搅拌均匀可以采用行星动力混合的方式进行。采用行星动力混合的方式，使高速分散与混合搅拌相结合，达到完全分散、无死角的均一状态，进一步提升血清分离胶各组分间的相容性。
进一步的，全文所述的余量等于总重量份减去第一次加入的重量份。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
1.将96.5g乙酸丁酯投入釜中，加入0.25g的2-巯基乙醇，升温至126℃。
2.将100g的丙烯酸羟乙酯、3g的丙烯酸丁酯及3.15g的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入2.25g的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时内滴完。
3.保温1小时后，以滴加方式补加0.35g TBPB和3.5g乙酸丁酯的混合物。
4.继续保温3小时,之后关闭加热，制得树脂溶液。
5.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀。
6.逐渐升温蒸馏出溶剂乙酸丁酯，当升温至125℃~130℃时，保持1小时。
7.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶所用的树脂。
8.称取100g制得的树脂投入搅拌缸中，加入3.5g二氧化硅，搅拌10分钟至搅拌均匀，加入3g二异氰酸酯，继续搅拌10分钟至搅拌均匀，即制得血清分离胶。
实施例2
1.将97g乙酸丁酯投入釜中，加入0.2g的2-巯基乙醇，升温至120℃。
2.将100g的丙烯酸羟乙酯、2.5g的丙烯酸丁酯及2.7g的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入1.8g的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时内滴完。
3.保温1小时后，以滴加方式补加0.3g TBPB和3g乙酸丁酯的混合物。
4.继续保温3小时,之后关闭加热，制得树脂溶液。
5.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀。
6.逐渐升温蒸馏出溶剂乙酸丁酯，当升温至125℃~130℃时，保持1小时。
7.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶所用的树脂。
8.称取100g制得的树脂投入搅拌缸中，加入2g二氧化硅，搅拌10分钟至搅拌均匀，加入1g二异氰酸酯，继续搅拌10分钟至搅拌均匀，即制得血清分离胶。
实施例3
1.将96g乙酸丁酯投入釜中，加入0.3g的2-巯基乙醇，升温至130℃。
2.将100g的丙烯酸羟乙酯、3.5g的丙烯酸丁酯及3.6g的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入2.7g的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时内滴完。
3.保温1小时后，以滴加方式补加0.4g TBPB和4g乙酸丁酯的混合物。
4.继续保温3小时,之后关闭加热，制得树脂溶液。
5.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀。
6.逐渐升温蒸馏出溶剂乙酸丁酯，当升温至125℃~130℃时，保持1小时。
7.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶所用的树脂。
8.称取100g制得的树脂投入搅拌缸中，加入5g二氧化硅，搅拌10分钟至搅拌均匀，加入5g二异氰酸酯，继续搅拌10分钟至搅拌均匀，即制得血清分离胶。

Claims (7)

1.一种用于血清分离胶的树脂，由丙烯酸类单体为基础单体，在乙酸丁酯溶剂体系中，通过引发剂引发而合成的高分子聚合物，其特征在于所述树脂由包括以下重量配比的原料制成：
所述的TBPB，即过氧化苯甲酰叔丁酯；
所述用于血清分离胶的树脂采用包括如下步骤的方法制得：
a.将87～106重量份的乙酸丁酯投入釜中，加入0.2～0.3重量份的2-巯基乙醇，升温至120℃～130℃；
b.将90～110重量份的丙烯酸羟乙酯、2.5～3.5重量份的丙烯酸丁酯及2.7～3.6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入余量的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时滴完；
c.保温1小时后，以滴加方式补加余量的TBPB和余量的乙酸丁酯的混合物；
d.继续保温3小时，之后关闭加热，制得树脂溶液；
e.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀；
f.逐渐升温蒸馏出溶剂，当升温至125℃～130℃时，保持1小时；
g.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶的树脂。
2.一种如权利要求1的用于血清分离胶的树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将87～106重量份的乙酸丁酯投入釜中，加入0.2～0.3重量份的2-巯基乙醇，升温至120℃～130℃；
b.将90～110重量份的丙烯酸羟乙酯、2.5～3.5重量份的丙烯酸丁酯及2.7～3.6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入余量的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时滴完；
c.保温1小时后，以滴加方式补加余量的TBPB和余量的乙酸丁酯的混合物；
d.继续保温3小时，之后关闭加热，制得树脂溶液；
e.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀；
f.逐渐升温蒸馏出溶剂，当升温至125℃～130℃时，保持1小时；
g.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶的树脂。
3.一种血清分离胶，其特征在于包含权利要求1所述的树脂、二氧化硅和有机触变剂，相对于100重量份的树脂，含有2～5重量份的二氧化硅和1～5重量份的有机触变剂。
4.按照权利要求3所述的血清分离胶，其特征在于所述的有机触变剂为可形成氢键结构的异氰酸酯。
5.按照权利要求4所述的血清分离胶，其特征在于所述的异氰酸酯为二异氰酸酯。
6.按照权利要求3所述的血清分离胶，其特征在于所述的二氧化硅粒径为7～20nm，其表面进行硅烷偶联剂键合处理。
7.一种如权利要求3～6任一项所述的血清分离胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将87～106重量份的乙酸丁酯投入釜中，加入0.2～0.3重量份的2-巯基乙醇，升温至120℃～130℃；
b.将90～110重量份的丙烯酸羟乙酯、2.5～3.5重量份的丙烯酸丁酯及2.7～3.6重量份的TBPB混合形成混合物I，取出混合物I重量分数的20%，在剩余的80%混合物I中以滴加方式加入余量的2-巯基乙醇，滴加完毕后，再以滴加方式加入已取出的20%的混合物I，控制滴加速度，在4小时滴完；
c.保温1小时后，以滴加方式补加余量的TBPB和余量的乙酸丁酯的混合物；
d.继续保温3小时，之后关闭加热，制得树脂溶液；
e.在制得的树脂溶液中，加入重量为树脂溶液重量的0.5%的蒸馏水，搅拌均匀；
f.逐渐升温蒸馏出溶剂，当升温至125℃～130℃时，保持1小时；
g.关闭加热，搅拌降温至120℃，制得用于血清分离胶的树脂；
h.将树脂投入搅拌缸中，加入二氧化硅，搅拌10分钟至搅拌均匀，加入有机触变剂，继
续搅拌10分钟至搅拌均匀，即制得血清分离胶。
CN201210172226.0A 2012-05-29 2012-05-29 用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法 Active CN102690387B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210172226.0A CN102690387B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210172226.0A CN102690387B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102690387A CN102690387A (zh) 2012-09-26
CN102690387B true CN102690387B (zh) 2014-07-30

Family

ID=46856136

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210172226.0A Active CN102690387B (zh) 2012-05-29 2012-05-29 用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102690387B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103333446A (zh) * 2013-06-21 2013-10-02 武汉曙天科技发展有限公司 一种血清分离胶及其制备方法
CN104262651B (zh) * 2014-09-23 2017-05-17 武汉辉斯特科技有限公司 一种自体富血小板血浆触变分离凝胶的制备及应用
CN104558354B (zh) * 2014-12-08 2017-04-26 南雄阳普医疗科技有限公司 一种富血小板血浆分离胶及富血小板血浆制备方法
CN105820574B (zh) * 2015-01-08 2018-10-30 成都拓利科技股份有限公司 一种具有贮存稳定性的有机硅血清分离胶及其制备方法
US10677778B2 (en) 2015-06-10 2020-06-09 Sekisui Medical Co., Ltd. Serum- or plasma-separating composition, blood-test container, and method of stabilizing serum- or plasma-separating composition
CN107513126B (zh) * 2017-09-20 2019-10-08 湖北新德晟材料科技有限公司 一种不透明聚合树脂及其在血清分离胶中的应用
CN111468204A (zh) * 2020-06-08 2020-07-31 珠海朗泰生物科技有限公司 一种可控组分的富血小板血浆制备管及其制备方法
CN112546677A (zh) * 2020-12-30 2021-03-26 威海鸿宇医疗器械有限公司 一种可快速提取家禽血液中血清的提取剂及血清提取方法
CN113402656B (zh) * 2021-06-22 2022-02-08 南雄阳普医疗科技有限公司 新型血清分离胶用树脂、血清分离胶及它们的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1165558A (zh) * 1995-08-28 1997-11-19 积水化学工业株式会社 血清或血浆分离组合物
CN101974276A (zh) * 2010-11-02 2011-02-16 江南大学 一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1165558A (zh) * 1995-08-28 1997-11-19 积水化学工业株式会社 血清或血浆分离组合物
CN101974276A (zh) * 2010-11-02 2011-02-16 江南大学 一种自交联热塑性丙烯酸酯树脂的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102690387A (zh) 2012-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102690387B (zh) 用于血清分离胶的树脂、血清分离胶及它们的制备方法
US4021340A (en) Blood separating composition
CN104558354B (zh) 一种富血小板血浆分离胶及富血小板血浆制备方法
EP0046391A1 (en) Composition for partitioning blood components
JP6901194B1 (ja) 血液採取容器及び血漿の分離方法
CN104861104B (zh) 一种快润湿羧酸共聚物增稠剂及其制备方法
CN106366426A (zh) 一种富血小板血浆提取和纯化的分离胶体系及其制备方法
CN105254893A (zh) 一种低粘度107硅橡胶及其制备方法
JP4510893B2 (ja) 血液分離剤用重合体及び血液分離剤組成物
CZ281239B6 (cs) Prostředek pro separaci krve
JP6172832B2 (ja) 血清または血漿分離用組成物、並びに血液採取容器
CN103333446A (zh) 一种血清分离胶及其制备方法
JP3260219B2 (ja) 血清分離用シーラント
AU691960B2 (en) Blood compatible, shear sensitive formulations
KR101278909B1 (ko) 혈청분리용 겔 조성물 및 이를 포함하는 진공채혈관
CN1096373A (zh) 一种血清分离胶及采血管的制备方法
DK3047864T3 (en) COMPOSITIONS AND METHODS FOR SEPARATION OF TROMBOCYTRY PLASMA
CN104086697B (zh) 一种低温条件下制备的丙烯酸类聚合物及其制备方法
KR101569178B1 (ko) 틱소트로픽이 큰 혈액 분리용 조성물
CN100341599C (zh) 惰性胶
CN105623545B (zh) 各向异性导电膜、用于其的组成物以及使用其的显示装置
RU2517056C1 (ru) Способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе или желейном корпусе конфет
KR101980555B1 (ko) 혈청 또는 혈장 분리용 조성물, 및 이를 포함하는 혈액 검사용 용기
CN113521377B (zh) 可生物降解的组织粘合剂及其制备方法
JP2909659B2 (ja) γ線滅菌した血清分離用シーラント

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant