JP2909659B2 - γ線滅菌した血清分離用シーラント - Google Patents
γ線滅菌した血清分離用シーラントInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明の背景 本発明は、血清分離用シーラントに関し、更に詳しく
は血清と血球とを隔壁となるような流動性材料を用いて
分離する際の血清分離用シーラントに関する。
は血清と血球とを隔壁となるような流動性材料を用いて
分離する際の血清分離用シーラントに関する。
血液化学成分の分析は、現代の医療に不可欠なもので
あり、その試料として、全血より血清を分離して用いて
いる。全血より血清を分離する方法として、従来は血液
を試験官に入れ、遠心分離により血清と血球を分離し、
前者をピペットにて取り出す方法がとられてきたが、こ
の方法は血清と血球の分離にあたり、血球の混入を避け
ながらできるかぎり多量の血清を採取するために熟練と
手間を要するのみならず、ピペットによる汚染もできる
だけ避けるよう留意しなければならないという問題があ
った。このため全血からの血清分離を高精度でかつ短時
間に実施できるようにすべく種々の検討がなされ、例え
ば血液を遠心分離にかけて血清と血球に分離させる時
に、これらの中間比重値を有する材料を挿入することに
よって、二層間に隔壁を形成せしめ、その後ピペットを
使用しないでデカンテーションによって目的の血清を採
取する方法が試みられている。このような隔壁用材料
は、固型材料と液状材料とに大別される。しかしなが
ら、固型材料の分離機能が充分でなく、その為或る量の
血清の損失は避け難く、その上固型材料内部あるいは固
型材料と管壁間の空隙から血球が溢出して、臨床検査に
悪影響を与える場合が多い。更に衝撃あるいは不自然な
動きを与えると、形成された隔壁が破壊されるので移動
時に十分注意を要する。これに対し、液状材料は、その
使用によって上記固型材料の欠点が解消されるため、シ
リコン樹脂系、ポリエステル樹脂系、アクリル樹脂系等
の液状樹脂を用いた液状材料が実用化されつつある。こ
れらの液状樹脂のうち、適正な比重と粘度を有するもの
は、そのままで用いることもでき、チキソトロピック性
を付与したい場合、あるいは適正な比重と粘度を有しな
い場合は、シリカ等を液状樹脂に分散して用いる。
あり、その試料として、全血より血清を分離して用いて
いる。全血より血清を分離する方法として、従来は血液
を試験官に入れ、遠心分離により血清と血球を分離し、
前者をピペットにて取り出す方法がとられてきたが、こ
の方法は血清と血球の分離にあたり、血球の混入を避け
ながらできるかぎり多量の血清を採取するために熟練と
手間を要するのみならず、ピペットによる汚染もできる
だけ避けるよう留意しなければならないという問題があ
った。このため全血からの血清分離を高精度でかつ短時
間に実施できるようにすべく種々の検討がなされ、例え
ば血液を遠心分離にかけて血清と血球に分離させる時
に、これらの中間比重値を有する材料を挿入することに
よって、二層間に隔壁を形成せしめ、その後ピペットを
使用しないでデカンテーションによって目的の血清を採
取する方法が試みられている。このような隔壁用材料
は、固型材料と液状材料とに大別される。しかしなが
ら、固型材料の分離機能が充分でなく、その為或る量の
血清の損失は避け難く、その上固型材料内部あるいは固
型材料と管壁間の空隙から血球が溢出して、臨床検査に
悪影響を与える場合が多い。更に衝撃あるいは不自然な
動きを与えると、形成された隔壁が破壊されるので移動
時に十分注意を要する。これに対し、液状材料は、その
使用によって上記固型材料の欠点が解消されるため、シ
リコン樹脂系、ポリエステル樹脂系、アクリル樹脂系等
の液状樹脂を用いた液状材料が実用化されつつある。こ
れらの液状樹脂のうち、適正な比重と粘度を有するもの
は、そのままで用いることもでき、チキソトロピック性
を付与したい場合、あるいは適正な比重と粘度を有しな
い場合は、シリカ等を液状樹脂に分散して用いる。
本出願人は、既に特開昭58−37560および同59−68672
としてアクリル系血清分離用シーラントを提案し、実用
化されている。一般に血清分離用シーラントに求められ
る特性の一つに、静止状態における見掛け粘度は高い
が、剪断応力を加えたとき粘度が低下して流動する性質
（以下「フロー性」という）と、採血管内で全血を遠心
する時血球層と血清層の中間に採血管内部の全断面積に
わたってひろがる隔壁を形成する性質（以下「反転性」
という）がある。このため液状樹脂自体の比重と粘度に
応じ、適当量の粘度および比重調整剤を添加してシーラ
ントの比重を血清と血球の中間の比重に調整し、さらに
揺変性を持たせている。ところが製造直後、満足なフロ
ー性および反転性を示したバッチを個々の採血管に分注
し、包装し、滅菌し、出荷した製品が実際使用において
しばしば満足に作動しない場合が見られた。
としてアクリル系血清分離用シーラントを提案し、実用
化されている。一般に血清分離用シーラントに求められ
る特性の一つに、静止状態における見掛け粘度は高い
が、剪断応力を加えたとき粘度が低下して流動する性質
（以下「フロー性」という）と、採血管内で全血を遠心
する時血球層と血清層の中間に採血管内部の全断面積に
わたってひろがる隔壁を形成する性質（以下「反転性」
という）がある。このため液状樹脂自体の比重と粘度に
応じ、適当量の粘度および比重調整剤を添加してシーラ
ントの比重を血清と血球の中間の比重に調整し、さらに
揺変性を持たせている。ところが製造直後、満足なフロ
ー性および反転性を示したバッチを個々の採血管に分注
し、包装し、滅菌し、出荷した製品が実際使用において
しばしば満足に作動しない場合が見られた。
本発明の開示 前記のような不都合な現象の原因を追求した結果、製
造直後のシーラントの物性値、特にレオロジー的性質が
包装した製品のγ線滅菌によって変化するためであるこ
とが判明した。
造直後のシーラントの物性値、特にレオロジー的性質が
包装した製品のγ線滅菌によって変化するためであるこ
とが判明した。
そのため本発明によれば、樹脂成分が下記式 （式中、γ１は水素又はメチル、γ２は炭素数20までの
アルキル）のアルキル（メタ）アクリレート単量体の重
合体か、又は該アルキル（メタ）アクリレートおよび単
量体全体の10重量％以下の多官能単量体との共重合体よ
りなる液状アクリル樹脂であり、かつ該液状アクリル樹
脂はγ線滅菌前に（ａ）残留単量体の重合を禁止するの
に十分な量の重合禁止剤が添加されているか、又は
（ｂ）残留単量体を選択的に抽出し得る有機溶媒で処理
されているかもしくは残留単量体より高沸点の有機溶媒
中で重合反応を行った後該溶媒と同時に留去することに
よって残留単量体が除去されており、このようにして得
られた液状アクリル樹脂へ少なくとも粘度および比重調
整剤を添加した後γ線滅菌し、γ線滅菌の25℃における
粘度が50〜4000ポイズおよび比重が1.03〜1.06の範囲に
調整されていることを特徴とするγ線滅菌した血清分離
用シーラントが提供される。
アルキル）のアルキル（メタ）アクリレート単量体の重
合体か、又は該アルキル（メタ）アクリレートおよび単
量体全体の10重量％以下の多官能単量体との共重合体よ
りなる液状アクリル樹脂であり、かつ該液状アクリル樹
脂はγ線滅菌前に（ａ）残留単量体の重合を禁止するの
に十分な量の重合禁止剤が添加されているか、又は
（ｂ）残留単量体を選択的に抽出し得る有機溶媒で処理
されているかもしくは残留単量体より高沸点の有機溶媒
中で重合反応を行った後該溶媒と同時に留去することに
よって残留単量体が除去されており、このようにして得
られた液状アクリル樹脂へ少なくとも粘度および比重調
整剤を添加した後γ線滅菌し、γ線滅菌の25℃における
粘度が50〜4000ポイズおよび比重が1.03〜1.06の範囲に
調整されていることを特徴とするγ線滅菌した血清分離
用シーラントが提供される。
詳細な議論 血清分離用シーラントに使用する液状アクリル樹脂
は、式 （式中、γ１は水素またはメチル、γ２は炭素数20まで
のアルキル）のアルキル（メタ）アクリレートの重合体
か、または該アルキル（メタ）アクリレートと単量体全
体の10重量％以下の多官能単量体との共重合体である。
使用し得るアルキル（メタ）アクリレートの典型例は、
ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル
（メタ）アクリレートおよびラウリル（メタ）アクリレ
ートである。これら単量体は単独でも、または任意の割
合の混合物の形でもよい、メチル（メタ）アクリレー
ト、エチル（メタ）アクリレートおよびプロピル（メ
タ）アクリレートのようなアルキル基の炭素数が３以下
の単量体はそれらの少割合をアルキル基の炭素数が４〜
20のアルキル（メタ）アクリレートと併用して用いるこ
とができる。任意の成分である多官能単量体は分子内に
２個以上のラジカル重合可能な不飽和結合を含む単量体
である。その典型例は、エチレングリコールジアクリレ
ート、プロピレングリコールジアクリレート、ネオペン
チルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオー
ルジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレー
ト、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエ
チレングリコールジアクリレート、およびこれらに対応
するジメタクリレートのような多価アルコールの（メ
タ）アクリル酸エステル、およびジビニルベンゼンから
選ぶことができる。これらの多官能単量体を単量体全体
の10重量％まで一官能アルキル（メタ）アクリレートと
共重合することにより、本出願人の特開昭59−68672に
開示されているように、使用時油分が発生しないシーラ
ントが得られる。
は、式 （式中、γ１は水素またはメチル、γ２は炭素数20まで
のアルキル）のアルキル（メタ）アクリレートの重合体
か、または該アルキル（メタ）アクリレートと単量体全
体の10重量％以下の多官能単量体との共重合体である。
使用し得るアルキル（メタ）アクリレートの典型例は、
ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル
（メタ）アクリレートおよびラウリル（メタ）アクリレ
ートである。これら単量体は単独でも、または任意の割
合の混合物の形でもよい、メチル（メタ）アクリレー
ト、エチル（メタ）アクリレートおよびプロピル（メ
タ）アクリレートのようなアルキル基の炭素数が３以下
の単量体はそれらの少割合をアルキル基の炭素数が４〜
20のアルキル（メタ）アクリレートと併用して用いるこ
とができる。任意の成分である多官能単量体は分子内に
２個以上のラジカル重合可能な不飽和結合を含む単量体
である。その典型例は、エチレングリコールジアクリレ
ート、プロピレングリコールジアクリレート、ネオペン
チルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオー
ルジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレー
ト、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエ
チレングリコールジアクリレート、およびこれらに対応
するジメタクリレートのような多価アルコールの（メ
タ）アクリル酸エステル、およびジビニルベンゼンから
選ぶことができる。これらの多官能単量体を単量体全体
の10重量％まで一官能アルキル（メタ）アクリレートと
共重合することにより、本出願人の特開昭59−68672に
開示されているように、使用時油分が発生しないシーラ
ントが得られる。
重合はトルエン、キシレン等の有機溶媒中常法により
溶液重合法によって実施し得る。その後溶媒を減圧下留
去することにより液状アクリル樹指が得られる。
溶液重合法によって実施し得る。その後溶媒を減圧下留
去することにより液状アクリル樹指が得られる。
このようにして得られた液状アクリル樹脂は、微粉末
シリカのような比重および粘度調整剤の適量を添加する
ことによって血清分離用シーラントに求められる比重お
よびレオロジー的物性を持たせるため、溶解性パラメー
ターが7.5〜9.5,好ましくは8.3〜9.5の範囲であり、25
℃において粘度が50〜4000ポイズ、好ましくは100〜200
0,比重が0.94〜1.05,好ましくは0.96〜1.01の範囲内で
ある。溶解性パラメーターがあまり低いとシリカ等の分
散性が不良となり、反対にあまり高いと血液と混和し、
隔壁を形成しない。粘度があまり低いと適切な比重にお
いてシーラント隔膜強度が得られず、あまり高いと適切
なフロー性および反転性と適切な比重を有するシーラン
トが得られない。比重はあまり小さいと多量の調整剤の
添加を必要とするからシーラントのフロー性および反転
性がなくなり、あまり大きいと調整剤の添加を減らさな
ければならないので満足なフロー性および反転性が得ら
れない。液状アクリル樹脂の溶解パラメーターおよび比
重は単量体の種類およびその割合に基づいて既知の公式
を使って計算して求めることができる。粘度は周知のよ
うに分子量の関数である。液状アクリル樹脂が上記範囲
の粘度を有するためには、その数平均分子量は3000〜15
000,好ましくは3000〜10000の範囲であることが必要で
ある。さらにシーラントが使用温度において適切なフロ
ー性および反転性を有するため、液状アクリル樹脂のガ
ラス転移温度（Tg）は−70℃〜０℃，好ましくは−70℃
〜−40℃でなければならない。Tgも単量体の種類および
量に基づいて計算によって求めることができる。
シリカのような比重および粘度調整剤の適量を添加する
ことによって血清分離用シーラントに求められる比重お
よびレオロジー的物性を持たせるため、溶解性パラメー
ターが7.5〜9.5,好ましくは8.3〜9.5の範囲であり、25
℃において粘度が50〜4000ポイズ、好ましくは100〜200
0,比重が0.94〜1.05,好ましくは0.96〜1.01の範囲内で
ある。溶解性パラメーターがあまり低いとシリカ等の分
散性が不良となり、反対にあまり高いと血液と混和し、
隔壁を形成しない。粘度があまり低いと適切な比重にお
いてシーラント隔膜強度が得られず、あまり高いと適切
なフロー性および反転性と適切な比重を有するシーラン
トが得られない。比重はあまり小さいと多量の調整剤の
添加を必要とするからシーラントのフロー性および反転
性がなくなり、あまり大きいと調整剤の添加を減らさな
ければならないので満足なフロー性および反転性が得ら
れない。液状アクリル樹脂の溶解パラメーターおよび比
重は単量体の種類およびその割合に基づいて既知の公式
を使って計算して求めることができる。粘度は周知のよ
うに分子量の関数である。液状アクリル樹脂が上記範囲
の粘度を有するためには、その数平均分子量は3000〜15
000,好ましくは3000〜10000の範囲であることが必要で
ある。さらにシーラントが使用温度において適切なフロ
ー性および反転性を有するため、液状アクリル樹脂のガ
ラス転移温度（Tg）は−70℃〜０℃，好ましくは−70℃
〜−40℃でなければならない。Tgも単量体の種類および
量に基づいて計算によって求めることができる。
本発明の血清分離用シーラントの特徴として、前記物
性値をγ線滅菌前のバッチの状態でなく、個々のユニッ
トとして包装し、容器ごと滅菌に有効な1.0〜7.0Mγad
の線量のγ線照射後持っていなければならない。周知の
ようにγ線はラジカル重合性体量体の重合反応を誘起し
得る。従って液状アクリル樹脂中に未反応単量体が残留
していれば、γ線照射によって重合反応がさらに進行
し、物性値が変動し得る。液状アクリル樹脂を含んだシ
ーラントの物性値がγ線滅菌の前後を通じ実質上不変で
あるように、残留単量体の量をその重合によって物性値
に実質上影響しなくなるまで減らすか、または残留単量
体の重合を禁止するのに十分な量の重合禁剤を添加すれ
ばよい。残留単量体の量を減らすには、単量体を選択に
抽出し得る有機溶媒で液状アクリル樹脂を処理する方法
や、単量体よりも高沸点の有機溶媒中で重合反応を行
い、該溶媒を留去すると同時に残留単量体を除去する方
法などがある。重合禁止剤としては例えばハイドロキノ
ンを1000ppm以上の量で添加することができる。
性値をγ線滅菌前のバッチの状態でなく、個々のユニッ
トとして包装し、容器ごと滅菌に有効な1.0〜7.0Mγad
の線量のγ線照射後持っていなければならない。周知の
ようにγ線はラジカル重合性体量体の重合反応を誘起し
得る。従って液状アクリル樹脂中に未反応単量体が残留
していれば、γ線照射によって重合反応がさらに進行
し、物性値が変動し得る。液状アクリル樹脂を含んだシ
ーラントの物性値がγ線滅菌の前後を通じ実質上不変で
あるように、残留単量体の量をその重合によって物性値
に実質上影響しなくなるまで減らすか、または残留単量
体の重合を禁止するのに十分な量の重合禁剤を添加すれ
ばよい。残留単量体の量を減らすには、単量体を選択に
抽出し得る有機溶媒で液状アクリル樹脂を処理する方法
や、単量体よりも高沸点の有機溶媒中で重合反応を行
い、該溶媒を留去すると同時に残留単量体を除去する方
法などがある。重合禁止剤としては例えばハイドロキノ
ンを1000ppm以上の量で添加することができる。
残留単量体の量を減らしたり重合禁止剤を添加する代
わりに、滅菌前のシーラントの粘度を目標値より幾分低
めに設定し、滅菌後目標値に達するようにしてもよい。
わりに、滅菌前のシーラントの粘度を目標値より幾分低
めに設定し、滅菌後目標値に達するようにしてもよい。
このようにして得られた液状アクリク樹脂は、粘度お
よび比重調整剤、それに必要に応じ他の添加剤を加えて
本発明の血清分離用シーラントに調製される。
よび比重調整剤、それに必要に応じ他の添加剤を加えて
本発明の血清分離用シーラントに調製される。
このような比重又は粘度の調整の為に用いられる材料
としては、例えばシリカ、硫酸バリウム、アルミナ、炭
酸カルシウム、タルク、ベントンの他有機ゲル化剤等が
挙げられる。これらの調整剤を加える場合、分散の安定
化をはかるためシランカップリング剤、チタンカップリ
ング剤等を添加することも出来る。これらの調整剤を共
重合体に加える場合、材料の均一性の点からロールミ
ル、ニーダー等により、十分に混練、分散しておくこと
が必要である。
としては、例えばシリカ、硫酸バリウム、アルミナ、炭
酸カルシウム、タルク、ベントンの他有機ゲル化剤等が
挙げられる。これらの調整剤を加える場合、分散の安定
化をはかるためシランカップリング剤、チタンカップリ
ング剤等を添加することも出来る。これらの調整剤を共
重合体に加える場合、材料の均一性の点からロールミ
ル、ニーダー等により、十分に混練、分散しておくこと
が必要である。
本発明による血清分離用シーラントは、通常、採血管
の底部にあらかじめ入れておくことも、採血管に載置出
来るカプセルに充填して実用に供することも出来る。本
発明による血清分離用シーラントを入れておいた採血管
に、血液を採取した後、またカプセル充填品を用いる時
は採血管に血液を採取後、採血管上部に該カプセルを載
置した後、遠心分離機にかけることにより、血清分離用
シーラントを隔壁として、上部に血清と、下部に血球
が、それぞれ、分散し、デカンテーションにより血清を
取り出し、臨床検査に供することができる。
の底部にあらかじめ入れておくことも、採血管に載置出
来るカプセルに充填して実用に供することも出来る。本
発明による血清分離用シーラントを入れておいた採血管
に、血液を採取した後、またカプセル充填品を用いる時
は採血管に血液を採取後、採血管上部に該カプセルを載
置した後、遠心分離機にかけることにより、血清分離用
シーラントを隔壁として、上部に血清と、下部に血球
が、それぞれ、分散し、デカンテーションにより血清を
取り出し、臨床検査に供することができる。
次に製造例及び実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明の範囲をこれらの例に限定するものでな
いことはいうまでもない。なお、例中「部」及び「％」
は特にことわらない限り「重量部」及び「重量％」を示
す。
するが、本発明の範囲をこれらの例に限定するものでな
いことはいうまでもない。なお、例中「部」及び「％」
は特にことわらない限り「重量部」及び「重量％」を示
す。
製造例１ 撹拌機、還流冷却機、温度計、滴下ロート及び窒素ガ
ス導入管を備えた反応容器に、キシレン75部を仕込み、
110℃に保持した。次いでこの反応容器にラウリルメタ
クリレート18部、イソブチルメタクリレート12部及びア
ゾヒスイソブチロニトリル２部の混合物を窒素気流下に
３時間要して等速にて滴下した。滴下終了30分後、キシ
レン３部及びアゾビスイソブチロニトリル１部の混合物
を加え、更に３時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。
この共重合体溶液を減圧下120℃で４時間脱溶剤して、1
05℃３時間加熱による加熱残分パーセント（以下NV％と
する）が99.5％の共重合体（１）を得た。
ス導入管を備えた反応容器に、キシレン75部を仕込み、
110℃に保持した。次いでこの反応容器にラウリルメタ
クリレート18部、イソブチルメタクリレート12部及びア
ゾヒスイソブチロニトリル２部の混合物を窒素気流下に
３時間要して等速にて滴下した。滴下終了30分後、キシ
レン３部及びアゾビスイソブチロニトリル１部の混合物
を加え、更に３時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。
この共重合体溶液を減圧下120℃で４時間脱溶剤して、1
05℃３時間加熱による加熱残分パーセント（以下NV％と
する）が99.5％の共重合体（１）を得た。
製造例２ 製造例１と同様の反応容器に、キシレン140部を仕込
み、130℃に保持した。次いでこの容器にラウリルメタ
クリレート198部、エチレングリコールジメタクリレー
ト２部及びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノ
エート８部の混合物を窒素気流下、３時間要して等速に
て滴下した。滴下終了30分後、キシレン14部、ｔ−ブチ
ルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート２部の混合物
を加え、更に２時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。
この共重合体溶液を減圧下130℃で４時間脱溶剤を行っ
た。その後、更にヘキサン20部及びｔ−ブチルパーオキ
シ−２−エチルヘキサノエート２部を加え、80℃にて６
時間保持した。得られた共重合溶液を減圧下70℃で２時
間脱溶剤して、NV％＝99.8％の共重合体（２）を得た。
み、130℃に保持した。次いでこの容器にラウリルメタ
クリレート198部、エチレングリコールジメタクリレー
ト２部及びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノ
エート８部の混合物を窒素気流下、３時間要して等速に
て滴下した。滴下終了30分後、キシレン14部、ｔ−ブチ
ルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート２部の混合物
を加え、更に２時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。
この共重合体溶液を減圧下130℃で４時間脱溶剤を行っ
た。その後、更にヘキサン20部及びｔ−ブチルパーオキ
シ−２−エチルヘキサノエート２部を加え、80℃にて６
時間保持した。得られた共重合溶液を減圧下70℃で２時
間脱溶剤して、NV％＝99.8％の共重合体（２）を得た。
製造例３ 製造例１と同様の反応容器に、キシレン800部を仕込
み、120℃に保持した。次いでこの容器にラウリルメタ
クリレート490部、２−エチルヘキシルメタクリレート3
04部、ネオペンチルグリコールジメタクリレート８部及
びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート24
部の混合物を窒素気流下、３時間要して等速にて滴下し
た。滴下終了30分後、キシレン80部及びｔ−ブチルパー
オキシ−２−エチルヘキサノエート８部の混合物を加
え、更に２時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。この
共重合体溶液を減圧下130℃で４時間脱溶剤を行った。
その共重合体を再沈澱することによりNV％＝99.7％の共
重合体（３）を得た。
み、120℃に保持した。次いでこの容器にラウリルメタ
クリレート490部、２−エチルヘキシルメタクリレート3
04部、ネオペンチルグリコールジメタクリレート８部及
びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート24
部の混合物を窒素気流下、３時間要して等速にて滴下し
た。滴下終了30分後、キシレン80部及びｔ−ブチルパー
オキシ−２−エチルヘキサノエート８部の混合物を加
え、更に２時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。この
共重合体溶液を減圧下130℃で４時間脱溶剤を行った。
その共重合体を再沈澱することによりNV％＝99.7％の共
重合体（３）を得た。
製造例４ 製造例１と同様の反応容器に、キシレン100部を仕込
み、130℃に保持した。次いでこの容器にエチルアルリ
レート14部、２−エチルヘキシルアクリレート86部及び
ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド５部の混合物を窒素気流
下に３時間を要して等速にて滴下した。滴下終了30分
後、キシレン５部及びジ−ｔ−ブチルパーオキサイド１
部の混合物を加え、更に３時間熟成を行い、共重合体溶
液を得た。この共重体溶液を減圧下120℃で４時間脱溶
剤して、NV％＝99.6％の共重合体（４）を得た。
み、130℃に保持した。次いでこの容器にエチルアルリ
レート14部、２−エチルヘキシルアクリレート86部及び
ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド５部の混合物を窒素気流
下に３時間を要して等速にて滴下した。滴下終了30分
後、キシレン５部及びジ−ｔ−ブチルパーオキサイド１
部の混合物を加え、更に３時間熟成を行い、共重合体溶
液を得た。この共重体溶液を減圧下120℃で４時間脱溶
剤して、NV％＝99.6％の共重合体（４）を得た。
製造例５ 製造例１と同様の反応容器に、トルエン900部を仕込
み、105℃に保持した。次いでこの反応容器にｎ−ブチ
ルアクリレート140部、２−エチルヘキシルアクリレー
ト848部、エチレングリコールジメタクリレート12部及
びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノグリコー
ルジメタクリレート３部及びｔ−ブチルパーオキシ−２
−エチルヘキサノエート２部の混合物を30分間要して等
速にて滴下し、滴下終了30分後、トルエン50部及びｔ−
ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート５部の混
合物を加え、更に３時間熟成を行い、共重合体溶液を得
た。この共重合体溶液を減圧下120℃で４時間脱溶剤し
て、NV％＝99.9％の共重合体（５）を得た。
み、105℃に保持した。次いでこの反応容器にｎ−ブチ
ルアクリレート140部、２−エチルヘキシルアクリレー
ト848部、エチレングリコールジメタクリレート12部及
びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノグリコー
ルジメタクリレート３部及びｔ−ブチルパーオキシ−２
−エチルヘキサノエート２部の混合物を30分間要して等
速にて滴下し、滴下終了30分後、トルエン50部及びｔ−
ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート５部の混
合物を加え、更に３時間熟成を行い、共重合体溶液を得
た。この共重合体溶液を減圧下120℃で４時間脱溶剤し
て、NV％＝99.9％の共重合体（５）を得た。
製造例６ 製造例１と同様の反応容器に、キシレン600部を仕込
み、130℃に保持した。次いでこの反応容器にラウリル
メタクリレート990部、エチレングリコールジメタクリ
レート10部及びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキ
サノエート30部の混合物を窒素気流下に３時間要して等
速にて滴下し、滴下終了30分後、キシレン70部及びｔ−
ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート５部の混
合物を加え、更に２時間熟成を行い、共重合体溶液を得
た。この共重合体溶液を減圧下140℃で５時間脱溶剤し
て、NV％＝91.5％の共重合体（６）を得た。
み、130℃に保持した。次いでこの反応容器にラウリル
メタクリレート990部、エチレングリコールジメタクリ
レート10部及びｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキ
サノエート30部の混合物を窒素気流下に３時間要して等
速にて滴下し、滴下終了30分後、キシレン70部及びｔ−
ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート５部の混
合物を加え、更に２時間熟成を行い、共重合体溶液を得
た。この共重合体溶液を減圧下140℃で５時間脱溶剤し
て、NV％＝91.5％の共重合体（６）を得た。
製造例７ 製造例６で得られた共重合体（６）100部に対し、重
合禁止剤（ハイドロキノン）0.2部を140℃にして添加・
溶解して共重合体（７）を得た。
合禁止剤（ハイドロキノン）0.2部を140℃にして添加・
溶解して共重合体（７）を得た。
製造例８ 製造例１と同様の反応容器に、キシレン120部を仕込
み、130℃に保持した。次いでこの反応容器２−エチル
ヘキシルメタクリレート99部、エチレングリコールジメ
タクリレート１部、ラウリルメルカプタン５部及びｔ−
ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート３部の混
合物を窒素気流下、３時間を要して等速で滴下した。滴
下終了30分後、キシレン７部及びｔ−ブチルパーオキシ
−２−エチルヘキサノエート１部の混合物を加え、更に
２時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。この共重合体
溶液を減圧下140℃で５時間脱溶剤しNV％＝98.3％の共
重合体（８）を得た。
み、130℃に保持した。次いでこの反応容器２−エチル
ヘキシルメタクリレート99部、エチレングリコールジメ
タクリレート１部、ラウリルメルカプタン５部及びｔ−
ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート３部の混
合物を窒素気流下、３時間を要して等速で滴下した。滴
下終了30分後、キシレン７部及びｔ−ブチルパーオキシ
−２−エチルヘキサノエート１部の混合物を加え、更に
２時間熟成を行い、共重合体溶液を得た。この共重合体
溶液を減圧下140℃で５時間脱溶剤しNV％＝98.3％の共
重合体（８）を得た。
実施例 得られた共重合体100部にプレンアクト（イソ−プロ
ピルステアロイルチタネート：味の素（株）製）0.2部
を添加し、充分混合した。次いで、アエロジルγ−972
（二酸化シリコン微粉末：日本アエロジル（株）製）11
部とアエロジル130（γ972に同じ）10部及びネオライト
SP200（炭酸カルシウム微粉末：竹原化学（株）製）0.5
部を加え、ニーダーで混練した。この混合物を３本ロー
ルミルで充分分散を行った後、真空脱気して揺変性の血
清分離用シーラントを得た。得られた血清分離用シーラ
ント1.3mlを10mlの採血管の底部に充填する。充填より1
0分後に採血管を横倒しにし、その時のシーラントの流
動性を確認した。同じく採血管にシーラントを充填し、
約6ml採血し、約30分間静置した後2500回転で10分間遠
心分離を行った。製造例１〜７で得られた各共重合体に
おいて同じ操作を行い各々実施例１〜５、比較例１及び
２とした。
ピルステアロイルチタネート：味の素（株）製）0.2部
を添加し、充分混合した。次いで、アエロジルγ−972
（二酸化シリコン微粉末：日本アエロジル（株）製）11
部とアエロジル130（γ972に同じ）10部及びネオライト
SP200（炭酸カルシウム微粉末：竹原化学（株）製）0.5
部を加え、ニーダーで混練した。この混合物を３本ロー
ルミルで充分分散を行った後、真空脱気して揺変性の血
清分離用シーラントを得た。得られた血清分離用シーラ
ント1.3mlを10mlの採血管の底部に充填する。充填より1
0分後に採血管を横倒しにし、その時のシーラントの流
動性を確認した。同じく採血管にシーラントを充填し、
約6ml採血し、約30分間静置した後2500回転で10分間遠
心分離を行った。製造例１〜７で得られた各共重合体に
おいて同じ操作を行い各々実施例１〜５、比較例１及び
２とした。
実施例および比較例の樹脂の物性、およびγ線滅菌前
後のシーラントのフロー性、反転性および隔壁安定性を
次表に示す。
後のシーラントのフロー性、反転性および隔壁安定性を
次表に示す。
フロントページの続き (72)発明者 江口 芳雄 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本 ペイント株式会社内 (72)発明者 長畑 敏 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本 ペイント株式会社内 (56)参考文献 特開 昭59−68672（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−62560（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−1457（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】樹脂成分が下記式 （式中、γ１は水素又はメチル、γ２は炭素数20までの
アルキル）のアルキル（メタ）アクリレート単量体の重
合体か、又は該アルキル（メタ）アクリレートおよび単
量体全体の10重量％以下の多官能単量体との共重合体よ
りなる液状アクリル樹脂であり、かつ該液状アクリル樹
脂はγ線滅菌前に（ａ）残留単量体の重合を禁止するの
に十分な量の重合禁止剤が添加されているか、又は
（ｂ）残留単量体を選択的に抽出し得る有機溶媒で処理
されているかもしくは残留単量体より高沸点の有機溶媒
中で重合反応を行った後該溶媒と同時に留去することに
よって残留単量体が除去されており、このようにして得
られた液状アクリル樹脂へ少なくとも粘度および比重調
整剤を添加した後γ線滅菌し、γ線滅菌後の25℃におけ
る粘度が50〜4000ポイズおよび比重が1.03〜1.06の範囲
に調整されていることを特徴とするγ線滅菌した血清分
離用シーラント。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305314A JP2909659B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | γ線滅菌した血清分離用シーラント |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305314A JP2909659B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | γ線滅菌した血清分離用シーラント |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175656A JPH04175656A (ja) | 1992-06-23 |
| JP2909659B2 true JP2909659B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=17943613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2305314A Expired - Lifetime JP2909659B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | γ線滅菌した血清分離用シーラント |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2909659B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102757610A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-10-31 | 武汉德晟化工科技有限公司 | 一种抗辐照血清分离胶 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5373075B2 (ja) * | 2010-02-26 | 2013-12-18 | 積水メディカル株式会社 | 血液分離剤及び血液採取容器 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS571457A (en) * | 1980-06-03 | 1982-01-06 | Terumo Corp | Composition for separating blood serum or plasma |
| US4386003A (en) * | 1981-09-17 | 1983-05-31 | Sherwood Medical Industries Inc. | Blood separating composition |
| JPS5968672A (ja) * | 1982-10-13 | 1984-04-18 | Nippon Paint Co Ltd | 血清分離用シ−ラント |
-
1990
- 1990-11-08 JP JP2305314A patent/JP2909659B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102757610A (zh) * | 2012-07-24 | 2012-10-31 | 武汉德晟化工科技有限公司 | 一种抗辐照血清分离胶 |
| CN102757610B (zh) * | 2012-07-24 | 2013-10-30 | 武汉德晟化工科技有限公司 | 一种抗辐照血清分离胶 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04175656A (ja) | 1992-06-23 |
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