CN102668221B - 非水型电解液以及包含其的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有高阻燃性和良好容量保持率的非水型电解液、以及包含该非水型电解液的设备。非水型电解液被用于包含正极、负极和非水型电解液的设备中，并且含有锂盐和具有磷腈结构的化合物，并且基于该非水型电解液的总量进一步包含0.05质量％以上且12.0质量％以下的选自环状二磺酸酯和链状二磺酸酯中的至少一种二磺酸酯。

Description

非水型电解液以及包含其的设备
技术领域
本示意性实施方式涉及非水型电解液和具有其的设备。
背景技术
在例如锂离子二次电池和电容器的设备中，由于锂离子二次电池可实现高能量密度，因此它们作为手机和笔记本电脑的电源，也作为大型电力储藏用电源和汽车用电源引人关注。
虽然锂离子二次电池可实现高能量密度，但大型化使得能量密度变得巨大，更高的安全性受到期待。例如，在大型电力储藏用电源和汽车用电源中，期待特别高的安全性，而作为安全措施，施行了：电池、封装等的结构设计、保护电路、电极材料、具有过充电保护功能的添加剂、隔离物的关闭功能的增强等。
锂离子二次电池使用例如环状碳酸酯和链状碳酸酯的非质子溶剂作为电解质溶剂；这些碳酸酯的特征在于：虽然具有高的介电常数和高的离子传导性，但具有低的闪点且是可燃的。
进一步增强锂离子二次电池安全性的方式是使电解液变得阻燃。作为用于使电解液变得阻燃的技术，已经公开了添加磷腈化合物作为阻燃剂的方法。
例如，专利文献1的非水电解质电池使用一种溶液，其中锂盐溶解在磷腈衍生物中作为电解质，或者使用一种溶液，其中锂盐溶解在进一步添加了磷腈衍生物的非质子有机溶剂的溶剂中。由此公开了即使在例如短路的非正常情形下也不会产生例如爆炸或失火的危险，并且可实现优异的电池性能。
专利文献2的非水电解质电池使用一种溶液，其中锂盐溶解在链状磷腈衍生物中作为电解质，或者使用一种溶液，其中锂盐溶解在一种其中进一步添加了磷腈衍生物的非质子有机溶剂的溶剂中。由此公开了即使在例如短路的非正常情形下也不会产生例如爆炸或失火的危险，并且可实现优异的电池性能。
专利文献3描述了一种非水型电解液二次电池，其具有正极、负极以及含有支持盐、有机溶剂和磷腈衍生物的非水型电解液，其中磷腈衍生物的电势窗在下限值+0.5V以下和上限值+4.5V以上的范围内，有机溶剂的电势窗在比磷腈衍生物更宽的范围内。
专利文献4描述了一种非水型电解液二次电池，其具有正极、负极以及含有支持盐和磷腈衍生物的非水型电解液，其锂盐溶液(0.5mol/l)具有至少2.0mS/cm的电导率。
已知一种技术，其使用一种物质作为添加剂，该物质在比用作电解液溶剂的碳酸酯的电势更高的电势下还原降解、并形成作为具有高锂离子渗透率的保护膜的SEI(Solid Electrolyte Interface，固体电解质界面)。已知由于SEI对充电/放电效率、循环特性和安全性具有很大影响，因此在负极处的SEI的控制很重要，碳材料和氧化物材料的不可逆容量可通过SEI而降低。
专利文献5描述了提供一种含有锂盐和非水溶剂的优异的非水型电解液，其通过在分子中进一步引入具有碳-碳不饱和键的环状碳酸酯和基于非水型电解液的1质量％以上且25质量％以下的磷腈衍生物，可在电池的非正常加热等中确保安全性和可靠性，且还可提供良好的电池性能，例如循环特性。
用于专利文献6中公开的电池的非水型电解液含有非水溶液，该非水溶液含有环状磷腈化合物和二氟磷酸酯化合物，以及选自由1，3-丙烷磺内酯、1，3-丁烷磺内酯、1，4-丁烷磺内酯和1，3，2-二氧化硫杂环戊烷-2，2-二氧化物构成的组中的至少一种环状含硫化合物、以及支持盐。其公开了即使在高温环境下，也会对电池赋予优异的电池性能和高安全性。
引用列表
专利文献
专利文献1：JP6-13108A
专利文献2：JP11-144757A
专利文献3：JP2001-217005A
专利文献4：JP2001-217007A
专利文献5：JP2006-24380A
专利文献6：JP2008-41413A
发明内容
技术问题
然而，在专利文献1至4和6中，由于磷腈化合物在长期使用过程中会在负极上逐渐还原降解，因此有时电池的容量保持率大大降低。
在专利文献5中，虽然可形成SEI的碳酸乙烯基酯的添加会抑制磷腈化合物的还原降解，但以足够长期抑制磷腈化合物的还原降解的量添加碳酸乙烯基酯则会引起电阻增加，有时会大大降低电池的充电/放电特性。
而且，在磷腈化合物和二氟磷酸酯经长时期而降解时，电解液中的阻燃剂的存在比率降低，在长期使用之后，有时会降低安全性。也就是说，在添加会被还原降解的阻燃剂的情形中，需要相应于添加的阻燃剂的量的一定量的添加剂，且由此在某些情形中电池的电阻大大增加，而容量和比率特性急剧降低。
也就是说，本示意性实施方式的目的是提供具有高阻燃性和良好容量保持率的非水型电解液以及包含该非水型电解液的设备。
技术问题的解决方案
根据本示意性实施方式的非水型电解液是一种用于包含正极、负极和非水型电解液的设备中的电解液，且含有锂盐和具有下述式(1)所示的磷腈结构的化合物，且进一步含有基于该非水型电解液的总量的0.05质量％以上且12.0质量％以下的选自下述式(2)所示的环状二磺酸酯和下述式(3)所示的链状二磺酸酯中的至少一种二磺酸酯。
其中在式(1)中，X1和X2各自独立地表示卤素元素或一价取代基；该一价取代基表示烷基、烷氧基、芳基、酰基、芳氧基、氨基、烷硫基、芳硫基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳基、卤代酰基、卤代芳氧基、卤代氨基、卤代烷硫基或卤代芳硫基；n表示3以上且5以下的整数；且式(1)可为环状。
[式2]
其中在式(2)中，Q表示氧原子、亚甲基或单键；A1表示可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的亚烷基、羰基、亚磺酰基、可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的全氟亚烷基、可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的全氟亚烷基、或含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基；A2表示可以分支的取代或未取代的亚烷基。
其中在式(3)中，R1和R4各自独立地表示选自氢原子、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷基、具有1至5个碳原子的多氟烷基、-SO2X11(其中X11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)、-SY11(其中Y11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)、-COZ(其中Z为氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)和卤素原子中的原子或基团；R2和R3各自独立地表示选自取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的苯氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷基、具有1至5个碳原子的多氟烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷氧基、具有1至5个碳原子的多氟烷氧基、羟基、卤素原子、-NX12X13(其中X12和X13各自独立地表示氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)和-NY12CONY13Y14(其中Y12至Y14各自独立地表示氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)中的原子或基团。
在根据本示意性实施方式的非水型电解液中，该非水型电解液中所含的二磺酸酯的部分被下述式(4)所示的磺内酯化合物取代。
其中在式(4)中，R8至R13各自独立地表示选自氢原子、具有1个以上且12个以下碳原子的烷基、具有3个以上且6个以下碳原子的环烷基、和具有6个以上且12个以下碳原子的芳基中的原子或基团；m表示0以上且2以下的整数。
在根据本示意性实施方式的非水型电解液中，基于该非水型电解液的总量，该非水型电解液含有3.0质量％以上且20.0质量％以下的具有磷腈结构的化合物。
在根据本示意性实施方式的非水型电解液中，该非水型电解液利用聚合物进行了凝胶化。
根据本示意性实施方式的设备为锂离子二次电池或电容器，且包含该非水型电解液。
根据本示意性实施方式，对具有磷腈结构的化合物的还原降解具有大的抑制作用的特定二磺酸酯的引入可抑制具有磷腈结构的化合物在负极活性物质上的还原降解。因此，可长期抑制由具有磷腈结构的化合物的还原降解导致的电阻的增加，并可得到良好的容量保持率。进一步地，根据本示意性实施方式，由于可长期抑制具有磷腈结构的化合物的还原、并且即使在长期使用之后电解液中仍然存在有效量的具有磷腈结构的化合物，因此可长期获得高阻燃性。另外，还可减少初次充电时的气体发生量。
本示意性实施方式可提供具有高阻燃性和良好容量保持率的非水电解液以及包含该非水电解液的设备。
附图说明
[图1]图1为阐释根据本示意性实施方式的锂离子二次电池的正极的构成的图；图(1a)表示正极的平面图，图(1b)表示正极的侧面图。
[图2]图2为阐释根据本示意性实施方式的锂离子二次电池的负极的构成的图；图(2a)表示负极的平面图，图(2b)表示负极的侧面图。
[图3]图3为阐释根据本示意性实施方式的锂离子二次电池被卷绕之后的电池元件的构成的截面图。
具体实施方式
下文中将详细描述本示意性实施方式。
根据本示意性实施方式的非水型电解液是用于包含正极、负极和非水型电解液的设备中的电解液，并且含有锂盐和具有下述式(1)所示的磷腈结构的化合物，且基于该非水型电解液的总量进一步含有0.05质量％以上且12质量％以下的选自下述式(2)所示的环状二磺酸酯和下述式(3)所示的链状二磺酸酯中的至少一种二磺酸酯。
其中在式(1)中，X1和X2各自独立地表示卤素元素或一价取代基；该一价取代基表示烷基、烷氧基、芳基、酰基、芳氧基、氨基、烷硫基、芳硫基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳基、卤代酰基、卤代芳氧基、卤代氨基、卤代烷硫基或卤代芳硫基；n表示3以上且5以下的整数；且式(1)可为环状。
[式6]
其中在式(2)中，Q表示氧原子、亚甲基或单键；A1表示可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的亚烷基、羰基、亚磺酰基、可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的全氟亚烷基、可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的全氟亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基；A2表示可以分支的取代或未取代的亚烷基。
其中在式(3)中，R1和R4各自独立地表示选自氢原子、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷基、具有1至5个碳原子的多氟烷基、-SO2X11(其中X11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)、-SY11(其中Y11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)、-COZ(其中Z为氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)和卤素原子中的原子或基团；R2和R3各自独立地表示选自取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的苯氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷基、具有1至5个碳原子的多氟烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷氧基、具有1至5个碳原子的多氟烷氧基、羟基、卤素原子、-NX12X13(其中X12和X13各自独立地表示氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)和-NY12CONY13Y14(其中Y12至Y14各自独立地表示氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基)中的原子或基团。
作为具有磷腈结构的化合物，由于显示阻燃性，因此使用上述式(1)所示的化合物。上述式(1)所示的化合物的实例包括单乙氧基五氟环三磷腈。
这些化合物可单独使用或两种以上同时使用。在具有上述式(1)所示磷腈结构的化合物中，在单元之间，X1和X2可各自独立地为不同的基团。
从抑制具有磷腈结构的化合物的还原降解的观点来看，将上述式(2)所示的化合物用作环状二磺酸酯；将上述式(3)所示的化合物用作链状二磺酸酯。
上述式(2)所示的化合物的代表实例具体示于表1中，上述式(3)所示的化合物的代表实例具体示于表2中，但本示意性实施方式并不受其限定。这些化合物可单独使用或两种以上同时使用。
[表1]
[表2]
基于该非水型电解液的总量，在非水型电解液中，选自上述式(2)所示的环状二磺酸酯化合物和上述式(3)所示的链状二磺酸酯中的至少一种化合物的比例为0.05质量％以上且12质量％以下。基于非水型电解液的总量的该比例低于0.05质量％时，不能有效地获得其中具有磷腈结构的化合物的还原降解被抑制的表面膜的效果。相反，如果基于非水型电解液的总量的该比例超过12质量％，则非水型电解液的粘性的上升和与之相伴的电阻的升高得不到抑制，从而不能进一步提高电池特性。该比例优选为0.1质量％以上且10质量％以下，并且使该比例在这一范围中可进一步提高表面膜的效果。
根据本实施方式的非水型电解液可减少初次充电时的气体发生量，从安全性的观点来看其也是优选的。这是可想到的，因为非水电解液中具有磷腈结构的化合物和二磺酸酯以上述比例同时存在可通过与利用仅含有二磺酸酯的非水电解液的SEI形成不同的反应机制来形成引入具有磷腈结构的化合物的SEI。
在根据本示意性实施方式的非水型电解液中，该非水型电解液中所含的二磺酸酯的一部分优选被下述式(4)所示的磺内酯化合物取代。
其中在式(4)中，R8至R13各自独立地表示选自氢原子、具有1个以上且12个以下碳原子的烷基、具有3个以上且6个以下碳原子的环烷基、和具有6个以上且12个以下碳原子的芳基中的原子或基团；m表示0以上且2以下的整数。
可使用例如1，3-丙烷磺内酯、1，4-丁烷磺内酯及其衍生物作为上述式(4)所示的磺内酯化合物，但不限于此。这些化合物可单独使用或两种以上同时使用。
基于非水型电解液的总量，非水型电解液优选含有3.0质量％以上且20.0质量％以下的具有磷腈结构的化合物。基于非水型电解液的总量引入3.0质量％以上的具有磷腈结构的化合物可提供足够的阻燃效果；其20.0质量％以下的引入可抑制离子传导性的降低。
非水型电解液可利用聚合物凝胶化的凝胶电解质。
根据本示意性实施方式的非水型电解液可含有非质子溶剂。非质子溶剂的实例包含例如碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丁酯(BC)和碳酸乙烯基酯(VC)的环状碳酸酯，例如碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二丙酯(DPC)的链状碳酸酯，例如甲酸甲酯、醋酸甲酯和丙酸乙酯的脂肪族羧酸酯，例如γ丁内酯的γ内酯，例如1，2-乙氧基乙烷(DEE)和乙氧基甲氧基乙烷(EME)的链状醚，例如四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃的环状醚；二甲基亚砜、1，3-二氧杂环戊烷、甲酰胺、乙酰胺、二甲基甲酰胺、二氧杂环戊烷、乙腈、丙腈、硝基甲烷、乙基单甘醇二甲醚、磷酸三酯、三甲氧基甲烷、二氧杂环戊烷衍生物、环丁砜、甲基环丁砜、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、3-甲基-2-噁唑烷酮、碳酸亚丙酯衍生物、四氢呋喃衍生物、乙醚、苯甲醚、N-甲基吡咯烷酮以及氟代羧酸酯。这些非质子有机溶剂可单独使用或以两种以上的混合物的形式使用，但不限于此。
根据本示意性实施方式的非水型电解液中所含有作为电解质的锂盐的实例包括：LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiClO4、LiAlO4、LiN(CqF2q+1SO2)(CrF2r+1SO2)(q和r为自然数)以及LiCF3SO3。但该锂盐不限于此。
作为具有根据本示意性实施方式的非水型电解液的设备的负极中所含的负极活性物质，可以使用选自由例如金属锂、锂合金和可吸收并释放锂离子的材料构成的组中的一种或两种以上的物质。作为可吸收并释放锂离子的材料，可使用碳材料或硅以及氧化物。
作为碳材料，可使用吸收锂的石墨、无定形碳、金刚石样碳、碳纳米管等及它们的复合材料。特别地，石墨具有高的电子传导性，并且在与包含例如铜的金属的集电体的粘附性、以及电压平坦性方面优异，并且由于是在高处理温度下形成，因而仅含有少量的杂质，这对于提高负极性能优选地有利。进而，还可使用高结晶石墨和低结晶无定形碳的复合材料等。
作为硅和氧化物，可使用硅、氧化硅、氧化锡、氧化铟、氧化锌、氧化锂、磷酸和硼酸中的一种或它们的复合物，且该复合物优选特别含有氧化硅。结构优选为无定形状态。这是由于氧化硅是稳定的，不会导致与其它化合物的反应，且由于无定形结构不会引入由例如晶粒边界和缺陷的非均匀性引起的劣化。作为成膜方法，可使用气相沉积法、CVD法、溅射法等。
锂合金由锂和可与锂形成合金的金属构成。例如，锂合金由例如Al、Si、Pb、Sn、In、Bi、Ag、Ba、Ca、Hg、Pd、Pt、Te、Zn以及La的金属与锂的二元、三元以上的多金属合金构成。金属锂和锂合金特别优选为无定形状态。这是因为无定形结构难以引起由例如晶粒边界和缺陷的非均匀性引起的劣化。
金属锂和锂合金可通过融体冷却方式、液体急冷方式、雾化方式、真空蒸镀方式、溅射方式、等离子体CVD方式、光CVD方式、热CVD方式和溶胶-凝胶方式等方式而适宜形成。
根据本示意性实施方式，具有非水型电解液的设备的正极中所含的正极活性物质的实例包括含锂复合氧化物，例如LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4。该含锂复合氧化物的过渡金属部分可被其它元素替代。
可使用相对于金属锂的对电极电势具有4.5V以上的稳定状态(plateau)的含锂复合氧化物。该含锂复合氧化物的实例包括尖晶石型锂锰复合氧化物、橄榄石型含锂复合氧化物以及倒尖晶石型含锂复合氧化物。该含锂复合氧化物的实例包括Lia(MxMn2-x)O4(其中，0＜x＜2；且0＜a＜1.2。M为选自由Ni、Co、Fe、Cr和Cu构成的组中的至少一者)所示的化合物。
在本示意性实施方式中，用作凝胶电解质中所含的聚合物的原材料的凝胶化成分的实例包括在其一分子中具有两个以上可热聚合的聚合基团的单体、低聚物和共聚低聚物。该凝胶化成分的实例包括：形成丙烯酸聚合物的化合物，其包括双官能性丙烯酸酯例如乙二醇二丙烯酸酯、二甘醇二丙烯酸酯、三甘醇二丙烯酸酯、四甘醇二丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、一缩二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1，3-丁二醇二丙烯酸酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯和1，6-己二醇二丙烯酸酯，三官能性丙烯酸酯例如三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯，四官能性丙烯酸酯例如双三羟甲基丙烷四丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯，以及甲基丙烯酸酯单体。除此之外，该实例包括例如氨基甲酸酯丙烯酸酯和氨基甲酸酯甲基丙烯酸酯的单体，它们的共聚低聚物以及与丙烯腈的共聚低聚物，但不限于此。
作为该聚合物，还可使用溶解于增塑剂中且可凝胶化的聚合物，例如聚偏氟乙烯、聚环氧乙烷和聚丙烯腈。
凝胶化成分不限于上述单体、低聚物和聚合物，只要是可凝胶化的成分均可使用。该凝胶化成分不限于一种单体、低聚物或聚合物，可以根据需要使用二至数种凝胶化成分的混合物。作为热聚合引发剂，可根据需要使用苯偶姻、过氧化物等，但热聚合引发剂不限于此。
在根据本示意性实施方式的设备的电池构成中，作为电极元件，可使用层叠体或卷绕体；作为外包装体，可使用铝层叠外包装体或金属外包装体。进而，电池容量没有限制。本示意性实施方式的设备为锂离子二次电池、电容器等，并且根据本示意性实施方式的非水型电解液可用于该锂离子二次电池、电容器等中。
实施例
下文中，将参照附图通过实施例详细描述本实施方式，但本实施方式不限于该实施例。
图1为阐释锂离子二次电池的正极的构成的图。图1(a)表示正极的平面图，图1(b)表示正极的侧面图。
图2为阐释锂离子二次电池的负极的构成的图。图2(a)表示负极的平面图，图2(b)表示负极的侧面图。
图3为阐释了锂离子二次电池被卷绕之后的电池元件的构成的截面图。
(实施例1)
首先，通过图1说明正极1的制作。将85质量％的LiMn2O4、7质量％的作为导电辅助剂的乙炔黑和8质量％的作为粘接剂的聚偏氟乙烯混合；将N-甲基吡咯烷酮添加至该混合物，并进一步混合，由此制作正极浆料。将该正极浆料涂布在具有20μm厚度的Al箔2的两面上，通过刮刀法形成集电体，以使辊压后的厚度变成160μm，在120℃干燥5分钟，随后经辊压步骤，由此形成正极活性物质层14。其上没有涂布正极活性物质的正极活性物质未涂布部5被设置在该箔的两端部上。正极材料导电翼片6被焊接在一个正极活性物质未涂布部5上。作为具有仅在一个表面上涂布的正极活性物质的一个表面的正极活性物质单面涂布部4被设置为接近于焊接了正极导电翼片6的正极活性物质未涂布部5，正极活性物质两面涂布部3被设置为进一步与其接近。由此制作正极1。
接着，通过图2说明负极7的制作。将90质量％的石墨、1质量％的作为导电辅助剂的乙炔黑和9质量％的作为粘接剂的聚偏氟乙烯混合；将N-甲基吡咯烷酮添加至混合物，并进一步混合，由此制作负极浆料。将该负极浆料涂布在具有10μm厚度的Cu箔8的两面上，通过刮刀法形成集电体，以使辊压后的厚度变成120μm，在120℃干燥5分钟，随后经辊压步骤，由此形成负极活性物质涂布部9。其上没有涂布负极活性物质的负极活性物质未涂布部11被设置在该箔的两端部上。负极材料导电翼片12被焊接在一个该端部上。作为具有仅在一个表面上涂布的负极活性物质的一个表面的负极活性物质单面涂布部10被设置为接近于焊接了负极导电翼片12的负极活性物质未涂布部11，并且负极活性物质两面涂布部9被设置为进一步与其接近。由此制作负极7。
通过图3说明电池元件的制作。将两片隔离物13的熔融且切断部分固定并卷绕至卷绕装置的卷绕芯，并引入正极1和负极7的前端，所述隔离物13包括具有25μm膜厚和55％孔隙率并经受了亲水处理的聚丙烯微孔膜。在使正极导电翼片6的连接部的相反侧和负极导电翼片12的连接部侧分别作为正极1和负极7的前端侧的条件下，将负极7布置在两片隔离物13之间，将正极1布置在隔离物13的上表面上，并通过旋转卷绕芯进行卷绕，由此形成电池元件(下文中，称为J/R(凝胶卷))。
将J/R收纳在印花的层叠外包装体中；将正极导电翼片6和负极导电翼片12拉出；将层叠外包装体的一侧向后折叠，并在溶液注射用部分保持未熔合的状态下进行热熔合。
通过将10质量％的单乙氧基五氟环三磷腈和2质量％的表1中的化合物No.2混合在含有作为支持盐的1.2mol/l的LiPF6和作为溶剂的碳酸亚乙酯(EC)/碳酸二乙酯(DEC)＝30/70(体积比)的电解液中来制作电解液。
然后，将该电解液从溶液注射用部分注入以进行真空浸渗，将溶液注射用部分热熔合，由此得到电池。
将所得的电池进行CC-CV充电(恒流恒压充电，充电条件：0.02C的CC电流，5小时的CV时间以及20℃的温度)至4.2V的电池电压，且之后以0.02C放电至3.0V的电池电压时所获得的放电容量定义为初始容量；将所得的初始容量相对于设计容量的比例定义为初始容量(％)，对其进行了测定。
将所得的电池在20℃的2C容量相对于0.2C容量的比例定义为比率特性(％)，对其进行了测定。
所得电池的循环试验包括4.2V的上限电压、1C的电流、以及1.5小时的CV时间的CC-CV充电、以及3.0V的下限电压、1C的电流的CC放电，且均在45℃下进行。第1000次循环时的放电容量相对于第一次循环时的放电容量的的比例被定义为容量保持率，对其进行了测定。
通过将循环试验后的电池放置在气体燃烧器的火焰的前端上方10cm来进行燃烧试验。根据电解液挥发并燃烧的状态对燃烧能力作出如下评价。电解液不被引燃的情形被定义为A；即使被引燃但在引燃2-3秒之后火焰熄灭的情形被定义为B；即使被引燃但火焰在10秒之内熄灭的情形被定义为C；即使10秒之后燃烧仍然持续而不熄灭的情形被定义为D。
(实施例2)
在实施例2中，除了混合2质量％的表2中的化合物No.101作为添加剂之外，以实施例1中相同的方式制作并评价电池。
(实施例3)
在实施例3中，除了混合4质量％的表2中的化合物No.101作为添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
(实施例4)
在实施例4中，除了混合2质量％的表1中的化合物No.2和2质量％的表2中的化合物No.101作为添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
(实施例5)
在实施例5中，除了混合2质量％的表1中的化合物No.2和3质量％的1，3-丙烷磺内酯作为添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
(实施例6)
在实施例6中，除了混合4质量％的表1中的化合物No.2和6质量％的1，3-丙烷磺内酯作为添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
(实施例7)
在实施例7中，除了添加20质量％的单乙氧基五氟环三磷腈之外，如实施例6制作并评价电池。
(实施例8)
在实施例8中，除了添加25质量％的单乙氧基五氟环三磷腈之外，如实施例7制作并评价电池。
(实施例9)
在实施例9中，除了混合5质量％的表1中的化合物No.2和7质量％的1，3-丙烷磺内酯作为添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
(比较例1)
在比较例1中，除了不添加单乙氧基五氟环三磷腈之外，如实施例6制作并评价电池。
(比较例2)
在比较例2中，除了不添加添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
(比较例3)
在比较例3中，除了添加不对应于上述式(2)、(3)和(4)中任一者的5质量％的碳酸乙烯基酯(VC)作为添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
(比较例4)
在比较例4中，除了混合3质量％的丙烷磺内酯(PS)作为添加剂之外，如实施例1制作并评价电池。
实施例1至9、和比较例1至4中的初始容量、比率特性、容量保持率以及阻燃性的结果示于表3中。
[表3]
表3中添加剂一列中描述的No.2表示表1中的化合物No.2；No.101表示表2中的化合物No.101；PS表示1，3-丙烷磺内酯；以及VC表示不对应于上述式(2)、(3)和(4)中任一者的碳酸乙烯基酯。
如表3中实施例1至6和9中所示，在使添加的单乙氧基五氟环三磷腈的量为固定量、并增加添加剂的量的情形下，容量保持率非常好。进而在循环试验后的电池燃烧试验中，电解液不被引燃、或者虽然被引燃但在引燃2至3秒之后熄灭。相反，在比较例1中，在循环试验之后的电池燃烧试验中，电解液持续燃烧。在比较例2中，容量保持率低，且进而在循环试验后的电池燃烧试验中，电解液持续燃烧。也就是说，发现由于不存在添加剂，因而具有磷腈结构的化合物被还原降解，变得不存在用于燃烧抑制的其有效的量。另外，在比较例3和比较例4中，与实施例相比阻燃性也稍微降低，表明添加剂不足以用于抑制具有磷腈结构的化合物的还原降解。由实施例6、7和9可知，虽然存在添加大量的添加剂使SEI变厚并使电阻增加的可能性，但尤其是燃烧抑制效果在循环试验之后也得以充分地维持。通过对比实施例8和7，由于添加的单乙氧基五氟环三磷腈的量超过20质量％会降低电解液的离子传导性，因此比率特性稍微降低，且由于相对于SEI的过量的磷腈化合物在长期循环试验中会渐渐还原降解，因此使得长期循环试验后的电池燃烧抑制效果稍微降低。
进而，通过与各比较例进行比较，在实施例中，初次充电时气体发生量倾向于降低。这是可想到的，因为电解液中具有磷腈结构的化合物和二磺酸酯的同时存在可通过与利用仅含有二磺酸酯的非水电解液的SEI形成不同的反应机制来形成引入具有磷腈结构的化合物的SEI。然而，假设因为存在于电解液中的磷腈化合物的进一步还原可在这样形成的SEI上被抑制，则存在利用引入磷腈化合物的二磺酸酯的SEI对于含有磷腈化合物的某电解液成分具有更大的还原降解抑制效果的可能性。推测该效果使寿命特性良好。
由上述可知，使用特定的二磺酸酯和特定的磺内酯化合物的SEI可长期抑制具有磷腈结构的化合物的还原降解，并提供作为寿命特性的良好的容量保持率，从而可提供高阻燃性。进而，使添加的具有磷腈结构的化合物的量和添加剂的量之间的平衡为最佳，使得可维持比率保持特性并提供良好的寿命特性。
(实施例10)
除了使用实施例5中的电解液作为凝胶电解质之外，以如实施例5中相同的方式进行实施例10。首先，将10质量％的单乙氧基五氟环三磷腈、2质量％的表1中的化合物No.2和3质量％的PS混合于含有1.2mol/l的LiPF6且其中EC/DEC＝30/70(体积比)的电解液中。进一步添加3.8质量％的三甘醇二丙烯酸酯和作为凝胶化剂的1质量％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯并良好混合。然后，添加作为聚合引发剂的0.5质量％的过氧化特戊酸叔丁酯。由此制作预凝胶溶液。然后，将该预凝胶溶液从溶液注射用部分注入用于真空浸渗，并在80℃聚合2小时，由此得到锂离子电池(锂聚合物电池)。
(比较例5)
除了不添加实施例10中的添加剂之外，以与实施例10相同的方式进行比较例5。
实施例10和比较例5中的初始容量、比率特性、容量保持率以及阻燃性示于表4中。
[表4]
描述在表4中的添加剂一列的No.2表示表1中的化合物No.2；以及PS，1，3-丙烷磺内酯。
由表4可清楚，在使用凝胶电解质代替液体电解液的情形中，利用二磺酸酯和磺内酯化合物的SEI可长期抑制具有磷腈结构的化合物的还原降解，并可提供作为寿命特性的良好的容量保持率，使得提供高阻燃性。
(实施例11)
除了将实施例6中作为负极材料的石墨改为硅系材料之外，以与实施例6中相同的方式进行实施例11。首先，将90质量％的硅、1质量％的作为导电辅助剂的乙炔黑和9质量％的作为粘接剂的聚酰亚胺混合；将N-甲基吡咯烷酮添加至混合物，并进一步混合，由此制造负极浆料。将该负极浆料涂布在具有10μm厚度的Cu箔8的两面上以形成集电体，以使在辊压后厚度变成80μm，在120℃干燥5分钟，然后经辊压步骤，并且另外在300℃下干燥10分钟，由此形成负极活性物质涂布部9。
(比较例6)
除了不添加实施例11中的添加剂之外，以与实施例11中相同的方式进行比较例6。实施例11和比较例6的循环试验包括CC-CV充电(上限电压：4.2V，电流：1C，以及CV时间：1.5小时)以及CC放电(下限电压：3.0V，以及电流：1C)，且二者均在45℃下进行。将第200次循环时的放电容量相对于第一次循环时的容量的比例定义为容量保持率。
实施例11和比较例6中的初始容量、比率特性、容量保持率以及阻燃特性示于表5中。
[表5]
描述在表5的添加剂列中的No.2表示表1中的化合物No.2；以及PS表示1，3-丙烷磺内酯。
由表5可清楚，在使用硅材料代替石墨的情形中，利用二磺酸酯和磺内酯化合物的SEI也可长期抑制具有磷腈结构的化合物的还原降解，并可提供作为寿命特性的良好的容量保持率，使得提供高阻燃性。
综上，可确定本示意性实施方式可提供具有良好容量保持率和高阻燃性的非水型电解液和包含该非水型电解液的设备。
本申请主张2009年10月28日提交的日本专利申请No.2009-247185的优先权，其公开的内容全部并入本文。
综上，通过参照实施方式(和实施例)描述了本发明，但本发明不限于该实施方式(和该实施例)。在本发明的组成和细节中，可在本发明的范围内作出对于本领域技术人员可理解的各种变形和修改。
符号说明
1 正极
2 Al箔
3 正极活性物质两面涂布部
4 正极活性物质单面涂布部
5 正极活性物质未涂布部
6 正极导电翼片
7 负极
8 Cu箔
9 负极活性物质两面涂布部
10 负极活性物质单面涂布部
11 负极活性物质未涂布部
12 负极导电翼片
13 隔离物
14 正极活性物质层
15 负极活性物质层

Claims (6)

1.一种用于包含正极、负极以及非水型电解液的设备中的非水型电解液，其中
该非水型电解液包含锂盐和具有下述式(1)所示的磷腈结构的化合物，且
基于该非水型电解液的总量进一步包含0.05质量%以上且12.0质量%以下的选自下述式(2)所示的环状二磺酸酯和下述式(3)所示的链状二磺酸酯中的至少一种二磺酸酯：
[式1]
                              (1)
其中在式(1)中，X1和X2各自独立地表示卤素元素或一价取代基；该一价取代基表示烷基、烷氧基、芳基、酰基、芳氧基、氨基、烷硫基、芳硫基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳基、卤代酰基、卤代芳氧基、卤代氨基、卤代烷硫基或卤代芳硫基；n表示3以上且5以下的整数；且式(1)可为环状；
[式2]
                              (2)
其中在式(2)中，Q表示氧原子、亚甲基或单键；A1表示可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的亚烷基、羰基、亚磺酰基、可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的全氟亚烷基、可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的全氟亚烷基、或含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基；且A2表示可以分支的取代或未取代的亚烷基或氧原子；
[式3]
                              (3)
其中在式(3)中，R1和R4各自独立地表示选自氢原子、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷基、具有1至5个碳原子的多氟烷基、-SO2X11、-SY11、-COZ和卤素原子中的原子或基团；且R2和R3各自独立地表示选自取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的苯氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷氧基、具有1至5个碳原子的多氟烷氧基中的原子或基团，
其中，X11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基，Y11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基，Z为氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基。
2.根据权利要求1所述的非水型电解液，其中，A2表示二氟亚甲基。
3.一种用于包含正极、负极以及非水型电解液的设备中的非水型电解液，其中
该非水型电解液包含锂盐和具有下述式(1)所示的磷腈结构的化合物，且
基于该非水型电解液的总量进一步包含0.05质量%以上且12.0质量%以下的选自下述式(2)所示的环状二磺酸酯和下述式(3)所示的链状二磺酸酯中的至少一种二磺酸酯：
[式1]
                              (1)
其中在式(1)中，X1和X2各自独立地表示卤素元素或一价取代基；该一价取代基表示烷基、烷氧基、芳基、酰基、芳氧基、氨基、烷硫基、芳硫基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代芳基、卤代酰基、卤代芳氧基、卤代氨基、卤代烷硫基或卤代芳硫基；n表示3以上且5以下的整数；且式(1)可为环状；
[式2]
                              (2)
其中在式(2)中，Q表示氧原子、亚甲基或单键；A1表示可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的亚烷基、羰基、亚磺酰基、可以分支的取代或未取代的具有1至5个碳原子的全氟亚烷基、可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的亚烷基、含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有1至6个碳原子的全氟亚烷基、或含有醚键且可以分支的取代或未取代的具有2至6个碳原子的氟亚烷基；且A2表示可以分支的取代或未取代的亚烷基或氧原子；
[式3]
                              (3)
其中在式(3)中，R1和R4各自独立地表示选自氢原子、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷基、具有1至5个碳原子的多氟烷基、-SO2X11、-SY11、-COZ和卤素原子中的原子或基团；且R2和R3各自独立地表示选自取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷氧基、取代或未取代的苯氧基、取代或未取代的具有1至5个碳原子的氟烷氧基、具有1至5个碳原子的多氟烷氧基中的原子或基团，
其中，X11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基，Y11为取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基，Z为氢原子或取代或未取代的具有1至5个碳原子的烷基，
其中所述非水型电解液中所含的二磺酸酯的一部分被下述式(4)所示的磺内酯化合物取代：
[式4]
                              (4)
其中在式(4)中，R8至R13各自独立地表示选自氢原子、具有1个以上且12个以下碳原子的烷基、具有3个以上且6个以下碳原子的环烷基、和具有6个以上且12个以下碳原子的芳基中的原子或基团；且m表示0以上且2以下的整数。
4.根据权利要求1所述的非水型电解液，其中，基于该非水型电解液的总量包含3.0质量%以上且20.0质量%以下的所述具有磷腈结构的化合物。
5.根据权利要求1所述的非水型电解液，其中该非水型电解液利用聚合物进行了凝胶化。
6.一种设备，其为锂离子二次电池或电容器，该设备包含根据权利要求1所述的非水型电解液。
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