CN102665970A - 磁性部件用粉末、粉末成形体及磁性部件 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种具有优异的成形性且难以被氧化的磁性部件用粉末、由该粉末制得的粉末成形体、以及适用于诸如稀土磁体之类的磁性部件的原料的磁性部件。所述磁性部件用粉末包含构成所述磁性部件用粉末的磁性颗粒1，并且每个所述磁性颗粒均由小于40体积%的稀土元素的氢化合物3、以及余物构成，所述余物由含铁材料2构成；所述含铁材料含有铁、以及含铁和硼的铁-硼合金。所述稀土元素的氢化合物3分散于所述含铁材料2的相中。在每个磁性颗粒1的表面上均设置有具有低透氧系数的抗氧化层4。由于含铁材料2的相均一地存在于每个磁性颗粒1中，因此所述粉末具有优异的成形性，并且可容易地提高粉末成形体的密度。通过设置抗氧化层4，使得在成形过程中形成于每个磁性颗粒1上的新生面几乎不被氧化，从而可抑制因氧化物的存在而导致的磁相比率降低。

Description

磁性部件用粉末、粉末成形体及磁性部件

技术领域

本发明涉及一种适用于诸如稀土-铁-硼磁体之类的稀土磁体材料的磁性部件、用作所述磁性部件原料的磁性部件用粉末、以及粉末成形体。特别地，本发明涉及一种成形性优异且难以氧化的磁性部件用粉末。

背景技术

稀土磁体被广泛用作电机和发电机用的永磁体。稀土磁体的典型例子包括烧结磁体和粘结磁体，它们均由R-Fe-B基合金（R：稀土元素，Fe：铁，B：硼，例如Nd（钕）-Fe-B基合金）构成。

烧结磁体均通过将由R-Fe-B基合金构成的粉末压缩成形并随后烧结成形产物来制造；粘结磁体均通过将由R-Fe-B基合金构成的合金粉末与粘结剂树脂混合并随后将所得到的混合物压缩成形或注射成形来制造。尤其是，对于用于粘结磁体的粉末，为了增强矫顽力，对其进行氢化-歧化-解吸附-再结合处理（HDDR处理，HD：氢化和歧化，DR：解吸附和再结合）。

烧结磁体由于高比率的磁相而具有优异的磁体特性，但是其形状自由度小，因而难以形成复杂的形状，如圆筒形、柱形和罐形（带底部的圆筒形）。另一方面，粘结磁体具有高的形状自由度，但是其磁体特性劣于烧结磁体的磁体特性。对应于此，专利文献1公开了将由Nd-Fe-B基合金构成的细合金粉末压缩成形以形成生压粉体（粉末成形体），并且对所述生压粉体进行HDDR处理以提高形状自由度并制造具有优异磁体特性的磁体。

引用列表

专利文献

PTL1：JP2009-123968A

PTL2：JP2004-134552A

发明内容

技术问题

如上所述，烧结磁体的形状自由度低且需要诸如切削之类的加工以形成复杂形状或所需形状，因而降低了生产效率。另一方面，粘结磁体因存在粘结剂树脂从而磁相比率至多为约80体积%，因而难以增加磁相的比率。因此，亟待开发一种用于诸如稀土磁体之类的磁性部件的材料，利用该材料能够容易地生产出具有高磁相比率和复杂形状的稀土磁体。

为了不经烧结而形成具有高磁相比率的稀土磁体，例如，考虑形成具有高相对密度的粉末成形体作为所述磁体的原料。然而，专利文献1中所揭露的由Nd-Fe-B基合金构成的合金粉末和通过该合金粉末的HDDR处理所制得的HDDR粉末包含高刚性的组成颗粒，因而难以变形。因此，为了制备具有高相对密度的粉末成形体，需要相对高的压力以通过压缩来制造具有高相对密度的粉末成形体。特别地，当合金粉末由粗颗粒构成时，需要较高的压力，因而降低了生产效率。因此，需要开发一种能够容易地成形为相对密度高的粉末成形体的原料。

另外，在专利文献1中描述的生压粉体的HDDR处理可能会导致所得的磁体用多孔体破裂，这是由于生压粉体在处理期间发生膨胀-收缩而造成的。因此，需要开发能够制造诸如稀土磁体之类的磁性体的原料，其中所述磁性体在生产过程中几乎不发生破裂并且具有令人满意的强度和优异的磁体特性。

此外，稀土元素易于氧化，因此非常难以从其氧化物中去除氧。另外，当生产过程中产生的稀土元素的氧化物存在于诸如稀土磁体之类的磁性体中时，会导致磁相比率降低。因此，需要开发一种在磁性体的生产过程中几乎不被氧化的原料。

因此，本发明的一个目的是提供一种具有优异成形性的磁性部件用粉末，其能够形成相对密度高的粉末成形体且几乎不被氧化。

本发明的另一个目的是提供一种适用于具有优异磁体特性的稀土磁体材料的磁性部件，以及一种适用作该磁性部件原料的粉末成形体。

解决问题的方案

为了提高磁相比率并且为了在不烧结的情况下制造适用于诸如稀土磁体之类的磁性体原料的磁性部件，本发明人研究了粉末成形法的应用，而不是使用粘结剂树脂以形成粘结磁体的成形法。如上所述，通常的原料粉末（即，由Nd-Fe-B基合金构成的合金粉末和HDDR粉末）坚硬且难以变形，因此压缩成形性低且难以提高粉末成形体的密度。因此，本发明人在增强成形性方面进行了各种研究，结果发现，当粉末不具有其中稀土元素和铁结合在一起的复合状态（如，稀土-铁-硼基合金），而是具有其中稀土元素和铁不结合（即，铁组分和铁-硼合金组分独立于稀土元素而存在）的特定结构时，该粉末具有高的可变形性和优异的成形性，由此制得具有高相对密度的粉末成形体。还发现：通过对由稀土-铁-硼基合金构成的合金粉末进行特定的热处理（具体来说，在含氢气氛中的热处理）可以制造具有特定结构的粉末。此外发现，对将得到的粉末压缩成形而制造的粉末成形体进行特定热处理，从而制得这样的磁性部件，该磁性部件与由经受HDDR处理的生压粉体和使用HDDR粉末所制造的成形体而制造的磁性部件类似。尤其是，发现可以使用由具有高相对密度的粉末成形体制造的磁性部件来制造具有高磁相比率和优异磁体特性的稀土磁体（具体而言，稀土-铁-硼基合金磁体）。

将其中存在有铁组分和铁-硼合金组分的上述粉末在压力下压缩成形，在成形过程中，会在构成所述粉末的各磁性颗粒上形成新生面。在各磁性颗粒中存在稀土元素的氢化合物，而暴露于新生面中的稀土元素的氢化合物发生氧化，从而导致新生面发生氧化。为了避免发生氧化，例如，可以在非氧化性气氛中进行成形，但是由于需要在该非氧化性气氛中设置成形装置，因此设备规模增大。因此，需要一种在有氧气存在的气氛（例如，大气气氛）中难以氧化的可成形粉末。

因此，基于上述发现，本发明提出：构成磁性部件用粉末的磁性颗粒的构造均具有上述特定结构；并且在具有该特定构造的各磁性颗粒表面上设有抗氧化层。

本发明的磁性部件用粉末是一种用于磁性部件原料（例如，稀土磁体原料）的粉末，并且其包括这样的磁性颗粒，该磁性颗粒构成所述磁性部件用粉末并且均由小于40体积%的稀土元素的氢化合物以及余物构成，其中所述余物由含铁材料构成。该含铁材料含有铁、以及含铁和硼的铁-硼合金。所述稀土元素的氢化合物分散于所述含铁材料的相中。另外，各个所述磁性颗粒的外周设置有透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)的抗氧化层。

本发明的粉末成形体用于磁性部件的原料，其是通过将本发明的磁性部件用粉末压缩成形而制得的。另外，本发明的磁性部件是通过在惰性气氛或减压气氛下将本发明的粉末成形体进行热处理而制得的。

构成本发明的磁性部件用粉末的每个磁性颗粒都包括多个相，这些相包括含铁材料的相和稀土元素的氢化合物的相，但是不包括单层的稀土合金（如，R-Fe-B基合金和R-Fe-N基合金）。与R-Fe-B基合金和R-Fe-N基合金（包括经HDDR处理的合金）及稀土元素的氢化合物相比，含铁材料的相柔软并且富有成形性。此外，每个磁性颗粒都包含含铁材料作为主要组分（60体积%以上），从而可以通过将本发明的粉末压缩成形使磁性颗粒中的含铁材料的相充分变形。另外，稀土元素的氢化合物分散于含铁材料的相中，因此通过压缩成形使各个磁性颗粒均匀地发生变形。因此，通过使用本发明的粉末，可以容易地制造具有高相对密度的粉末成形体。此外，通过使用具有高相对密度的粉末成形体，可以在不烧结的情况下制造具有高磁相比率的磁性体（如稀土磁体）。另外，由于磁性颗粒因含铁材料的充分变形而啮合并且结合在一起，因此表现出优异的结合性。因此，通过使用本发明的粉末，与结合磁体不同的是，可以在不需要使用大量粘结剂树脂的情况下制造磁相比率为80体积%以上、优选90体积%以上的磁性体（如稀土磁体）。

此外，不同于烧结磁体，通过将本发明的磁性部件用粉末压缩成形而制造的本发明粉末成形体不经历烧结，因而没有因由烧结引起的收缩各向异性所致的形状限制并具有高的形状自由度。因此，通过使用本发明粉末，可以在基本上不进行诸如切削等的后期加工的情况下，容易地形成复杂形状，例如圆筒形、柱形或罐形。另外，由于不需要切削，因而可以显著改善原料产率，改善诸如稀土磁体之类的磁性体的生产性，并防止发生与切削相关的磁特性劣化。

此外，如上所述，本发明的磁性部件用粉末包括设置于每个磁性颗粒的外周上的抗氧化层，因此即使在含氧气氛（例如，大气气氛）中进行压缩成形，也可有效地防止压缩成形时形成于每个磁性颗粒上的新生面发生氧化。因此，通过采用本发明粉末，能够抑制因稀土元素氧化物的存在而导致的磁相比率降低，并且能够以高生产率制备出具有高磁相比率的磁性体（例如稀土磁体）。此外，与在非氧化气氛下进行成形不同的是，通过采用本发明粉末，不需大型设备，因此能够以高生产率制备所述磁性体。

发明效果

本发明的磁性部件用粉末具有优异的成形性，能够制得具有高相对密度的本发明粉末成形体，并且能防止氧化。通过采用本发明的粉末成形体和本发明磁性部件，无需烧结便可制得具有高磁相比率的磁性体（例如稀土磁体）。

附图说明

[图1]图1为示出使用本发明实施方案1的磁性部件用粉末制造磁性部件的工艺实例的示意性流程图。

[图2]图2为示出使用本发明实施方案2的磁性部件用粉末制造磁性部件的工艺实例的示意性流程图。

[图3]图3为示出使用本发明实施方案3的磁性部件用粉末制造磁性部件的工艺实例的示意性流程图。

具体实施方式

以下进一步对本发明进行详细说明。

[磁性部件用粉末]

《磁性颗粒》

构成本发明磁性部件用粉末的磁性颗粒均含有含铁材料作为主要成分，含铁材料的含量（铁及铁-硼合金的总含量）大于或等于60体积%。当含铁材料的含量小于60体积%时，作为硬质组分的稀土元素的氢化合物的量相对地增加，因而在压缩成形期间含铁组分难以充分变形，而当含铁材料的含量过高时，磁体特性降低。因此，该含量优选为90体积%以下。另一方面，当所述粉末不含稀土元素的氢化合物时，则不能制造稀土磁性体（例如稀土磁体）。因此，稀土元素的氢化合物的含量高于0体积%，并且优选为大于或等于10体积%且小于40体积%。可以通过适当地改变用作该磁性部件用粉末的原料的稀土-铁-硼基合金的组成和用于制造该粉末的热处理条件（主要是温度），来调节含铁材料或稀土元素的氢化合物的含量。此外，每个磁性颗粒都允许含有不可避免的杂质。

所述含铁材料含有铁及铁-硼合金。铁-硼合金例如为Fe₃B。其它的例子还包括Fe₂B和FeB。除了添加铁-硼合金外，还向磁性颗粒中添加纯铁（Fe）以提高成形性。相对于100%的含铁材料，铁-硼合金的含量优选为5质量%至50质量%。当铁-硼合金的含量大于或等于10质量%时，所述粉末可以含有足够的硼，最终得到的磁性部件中稀土-铁-硼基合金（以Nd₂Fe₁₄B为代表）的比例能增加至大于或等于50体积%。当铁-硼合金的含量小于或等于50质量%时，成形性优异。可以（例如）通过测量X射线衍射峰强度（峰面积）并且比较所测得的峰强度来测定含铁材料中铁与铁-硼合金的比率。此外，该含铁材料可以具有这样的形式：其中，铁部分地被选自Co、Ga、Cu、Al、Si和Nb中的至少一种元素替换。在含有这种元素的含铁材料的形式下，可以改善磁特性和耐腐蚀性。可以通过适当地改变用作制造磁性部件用粉末的原料的稀土-铁-硼基合金的组成，来调节所存在的铁和铁-硼合金的比率。

每个磁性颗粒中所含有的稀土元素为选自Sc（钪）、Y（钇）、镧系元素和锕系元素中的至少一种元素。尤其是，优选含有选自Nd、Pr（镨）、Ce（铈）、Dy（镝）和Y中的至少一种元素，并且Nd（钕）是特别优选的，原因是可以以相对较低的成本制造具有优异磁特性的R-Fe-B基合金磁体。稀土元素的氢化合物的例子包括NdH₂和DyH₂。在上述的具有稀土供给源材料的形式中，每个磁性颗粒中所含有的稀土元素优选为选自Nd、Pr、Ce和Y中的至少一种。

每个所述磁性颗粒具有这样的特定结构：其中，含铁材料的相和稀土元素的氢化合物的相均一地分散。这种分散状态表示：在每个磁性颗粒中，稀土元素的氢化合物的相和含铁材料的相彼此相邻存在，并且中间夹着所述含铁材料相而彼此相邻的所述稀土元素的氢化合物的相之间的距离为3μm以下。所述结构的代表性例子包括：所述两种相成为多层结构的层状形式；以及其中稀土元素的氢化合物的相是颗粒状并且颗粒状的稀土元素的氢化合物分散于作为母相的含铁材料的相中的颗粒状形式。

所述两相的存在形式取决于制造磁性部件用粉末时的热处理条件（主要是温度），温度升高时趋向于变成颗粒状形式，而温度接近于后述的歧化温度时则趋向于变成层状形式。

通过使用具有层状形式的粉末，可以在不使用粘结剂树脂的情况下形成（例如）磁相比率与粘结磁体的磁相比率（约80体积%）相等的稀土磁体。在层状形式的情况下，表达方式“稀土元素的氢化合物的相和含铁材料的相彼此相邻”表示这样的状况：其中，两个相在每个磁性颗粒的剖面中基本上交替层叠。此外，在层状形式的情况下，表达方式“相邻的稀土元素的氢化合物的相之间的距离”是指：在剖面中，中间夹着含铁材料的相而彼此相邻的稀土元素的氢化合物的相之间的中心至中心的距离。

在颗粒状形式下，含铁材料组分均一地存在于由稀土元素的氢化合物构成的颗粒周围，因而含铁材料组分可以比层状形式下更容易地变形。例如，可以容易地形成具有复杂形状（如圆筒形、柱形或罐形）的粉末成形体和相对密度为85%以上、尤其是90%以上的高密度粉末成形体。在颗粒状形式的情况下，表述“稀土元素的氢化合物的相和含铁材料的相彼此相邻”一般表示这样的状况：其中，在每个磁性颗粒的剖面中，存在含铁材料以覆盖稀土元素的氢化合物颗粒的外周，并且含铁材料存在于相邻的稀土元素的氢化合物颗粒之间。此外，在颗粒状形式的情况下，表述“相邻的稀土元素的氢化合物的相之间的距离”是指：在剖面中，两个相邻的稀土元素的氢化合物颗粒之间的中心至中心距离。

可以通过这样的方式测量所述距离：例如，通过蚀刻断面除去含铁材料的相以提取稀土元素的氢化合物、根据所用溶液的类型通过除去稀土元素的氢化合物以提取含铁材料，或者通过用EDX（能量色散X射线光谱学）装置分析断面的构成。在距离为3μm以下的情况下，不需要输入过多能量就能够适当地热处理所述粉末成形体从而形成磁性部件，并且可以抑制因稀土-铁-硼基合金晶体的粗糙化所致的特性劣化。为了允许含铁材料充分地存在于稀土元素的氢化合物的相之间，该距离优选为0.5μm以上，特别是1μm以上。可以通过控制用作原料的稀土-铁-硼基合金的组成或者在规定的范围内控制用于制造磁性部件用粉末的热处理法的热处理条件（尤其是温度），来调节该距离。例如，通过增加用作原料的稀土-铁-硼基合金中铁或硼的比率（原子比）或在规定的范围内提高热处理的温度，该距离倾向于增加。

当所述磁性颗粒的平均粒径大于或等于10μm且小于或等于500μm时，稀土元素的氢化合物在每个磁性颗粒的表面中所占的比率相对减少，预计一定程度上抑制磁性颗粒的氧化的效果。另外，每个磁性颗粒均含有含铁材料的相，因而具有如上所述的优异成形性，因而甚至可以通过采用平均粒径大于或等于100μm的粗粉末来形成具有低孔隙度和高相对密度的粉末成形体。然而，平均粒径过大会造成粉末成形体的相对密度降低，因而平均粒径优选为小于或等于500μm。平均粒径更优选为大于或等于50μm且小于或等于200μm。

所述磁性颗粒可具有这样的形态：其中，截面的圆度大于或等于0.5且小于或等于1.0。当圆度满足上述范围时，能够优选地达到如下效果：能够容易地形成均一厚度的抗氧化层和下文所述的绝缘涂层，并且能够抑制压缩成形时抗氧化层的破损。所述磁性颗粒的形状越接近球状，即圆度越接近1时，越易达到所述效果。

还可以采用另一形态：其中，至少部分的硼元素被碳替换。例如，用作稀土-铁-碳基合金磁体原料的磁性部件用粉末可具有这样的形态：其中，含铁材料含有铁以及含碳的铁-碳合金。与上述含有铁-硼合金的磁性部件用粉末类似，含有铁-碳合金的磁性部件用粉末也含有含铁材料的相，因而成形性优异。在上述和后述的各部分中，术语“铁-硼合金”和“稀土-铁-硼合金”都可以被术语“铁-碳合金”和“稀土-铁-碳合金”替换。稀土-铁-碳基合金的代表性例子包括Nd₂Fe₁₄C。

《抗氧化层》

另外，每个磁性颗粒的特征在于，包括设置于其外周的抗氧化层。抗氧化层特别起到防止压缩成形过程中形成于每个磁性颗粒上的新生面发生氧化的作用。为了达到这样的效果，设置抗氧化层以覆盖每个磁性颗粒的整个外周，并且其透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)，从而使磁性颗粒与诸如大气气氛（室外空气）之类的周围气氛中的氧气充分地隔绝。当透氧系数（30℃）大于或等于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)时，在诸如大气气氛之类的含氧气氛下，新生面在压缩成形过程中会被氧化而生成氧化物，而该氧化物的存在会导致磁性部件的磁相比率降低。因此，抗氧化层优选具有尽可能小的透氧系数（30℃），更优选小于或等于0.01×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)，不设下限。

此外，抗氧化层的透湿系数优选小于1000×10^-13Kg/(m·s·MPa)。在环境气氛（例如，大气气氛）中存在相对多量的水分（通常为水蒸汽）的潮湿条件下（例如，气温约30℃/湿度约80%），磁性颗粒的新生面可能会因与水分接触而被氧化。因此，只要抗氧化层由低透湿系数材料制成，便能够有效地防止因水分引起的氧化。透湿系数也优选尽可能低，更优选小于或等于10×10^-13Kg/(m·s·MPa)，不设下限。

所述抗氧化层可以由透氧系数和透湿系数满足上述范围的任何一种材料来制得，例如树脂、陶瓷（氧气不能透过）、金属、玻璃质材料等。特别地，树脂具有如下效果：（1）压缩成形时，树脂能够充分地随着每个磁性颗粒而变形，从而能防止每个磁性颗粒的新生面在变形过程中暴露出来；（2）在对粉末成形体进行热处理时能够将树脂烧尽，因此可以抑制由抗氧化层的残留物所导致的磁相比率降低。特别地，陶瓷或金属具有高的抗氧化效果，而玻璃质材料能作为后述的绝缘涂膜。

所述抗氧化层可包括单层或多层。抗氧化层的形式的例子包括：仅包括低透氧层的单层形式，其中所述低透氧层由透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)的材料构成；包括低氧气-湿气透过层的单层形式，其中所述低氧气-湿气透过层由透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)且透湿系数（30℃）小于1000×10^-13Kg/(m·s·MPa)的材料构成；以及包括由上述低透氧层和低透湿层形成的层叠体的多层形式，其中所述低透湿层由透湿率（30℃）小于1000×10^-13Kg/(m·s·MPa)的材料构成。

可使用选自聚酰胺树脂、聚酯和聚氯乙烯中的树脂作为构成低透氧层的材料。聚酰胺树脂的代表性例子是尼龙6。优选尼龙6是因为其透氧系数（30℃）小至0.0011×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)。作为构成低透湿层的材料，可使用诸如聚乙烯、氟碳树脂或聚丙烯之类的树脂。优选聚乙烯是因为其透湿系数（30℃）小至7×10^-13Kg/(m·s·MPa)至60×10^-13Kg/(m·s·MPa)。

所述抗氧化层包括由低透氧层和低透湿层形成的层叠体时，这两层均可以设置在内侧（磁性颗粒侧）或外侧（表面侧）。然而，当所述低透氧层设置在内侧而低透湿层设置在外侧时，预计能更有效地防止氧化。另外，低透氧层和低透湿层均优选由如上所述的树脂构成，这是因为两层之间的粘附性优异。

可适当地选择抗氧化层的厚度，但是，过薄的厚度会导致无法充分地获得抗氧化效果，并且不能充分地固定后述的稀土供给原料颗粒。另一方面，过厚的厚度会导致粉末成形体的密度降低，并且（例如）难以形成相对密度大于或等于85%的粉末成形体、且难以通过燃烧来除去抗氧化层。因此，抗氧化层的厚度优选大于或等于10nm且小于或等于1000nm。更具体来说，当抗氧化层具有多层结构（例如双层结构）或者是仅具有上述低透氧层或低透湿层的单层结构时，优选的是，各层的厚度大于或等于10nm且小于或等于500nm，并且总厚度大于或等于20nm且小于或等于1000nm。尤其是，抗氧化层的总厚度优选是磁性颗粒直径的2倍以下，为大于或等于100nm且小于或等于300nm，这是因为可抑制氧化和密度降低，从而具有优异的成形性。

所述抗氧化层的典型形式是将其直接设置于每个磁性颗粒上。另一种形式是：在每个磁性颗粒上直接设置其他的涂层（后述的绝缘涂层或由稀土供给原料构成的涂层），并在该涂层上设置抗氧化层。

《耐热前体层》

作为具有优异的成形性并且能制得即使在高温环境下仍具有高矫顽力的稀土磁体的磁性部件用粉末，提出这样一种构造：其中，构成磁性部件用粉末的每个磁性颗粒均具有如上所述的特定结构，且在每个磁性颗粒的表面上设有耐热前体层，该耐热前体层用作形成后述的耐热矫顽力层的原料。具体而言，磁性部件用粉末为用于磁性部件原料（例如稀土磁体的原料）的粉末，其中所述磁性部件用粉末包含构成所述磁性部件用粉末的磁性颗粒，每个所述磁性颗粒均包含小于40体积%的稀土元素的氢化合物、以及由含铁材料构成的余物。稀土元素为选自Nd、Pr、Ce和Y中的至少一种。所述含铁材料含有铁、以及含铁和硼的铁-硼合金。所述稀土元素的氢化合物分散在所述含铁材料的相中。另外，每个所述磁性颗粒上设有耐热前体层。该耐热前体层含有稀土供给原料，所述稀土供给原料由不含氧且含有与磁性颗粒中所含稀土元素不同的其他稀土元素（具体而言，为Dy和Tb中的至少一种元素）的化合物和合金中的至少一者构成。这种构造基于下述发现。

例如，设置在机动车的发动机室中的零部件需要在约100℃至200℃的高温范围内良好地运转。然而，由Nd-Fe-B基合金构成的常规稀土磁体在室温下具有高矫顽力，而在约80℃时会极大程度地消磁。专利文献2揭露了：为了提高基本矫顽力以使得合金即使在高温环境下仍具有高的矫顽力，将Nd-Fe-B基合金（母合金）中的Nd部分地置换为比Nd具有更高矫顽力的稀土元素（具体来说为Dy或Tb（铽））以形成Dy-Fe-B基合金，并且将HDDR粉末和诸如Dy₂O₃之类的稀土氧化物的混合物进行热处理。

然而，为了即使在高温环境中仍能维持高的矫顽力而用约10质量%至30质量%的Dy或Tb置换母合金以形成Dy-Fe-B基合金时，诸如饱和磁化强度之类的磁体基本性能却会下降。另外，与Nd相比Dy和Tb一般价格昂贵，从而导致成本增加。此外，如专利文献2中所述，当稀土氧化物与HDDR粉末混合时，由于使用了如上所述的HDDR粉末，因而形状自由度小。

另一方面，当由具有上述特定结构（稀土元素的氢化合物分散于含铁材料的相中的结构）的磁性部件用粉末来制备粉末成形体，并随后对粉末成形体进行热处理以生产磁性部件时，与烧结体中不同的是，在所得到的磁性部件和由该磁性部件磁化而制得的稀土磁体中，能够观察到用作原料的粉末的晶界。另外发现，当每个晶界（即，构成磁性部件的每个合金颗粒的表面）存在涂层（耐热矫顽力层），并且该涂层含有诸如Dy或Tb之类的基本矫顽力高于Nd的稀土元素时，即使在升高的使用温度下仍能维持高矫顽力。此外还发现，可按照下述方式形成耐热矫顽力层。准备具有上述特定结构的磁性部件用粉末；在构成该粉末的每个磁性颗粒的表面上设置含有矫顽力相对较高的稀土元素（上述Dy或Tb）的材料以形成用于形成耐热矫顽力层的稀土元素供给原料。这种材料的例子包括：与非金属元素形成的化合物（氧化物除外），与除稀土元素以外的其他金属元素形成的金属间化合物，以及与除稀土元素以外的其他金属元素形成的合金。采用含有稀土供给原料的粉末形成粉末成形体，并对其进行特定热处理。所述热处理将存在于每个磁性颗粒表面上的稀土供给原料分解，从而生成稀土元素（该元素将用于形成具有高矫顽力的稀土-铁-硼复合材料），同时还形成了含有所生成的稀土元素以及作为磁性部件的主要成分的元素（诸如Nd之类的稀土元素、Fe、B）的其他化合物（稀土-铁-硼复合材料）。通过这种方式，可以由磁性颗粒的成分以及磁性部件用粉末中存在的稀土供给原料的分解而生成的稀土元素，形成构成耐热矫顽力层的复合材料。

将设置有耐热矫顽力层的磁性部件用粉末压缩成形以形成粉末成形体，对该粉末成形体进行特定热处理，从而制得磁性部件，该磁性部件包括这样的耐热矫顽力层，该耐热矫顽力层含有具有高矫顽力的稀土元素、并且设置在构成磁性部件的每个合金颗粒的表面（晶界），由此该磁性部件即使在高温环境下也具有高矫顽力。因此，采用这样的磁性部件为原料制成的稀土磁体即使在高温下使用仍具有优异的磁特性。

所述耐热矫顽力层含有稀土供给原料，该稀土供给原料由含有Dy或Tb的化合物和合金中的至少一者构成，其中稀土元素Dy或Tb的基本矫顽力高于磁性颗粒中所含稀土元素（例如，Nd、Pr、Y或Ce）的基本矫顽力。更具体而言，稀土供给原料为选自氢化物、碘化物、氟化物、氯化物、溴化物、金属间化合物和合金中的至少一者。特别地，Dy的丰度高于Tb，因此能稳定地确保原料。另外，稀土供给原料不含氧。也就是说，当稀土供给原料是化合物时，使用除氧化物以外的其他化合物。这里，由于稀土元素的氧化物非常稳定，因此极难从该氧化物中除去氧。因此，包含在所述耐热矫顽力层中的稀土元素供给原料为除氧化物外的材料，从而通过对上述粉末成形体进行热处理以分解含有稀土元素（例如，Dy）的化合物或合金、并生成稀土元素（例如，Dy），从而容易地形成耐热矫顽力层。

可使用选自氢化物、碘化物、氟化物、氯化物和溴化物中的至少一者作为所述稀土元素的化合物，该稀土元素的化合物易于通过粉末成形体的热处理（后述的脱氢处理）而形成耐热矫顽力层。所述化合物易于通过热处理而分解为稀土元素和氢、碘、氟、氯或溴，从而能提取出Dy或Tb。耐热前体层可以具有仅含有所述化合物、后述的金属间化合物和合金中的一者的形式，或者具有含有化合物、金属间化合物和合金中的数者的形式。

当耐热前体层中的化合物为氢化物时，可将氢化合物同时用作磁性颗粒中的稀土元素的化合物以及耐热前体层中的稀土元素的化合物，其中所述耐热前体层存在于每个磁性颗粒表面上，因此能容易地控制热处理条件，这是有利的。当所述化合物为碘化物时，因其熔点相对较低，因此可通过（例如）将碘化物熔融并施加至每个磁性颗粒表面上，从而容易地形成耐热前体层。当所述化合物为氟化物、氯化物或溴化物时，该化合物与氢化物相比活性较低，因此难以被氧化从而具有优异的抗氧化性。

能够形成耐热矫顽力层的稀土供给原料的其他例子包括：稀土元素与除稀土元素之外的其他金属元素形成的金属间化合物和合金。具体而言，可以使用Dy与选自Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Ga中的至少一种金属元素形成的金属间化合物和合金。例如，Dy-Ni基合金具有多种金属间化合物，其中一些金属间化合物的低共熔点小于或等于950℃。例如，在Dy-30原子%Ni附近处存在低共熔点，并且Dy₃Ni的熔点（初晶温度）为693℃。如此低的低共熔点使得可通过调整对粉末成形体进行的热处理（脱氢）温度从而令人满意地形成液相，从而可以将诸如Dy之类的稀土元素由液相高效地供给到磁性颗粒。因此，利用含有金属间化合物或合金的耐热前体层，可通过热处理（脱氢）来形成耐热矫顽力层。所述具有低共熔点的化合物例子包括Dy₃Ni和Dy₃Ni₂。

耐热前体层的形式的例子包括：（1）由稀土供给原料，即含有诸如Dy之类的稀土元素的化合物（或金属间化合物）或合金构成的涂膜的形式；以及（2）具有稀土供给原料和固定层的形式，其中所述固定层设置为覆盖至少一部分所述稀土供给原料的表面，并且将稀土供给原料固定在每个磁性颗粒的表面。在形式（2）中，当所述稀土供给原料为颗粒状时，能够容易地形成耐热前体层，并且能容易地形成含有多种化合物或合金的构造。

然后，在对粉末成形体施加热处理（脱氢）后，由稀土供给原料分解而生成的稀土元素（例如，Dy）自构成粉末成形体的每个磁性颗粒的表面扩散并渗透至磁性颗粒内部，从而形成由这样的复合材料构成的耐热矫顽力层，其中该复合材料包含稀土元素和磁性颗粒的组成元素。也就是说，在每个磁性颗粒的表层区域，诸如Nd之类的稀土元素的至少一部分被诸如Dy之类的稀土元素置换，从而形成耐热矫顽力层。因此，优选对涂膜（1）的厚度或由形式（2）中的化合物（可以是金属间化合物）或合金构成的颗粒（以下称为“供给原料颗粒”）的平均粒径及添加量，以及对粉末成形体的热处理条件进行调节，使得置换量为Nd稀土元素的30%至100%，并且使得耐热矫顽力层的厚度为约100nm至200nm。所述涂膜的厚度优选大于或等于50nm且小于或等于1000nm。当供给原料颗粒的平均粒径大于或等于0.1μm（100nm）时，可使所述化合物或合金稳定存在，而当供给原料颗粒的平均粒径小于或等于5μm（5000nm）时，则可以抑制由磁性颗粒构成的粉末的填充密度降低。另外，优选添加足够量的供给原料颗粒，以覆盖15%至50%的磁性颗粒表面积。

对供给原料颗粒的形状并不特别限定，只要其为小片即可。例如，可以使用球状的外形和呈箔片的形状。当稀土供给原料是所述化合物时，可以通过对块状或箔片状的化合物进行研磨来制得供给原料颗粒。当稀土供给原料是所述金属间化合物或合金时，可以通过研磨由熔融铸造形成的锭、或者通过使用气体雾化法来制得供给原料颗粒。或者，可使用市售产品（粉末）作为供给原料颗粒。

本发明磁性部件用粉末可具有这样的构造：其中，磁性颗粒中的稀土元素为选自Nd、Pr、Ce和Y中的至少一种，并且在每个磁性颗粒的表面上设置有耐热前体层，所述耐热前体层包括稀土供给原料以及树脂层，该树脂层由树脂构成并且至少覆盖一部分稀土供给原料，所述树脂的透氧系数满足上述特定范围。在这种构造中，每个磁性颗粒的至少一部分表面覆盖有树脂层，优选每个磁性颗粒的整个外周均覆盖有树脂层。在该优选构造中，树脂层起到抗氧化层的功能。

所述树脂层具有如下优点：（1）树脂层在压缩成形时能充分地跟随着每个磁性颗粒的变形，（2）防止因压缩成形而变形的每个磁性颗粒的新生面被氧化，以及（3）通过对粉末成形体施加热处理能够将树脂烧尽，这样便可抑制因树脂残留而导致的磁相比率降低。因此，构造中包括树脂层的粉末具有优异的成形性和抗氧化性，并且能够制得即使在高温时仍具有高矫顽力的磁性部件。

从防止氧化的角度来看，当稀土供给原料为涂膜形式时,优选设置树脂层。当所述稀土供给原料为颗粒状时，树脂层起到抗氧化层和固定层的双重功能。本发明磁性部件用粉末的构造的具体例子为：稀土供给原料为颗粒状，并且其通过由树脂层构成的固定层（抗氧化层）而固定于磁性颗粒的表面。

优选的是，树脂层的构造中还包括由透湿系数（30℃）满足前述特定范围的树脂所构成的低透湿层，这样便能够防止如上所述的由湿气造成的氧化。树脂层可以具有如下结构中的任意一种：仅包括低透氧层的单层结构，包括低氧气-湿气透过层的单层结构，以及包括由低透氧层和低透湿层形成的层叠体的多层结构。尤其是，供给原料颗粒优选被设置在磁性颗粒侧的低透氧层固定，这是因为诸如Dy之类的有助于在高温环境下维持矫顽力的稀土元素能容易地存在于磁性部件的晶界上。如上面对抗氧化层的描述，树脂层的厚度优选为每层厚度大于或等于10nm且小于或等于500nm，并且总厚度大于或等于20nm且小于或等于1000nm。具体而言，当起到固定层功能的层的厚度（例如）等于或小于供给原料颗粒的平均粒径，尤其是大于或等于200nm且小于或等于1000nm时，可抑制供给原料颗粒的脱落、氧化和密度降低，并且具有优异的成形性。

《绝缘涂层》

磁性部件用粉末的构造中还可包括设置于每个颗粒外周、且由绝缘材料构成的绝缘涂层。通过采用这种具有绝缘涂层的粉末，能够制造具有高电阻的磁性部件，并且（例如）通过将这样的磁性部件用于发动机磁体的原料，则能减少涡流损耗。绝缘涂层的例子包括：Si、Al、Ti等的氧化物的结晶涂膜和非结晶玻璃涂膜；金属氧化物（如，铁氧体Me-Fe-O（Me=金属元素，如Ba、Sr、Ni或Mn）、磁体(Fe₃O₄)、Dy₂O₃等）的涂膜；树脂（如，有机硅树脂）涂膜；和有机-无机复合化合物（如，硅倍半氧烷化合物）涂膜。可以提供SiN或SiC基陶瓷涂层以改善导热性。结晶涂膜、玻璃涂膜、氧化物涂膜和陶瓷涂膜可以具有抗氧化功能，在这种情况下，除抗氧化层之外，还可通过设置这样的涂层来进一步防止发生氧化。在包括绝缘涂层和陶瓷涂层的构造中，优选将绝缘涂层设置为与每个磁性颗粒的表面接触，并将陶瓷涂层和抗氧化层设置在绝缘涂层上。在包括耐热前体层的构造中，优选将耐热前体层设置为与每个磁性颗粒的表面接触，并将绝缘涂层和陶瓷涂层设置于耐热前体层上。另外，绝缘涂层可以用作固定层以固定构成耐热前体层的供给原料颗粒。

[磁性部件用粉末的制备方法]

例如，可通过包括下述的制备步骤、氢化步骤和包覆步骤的制备方法来制得磁性部件用粉末。

制备步骤：制备由稀土-铁-硼基合金（例如Nd₂Fe₁₄B）构成的合金粉末的步骤。

氢化步骤：在含有氢元素的气氛中，在等于或高于稀土-铁-硼基合金的歧化温度的温度下，对合金粉末进行热处理的步骤，由此制得稀土元素的氢化合物的相、以及含有铁及含铁和硼的铁-硼合金的含铁材料的相，从而形成这样的基础粉末，在该基础粉末中，所述稀土元素的氢化合物的相分散于所述含铁材料的相中。

包覆步骤（抗氧化）：在构成所述基础粉末的每个磁性颗粒的表面上形成抗氧化层的步骤，所述抗氧化层的透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)。

为了制备具有耐热前体层的磁性部件用粉末，可以设置以下的包覆步骤（耐热性）。

包覆步骤（耐热性）：在构成所述基础粉末的每个磁性颗粒的表面上形成含有稀土供给原料的耐热前体层的步骤，所述稀土供给原料包括含有Dy和Tb中的至少一种并且不含氧的化合物和合金中的至少一者。

《制备步骤》

例如，可以采用如下方法制备合金粉末：通过采用研磨机（如颚式破碎机、喷射磨机或球磨机）研磨由稀土-铁-硼基合金或箔形材料（其是通过快速凝固方法获得的）构成的熔融铸锭来制造所述合金粉末，或者通过使用雾化法（如气体雾化法）来制造所述合金粉末。尤其是，使用气体雾化法可以通过在非氧化环境中形成粉末而形成基本上不含氧的粉末（氧浓度：500质量ppm以下）。即，在构成合金粉末的磁性颗粒中，可以采用500质量ppm以下的氧浓度作为表示在非氧化气氛中通过气体雾化法制造的粉末的指标。此外，作为由稀土-铁-硼基合金构成的合金粉末，可以使用这样的粉末，该粉末通过已知的粉末制造方法或雾化方法制造并且进一步研磨该粉末。可以通过适当地改变研磨条件或制造条件来调节粉末的磁性颗粒的粒度分布和形状。例如，可以通过雾化方法容易地制造成形期间具有高球度和优异填充性能的粉末，例如可以容易地制得球度为0.5至1.0的近乎球状的粉末。换言之，可以将满足上述范围的球度作为表示通过雾化法制备粉末的指标。构成合金粉末的磁性颗粒可以均由多晶或单晶构成。可以通过对由多晶构成的磁性颗粒进行适当热处理来形成由单晶构成的颗粒。

当在后续步骤中进行用于氢化的热处理从而基本上不改变粒度时，在制备步骤中制备的合金粉末的粒度基本上与本发明的磁性部件用粉末相同。由于本发明的磁性部件用粉末如上文所述在成形性方面优异，因此可以使得粉末相对粗糙从而具有约100μm的平均粒径。因此，可以使用平均粒径为约100μm的合金粉末。可以通过将熔融铸锭粗磨或通过采用雾化法（例如，熔融雾化法）来制备这种粗糙合金粉末。由于可使用这种粗糙合金粉末，因此无需对（例如）用于制造烧结磁体的原料粉末（构成烧结前的成形体的粉末）进行精细研磨以形成10μm以下的细颗粒，因而允许尝试通过缩短制造工艺来降低成本。

《氢化步骤》

该步骤在含有氢元素的气氛中对所制得的合金粉末进行热处理以将该合金分离为稀土元素、铁和铁-硼合金，并通过使稀土元素与氢结合从而制备基础粉末。

作为含有氢元素的气氛，可以使用仅含有氢（H₂）的单一气氛或含有氢（H₂）和惰性气体（如Ar或N₂）的混合气氛。氢化步骤中的热处理温度等于或高于稀土-铁-硼基合金进行歧化反应的温度（即，歧化温度）。歧化反应是通过优先氢化稀土元素而使稀土元素的氢化合物、铁和铁-硼合金彼此分离的反应，并且将发生该反应的下限温度称作歧化温度。歧化温度随合金的组成和稀土元素的类型而变化。例如，当稀土-铁-硼基合金是Nd₂Fe₁₄B时，热处理温度为（例如）650℃以上。在热处理温度接近歧化温度的情况下，产生上述的层状形式，而在热处理温度比歧化温度高100℃以上的情况下，产生上述的颗粒状形式。氢化步骤中的热处理温度越高，则铁相和铁-硼合金相越容易出现，并且同时析出的硬质的稀土元素的氢化合物越不容易变成变形的抑制因素，因而增强了成形性。然而，在热处理温度过高的情况下，出现诸如熔融固着（melt fixing）之类的问题，因而热处理温度优选为1100℃以下。尤其是，当稀土-铁-硼基合金是Nd₂Fe₁₄B时，在氢化步骤中使用大于或等于750℃且小于或等于900℃的相对低的热处理温度的情况下，获得了距离小的微细结构，并且可以通过使用这种粉末容易地形成具有高矫顽力的稀土磁体。保持时间为（例如）大于或等于0.5小时且小于或等于5小时。所述热处理对应于直到上述HDDR处理中歧化步骤的处理，并且可以使用已知的歧化条件。

《包覆步骤（抗氧化）》

这一步骤是在构成所得基础粉末的每个磁性颗粒的表面上形成抗氧化层的步骤。

可采取干法或湿法中的任意一种以形成抗氧化层。干法优选在非氧化气氛（例如，诸如Ar或N₂之类的惰性气氛）或者在减压气氛中进行，以防止因与气氛中的氧接触而导致的每个磁性颗粒表面的氧化。湿法则无需在上述惰性气氛中进行，这是因为每个磁性颗粒的表面几乎不会与气氛中的氧接触，因此（例如）可以在大气气氛中形成抗氧化层。因此，优选采用湿法，这是因为在形成抗氧化层时表现出优异的可操作性，并且能够容易地在每个磁性颗粒的表面上形成均一厚度的抗氧化层。

例如，当利用树脂或玻璃质材料并通过湿法来形成抗氧化层时，可利用湿式干燥包覆法（wet-dry coating method）或溶胶-凝胶法。更具体而言，将原料溶解并混合在适当的溶剂中以制得溶液，将该溶液与基础粉末混合，随后将该材料固化并将溶剂干燥，由此制得抗氧化层。当利用树脂并通过干法来形成抗氧化层时，可采用（例如）粉末包覆法。当利用陶瓷或金属并通过干法来形成抗氧化层时，可采用PVD法（例如溅射法）、气相沉积法（例如，CVD法）或机械合金法。当利用金属并通过湿法来形成抗氧化层时，可采用各种镀敷法。

在包括绝缘涂层和陶瓷涂层的构造中，优选的是，在基础粉末的表面上形成绝缘涂层，然后再在其上形成抗氧化层和陶瓷层。

《包覆步骤（耐热性）》

该步骤是在构成所得基础粉末的每个磁性颗粒的表面上形成耐热前体层的步骤。

当耐热前体层为所述涂膜时，可使用（例如）以下的形成方法。

（I）采用诸如物理气相沉积法（PVD法）之类的沉积法或镀敷法，在每个磁性颗粒表面上形成由诸如Dy之类的稀土元素的金属涂层，然后在适宜的气氛（例如，含有氢元素的气氛）中对金属涂膜进行热处理，从而制得所期望的化合物，例如氢化物。

（II）准备用于沉积的蒸气源，从而通过诸如物理气相沉积法（PVD法）之类的沉积法在每个磁性颗粒表面上形成所期望的合金，例如Dy-Ni基合金。例如，准备诸如Dy之类的稀土元素和诸如Ni之类的金属元素作为蒸气源，同时供给这两种元素以沉积成膜；或者准备含有稀土元素的合金（例如，Dy-Ni基合金）作为沉积用的蒸气源。

（III）将如上所述的期望化合物或合金（例如，碘化物）熔融并施加至每个磁性颗粒的表面。

（IV）通过机械合金法将磁性颗粒与所期望的合金（例如，Dy-Ni基合金）混合，以在每个磁性颗粒的表面上形成合金涂层。

在形成耐热前体层之后，还可进一步形成树脂层（抗氧化层）从而制得本发明的磁性部件用粉末，其中所述树脂层由上述具有抗氧化功能的树脂构成。可采用上述的湿法（例如，湿式干燥包覆法或溶胶-凝胶法）或干法（例如，粉末涂敷法）来形成树脂层。更具体而言，通过将树脂溶解并混合于适当的溶剂中来制备溶液，将该溶液与包括耐热前体层（涂膜）的磁性颗粒混合，随后将树脂固化并将溶剂干燥，由此在涂膜上形成树脂层。

当耐热前体层的构造中包括供给原料颗粒和固定层，可使用（例如）如下所述的形成方法。

（I）将供给原料颗粒与固定层的构成材料混合，并将所得混合物施加至每个磁性颗粒的表面。

（II）将固定层的构成材料施加至每个磁性颗粒的表面，然后再附着供给原料颗粒。

作为固定层的构成材料，如上所述，可优选使用透氧系数满足规定范围的树脂。在这样的情况下，可通过如下方法形成耐热前体层：将树脂溶解并混合于适当的溶剂中以制备溶液，将该溶液与具有单独制备的供给原料颗粒的基础粉末混合，然后将树脂固化并干燥溶剂，从而形成耐热前体层；或者将上述溶液与基础粉末混合，在未固化的状态下将供给原料颗粒附着在树脂上，然后将树脂完全固化。耐热前体层中的树脂层起到抗氧化层的作用。

为了形成上述耐热前体层，如上所述，可使用干法和湿法中的任意一种。如在抗氧化层的形成中的描述，干法（例如，PVD法）优选在上述非氧化气氛中进行。如上所述，湿法可在大气气氛中进行，因此在形成耐热前体层时具有优异的可操作性，并且能够容易地在每个磁性颗粒的表面上形成均一厚度的涂膜和树脂层。

在分别设有绝缘涂层和陶瓷涂层的构造中，在基础粉末的表面上形成耐热前体层，然后在其上恰当地形成绝缘涂层。

[粉末成形体]

可以通过将按照上述方式制得的本发明的磁体用粉末压缩成形，来制造本发明的粉末成形体。由于按照上述方式制得的粉末具有优异的成形性，故可以形成具有高相对密度（相对于粉末成形体的真密度而言的实际密度）的粉末成形体。例如，本发明的一种形式的粉末成形体的相对密度为85%以上。通过使用具有这种高密度的粉末成形体，可以制造具有高磁相比率的磁性体，例如稀土磁体。可以通过提高相对密度从而使磁相比率增加。然而，当在用以形成磁性部件的热处理步骤中、或者在单独设置的用以除去涂层的热处理步骤中，将抗氧化层和固定层的构成成分烧尽时，过高的相对密度会使得难以充分地烧尽这些构成成分。因此，粉末成形体的相对密度优选考虑为约90%至95%。另外，当粉末成形体的相对密度增加时，优选降低抗氧化层和固定层的厚度，或者单独进行后述的用以除去涂层的热处理，这是因为这样能够容易地除去抗氧化层和固定层。

由于所述磁体用粉末具有优异的成形性，故可以将压缩成形的压力降低至相对低的值，例如，大于或等于8吨/cm²且小于或等于15吨/cm²。此外，由于所述粉末具有优异的成形性，因此甚至可以容易地形成具有复杂形状的粉末成形体。此外，由于所述粉末包括均可以充分变形的磁性颗粒，故可以制造这样的粉末成形体：其在磁性颗粒间具有优异的粘结性（通过磁性颗粒的表面凹凸不平之间的啮合所产生的强度(所谓的颈缩强度)发展），具有高强度并且在制造期间几乎不破裂。

具有上述抗氧化层的磁性部件用粉末能充分防止新生面发生氧化，从而可以在诸如大气气氛之类的含氧气氛中进行成形，由此提高了可操作性，其中所述新生面在压缩成形过程中形成于构成所述粉末的每个磁性颗粒上。此外，所述粉末成形体可以在非氧化气氛中形成。

另外，可通过在压缩成形过程中恰当地加热模具来促进变形，从而容易地制得具有高密度的粉末成形体。

[磁性部件及其制备方法]

在惰性气氛或减压气氛中对所述粉末成形体进行热处理，以除去稀土元素的氢化合物中的氢，并将铁、铁-硼合金和除去了氢的稀土元素结合。通常情况下，这样的结合形成了稀土-铁-硼基合金，从而制得由该合金作为主要成分而构成的磁性部件（本发明的磁性部件）。当粉末成形体中所包括的磁性颗粒均设置有耐热前体层时，热处理能够从构成耐热前体层的稀土供给原料中分离出稀土元素，并且将分离出的稀土元素扩散至构成粉末成形体的每个磁性颗粒的表层部分中，由此形成稀土-铁-硼复合物。所述扩散能够形成由该稀土-铁-硼复合物构成的耐热矫顽力层。也就是说，通过在惰性气氛或减压气氛中对粉末成形体进行热处理，从而制得用作稀土磁体原料的磁性部件，并且该磁性部件包括设置在构成该磁性部件的每个合金颗粒表面上的耐热矫顽力层，该耐热矫顽力层由所述稀土-铁-硼复合物构成，其中所述稀土-铁-硼复合物含有耐热前体层中的稀土元素、以及磁性颗粒的构成元素（本发明磁性部件的一种构成）。

所述热处理（脱氢）在非氢气氛下进行，以从稀土元素的氢化合物中除去氢。如上所述，非氢气氛是惰性气氛或减压气氛。所述惰性气氛（例如）为Ar或N₂。所述减压气氛表示压力低于标准大气压下的真空状态，且最终真空度优选小于或等于10Pa。优选所述减压气氛，这是因为可完全地形成稀土-铁-硼合金而几乎不残留稀土元素的氢化合物，因此所制得的原料（磁体部件）能够制造出具有优异的磁特性的磁性体（通常为稀土磁体）。

所述热处理（脱氢）的温度等于或高于粉末成形体的再结合温度（分离后的含铁材料和稀土元素的结合温度）。再结合温度根据粉末成形体（磁性颗粒）的组成而改变，但通常是700℃以上。温度越高，越可以充分地除去氢。然而，当脱氢温度过高时，具有高蒸气压的稀土元素的量可能因蒸发而减少，或者稀土磁体的矫顽力可能因稀土-铁-硼基合金晶体的粗糙化而降低。因此，温度优选为1000℃以下。保持时间例如为大于或等于10分钟且小于或等于600分钟（10小时）。脱氢对应于HDDR处理中的DR处理，并且可以应用已知的DR处理条件。

当抗氧化层由诸如树脂之类的能够在高温下烧尽的材料构成时，还可以进行热处理（脱氢）以除去抗氧化层。当粉末成形体中所包括的磁性颗粒均设有耐热前体层，在对该粉末成形体进行热处理（脱氢）时，也进行热处理（脱氢）以去除固定层、并形成耐热矫顽力层。用于除去抗氧化层和固定层的热处理（去除涂层）可分开进行。所述热处理（去除涂层）可以在大于或等于200℃且小于或等于400℃的加热温度下容易地进行，其保持时间为大于或等于30分钟且小于或等于300分钟，这取决于抗氧化层和固定层的构成材料。当粉末成形体具有高密度时，所述热处理（去除涂层）是优选的，这是由于可有效地防止在热处理（脱氢）中，因温度快速升至加热温度而导致的抗氧化层和固定层的不完全燃烧，从而防止出现残渣。

构成本发明磁性部件的合金颗粒（内部组成）具有如下形式：基本上包括稀土-铁-硼基合金相的单一形式；或者包括稀土-铁-硼基合金相和选自铁相、铁-硼合金相和稀土-铁合金相中的至少一者形成的组合的混合形式。所述混合形式的例子包括：包括铁相和稀土-铁-硼基合金相的形式、包括铁-硼合金相和稀土-铁-硼基合金相的形式、包括稀土-铁合金相和稀土-铁-硼基合金相的形式。所述单一形式的例子为：其组成与用作磁性部件用粉末的原料的稀土-铁-硼基合金基本上相同的形式。所述混合形式通常随着作为原料的稀土-铁-硼基合金的组成而发生变化。例如，通过使用高铁比率（原子比率）的原料，可形成包括铁相和稀土-铁-硼基合金相的形式。

在通过对由均具有耐热前体层的磁性颗粒所构成的粉末成形体进行热处理（脱氢）而制得的磁性部件中，构成该磁性部件的每个合金颗粒的表层部分的组成由（例如）(Dy,Nd)₂Fe₁₄B的复合物构成，该复合物含有如上所述的包含在耐热前体层中的稀土元素（例如Dy或Tb）以及所述磁性颗粒中的构成元素（诸如Y、Nd、Pr或Ce之类的稀土元素、Fe和B）。其中存在有该复合物的区域起到耐热矫顽力层的功能。

可以通过调整构成耐热前体层的稀土供给原料的涂膜厚度、供给原料颗粒的粒度、供给原料颗粒的添加量和热处理条件来改变耐热矫顽力层的厚度。耐热矫顽力层的厚度优选为100nm至2000nm，这是因为即使在高温环境下仍能充分保持高矫顽力。

通过采用本发明粉末成形体，热处理（脱氢）之前和之后的体积变化程度（热处理后的收缩量）减小，由此与常规烧结磁体的制造相比，几乎不会引起体积改变。例如，热处理（脱氢）前的粉末成形体与热处理（脱氢）后的磁性部件之间的体积变化率小于或等于5%。这样，本发明磁性部件在热处理（脱氢）之前和之后的体积变化小，即为净成形（net shape）。因此，不需进行用以形成最终形状的加工（例如，切削或车削），因而磁性部件的生产效率优异。另外，与烧结成形体不同的是，在热处理（脱氢）后制得的磁性部件中能够观察到粉末的晶界。因此，粉末晶界的存在可以作为表示粉末成形体经过热处理而不是烧结成形体的指标，并且可将没有诸如切削之类的加工痕迹作为表示热处理前后的体积变化率小的指标。

[稀土磁体]

可以通过适当地将上述磁性部件磁化来制造稀土磁体。尤其是，通过使用上述具有高相对密度的粉末成形体，可以制造磁相比率为80体积%以上、进一步为90体积%以上的稀土磁体。另外，通过采用本发明的磁性部件用粉末，可以抑制由氧化物造成的磁相比率降低，从这一角度来看，可以制得具有高磁相比率的稀土磁体。此外，当使用设置有耐热前体层的磁性部件用粉末时，能够制得即使在高温环境下仍能保持高矫顽力的稀土磁体。

以下参照附图对本发明的实施方式进一步详细描述。附图中，相同的符号表示相同的物质。在图1至图3中，放大了稀土元素的氢化合物、抗氧化层和耐热前体层以便于理解。

[实施方案1]

制备含有稀土元素、铁和硼的粉末，将所得粉末压缩成形以检验粉末的成形性和氧化状态。

所述粉末是按如下工序制备的，包括：制备合金粉末的制备步骤，在氢气氛中热处理的氢化步骤，以及形成抗氧化层的包覆步骤。

首先，通过气体雾化法（Ar气氛）制备由稀土-铁-硼合金（Nd₂Fe₁₄B）构成的、平均粒径为100μm的粉末（图1（I））。使用激光衍射型粒度分布分析仪测量累计重量百分比为50%时的粒径（50%时的粒径）作为平均粒径。另外，通过气体雾化法制备包括由多晶体构成的颗粒的合金粉末。

将所述合金粉末在氢气（H₂）气氛中于800℃下热处理1小时。然后，在经过该热处理（氢化）后得到的基础粉末中，形成由聚酰胺树脂（此处为尼龙6，透氧系数（30℃）：0.0011×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)）构成的抗氧化层。具体而言，将基础粉末与溶解于醇溶剂中的聚酰胺树脂混合，然后通过除去溶剂并将树脂固化以形成抗氧化层。调整树脂的量使得抗氧化层的厚度为200nm。该厚度是假设抗氧化层均一地形成于构成基础粉末的每个磁性颗粒表面时的平均厚度（树脂体积/磁性颗粒的总表面积）。所述磁性颗粒的表面积可以通过（例如）BET法测定。在这一步骤中，可以制备得到这样的磁性颗粒用粉末，该磁性颗粒用粉末由均具有抗氧化层的颗粒构成，所述抗氧化层设置在每个磁性颗粒的外周并且其透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)。

将所得到的磁性部件用粉末用环氧树脂固定以制备用于结构观察的样品。将该样品在所需位置处切削或抛光，从而防止样品中所含粉末的氧化，并且使用能量色散X射线衍射（EDX）装置，测量构成磁体用粉末并存在于切削表面（或抛光表面）中的每个颗粒的组成。此外，用光学显微镜或电子散射显微镜SEM（100倍至10,000倍）观察切削表面（或抛光表面）以检查每个磁性颗粒的形态。结果证实了，如图1（II）和图1（Ⅲ）中所示，每个磁性颗粒都包括充当母相的含铁材料2的相（具体为铁（Fe）和铁-硼合金（Fe₃B）的相）和分散于母相中的多个颗粒状的稀土元素的氢化合物（NdH₂）3的相，并且含铁材料2的相夹在相邻的稀土元素的氢化合物3的颗粒之间。还证实了，如图1（Ⅲ）中所示，每个磁性颗粒1的基本上整个表面均被抗氧化层4覆盖，从而阻断了外界空气。此外，磁性颗粒1中没有检测出稀土元素的氧化物（这里是Nd₂O₃）。

通过使用EDX装置对磁性部件用粉末的组成进行表面分析（映射数据）来测量相邻的稀土元素的氢化合物颗粒之间的距离，结果该距离为0.6μm。在这种情况下，在切削表面的表面分析中提取NdH₂的峰位置，并且测量相邻的NdH₂峰位置之间的距离并平均化，以确定平均值。

使用通过与环氧树脂结合而形成的样品，测定每个磁性颗粒的NdH₂和含铁材料（Fe、Fe-B）的含量（体积%）。结果，NdH₂含量为33体积%，并且含铁材料的含量为67体积%。通过利用用作为原料的合金粉末的组成以及NdH₂、Fe和Fe₃B的原子重量来计算体积比，从而分别测定所述含量。或者，可以通过下列方法测定各含量：例如，从由NdH₂、Fe和Fe₃B在使用基础粉末而制造的成形产物的切削表面（或抛光表面）的面积中所占的面积比率而确定的面积比来计算出体积比，或者通过使用根据X射线分析所得的峰强度比来测定各含量。

采用通过与环氧树脂结合所形成的样品，测定磁性颗粒的圆度。结果，圆度为0.86。在这种情况下，圆度如下测量。用光学显微镜或SEM得到粉末截面的投影图像，确定各颗粒的实际截面积Sr和实际周长。确定所述实际截面积Sr与面积Sc的比值Sr/Sc作为颗粒的圆度，其中所述面积Sc为周长与所述实际周长相同的正圆的面积Sc。按照n=50进行采样，将n=50时的颗粒圆度平均值作为磁性颗粒的圆度。

采用液压机，在表面压力为10吨/cm²的条件下，将如上所述制备的具有抗氧化层的磁性部件用粉末进行压缩成形（图1（IV））。在该情况下，成形是在大气气氛（空气温度：25℃，湿度：40%）中进行的。结果，粉末在表面压力为10吨/cm²下能够被充分地压缩，从而形成外径为10mm、高10mm的圆柱状粉末成形体（图1（V））。

测定所得粉末成形体的相对密度（相对于真密度而言的实际密度），结果相对密度为93%。实际密度是采用市售的密度测定装置来测定的。使用NdH₂密度（5.96g/cm³）、Fe密度（7.874g/cm³）、Fe₃B密度（7.474g/cm³）、以及上述NdH₂与含铁材料的体积比，通过计算来确定真密度。此外，对所得粉末成形体进行X射线分析，结果未发现明显的稀土元素氧化物（这里为Nd₂O₃）的衍射峰。

如上所述，发现通过采用如下粉末，可制得具有复杂形状（例如，圆柱状）的粉末成形体、或具有85%以上的高相对密度的高密度粉末成形体，其中所述粉末包括小于40体积%的稀土元素的氢化合物、以及余物，所述余物基本上由含铁材料构成，该含铁材料含有Fe和Fe₃B，所述稀土元素的氢化合物分散于含铁材料的相中。此外，还发现通过采用具有抗氧化层的粉末，由于氧化物的形成受到抑制，因此能够制得基本上不含稀土元素氧化物的粉末成形体。

将所得粉末成形体在氮气氛中于300℃下保持120分钟，然后在氢气氛中加热至750℃，然后将气氛改成真空（VAC）（最终真空度：1.0Pa），在其中将粉末成形体在750℃下热处理（脱氢）60分钟。由于在氢气氛中进行加热，故在温度变得充分高之后，可以开始脱氢反应，从而抑制反应斑点（reaction spot）。通过EDX装置检查热处理后所制得的圆柱形部件（磁性部件（图1(IV)））的组成。结果发现，主相（87体积%以上）由Nd₂Fe₁₄B构成，并且氢通过热处理而除去。

另外，圆柱形部件的X射线分析结果表明，未检测出稀土元素氧化物（这里是Nd₂O₃）和抗氧化层残渣的明显衍射峰。因此，发现通过使用包括抗氧化层的磁性部件用粉末，导致矫顽力降低的稀土元素氧化物（例如，Nd₂O₃）的形成能够得到抑制。此外，在实施方案1中，抗氧化层由树脂制得，因此在压缩成形时该抗氧化层能够充分地跟随着构成粉末的每个磁性颗粒的变形，从而表现出优异的成形性。

此外，将热处理（脱氢）前的粉末成形体的体积与热处理（脱氢）后得到的圆柱形部件（磁性部件）的体积加以对比，热处理前后的体积变化率小于或等于5%。因此，当采用这样的磁性部件作为稀土磁体的原料时，不需要诸如切削之类的单独的加工来形成所需的外形，从而预计有助于提高稀土磁体的生产效率。

[实施方案2]

制备包括构造不同于实施方案1的抗氧化层的磁性部件用材料粉末，并检验该粉末的成形性和氧化状态。

在实施方案2中，制备与实施方案1中相同的磁性部件用粉末，其包括外周均包覆有聚酰胺树脂（尼龙6）的磁性颗粒，并且所述粉末的表面还包覆有聚乙烯（透湿系数(30℃)：50×10^-13kg/(m·s·MPa)）。具体而言，将具有聚酰胺树脂涂层的粉末与已溶解于作为溶剂的二甲苯中的聚乙烯混合，然后除去溶剂并将聚乙烯固化。在该情况下，调整聚乙烯的用量，使得由聚乙烯构成的覆层的平均厚度为250nm。该厚度是假设聚乙烯层均一地形成于构成所制得粉末的每个磁性颗粒表面时的平均厚度（聚乙烯体积/磁性颗粒的总表面积）。颗粒的表面积可以通过（例如）BET法测定。在这一步骤中，可以制备得到这样的磁性部件用粉末，其中构成该粉末的颗粒均包括设置在各磁性颗粒外周的多层结构的抗氧化层（平均总厚度：450nm），所述抗氧化层包括低透氧层和低透湿层的层叠体，其中所述低透氧层由透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)的聚酰胺树脂构成，所述低透湿层由透湿系数（30℃）小于1000×10^-13kg/(m·s·MPa)的聚乙烯构成。

按照与实施方案1相同的方法形成用于结构观察的磁性部件用粉末样品，并检查构成该粉末的磁性颗粒的组成。结果，与实施方案1中一样，检测到Fe相、Fe₃B相和NdH₂相这三种相。还确认了：如图2（II）和图2（III）所示，每个磁性颗粒都包括充当母相的含铁材料2（包含Fe和Fe₃B）的相、以及分散于该母相中的多个颗粒状的稀土元素的氢化合物(NdH₂)3的相。还证实了，如图2（III）所示，每个磁性颗粒1的表面都覆盖有多层抗氧化层4，依次包括由聚酰胺树脂构成的低透氧层4a和由聚乙烯构成的低透湿层4b。而且，在磁性颗粒1中没有检测出稀土元素的氧化物（这里是Nd₂O₃）。与实施方案1相同，测定相邻的NdH₂颗粒间的距离，结果表明该距离为0.6μm；测定每个磁性颗粒中NdH₂和含铁材料（Fe、Fe-B）的含量（体积%），表明NdH₂含量为32体积%、并且含铁材料的含量为68体积%。

采用液压机，在表面压力为10吨/cm²的条件下，将如上所述制备的具有多层结构抗氧化层的磁性部件用粉末进行压缩成形（图2（IV））。在该情况下，成形是在大气气氛（空气温度：25℃，湿度：75%(湿度高)）中进行的。结果，所述粉末在表面压力为10吨/cm²下能够被充分地压缩，从而形成外径为10mm、高度为10mm的圆柱状粉末成形体（图2（V））。通过与实施方案1相同的方法测定所得粉末成形体的相对密度，结果其相对密度为91%。

另外，在与实施方案1相同的条件下对所得粉末成形体进行热处理，并由EDX装置测定所得圆柱形部件（磁性部件（图2(VI）））的组成。结果发现，主相（大于或等于89体积%）由Nd₂Fe₁₄B构成，并且通过热处理除去了氢。另外，所得圆柱形部件的X射线分析结果表明，未检测出稀土元素的氧化物（这里是Nd₂O₃）和抗氧化层残渣的明显衍射峰。同样的，在实施方案2的磁性部件中，热处理（脱氢）前后的体积变化率小于或等于5%。

如上所述，通过采用包括抗氧化层的磁性部件用粉末，能够抑制导致矫顽力降低的诸如Nd₂O₃之类的稀土元素氧化物的形成。特别地，发现即使在水分含量相对较高的高湿度条件下进行压缩成形时，也可有效地抑制稀土元素氧化物的形成。另外，在实施方案2中，低透氧层和低透湿层均由树脂形成，因此压缩成形时这两层都能够充分地跟随着构成粉末的各磁性颗粒的变形，从而表现出优异的成形性和两层之间优异的粘附性。

[试验例1]

将实施方案1和2中制得的、由稀土-铁-硼合金构成的各磁性部件用2.4MA/m（=30kOe）的脉冲磁场磁化，并且随后使用BH示踪器（由Riken Denshi株式会社制造的DCBH示踪器）检查所制造的各样品（稀土-铁-硼基合金磁体）的磁体特性。结果在表I中示出。在这种情况下，作为磁体特性，测定饱和磁通量密度Bs（T）、残余磁通量密度Br（T）、固有矫顽力iHc、以及磁通量密度B与消磁场的幅度H的积的最大值（BH）max（所有这些值均在室温(20℃)下测得）。

[表I]

表I表明，通过采用这样的粉末而制得的稀土磁体具有优异的磁特性，其中所述粉末包含小于40体积%的稀土元素的氢化合物、以及余物，所述余物基本上由含铁材料构成；所述稀土元素的氢化合物分散于所述含铁材料的相中。具体而言，发现通过使用相对密度为85%以上的粉末成形体，无需烧结便可制得具有高磁相比率和优异磁体性能的稀土磁体。还发现通过采用具有抗氧化层的粉末，能够制得具有高磁相比率和优异磁体性能的稀土磁体，这是因氧化物的存在而导致的磁相比率降低受到了抑制。

[实施方案3]

制备含有稀土元素、铁和硼的粉末，将制得的粉末压缩成形以检验粉末的成形性。在该实施方案中，制得具有耐热前体层的粉末。

所述粉末是按如下工序制备的，包括：制备合金粉末的制备步骤，在氢气氛中进行热处理的氢化步骤，以及形成耐热前体层的包覆步骤。

首先，通过气体雾化法（Ar气氛），制备由稀土-铁-硼合金（Nd₂Fe₁₄B）构成的、平均粒径为100μm的粉末（图3(I)）。通过与实施方案1相同的方法来测量平均粒径。另外，通过气体雾化法制备合金粉末，该合金粉末包括均由多晶体构成的颗粒。将粉末热处理（粉末退火：在高浓度氩气中，1050℃下120分钟），以制备由单晶体构成的合金粉末（图3（II））。

将所述合金粉末在氢气（H₂）气氛中于800℃下热处理1小时。然后，在热处理（氢化）后得到的基础粉末上形成耐热前体层，该耐热前体层包括Dy的氢化物（DyH₂）或Dy和Ni的二元合金（Dy-30原子%Ni）、以及由聚酰胺树脂构成的固定层（这里是尼龙6，透氧系数（30℃）：0.0011×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)）。具体而言，准备市售的平均粒径为1μm的DyH₂粉末或市售的平均粒径为1μm的DyNi粉末，将DyH₂粉末或DyNi粉末与已溶解于有机溶剂中的聚酰胺树脂混合，由此得到混合物。将得到的混合物进一步与所述基础粉末混合，然后将溶剂干燥并将树脂固化，从而形成包括含有DyH₂的耐热前体层的粉末（实施方案3-1）或者包括含有DyNi的耐热前体层的粉末（实施方案3-2）。在实施方案3-1和3-2中，调整树脂的量，使得耐热前体层中树脂成分的平均厚度为200nm。由树脂构成的固定层的厚度是假设固定层均一地形成在构成基础粉末的各磁性颗粒表面时的平均厚度（树脂体积/磁性颗粒的总表面积）。另外，DyH₂粉末或DyNi粉末的状态为：构成该粉末的供给原料颗粒通过树脂成分而部分地固定于基础粉末，因此固定层的厚度不包括该颗粒的尺寸。所述磁性颗粒的表面积可以通过（例如）BET法测定。在这一步骤中，可以制得这样的磁性部件用粉末：其中，构成磁性部件的颗粒均包括颗粒状的DyH₂或DyNi（它们通过固定层而固定于每个磁性颗粒的外周），所述固定层由透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)的树脂构成。

在本试验中，将所得粉末与聚乙烯（透湿系数（30℃）：50×10^-13kg/(m·s·MPa)）粉末在混合条件下加热至150℃，然后直接冷却以制得包覆有聚乙烯的粉末。升高后的温度等于或高于聚乙烯的熔点且等于或低于尼龙6的熔点。在这一步骤，可制得包括耐热前体层的磁性部件用粉末，该耐热前体层含有稀土供给原料（供给原料颗粒）和用于固定颗粒的固定层。所述固定层具有包括低透氧层和低透湿层的多层结构，并且起到抗氧化层的功能。

将所得到的磁性部件用粉末用环氧树脂固定以制备用于结构观察的样品。通过与实施方案1相同的方法形成样品的切削面（或抛光面），并且使用能量色散X射线衍射（EDX）装置，测量构成磁性部件用粉末的每个颗粒的组成。此外，用光学显微镜或扫描电子显微镜SEM（100倍至10,000倍）观察每个磁性颗粒的形态。结果证实了，如图3（Ⅲ）和图3（IV）中所示，每个磁性颗粒都包括充当母相的含铁材料2的相（具体为铁（Fe）和铁-硼合金（Fe₃B）的相）和分散于该母相中的多个颗粒状的稀土元素的氢化合物（NdH₂）3的相，并且含铁材料2的相夹在相邻的稀土元素的氢化合物3的颗粒之间。还证实了，如图3（IV）中所示，在每个磁性颗粒1的表面上，设置有包括颗粒状稀土供给原料（这里是DyH₂或DyNi）5a的耐热前体层5，其中所述颗粒状稀土供给原料5a被固定层4固定。还证实了每个磁性颗粒1的基本上整个表面都被由树脂构成的固定层4所覆盖，由此隔断了外界空气。另外，在磁性颗粒1中未检测到稀土元素的氧化物（这里是Nd₂O₃）。

采用与实施方案1相同的方式，用EDX装置对磁性部件用粉末的组成进行表面分析（映射数据），由此测定相邻的稀土元素的氢化物颗粒之间的距离，结果该距离为0.6μm。

按照与实施方案1相同的方式，采用通过与环氧树脂结合而制得的样品，测定每个磁性颗粒中的NdH₂和含铁材料（Fe、Fe-B）的含量（体积%）。结果，NdH₂含量为33体积%，并且含铁材料的含量为67体积%。

按照与实施方案1相同的方式，采用通过与环氧树脂结合而制得的样品，测定磁性颗粒的圆度。结果，圆度为0.86。

采用液压机，在表面压力为10吨/cm²的条件下，将如上所述制备的包括耐热前体层的磁性部件用粉末进行压缩成形（图3（V））。在该情况下，成形是在大气气氛（空气温度：25℃，湿度：75%）中进行的。结果，粉末在表面压力为10吨/cm²下能够被充分地压缩，从而形成外径为10mm、高度为10mm的圆柱状粉末成形体（图3（VI））。

按照与实施方案1相同的方式测定所得粉末成形体的相对密度（相对于真密度而言的实际密度），结果其相对密度为90%。此外，所得粉末成形体的X射线分析结果表明，未检测出稀土元素氧化物（这里是Nd₂O₃）的明显衍射峰。

如上所述，发现通过使用下述的粉末，可制得具有复杂形状（例如，圆柱状）的粉末成形体、或者具有85%以上的高相对密度的高密度粉末成形体，其中所述粉末包括小于40体积%的稀土元素的氢化合物、以及余物，所述余物基本上由含有铁和Fe₃B的含铁材料构成，所述稀土元素的氢化合物分散于含铁材料的相中。还发现通过使用树脂作为耐热前体层的组成成分，该树脂能够充分地跟随着构成磁性部件用粉末的各磁性颗粒的变形，因而该粉末具有优异的成形性。还发现通过使用下述的粉末，由于氧化物的形成受到抑制，因此能够制备得到基本上不含稀土元素氧化物的粉末成形体，其中所述粉末包括表面包覆有具有抗氧化作用的树脂的磁性颗粒。

将所得粉末成形体在氮气气氛中于300℃下保持120分钟，然后在氢气气氛中加热至750℃，然后将气氛改成真空（VAC）（最终真空度：1.0Pa），在其中将粉末成形体在750℃下热处理（脱氢）60分钟。如上所述，由于在氢气氛中进行加热，故能够抑制反应斑点。通过EDX装置检查热处理后制得的圆柱形部件（磁性部件（图3(VII)））的组成。结果发现，主相（87体积%以上）由Nd₂Fe₁₄B构成，并且氢通过热处理被除去。此外，还证实了所述圆柱形部件包括由Nd₂Fe₁₄B构成的合金颗粒6，并且在每个合金颗粒6的表层部分存在(Dy,Nd)₂Fe₁₄B成分。可通过采用XRD观察晶体结构、或用EDX装置进行表面分析、或者线分析，来确认(Dy,Nd)₂Fe₁₄B成分。在每个合金颗粒6的表层部分存在(Dy,Nd)₂Fe₁₄B成分表明，构成耐热前体层的DyH₂或DyNi通过热处理（脱氢）而分解，并且所述Dy成分扩散到构成粉末成形体的磁性颗粒中，从而形成耐热矫顽力层17，该耐热矫顽力层17包括由耐热前体层5中的稀土元素（Dy）和磁性颗粒1的构成元素（Nd、Fe、B）构成的复合材料。

另外，圆柱形部件的X射线分析结果表明，未检测出稀土元素氧化物（这里是Nd₂O₃）和耐热前体层的树脂成分残渣的明显衍射峰。

如上所述，发现通过使用包括含有特定稀土元素的耐热前体层的磁性部件用粉末，可制得这样的磁性部件，该磁性部件包括由稀土-铁-硼复合材料构成的耐热矫顽力层。此外，对于通过使用具有耐热矫顽力层的磁性部件作为原料而制得的稀土磁体，预计其即使在高温环境中也具有高矫顽力。

此外，还发现由于磁性部件用粉末包括这样的耐热前体层，该耐热前体层包含具有抗氧化作用的树脂作为构成成分，因而导致矫顽力降低的诸如Nd₂O₃之类的稀土元素氧化物的形成可以被抑制。尤其是，据认为在本实施方案中，同时设置低透氧层和低透湿层，因此对于在压缩成形过程中在构成磁性部件用粉末的各磁性颗粒上的新生面而言，即使在高湿度环境下进行压缩成形时，也可防止新生面因与大气中的水分接触而发生氧化。从这一角度来看，预计可制得具有高矫顽力的稀土磁体。

此外，将热处理（脱氢）前的粉末成形体的体积与热处理（脱氢）后得到的圆柱形部件（磁性部件）的体积加以对比，热处理前后的体积变化率小于或等于5%。因此，当采用这样的磁性部件作为稀土磁体用原料时，不需要诸如切削之类的单独的加工来形成所需的外形，从而预计有助于提高稀土磁体的生产效率。

[试验例2]

将通过使用实施方案3-1和3-2的磁性部件用粉末而制得的、由稀土-铁-硼合金构成的各磁性部件用2.4MA/m（=30kOe）的脉冲磁场磁化，并且随后使用BH示踪器（由Riken Denshi株式会社制造的DCBH示踪器）检查所制造的各样品（稀土-铁-硼合金磁体）的磁体特性。结果在表II中示出。在这种情况下，测定室温RT（约20℃）下的磁体特性，例如饱和磁通量密度Bs（T）、残余磁通量密度Br（T）、固有矫顽力iHc（kA/m）、磁通量密度B与消磁场的幅度H的积的最大值（BH）max（kJ/m³），以及100℃下的Bs（T）、Br（T）、iHc（kA/m）和（BH）max（kJ/m³）。作为比较，也测量了实施方案2的样品在室温和100℃下的磁体特性。结果示于表II中。

[表II]

表II表明，通过采用下述的粉末而制得的稀土磁体即使在高温环境下也具有高矫顽力，并且具有优异的磁体特性，其中所述粉末包括这样的磁性颗粒，每个所述磁性颗粒都包含小于40体积%的稀土元素的氢化合物、以及余物，所述余物基本上由含铁材料构成；并且每个所述磁性颗粒都具有设置于其表面上的特定耐热前体层，所述稀土元素的氢化合物分散于所述含铁材料的相中。

[变型例]

在实施方案3中所描述的结构中，在磁性部件的表面，具有低透氧系数的树脂用于设置在耐热前体层中的树脂层，并且在所述低透氧层上还设置有由具有低透湿系数的树脂构成的低透湿层。然而，设置在耐热前体层中的树脂层可能仅包括低透氧层。

另外，本发明不限于上述实施方案，在不偏离本发明要旨的情况下可作出适当的改变。例如，可适当地改变磁性颗粒的组成（构成元素、原子比例、稀土元素的氢化物和含铁材料的比例等）和圆度，磁性部件用粉末的平均粒径，抗氧化层的材料、厚度、透氧系数和透湿系数，粉末成形体的相对密度，各种热处理条件（加热温度、保持时间），以及用作原料的稀土-铁-硼基合金的组成等。另外，还可适当地改变耐热前体层的形式（例如，涂膜），耐热前体层的材料（化合物或合金的构成元素、树脂的种类等），构成耐热前体层的稀土供给原料的平均粒径，构成耐热前体层的固定层的材料、厚度、透氧系数和透湿系数等。

工业实用性

本发明的磁性部件用粉末和由该粉末制造的粉末成形体及磁性部件可以优选地用作永磁体的原料，所述永磁体用于各种电机，尤其是混合电动车辆（HEV）和硬盘驱动器（HDD）中配备的高速电机。

参考符号列表

1 磁性颗粒

2 含铁材料

3 稀土元素的氢化合物

4 抗氧化层（固定层）

4a 低透氧层

4b 低透湿层

5 耐热前体层

5a 颗粒状的稀土供给原料

6 合金颗粒

7 耐热矫顽力层

Claims (15)

1.一种用于磁性部件原料的磁性部件用粉末，该粉末包含构成所述磁性部件用粉末的磁性颗粒，

其中每个所述磁性颗粒均由小于40体积%的稀土元素的氢化合物、以及余物构成，所述余物由含铁材料构成；

所述含铁材料含有铁、以及含铁和硼的铁-硼合金；

所述稀土元素的氢化合物分散于所述含铁材料的相中；并且

每个所述磁性颗粒的外周均设置有透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)的抗氧化层。

2.根据权利要求1所述的磁性部件用粉末，其中所述抗氧化层由树脂构成。

3.根据权利要求1或2所述的磁性部件用粉末，其中所述抗氧化层的透湿系数（30℃）小于1000×10^-13Kg/(m·s·MPa)。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的磁性部件用粉末，其中所述抗氧化层包括由透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)的材料构成的低透氧层、以及由透湿系数（30℃）小于1000×10^-13Kg/(m·s·MPa)的材料构成的低透湿层。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的磁性部件用粉末，其中所述磁性颗粒的圆度大于或等于0.5且小于或等于1.0。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的磁性部件用粉末，其中所述抗氧化层的厚度大于或等于10nm且小于或等于1000nm。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的磁性部件用粉末，其中所述抗氧化层包括由选自透氧系数（30℃）小于1.0×10^-11m³·m/(s·m²·Pa)的聚酰胺树脂、聚酯和聚氯乙烯中的一种所构成的低透氧层。

8.根据权利要求2至7中任一项所述的磁性部件用粉末，

其中所述稀土元素选自Nd、Pr、Ce和Y中的至少一种；

在每个所述磁性颗粒的表面上均设置有耐热前体层；并且

所述耐热前体层包括：稀土供给原料，其由含有Dy和Tb中的至少一种稀土元素且不含氧的化合物和合金中的至少一者构成；以及所述抗氧化层，其至少覆盖一部分所述稀土供给原料。

9.根据权利要求8所述的磁性部件用粉末，其中所述稀土供给原料为选自氢化物、碘化物、氟化物、氯化物、溴化物、金属间化合物和合金中的至少一者。

10.根据权利要求8或9所述的磁性部件用粉末，其中所述稀土供给原料为颗粒状，并且所述供给原料颗粒通过所述抗氧化层而固定于每个所述磁性颗粒的表面。

11.根据权利要求1至7中任一项所述的磁性部件用粉末，其中所述稀土元素为选自Nd、Pr、Ce、Dy和Y中的至少一种。

12.一种用于磁性部件原料的粉末成形体，

其中所述粉末成形体是通过将根据权利要求1至11中任一项所述的磁性部件用粉末压缩成形而制得的。

13.根据权利要求12所述的粉末成形体，其中所述粉末成形体的相对密度大于或等于85%。

14.一种磁性部件，其是通过在惰性气氛或减压气氛中将根据权利要求12或13所述的粉末成形体进行热处理而制得的。

15.根据权利要求14所述的磁性部件，其中所述热处理前的所述粉末成形体与所述热处理后的所述磁性部件之间的体积变化率小于或等于5%。

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