CN102643709B - 润滑脂组合物及该润滑脂组合物封入轴承 - Google Patents

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Abstract

在基油中配合了增稠剂和添加剂构成的润滑脂组合物中，上述基油在40℃的动粘度为20～150mm2/s，上述添加剂的以下式(1)表示的2元酸金属盐的含量，相对于基油及增稠剂的合计量100重量份为0.05～5重量份，式(1)中，M1及M2表示相同的或不同的碱金属，R1表示脂肪族烃基或芳香族烃基。

Description

润滑脂组合物及该润滑脂组合物封入轴承
本申请是申请日为2003年8月1日，申请号为03152622.5，发明名称为“润滑脂组合物及该润滑脂组合物封入轴承”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及润滑脂组合物，特别是涉及交流发电机、汽车空调用电磁离合器、中间滑轮、电风扇马达等汽车电器装置部件、副机等滚动轴承用润滑脂组合物及封入该润滑脂组合物的润滑脂封入轴承。
背景技术
在汽车领域，由于以小型轻量为目的的FF(前置发动机·前置驱动)车的普及，以及由于驾驶室空间的进一步扩大，发动机室的缩小则是不可避免的事，并且交流发电机、汽车空调用电磁离合器、中间滑轮、电风扇马达等汽车电器装置部件、副机等也要求进一步的小型轻量化。此外，对电器装置部件、副机本身等更加要求高性能、高输出功率，例如，对于交流发电机来说，由于小型化而输出功率低的部分要在设计时通过高速化而加以弥补。另外，为了降低噪声，把发动机室加以密闭，因此，促进了发动机室内的高温化，所以，必须要有进一步耐高温的部件。
在这些电器装置部件、副机等内使用滚动轴承，滚动轴承的润滑主要采用润滑脂组合物。但是，有报告说，伴随着这种使用条件下的高速转动及高温化，在滚动轴承的转动面上产生特异的剥离现象，有迅速达到轴承寿命的事例。
作为防止该剥离现象的方法，例如，在润滑脂组合物中添加钝性化剂的方法(特开平3-210394号公报)、通过添加锑化合物或钼化合物的手段来延长轴承剥离寿命的方法(WO94/03656号公报)的各种报导。
然而，作为代表性的钝性化剂的亚硝酸钠，己知在酸性条件下和仲胺反应，生成N-亚硝基胺。因为该亚硝基胺是环境污染物，所以，采用是不理 想的，但又无代用的添加剂。
亚硝酸钠作为防锈剂是有效的，大多用于在行驰中从车体下部浸入水分的汽车部件中使用的滚动轴承用润滑脂组合物，但由于上述理由也在寻找代用品。
另外，亚硝酸钠以外的钝性化剂及锑化合物或钼化合物，由于含有对人体及环境有不良影响的重金属，这也是个问题。
发明概要
本发明的目的是提供一种高温使用时寿命长的，对人体及环境无恶劣影响的，并且滚动轴承的剥离寿命、防锈性优良的润滑脂组合物以及封入该润滑脂组合物的润滑脂组合物封入轴承。
本发明涉及的润滑脂组合物，是在基油中配合了增稠剂和添加剂而构成的，其特征在于，上述基油在40℃的动态粘度为20～150mm2/s，且相对于上述基油及增稠剂的合计量100重量份，含有0.05～10重量份的作为上述添加剂必须成分的以式(1)表示的二元酸金属盐。
式中，M1及M2表示相同的或不同的碱金属，R1表示脂肪族烃基或芳香族烃基。
另外，润滑脂组合物的基油，其特征在于，含有烷基二苯醚油。
另外，润滑脂组合物的增稠剂是脲系增稠剂，其特征在于，该脲系增稠剂相对于上述基油及增稠剂的总量配合5～30重量％。
而且，该脲系增稠剂，其特征在于，是以式(2)表示的芳香族二脲化合物。
式中，R2及R4表示相同的或不同的碳原子数6～15个的芳香族烃基，R3表示碳原子数6～15个的芳香族烃基。
另外，上述添加剂，其特征在于，作为上述必须成分以外的成分的防氧化剂，相对于上述基油及增稠剂的合计量100重量份含有0.05～5重量份。
本发明涉及的润滑脂组合物的封入轴承，其特征在于，在滑动部分封入 上述本发明涉及的润滑脂组合物。
通过在润滑脂组合物中含有二元酸金属盐，可以大幅改善高温下的润滑寿命，并且，使滚动轴承的剥离寿命提高，即使不含亚硝酸钠，也可以大幅改善润滑脂的防锈性能。基于这些发现，完成了本发明。
附图的简单说明
图1是深槽球轴承的断面图。
优选实施方案的详细说明
本发明中可使用的基油，其40℃的动态粘度为20～150mm2/s，优选50～100mm2/s。当动粘度小于20mm2/s时，耐热性差，而当高于150mm2/s时，由于旋转发热大而发生故障。
作为具有上述粘度范围的基油，可以举出通常在润滑脂组合物中使用的矿物油、合成油或它们的混合油。
作为矿物油，可以举出石蜡系矿物油、环烷烃系矿物油。
作为合成油，可以举出合成烃油、醚油、酯油等，具体的，作为醚油，可以举出烷基二苯醚油、烷基三苯醚油、烷基四苯醚油，作为酯油，可以举出二酯油、多元醇酯油或它们的络合酯油、芳香族酯油等。
在这些基油中，优选的是含有在高温、高速下的润滑性能及润滑寿命优良的烷基二苯醚油的基油。既可用烷基二苯醚油单独构成基油，或者，与其他的合成油或矿物油加以混合、构成基油也可。作为混合基油时，为了得到优良的润滑性能及润滑寿命，对全部基油至少配合烷基二苯醚油20重量％以上，优选配合60重量％以上。
烷基二苯醚油，可以使用以下式(3)表示的单烷基二苯醚油，及/或以式(4)表示的二烷基二苯醚油。
式中，R5、R6及R7分别表示碳原子数8～20个的烷基侧链，键合在1个苯环上或分别键合在2个苯环上。
其中，当考虑耐热性及蒸发特性时，具有烷基侧链R6及R7的二烷基二苯醚油是优选的。
即使在含有烷基二苯醚油的基油中，其动态粘度在40℃也是20～150mm2/s。
作为必须成分添加至润滑脂组合物中的以式(1)表示的二元酸金属盐，可以使用脂肪族或芳香族二元酸的金属盐。作为二元酸，例如，可以举出丙二酸、甲基丙二酸、琥珀酸、甲基琥珀酸、二甲基丙二酸、乙基丙二酸、戊二酸、己二酸、二甲基琥珀酸、庚二酸、四甲基琥珀酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、巴西二酸、邻苯二甲酸等。另外，作为构成金属盐的金属，锂、钠、钾等碱金属等一价金属是优选的。
二元酸的金属盐，在式(1)中M1及M2既可以是同一种碱金属，也可以是不同种碱金属。
在上述二元酸的金属盐中，优选的二元酸的金属盐是式(1)中的M1及M2为相同的碱金属。作为这样的二元酸的金属盐，可以举出壬二酸钠、癸二酸钠、己二酸钠、癸二酸钾，更优选的二元酸的金属盐，是即使不含亚硝酸钠也可以大幅改善润滑脂的防锈性能以及高温润滑寿命的癸二酸钠。
以式(1)表示的二元酸的金属盐，相对于上述基油及增稠剂总量100重量份，配合0.05～10重量份，优选配合0.5～5重量份。当低于0.05重量份时，不呈现上述效果，而当高于10重量份时，润滑脂发生凝胶化，使用上有问题。
本发明中使用的增稠剂，可以使用通常的润滑脂组合物中使用的增稠剂。例如，可以举出金属皂、复合皂、脲化合物、有机化的膨润土、二氧化硅等。
作为金属皂，可以举出12-羟基硬脂酸锂、硬脂酸锂、锂络合物等。作为脲化合物，可以举出脂肪族二脲、脂环族二脲、芳香族二脲、三脲、四脲、 脲氨基甲酸乙酯等。作为有机膨润土，可以举出季铵盐处理过的蒙脱石。作为二氧化硅，可以举出通过气相反应制成的超微粒二氧化硅粉末，或它们的表面例如用甲醇等低级醇处理过的粉末。其他的，可以举出磺酸盐络合物以及四氟乙烯树脂粉末等。
在上述增稠剂中，高温性优良的脲化合物是优选的，更优选的是以上式(2)表示的芳香族二脲化合物。
在以上式(2)表示的芳香族二脲化合物中，R2及R4为碳原子数6～15个的芳香烃基，它们既可以是相同的基，也可以是相异的基。当碳原子数低于上述范围时，增稠剂的耐热性差，而当高于上述范围时，增稠性差。R2及R4，例如，可以举出苯基、三苯甲基(トリイル)、二甲苯基、叔丁基苯基、苄基等。
R3是碳原子数6～15个的芳香烃基。当碳原子数低于上述范围时，润滑脂的增稠性差，当高于上述范围时，润滑脂易变硬。作为R3，例如，可以举出芳香族单环、芳香族稠环、它们连接在亚甲基链、氰脲环、异氰脲环上等构成的基等，作为优选的芳香族烃基，可以举出以下式(5)表示的基。
在这些基中，作为特别优选的基的具体例子，可以举出以下式(6)表示的基。
通过把芳香族二脲化合物用作增稠剂，可以提高润滑脂组合物的耐热性。
芳香族脲化合物，是通过异氰酸酯化合物和氨基化合物反应得到的。为了不残留有反应性的游离基，异氰酸酯化合物的异氰酸酯基和氨基化合物的氨基大致等当量配合是优选的。
润滑脂组合物，既可以在基油中使异氰酸酯化合物和氨基化合物反应， 也可以先合成脲化合物，再与基油混合。优选的制造方法是易于保持润滑脂组合物稳定性的前一方法。
上述芳香族脲系增稠剂的配合比例，相对于基油及增稠剂的合计总量是5～30重量％。当低于5重量％时，变成粘度低的液态，易于泄漏，难以密封在轴承中。而当高于30重量％时，固化后稠度在200以下，所以，作为封入轴承用的润滑脂组合物是不适用的。
本发明涉及的润滑脂组合物，对上述基油及增稠剂来说，是以二元酸金属盐作为必须成分的。但是，还可以配合高压润滑油添加剂、防氧化剂、防锈剂、金属钝化剂、油性剂等从前的润滑脂用添加剂。
通过配合高压润滑油添加剂，可以提高耐荷重性及高压性。例如，可以使用以下的化合物。作为有机金属系高压润滑油添加剂，可以举出二硫代氨基甲酸锌、二硫代磷酸锌、酚锌等有机锌化合物，二硫代氨基甲酸硒等有机硒化合物，环烷酸铋、二硫代氨基甲酸铋等有机铋化合物，二硫代氨基甲酸铁、辛酸铁等有机铁化合物，二硫代氨基甲酸铜、环烷酸铜等有机铜化合物，环烷酸铅、二硫代氨基甲酸铅等有机铅化合物，马来酸锡、二丁基亚硫酸锡等有机锡化合物，或者，碱金属、碱土类金属的有机磺酸盐、酚盐、膦酸盐，金、银、钛、镉等有机金属化合物，也可以根据需要使用。作为硫系化合物，可以使用二苄基二硫化物等硫化物或多硫化物类，硫代油脂类，无灰系氨基甲酸化合物类，硫代脲系化合物或硫代碳酸酯类。作为磷酸系高压润滑油添加剂，可以使用磷酸三辛酯、磷酸三甲苯酚酯等磷酸酯、酸性磷酸酯、亚磷酸酯、酸性亚磷酸酯等磷酸酯系化合物。另外，其他的可以使用氯代石蜡烃等卤系高压润滑油添加剂，或者，二硫化钼、二硫化钨、石墨、四氟乙烯、硫化锑、氮化硼等硼化物等固体润滑剂。在这些高压润滑油添加剂中，二硫代氨基甲酸系化合物及二硫代磷酸系化合物是优选的。
作为防氧化剂，可从添加至橡胶、塑料、润滑油等中的防老化剂、臭氧老化防止剂、防氧化剂中适当选择。例如，可以使用以下的化合物。即，苯基-1-萘胺、苯基-2-萘胺、二苯基-对-苯二胺、二吡啶胺、p，p-二辛基二苯胺、N，N-二异丙基-对-苯二胺、N，N-二仲丁基-对-苯二胺等胺系化合物等。
另外，优选的可以使用含硫的防氧化剂、酚系防氧化剂。作为含硫的防氧化剂，例如，可以举出烷基二硫代磷酸盐、二月桂基硫代二丙酸酯、二硬脂基硫代二丙酸酯、二肉豆寇烷基硫代二丙酸酯、双十三烷基硫代二丙酸酯、 吩噻嗪、N-甲基吩噻嗪、N-乙基吩噻嗪、3，7-二辛基吩噻嗪等。
作为酚系防氧化剂，例如，可以举出2，6-二叔-二丁基酚、正-十八烷基-3-(3’，5’-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、四-(亚甲基-3-(3’，5’-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)甲烷、、2，2’-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4，4’-亚丁基双-(3-甲基-6-叔丁基苯酚)等。
作为防锈剂，例如，可以使用下列化合物。即，有机磺酸的铵盐、钡、锌、钙、镁等碱金属、碱土类金属的有机磺酸盐、酚盐、膦酸盐、烷基或链烯基琥珀酸酯等烷基、链烯基琥珀酸衍生物、山梨糖醇酐单油酸酯等多元醇的部分酯，油酰肌氨酸等羟基脂肪酸类，1-巯基硬脂酸等的巯基脂肪酸类或其金属盐，硬脂酸等高级脂肪酸类，异硬脂醇等高级醇类，高级醇和高级脂肪酸的酯，2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑、2-巯基噻二唑等噻唑类，2-(癸基二硫)-苯并咪唑、苯并咪唑等咪唑系化合物，或者，三壬基苯基磷酸酯等磷酸酯类，二月桂基硫代丙酸酯等硫代羧酸酯系化合物等。
作为金属钝化剂，例如，可以使用苯并三唑或甲苯基三唑等三唑系化合物。
作为油性剂，例如，可以使用下列化合物。即，油酸或硬脂酸等的脂肪酸、油醇等脂肪酸醇、聚氧乙烯硬脂酸酯或聚丙三醇油酸酯等脂肪酸酯、磷酸、磷酸三甲苯酚酯、月桂酸酯或聚氧乙烯油醚磷酸等磷酸酯等。
本发明涉及的润滑脂组合物封入轴承之一例示于图1。图1是深槽球轴承的断面图。
润滑脂组合物封入轴承1，把在外周面上具有内圈转动面2a的内圈2和在内周面上具有外圈转动面3a的外圈3，进行同心配置，并在内圈转动面2a和外圈转动面3a之间设置多个转动体4。由保持该多个转动体4的保持器5及外圈3等上固定的密封部件6构成。至少在转动体4的周围封入润滑脂组合物7。
润滑脂组合物7由于使用的是不含亚硝酸盐的添加剂，所以，可以得到耐环境性优良的润滑脂组合物封入轴承1。另外，由于防锈性优良，用作交流发电机、汽车空调用电磁离合器、中间滑轮、电风扇马达等汽车电器装置部件、副机等的滚动轴承是合适的。
参考例1
按表1所示的比例调配由聚α-烯烃油(新日铁化学社制，商品名シンフル一ド601)和烷基二苯醚油(松村石油社制，商品名LB100)的混合油构成的基油。把该基油分成2部分液体，在其半量中溶解4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，在其余的半量基油中溶解4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯2倍当量的对甲苯胺。还有，作为芳香族二脲化合物溶解4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，使达到表1中所示的比例。一边搅拌溶解了4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的溶液，一边添加对甲苯胺溶液后，于100～120℃继续搅拌30分钟，使其反应，在基油中配合芳香族二脲化合物。再按表1中所示的配合比例，往其中添加山梨糖醇酐三油酸酯、癸二酸钠及防氧化剂，于100～120℃搅拌10分钟。然后，进行冷却，用三辊加以混合，得到均质化的润滑脂组合物。把该润滑脂组合物进行高温高速试验、急加减速试验、防锈试验。试验方法及试验条件如下所示。另外，结果示于表1。
高温高速试验
把试验用的润滑脂组合物0.7g封入滚动轴承(6204)中，在轴承外圈外径部温度150℃、径向荷重67N、轴向荷重67N的条件下，以10000rpm的转数使其旋转，测定直至发热胶着的时间。
急加减速试验
对于用内圈支承转动轴的滚动轴承进行急加减速试验，所说的转动轴是支持卷绕作为电器装置副机之一例的交流发电机的旋转皮带的滑轮的转动轴。急加减速试验条件设定为：对滑轮的负荷荷重3234N、旋转速度0～18000rpm。然后，测定在轴承内发生异常剥离，和振动检测器的振动值在设定值以上使发电机停止时的时间。
按照ASTMD 1743规定的锈试验法，在对锈发生试验条件更苛刻的条件下进行。首先，用有机溶剂脱脂，往干燥的圆锥滚珠轴承30204中封入试验用润滑脂组合物1.9～2.1g后，在轴向施加荷重98N，以每分钟旋转1800转，连续运行1分钟。然后，浸渍在1重量％食盐水中后，将该轴承放入达到40℃的饱和水蒸汽压的密闭高湿容器内，于40℃放置48小时后，调查生锈状况。把外圈滚道沿周向进行32等分，数出生锈的区间，测定锈的发生 率。把试验次数n＝4的平均值作为锈评价点。
参考例2～4、实施例1～4
采用参考例1的方法，以表1所示的配合比例，选择增调剂、基油，调配基润滑脂，再配合添加剂，得到润滑脂组合物。还有，参考例3、参考例4、实施例2及实施例4，以烷基二苯醚单独作为基油。所得到的润滑脂与参考例1同样进行试验，并进行评价。结果示于表1。
比较例1～比较例4
按照参考例1的方法，以表2所示的配合比例，选择增调剂、基油，调配基润滑脂，再配合添加剂，得到润滑脂组合物。所得到的润滑脂组合物与参考例1同样进行试验，并进行评价。结果示于表2。
表1
*1)新日铁化学制シンフル一ド601 2*)松村石油LB100
*3)二苯基甲烷二异氰酸酯        4*)山梨糖醇酐三油酸酯
表2
*1)新日铁化学制シンフル一ド601 2*)松村石油LB100
*3)二苯基甲烷二异氰酸酯        4*)山梨糖醇酐三油酸酯
如各实施例所示，本发明涉及的润滑脂组合物全部满足高温高速试验、 急加减速试验以及防锈试验的要求。
本发明涉及的润滑脂组合物，在40℃基油的动态粘度为20～150mm2/s，作为添加剂必须成分的以式(1)表示的2元酸金属盐，相对于基油及增稠剂的合计量100重量份，含有0.05～10重量份，对人体及环境无不良影响，可以得到全部满足高温高速试验、急加减速试验以及防锈试验要求的润滑脂组合物。
另外，由于基油含有烷基二苯醚油，增稠剂为脲系增稠剂，特别是以式(2)表示的芳香族二脲化合物，所以其高温高速试验、急加减速试验以及防锈试验结果更加优良。
另外，上述添加剂，由于含硫防氧化剂及酚系防氧化剂相对于基油及增稠剂的合计量100重量份分别含有0.05～10重量份，所以其高温高速试验、急加减速试验以及防锈试验结果更加优良。
本发明涉及的润滑脂组合物封入轴承，由于封入的润滑脂是上述润滑脂组合物，所以可以得到高温高速试验、急加减速试验以及防锈试验结果优良的轴承。

Claims (9)

1.一种润滑脂组合物，其是在基油中配合了增稠剂、添加剂，并且不含亚硝酸盐的润滑脂组合物，其特征在于，上述基油含有相对于基油总量为20重量％以上的烷基二苯醚油，并且，上述基油在40℃的动态粘度为20～150mm2/s，上述增稠剂为脲系增稠剂，该脲系增稠剂的配合量相对于上述基油和上述增稠剂的总量为5～30重量％，上述添加剂，作为其必须成分是以式(1)表示的2元酸金属盐，其含量相对于上述基油及增稠剂的合计量100重量份为0.05～10重量份，上述添加剂还含有含硫防氧化剂，所述含硫防氧化剂选自二月桂基硫代二丙酸酯、二硬脂基硫代二丙酸酯、二肉豆寇烷基硫代二丙酸酯、双(十三烷基)硫代二丙酸酯，
式中，M1及M2表示相同的或不同的碱金属，R1表示脂肪族烃基或芳香族烃基。
2.按照权利要求1中所述的润滑脂组合物，其特征在于，上述基油含有合成烃油。
3.按照权利要求1中所述的润滑脂组合物，其特征在于，上述脲系增稠剂是以式(2)表示的芳香族二脲化合物：
R2及R4表示相同的或不同的碳原子数6～15个的芳香族烃基，R3表示碳原子数6～15个的芳香族烃基。
4.按照权利要求3中所述的润滑脂组合物，其特征在于，上述R2及R4为-C6H4(CH3)，R3为-C6H4CH2C6H4-。
5.按照权利要求1中所述的润滑脂组合物，其特征在于，上述M1及M2为锂、钠或钾。
6.按照权利要求1中所述的润滑脂组合物，其特征在于，上述2元酸金属盐为从壬二酸、癸二酸、己二酸中选择的至少一种2元酸的金属盐。
7.按照权利要求6中所述的润滑脂组合物，其特征在于，上述2元酸金属盐为癸二酸钠。
8.按照权利要求1中所述的润滑脂组合物，其特征在于，上述添加剂含有2元酸金属盐与防氧化剂合计的量，相对于上述基油和增稠剂合计总量100重量份为0.05～5重量份。
9.一种润滑脂组合物封入轴承，其是在滑动部分封入润滑脂组合物所构成的润滑脂组合物封入轴承，其特征在于，上述润滑脂组合物是权利要求1中所述的润滑脂组合物。
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