CN102631804B - 固液分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固液分离方法，尤其是从固液流分离一种或多种大致固体组分的至少一部分的方法，该固液流包括一种或多种大致固体的组分和大致液体的组分，该方法包括：在具有至少一个过滤器的过滤区中，将不混溶流体与固液流的至少一部分的一种或两种、或与该一种或多种大致固体的组分的至少一部分接触；使该一种或多种大致液体的组分的至少一部分和不混溶流体的至少一部分通过所述至少一个过滤器并形成滤液，从而留下浓缩的产物流，此滤液包括该大致液体的组分和不混溶流体，此浓缩的产物流包括该一种或多种大致固体的组分；以及使该浓缩的产物流通过产物斜槽中的基本封闭的重新浆化区，该斜槽与过滤区附接、集成、粘合或以其它方式联合。

Description

固液分离方法
分案申请
本申请是申请号为200780010034.7的中国专利申请的分案申请，上述申请的申请日为2007年2月13日，发明名称为“固液分离设备和方法”。
技术领域
本发明涉及用于分离固体和液体的方法。
背景技术
在许多工业化学方法中，各种分离技术用来将一种物质与另一种物质分离。这些分离可以是液液分离或液固分离。能够用于化学方法并且尤其是芳烃分离的两种普通的分离机制包括色谱和离心力。
色谱具有许多变化，并且能够执行大规模的化学分离或者小规模的分析目的。色谱方法通常依靠一组溶解的或气态的化学物质的不同组分对特定吸附剂的亲和力的差异。典型地，所有的色谱方法都具有移动相和固定相。将混合物放到移动相中，然后通过含吸附剂的固定相。混合物的不同组分对固定相中的吸附剂具有不同的亲和力，并且这些亲和力的差异导致组分以不同的速度通过固定相，导致分离。
离心法通常用于从液体(其中，一种待分离的物质可以被固化)中分离固体以及从液体混合物中分离液体。离心法通常利用离心装置，该离心装置水平或垂直地旋转其内容物，以增加重力的正常影响。在旋转式离心机中，较浓密的颗粒通常将移动到圆筒的外部，而较轻的颗粒则保留在圆筒中心附近。
对于许多化学过程，这种固液分离方法常常在化学中间体流的分离和生产中起关键性的作用。由于结晶技术的发展，很适合分离芳香族化合物并且尤其是二甲苯异构体，该技术允许化工厂的操作员将分散的二甲苯异构体从二甲苯异构体的混合物中结晶出来。由于生产对苯二酸时要使用对二甲苯，而对苯二酸又是生产聚酯的中间体，因而感兴趣的是将结晶技术和有效的固液分离技术结合起来。特别是，具有至少大约99重量百分比，更优选至少大约99.5重量百分比，更优选至少大约99.7重量百分比纯度的对二甲苯最适于通过氧化对二甲苯来产生对苯二酸。
当前用于分离二甲苯异构体的商用方法包括前述色谱法，以及其后跟着离心法的结晶。由于二甲苯异构体各自的凝固点相差很远，而它们的沸点却非常接近的事实，结晶而非蒸馏典型地更适合分离二二甲苯异构体。例如，纯对二甲苯在56华氏度下凝固，纯间二甲苯在-54华氏度下凝固，纯邻二甲苯在-13华氏度下凝固，并且纯乙苯在-139华氏度下凝固。二甲苯异构体的平衡混合物通常含有大约25重量百分比的对二甲苯、大约25重量百分比的邻二甲苯以及大约50重量百分比的间二甲苯。
由于对二甲苯在这些混合二甲苯流中的低浓度以及二甲苯异构体的不同的凝固点，通常需要非常低的温度以确保通过结晶从C8馏分中最大回收对二甲苯。然而，存在操作上的低温限制，该温度通常取自间二甲苯/对二甲苯或邻二甲苯/对二甲苯二元低共熔物的温度，该温度防止从C8馏分中完全回收所有的对二甲苯。
处于或低于该限制，间二甲苯或邻二甲苯将与对二甲苯共结晶。此外，如果温度降到低于任一种二元低共熔物的温度，则对二甲苯含量很低的第二固相将从混合物中结晶出来。通常，第二固相的形成被视为不希望的，所以结晶过程典型地在尽可能低的温度下操作，但该温度高于最高的二元低共熔物的温度。尽管这限制了该过程中的单程对二甲苯回收，但采用结晶过程的常规对二甲苯分离方法可产生基本上纯的对二甲苯产物。
尽管这种结晶过程产生了纯度水平超过98％的对二甲苯产物，但由于高速旋转部件固有的高投资成本和高维护成本，离心机、离心机类装置以及其它的固液分离装置的使用给纯化过程增加了显著的成本。另外，这种装置的购买、安装、操作以及维护都是昂贵的。因为由于即使维护良好的离心机也倾向于出乎意料地停机，所以也存在可靠性问题。结果，先前的努力已集中于开发离心法的替代方法，以提高产生基本上纯的对二甲苯的经济性。
公布的Thijssen等的美国专利Nos.4,734,102和4,735,781公开了用最少的活动部件发挥作用的固液分离方法和设备。Thijssen的′102和781中的方法和设备利用了封闭柱，该封闭柱具有带过滤器的至少一个过滤管。将悬浮液导入柱的一个末端，并且以相对于悬浮液为逆流的方向将洗液导入柱的第二末端，在柱内形成床。来自悬浮液的滤液移动通过滤管的过滤器进入管内，并且从柱的第二末端回收浓缩的悬浮液。在第二末端导入洗液，以清洗并重新浆化浓缩的悬浮液。当利用该方法分离来源于熔融结晶过程的悬浮液时，清洗液包括来自悬浮液的熔融结晶产物。
尽管在Thijssen的′102和′781中公开的方法和设备避免了离心，但这些方法具有限制其广泛应用的缺点。
在Thijssen的专利中公开的方法在远低于浆料晶体的熔点的处理温度下不能有效地分离固体和液体，所述浆料晶体来源于熔融结晶过程。这是因为该过程中所采用的洗液在过程的洗涤部分期间在柱内凝固。在越来越低的温度下，凝固的洗液填充了固体之间的大部分空隙，由此需要越来越高的压力以驱使洗液进入柱内。最终，将达到足够低的温度，其中，凝固的洗液基本上堵塞了装置，导致在Thijssen专利中所公开的设备和方法失效和紧急停止。在从二甲苯异构体中分离对二甲苯的情况下，该技术的应用将排除制造商在相当低的结晶温度下运行其结晶过程，以便通过挑战上述的二元低共熔物温度来最大回收对二甲苯。
又一缺点是在Thijssen的专利中公开的方法中使用熔融的固体洗液可能会由于不能容易地或廉价地从滤液中分离的液体而污染滤液。这可以导致固体产物大量损失于滤液中。
因此，工业上仍然很需要用于固体与液体分离的替代方法和设备，其提出并解决上述问题。
现已发现，与没有这种挡壁特征的设备相比，根据本发明且包括基本上由挡壁分开的过滤区和重新浆化区的过滤柱设备提供了大量的能量和资金节约的好处。
也已发现，与在分离下游容器中发生重新浆化操作的设备相比，包括基本互相协作的过滤区和重新浆化区的过滤柱设备提供了大量的能量和资金节约。
也已发现用于在过滤区从固液流中分离一种或多种基本上为固体的组分的至少一部分的方法，通过将基本上为固体的组分和/或固液流的至少一部分与诸如气体的不混溶流体接触，产生基本上为固体的组分的相对干燥和纯的产物流。
也已发现用于在过滤区从具有很宽的温度范围的固液流中纯化对二甲苯的方法，通过将基本上为固体的对二甲苯或所述固液流的至少一部分与诸如替代冲洗液的气体的不混溶流体接触，产生相对干燥并且纯的产物流，该产物流包括基本上为固体的对二甲苯，其能够以很少的或不需要额外的冷却费用就可以进行进一步处理。
发明内容
本发明的一个方面是一种包括过滤区和基本封闭的重新浆化区的过滤柱设备。该过滤区和基本封闭的重新浆化区由挡壁分开。
本发明的另一方面是一种包括基本封闭的过滤区和重新浆化区的过滤柱设备。该基本封闭的过滤区和所述重新浆化区由挡壁分开。
本发明的另一方面是一种包括过滤区和重新浆化区的过滤柱设备。该过滤区和所述重新浆化区基本上相互协作。
本发明的另一方面是一种用于从固液流中分离一种或多种基本上为固体的组分的至少一部分的方法，所述固液流包括所述基本上为固体的组分和一种或多种基本上为液体的组分。所述方法包括：在具有至少一个过滤器的过滤区中，将不混溶流体与所述固液流的至少一部分的一种或两种，或者与所述一种或多种基本上为固体的组分的至少一部分接触；使所述一种或多种基本上为液体的组分的至少一部分和所述不混溶流体的至少一部分通过所述至少一个过滤器并形成滤液，所述滤液包括所述基本上为液体的组分和所述不混溶流体，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述一种或多种基本上为固体的组分；以及，使所述浓缩的产物流通过产物斜槽中的基本封闭的重新浆化区，所述斜槽与所述过滤区附接、集成、粘合或者以其它方式联合。所述方法进一步包括除去包括基本上为固体的组分的浓缩产物流。所述方法发生在包括至少一个过滤器的过滤区、基本上为固体的组分的较高浓度区和基本上为固体的组分的较低浓度区中。所述过滤区也可以包括至少一个过滤器、较高压力区和较低压力区。
本发明的另一方面是用于从固液流中分离基本上为固体的组分的至少一部分的填充床方法，该固液流包括所述基本上为固体的组分和至少一种基本上为液体的组分。所述方法包括以下步骤：利用不混溶流体以协助形成基本上含有固体的填充床，所述填充床限定了床隙空间；在过滤区中，使所述至少一种基本上为液体的组分的至少一部分通过所述基本上含有固体的填充床的所述床隙空间，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述至少一种基本上为固体的组分；以及，使所述浓缩的产物流通过产物斜槽中的基本封闭的重新浆化区，所述斜槽与所述过滤区附接、集成、粘合或者以其它方式联合。
本发明的另一方面是用于形成基本上含有固体的填充床的启动方法。所述方法包括：将包括至少一种基本上为固体的组分和至少一种基本上为液体的组分的固液流与不混溶流体接触；引导所述至少一种基本上为液体的组分的至少一部分通过至少一个过滤器，以形成所述基本上含有固体的填充床，其中，所述床进一步限定了床隙空间；在过滤区中，使所述至少一种基本上为液体的组分的至少一部分通过基本上含有固体的填充床的所述床隙空间，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述至少一种基本上为固体的组分；以及，使所述浓缩的产物流通过产物斜槽中的基本封闭的重新浆化区，所述斜槽与所述过滤区附接、集成、粘合或者以其它方式联合。
本发明的另一方面是一种用于从固液流中分离基本上为固体的对二甲苯的至少一部分的方法，所述固液流包括所述基本上为固体的对二甲苯和基本上为液体的芳香族化合物流。所述方法包括：将不混溶流体与所述固液流一种或两种，或者所述基本上为固体的对二甲苯的至少一部分接触；使所述基本上为液体的芳香族化合物流的至少一部分和所述不混溶流体的至少一部分通过过滤区中的至少一个过滤器并形成滤液，所述滤液包括所述基本上为液体的芳香族化合物流和所述不混溶流体，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述基本上为固体的对二甲苯；以及，将所述浓缩的产物流引导到基本封闭的重新浆化区，利用冲洗进料重新浆化所述浓缩的产物流，其中，所述过滤区和所述重新浆化区由挡壁分开。该浓缩产物流利用冲洗进料(nush feed)重新浆化并进一步处理以产生纯化的对二甲苯产物。该方法发生在包括至少一个过滤器的过滤区、基本上为固体的对二甲苯的较高浓度区以及基本上为固体的对二甲苯的较低浓度区。所述过滤区也可以包括至少一个过滤器、较高压力区和较低压力区。
附图说明
图1为具有基本封闭的重新浆化区的过滤柱设备的横截面图。
图2为具有基本封闭的过滤区的过滤柱设备的横截面图。
图3为基本上与斜槽协作的过滤柱的横截面图。
图4a-d为用于根据本发明的过滤柱和过滤方法的启动步骤的横截面图。
具体实施方式
如下面更详细地描述的，本发明中的过滤柱能够应用在从固液流中分离至少一种基本上为固体的组分的过程中，所述固液流包括基本上为固体的组分和至少一种基本上为液体的组分。如本文所用的，“基本上为固体的组分”和“基本上为液体的组分”的表述将指至少一种基本上为固体的组分或至少一种基本上为液体的组分，或者类似地，一种或多种基本上为固体的组分，或者一种或多种基本上为液体的组分。优选地，本发明提供了在这种固液分离过程的中间步骤中应用过滤柱，以协助纯化的对二甲苯的高效并且有效的回收。
在本发明中使用的固液流通常为基本上为固体的组分和基本上为液体的组分的混合物。合适的固液流包括介于从大约0.5重量百分比到大约65重量百分比之间的基本上为固体的组分，介于从大约5重量百分比到大约60重量百分比之间的基本上为固体的组分，并且为了最好的结果更优选介于从大约10重量百分比到大约55重量百分比之间的基本上为固体的组分。对于芳香族化合物的结晶过程，这种基本上为固体的组分经常包括基本上为固体的对二甲苯。优选地，该基本上为固体的组分可以包括少量的邻二甲苯、间二甲苯、乙苯和诸如石蜡、环烷烃、苯和甲苯的其它的烃。这种固液流也可以包括介于从大约35重量百分比到大约95重量百分比之间的基本上为液体的组分，介于从大约45重量百分比到大约90重量百分比之间的基本上为液体的组分，并且更优选介于从大约40重量百分比到大约85重量百分比之间的基本上为液体的组分。对于芳香族化合物的结晶过程，基本上为液体的组分经常包括对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯和诸如石蜡、环烷烃、苯和甲苯的其它的烃。
优选地，本发明中使用的固液流出自于或者为产生、含有或回收对二甲苯的过程的直接或间接产物或副产物。从中回收对二甲苯的流经常源于在许多炼油厂中发现的催化重整过程。含有对二甲苯的其它流包括裂解汽油、常规的甲苯歧化产物和常规的烷基转移产物。
在许多上述流中，二甲苯异构体通常接近它们的平衡分布，即为大约25％对二甲苯，大约50％间二甲苯和大约25％邻二甲苯。乙苯的存在进一步稀释了低平衡浓度的对二甲苯，使得从重整油蒸馏获得的C8馏分典型地包括从大约10到大约20重量百分比的乙苯，并且更典型地从大约15到大约18重量百分比的乙苯。此外，诸如苯、甲苯和诸如石蜡和环烷烃的其它化合物的存在也降低了对二甲苯的浓度。裂解汽油的C8馏分典型地包括多至大约30到大约60重量百分比的乙苯，而常规的甲苯歧化的C8馏分典型地仅包括大约2到大约7重量百分比的乙苯。用乙苯和其它化合物稀释并且二甲苯异构体的平衡分布将这些流中的对二甲苯含量减低至大约10到大约25重量百分比的对二甲苯，而重整油混合的二甲苯流典型地包括大约15到大约20重量百分比的对二甲苯。这些流可以被预先处理，以选择性地除去间二甲苯或邻二甲苯，这将增加对二甲苯的浓度。因此，如上所述的具有相对较低对二甲苯浓度的流通常包括小于大约50重量百分比的对二甲苯，典型地小于大约35重量百分比的对二甲苯，并且更典型地小于大约25重量百分比的对二甲苯。
具有相对较高对二甲苯浓度的流(相对于上述流)来源于包括通过选择性的甲苯歧化(STDP)、选择性的烷基化、选择性的烷基转移而产生的流，如在美国专利No.4,097,543和美国专利No.4,117,026以及W.W.Kaeding等人的J.Catal.，67，159(1981)中所描述的，或者来源于对二甲苯回收过程的阶段内产物，如在多阶段结晶过程的第二或随后阶段中所发现的。具有相对较高对二甲苯浓度的其它流也包括富含对二甲苯的流，所述流是在混合的吸附/结晶对二甲苯过程的选择性吸附区内产生的，例如在美国专利No.5,329,060中所描述的。
对二甲苯回收方法经常基于结晶或选择性吸附技术。简要地，对二甲苯结晶过程通常包括异构化部分、分馏部分和结晶部分。一些结晶过程也可以包括浆化(slurry)部分。这种结晶过程可以包括一个或多个通常包括套层结晶器的结晶阶段，其典型地利用蒸发的冷却剂所通过的冷冻的套层刮擦壁容器。结晶方法倾向于最适合与本发明一起使用，因为它们通过固体的产生来分离并纯化。
分子筛吸附过程的一个实例将会是“Parex”。“Parex”为普遍应用的分子筛吸附过程，如在D.P.Thornton，Hydrocarbon Proc.49(1970)的第151-155页中所描述的，其通过引用的方式并入本文。该方法基于在液相中利用固体吸附剂的固定床连续选择性吸附的原理。吸附剂由沸石制成，并且该分离技术是基于组分对吸附剂的小亲和力差。对二甲苯对吸附剂具有最强的亲和力，并因此优先被吸附。
在这个范围内，这种方法产生了包括基本上为固体的对二甲苯的固液流，本发明提供了在这种过程的中间步骤应用过滤柱，以协助对纯化的二甲苯产物的有效且高效的回收。
图1描述了具有基本封闭的重新浆化区RZ1的过滤柱设备的横截面图。在图1中，过滤柱101包括一个基本中空的腔102，该腔具有基本封闭的末端103和基本开放的末端104。过滤柱101可以基本上为管形或者基本上为圆筒形。在基本中空的腔102内，至少一个过滤管105沿轴向延伸，所述至少一个过滤管105具有顶部106和底部107。如本文所用的，“过滤管”的表述将指至少一个过滤管。过滤管105的顶部106是封闭的。
过滤管105通常位于基本上靠近过滤柱101内的内壁108。内壁108也通常位于基本上靠近同样位于过滤柱101内的挡壁110。优选地，过滤管105基本上位于所述挡壁110和所述内壁108之间。滤管105的底部107延伸通过基本中空的腔102的基本封闭的末端103，而滤管105的底部107在终端具有开107a。这种开口可以提供基本上为液体的组分或不混溶流体(之后描述)的通道，单独地或二者组合起来。过滤管105包括至少一个附接到、集成到或以其它方式粘合到过滤管105的过滤器109，在基本中空的腔102内部和过滤管105内部之间形成连接用于基本上为液体的组分或不混溶流体单独地或二者组合起来的流动。可选地，过滤器109可以连接到、集成到或以其它方式粘合到挡壁110和/或内壁108。如本文所用的，“过滤器”的表述将指至少一个过滤器。
在图1中，过滤器109的周围或外部区域或可选地过滤管105的周围或外部区域表示了基本上为固体的组分的较高浓度区域(较高浓度区)。可选地，该区域也表示了较高压力区域(较高压力区)。过滤器109的里面或内部区域或可选地过滤管105的里面或内部区域表示了基本上为固体的组分的较低浓度区域(较低浓度区)。可选地，该区域也表示了较低压力区域(较低压力区)。通常处于、邻近或基本上靠近过滤器109或可选地处于、邻近或基本上靠近过滤管105的这些区域表示了一个过滤区。本实施例的过滤区随后在本文中被称为FZ1。
基本上为固体的组分的较高浓度区比基本上为固体的组分的较低浓度区具有更大重量百分比的基本上为固体的组分。可以通过适于证明横跨所述过滤区FZ1中的过滤器109的浓度梯度的任何装置来测量该浓度差。例如，在基本上为固体的组分的较高浓度区中，基本上为固体的组分的浓度可以通过测量导入到基本上为固体的组分的较高浓度区的固液流中基本上为固体的组分的重量百分比来确定。同样，在基本上为固体的组分的较低浓度区中，基本上为固体的组分的浓度可以通过测量114处从过滤柱取回的滤液中基本上为固体的组分的重量百分比来测定。
可选地，如所述的，过滤区FZ1可以由较高压力区域(较高压力区)和较低压力区域(较低压力区)限定，其中所述区域由过滤器109分开。较高压力区处于比较低压力区更高的压力下，并且能够通过适于证明横跨所述过滤区FZ1中过滤器109的压力梯度的任何装置来测量该压差。例如，较高压力区内的压力水平可以通过测量导入到该较高压力区中的固液流的压力来确定，并且较低压力区的压力可以通过测量基本上为液体的组分的压力来确定，所述基本上为液体的组分包括从过滤柱101取回的滤液。另外，流体从高压区流向低压区。因此，固液流中基本上为液体的组分部分流动通过过滤器109表明在横跨过滤器109的较高压力区和较低压力区之间存在压差。
过滤柱101还包括内壁108的基本弯曲部分，基本中空的腔102的开放末端104通过该基本弯曲部分露出来。所述基本弯曲部分被描述为108a。位于或靠近基本中空的腔102的封闭末端103，优选存在至少一个固液流入口111，以引导固液流进入基本中空的腔102。过滤柱101还可以包括至少一个不混溶流体入口管线112，以引导不混溶流体进入基本中空的腔102。
这种不混溶流体用于将基本上为液体的组分从固液流中移走，或者用来在基本中空的腔102的至少一部分内形成覆盖层。对于包括图1-3在内，不混溶流体优选地为气体。这种气体的非限制性实例包括氮气、二氧化碳、压缩空气、氢气、氦、氙、氩、氖、甲烷、乙烷、天然气或蒸汽。可选地，不混溶流体也可以是基本上不溶于所述固液流的基本上为固体的组分的液体。如果是液体，不混溶流体也基本上不溶于固液流的基本上为液体的组分，这允许相对容易地随后从滤液中分离出不混溶流体。可选地，不混溶流体也可以是超临界流体。
对于包括图1-3在内，可以在适于从来自特定固液流的基本上为固体的组分中分离出基本上为液体的组分的任何温度下提供不混溶流体。优选地，不混溶流体处于低于固液流温度的温度下。不混溶流体的较低温度可以用来进一步使基本上为液体的组分的至少一部分结晶，或者将基本上为固体的组分保留在固液流中，从而可以提供改善的固体回收。可选地，可以在高于固液流温度的较高温度下提供不混溶流体。不混溶流体的较高温度可以用来便于从基本上为固体的组分中去除残留的基本上为液体的组分，产生包括基本上为固体的组分的剩余浓缩产物流。仍可选地，不混溶流体的温度大约与固液流的温度相同，以便在基本上等温的条件下实施所述过程。可选地，如果不混溶流体为气体，并且与固液流中基本上为固体的组分的量相比气体的量小，不混溶流体的温度是相对无关的，这是由于被气体带入装置的能量不大，并且装置在基本等温的条件下、在宽的气体温度范围内操作。
过滤柱101可以还包括至少一个管线，以引导冲洗进料113进入所述基本中空的腔102中来清除任何阻塞物，例如留在基本中空的腔102内的基本上为固体的组分。这种冲洗进料可以为能够清除过滤柱堵塞的任何气体或液体。典型地，所述冲洗进料可以包括惰性气体，其包括但不限于氮气或二氧化碳。可选地，所述冲洗进料包括空气或氢气。更可选地，所述冲洗进料可以包括基本上为液体的组分的至少一部分，该液体包括根据本发明或者来自诸如离心机的常规固体分离装置的分离过程期间产生的滤液。在从混合二甲苯的固液体分离对二甲苯晶体的情况下，冲洗进料优选包括C8芳香族化合物。
在过滤柱101内布置重新浆化区RZ1。包括基本上为固体的组分的浓缩产物流在过滤区FZ1中分离并从其引导入重新浆化区RZ1。此时，当利用气态的不混溶流体时，包括基本上为固体的组分的浓缩产物流为相对干燥的滤饼(cake)形式。利用冲洗进料113重新浆化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流。可以有选择地搅拌冲洗进料113和在重新浆化区RZ1中包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的混合浆。重新浆化区RZ1优选具有如图1所示的液位，以防止并密封不混溶流体与排出流114一起跑出重新浆化区，所述排出流包括冲洗进料113和包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的混合物。重新浆化区RZ1可以还包括一个应变装置，以协助利用冲洗进料113重新浆化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流。可选地，代替冲洗进料113的热源可以合并在重新浆化区，以熔化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的至少一部分。
重新浆化区RZ1在足够高的温度下操作，使得来自重新浆化区的最终排出流114能够送到能够产生更浓缩的基本上为固体的组分的一种或多种固液分离装置(未示出)，采用常规的技术进一步处理排出流，以最终回收纯化的对二甲苯产物。这种纯化的对二甲苯产物包括至少大约99重量百分比的对二甲苯，更优选至少大约99.5重量百分比的对二甲苯，并且也更优选至少大约99.7重量百分比的对二甲苯。这种固液分离装置是本领域公知的，并且包括但不限于转鼓式离心机(solidbowl centrifuge)、沉降过滤式离心机(screen bowl centrifuge)或推料型离心机及其组合、清洗柱或旋转过滤器。可选地，排出流114能够送到另一过滤柱。
所述重新浆化区RZ1和过滤区FZ1由挡壁110分开。在该实施例中，挡壁110基本上将重新浆化区RZ1从过滤区FZ1封闭起来。挡壁也具有绝热性能，保持过滤区FZ1相对冷并且重新浆化区RZ1相对热。另外，所述过滤区FZ1环状地设置在所述基本封闭的重新浆化区RZ1周围，由所述挡壁分开。重新浆化区RZ1和过滤区FZ1被构造在过滤柱101内，每一个区都在每个相应的区内限定了其自身的基本中心的轴。另外，所述重新浆化区RZ1和过滤区FZ1的基本中心的轴基本上相互靠近。
图2示出了具有基本封闭的过滤区的过滤柱设备的横截面图。参照图2，过滤柱201包括一个基本中空的腔202，该腔具有一个封闭末端203和一个开放末端204。过滤柱201可以基本上为管形或圆筒形。在基本中空的腔202内，至少一个过滤管205沿轴向延伸，所述至少一个过滤管205具有顶部206和底部207。过滤管205的顶部206是封闭的。
过滤管205通常位于基本上靠近所述过滤柱201内的挡壁208。过滤管205的底部207延伸通过基本中空的圆筒202的封闭末端203，所述底部207在终端具有孔207a。过滤管205包括至少一个附接到、集成到或以其它方式粘合到过滤管205的过滤器209，在基本中空的202内部和过滤管205的内部之间形成连接用于基本上为液体的组分或不混溶流体单独地或二者组合起来的流动。可选地，过滤器209可以附接、集成或者以其它方式粘合到挡壁208。
在图2中，过滤器209的周围或外部区域或可选地过滤管205的周围或外部区域表示了基本上为固体的组分的较高浓度区域(较高浓度区)。可选地，该区域也表示了较高压力区域(较高压力区)。过滤器209的里面或内部区域或可选地过滤管205的里面或内部区域表示了基本上为固体的组分的较低浓度区域(较低浓度区)。可选地，该区域也表示了较低压力区域(较低压力区)。通常位于、邻近或基本上靠近过滤器209或可选地处于、邻近或基本上靠近过滤管205的这些区域表示了一个过滤区。该实施例的过滤区随后在本文中被称为FZ2。
基本上为固体的组分的较高浓度区比基本上为固体的组分的较低浓度区具有更大的基本上为固体的组分重量百分比。可以通过适于证明横跨所述过滤区FZ2中的过滤器209的浓度梯度的任何装置来测量该浓度差。例如，在基本上为固体的组分的较高浓度区中的基本上为固体的组分的浓度可以通过测量导入到基本上为固体的组分的较高浓度区的固液流中的基本上为固体的组分的重量百分比来确定。同样，基本上为固体的组分的较低浓度区中基本上为固体的组分浓度可以通过测量214处的从过滤柱取回的滤液214中的基本上为固体的组分的重量百分比来确定。
可选地，如所述的，可以由较高压力区域(较高压力区)和较低压力区域(较低压力区)限定过滤区FZ2，所述区域由过滤器209分开。较高压力区比较低压力区处于更高的压力，并且该压力差可以通过适于证明跨越所述过滤区FZ2内的过滤器209的压力梯度的任何装置来测量。例如，较高压力区的压力水平可以通过测量导入到较高压力区的固液流的压力来确定，并且较低压力区的压力可以通过测量基本上为液体的组分的压力来确定，所述基本上为液体的组分包括从过滤柱201取回的滤液。另外，流体从高压区流向低压区。因此，固液流中基本上为液体的组分部分流动通过过滤器209表明在横跨过滤器209的较高压力区和较低压力区之间存在压差。
过滤柱201也包括位于所述过滤柱201内的偏导装置210，基本中空的腔202的开放末端204通过该偏导装置露出来。偏导装置210用来将包括基本上为固体的组分的浓缩产物流从过滤管205朝向重新浆化区RZ2偏导。图2的重新浆化区以与图1描述的相同方式发挥作用。
处于或靠近基本中空的腔202的封闭末端203，优选存在至少一个固液进料入口211，以引导固液流进入基本中空的腔202。过滤柱201还可以包括至少一个不混溶流体入口管线212，以引导不混溶流体优选进入基本中空的腔202。这种不混溶流体用来将从固液流中将基本上为液体的组分移走，或者用来形成基本中空的腔202的至少一部分内的覆盖层。过滤柱201可以还包括至少一个管线，以引导冲洗进料213进入所述基本中空的腔202来清洗任何阻塞物，例如留在基本中空的腔202中的塞满的基本上为固体的组分。冲洗进料以与图1描述的相同方式发挥作用。
所述重新浆化区RZ2和过滤区FZ2被挡壁208分开。挡壁208基本上将重新浆化区RZ2从过滤区FZ2封闭起来。挡壁也具有绝热性能，保持过滤区FZ2相对冷并且重新浆化区RZ2相对热。另外，重新浆化区RZ2环状地设置在所述基本封闭的过滤区FZ2周围，由所述挡壁分开。所述重新浆化区RZ2和过滤区FZ2都被构造在过滤柱201内，每一个区都在每个相应的区内限定了其自身的基本中心的轴。此外，重新浆化区RZ2和过滤区FZ2的基本中心的轴基本上相互接近。
在过滤柱201内放置重新浆化区RZ2，其中，从过滤区FZ2引导包括基本上为固体的组分的浓缩产物流。此时，当利用气态的不混溶流体时，包括基本上为固体的组分的浓缩产物流处于相对干燥的滤饼形式。利用冲洗进料213重新浆化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流。可以有选择地搅拌冲洗进料213和在重新浆化区RZ2中的包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的混合浆。重新浆化区RZ2优选具有如图2所示的液位，以防止并密封不混溶流体与流出液流214一起跑出重新浆化区，所述重新浆化区包括冲洗进料213和包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的混合物。重新浆化区RZ2可以还包括一个应变装置，以协助利用冲洗进料213重新浆化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流。可选地，代替冲洗进料213，可以将热源合并在重新浆化区以熔化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的至少一部分。
重新浆化区RZ2优选在足够高的温度下操作，使得来自重新浆化区的最终排出流214能够送到能够生产更浓缩的基本上为固体的组分的一种或多种固液分离装置(未示出)，采用常规的技术做进一步处理以最终回收纯化的对二甲苯产物。所述纯化的对二甲苯产物包括至少大约99重量百分比的对二甲苯，更优选99.5重量百分比的对二甲苯，并且又更优选至少大约99.7重量百分比的对二甲苯。这种固液分离装置在本领域是公知的，并且包括但不限于转鼓式离心机、沉降过滤式离心机或推料型离心机及其组合、清洗柱或旋转过滤器。可选地，排出流214能够送到另一过滤柱。
图3示出了基本上与斜槽310协作的过滤柱的横截面图。本文使用的“基本上协作”意味着多于一个的容器相互附接、集成、粘合或者以其它方式联合。参照图3，过滤柱301包括基本中空的腔302，其具有封闭末端303和开放末端304。过滤柱301可以基本上为管形或圆筒形。在基本中空的腔302内，至少一个过滤管305沿轴向延伸，所述至少一个过滤管305具有顶部306和底部307。过滤管305的顶部306是封闭的。过滤管305通常位于基本上靠近过滤柱301的内壁308。过滤管305的底部307延伸通过基本上中空的圆筒302的封闭末端303，底部307在终端具有开口307a。过滤管305包括附接到、集成到或以其它方式粘合到至少一个过滤管305的至少一个过滤器309，在基本中空的腔302内部和过滤管305内部之间形成连接用于基本上为液体的组分或不混溶流体单独地或二者组合起来的流动。可选地，过滤器309可以附接到、集成到或以其它方式粘合到内壁308。
在图3中，过滤器309的周围或外部的区域或者可选地过滤管305的周围或外部的区域表示了基本上为固体的组分的较高浓度区域(较高浓度区)。可选地，该区域也表示了较高压力区域(较高压力区)。过滤器309的里面或内部的区域或可选地过滤管305的里面或内部区域表示了基本上为固体的组分的较低浓度区域(较低浓度区)。可选地，该区域也表示了较低压力区域(较低压力区)。通常位于、邻近或基本上靠近过滤器309或者可选地位于、邻近或基本上靠近过滤管305的这些区域形成过滤区。该实施例的过滤区在本文中随后被称为FZ3。所述过滤区FZ3被构造在过滤柱301内，如同围绕基本中心轴所限定。
基本上为固体的组分的较高浓度区比基本上为固体的组分的较低浓度区具有更大重量百分比的基本上为固体的组分。可以通过适于证明横跨过滤区FZ3中的过滤器309的浓度梯度的任何装置来测量该浓度差。例如，基本上为固体的组分的较高浓度区中的基本上为固体的组分的浓度可以通过测量导入到基本上为固体的组分的较高浓度区的固液流中的基本上为固体的组分的重量百分比来确定。同样，基本上为固体的组分的较低浓度区中的基本上为固体的组分浓度可以通过测量314处的从过滤柱取回的滤液中的基本上为固体的组分重量百分比来确定。
可选地，如所述的，可以由较高压力区域(较高压力区)和较低压力区域(较低压力区)来限定过滤区FZ3，所述区域由过滤器309分开。较高压力区处于比较低压力区更高的压力下，并且可以通过适于证明横跨过滤区FZ3中的过滤器309的压力梯度的任何装置来测量该压差。例如，较高压力区中的压力水平可以通过测量导入到较高压力区的固液流的压力来确定，而较低压力区的压力可以通过测量包括从过滤柱301取回的滤液的基本上为液体的组分的压力来测定。另外，流体从高压区流向低压区。因此，固液流的基本上为液体的组分部分的流体流动通过过滤器309表明横跨过滤器309在较高压力区和较低压力区之间存在压差。
位于或靠近基本中空的腔302的封闭末端303，优选存在至少一个固液流入口311，以将固液流导入基本中空的腔302。过滤柱301还可以包括至少一个不混溶流体入口管线312，以将不混溶流体优选导入到基本中空的腔302内。这种不混溶流体用来从固液流中将基本上为液体的组分移走，或者在至少一部分基本中空的腔302内形成覆盖层。过滤柱301还可以包括至少一个管线，以将冲洗进料313引入到所述基本中空的腔302来清除任何阻塞物，例如留在基本中空的腔302内的充满的基本上为固体的组分。冲洗进料以与图1描述的相同方式发挥作用。
过滤柱301基本上与斜槽310协作。斜槽310在其中含有重新浆化区RZ3。斜槽310可以还包括一个应变装置，以协助利用冲洗进料313重新浆化基本上为固体的组分。
包括基本上为固体的组分的浓缩产物流在过滤区FZ3中分离并从其导入到重新浆化区RZ3。此时，当利用气态的不混溶流体时，包括基本上为固体的组分的浓缩产物流处于相对干燥的滤饼形式。利用冲洗进料313重新浆化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流。可以优选搅拌冲洗进料313和在重新浆化区RZ3中的包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的混合浆。重新浆化区RZ3优选具有如图3所示的液位，以防止并密封不混溶流体与流出液流314一起跑出重新浆化区，其包括冲洗进料313和包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的混合物。可选地，代替冲洗进料313，热源可以合并在重新浆化区，以熔化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的至少一部分。
重新浆化区RZ3在足够高的温度下操作，使得来自重新浆化区的最终排出流314能够送到能够产生更浓缩的基本上为固体的组分的一种或多种固液分离装置(未示出)，使用常规技术做进一步处理以最终回收纯化的对二甲苯产物。所述纯化的对二甲苯产物包括至少大约99重量百分比的对二甲苯，更优选至少大约99.5重量百分比的对二甲苯，并且又更优选至少大约99.7重量百分比的对二甲苯。
这种固液分离装置在本领域是公知的，并且包括但不限于转鼓式离心机、沉降过滤式离心机或推料型离心机及其组合、清洗柱或旋转过滤器。可选地，排出流314能够送到另一过滤柱。
这些前述设备实施例允许有效地处理先前描述的任何固液流。因此，本发明也提供了从固液流中分离基本上为固体的组分的至少一部分的方法，所述固液流包括基本上为固体的组分和至少一种基本上为液体的组分，其将在下面更详细地描述。
在足以将至少一部分基本上为固体的组分与基本上为液体的组分分离的压力下，固液流可以被传输到先前描述的任一过滤柱设备。在该分离期间，固液流的至少一部分和/或基本上为固体的组分的至少一部分与不混溶流体接触。优选地，所述固液流和不混溶流体的所述接触基本上发生在基本上为固体的组分的较高浓度区域(较高浓度区)，或者可选地，发生在较高压力区域(较高压力区)。另外，所述固液流和不混溶流体的接触基本上在逆流流动中发生。通过与先前描述的过滤管连通的过滤器，不混溶流体用来从基本上为固体的组分中分离基本上为液体的组分的至少一部分。不混溶流体的至少一部分可以覆盖基本中空的腔、过滤区或重新浆化区的单独的或组合起来的至少一部分。
基本上为液体的组分的大部分和不混溶流体的至少一部分通过过滤器作为滤液除去，从而留下包括基本上为固体的组分的剩余的浓缩产物流。优选地，在该分离后或者可能与该分离同时进行，包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的至少一部分被引出过滤区并引入重新浆化区。在重新浆化区，利用冲洗进料重新浆化包括基本上为固体的组分的浓缩产物流的至少一部分，并随后进行处理并作为纯化的产物回收。优选地，所述纯化的产物包括对二甲苯，优选至少大约99重量百分比的对二甲苯，更优选至少大约99.5重量百分比的对二甲苯，并且又更优选至少大约99.7重量百分比的对二甲苯。
在足以便于将基本上为固体的组分的至少一部分和基本上为液体的组分分离并用于使至少一部分不混溶流体通过过滤器进入过滤管内的相反压力下，在本文中描述的任何实施例中使用的不混溶流体被输送到任一过滤柱设备中。
在过滤柱内，最高施加压力通常位于固液流入口处。最低施加压力通常位于过滤柱的过滤器处，位于过滤管内部。不混溶流体入口处的压力处于中间水平。由于流体在高压到低压的方向上流动，这确保过滤柱中的固液流朝向过滤器和不混溶流体的至少一部分移动。
通常，当固体组分悬浮在液体中时，它们和附近的液体在相同的方向上移动。对于本发明的实施例，至少一部分液体通过过滤器，导致基本上为固体的组分的至少一部分和基本上为液体的组分一起移动并沉积。该沉积形成了基本上为固体的组分的密相。该密相也可以包括基本上含有固体的填充床，进一步被间隙的床隙空间限定。这种基本上含有固体的填充床位于、围绕或者基本上靠近过滤器，并且基本上与过滤器协作。该填充床可以在过滤器上面或下面延伸。
为了本发明的目的，密相可以在基本中空的腔内(或较高压力区或较高浓度区)表示基本上为固体的组分浓度的区域，该区域比固液流具有更大浓度的基本上为固体的组分。密相也可以描述基本上含有固体的填充床，其中，基本上为固体的组分具有这样的浓度，该浓度使得基本上为固体的组分实质上作为固体在过滤柱内移动。
当基本上为固体的组分沉积为基本上含有固体的填充床时，基本上为固体的组分通常在与基本上含有固体的填充床相同的方向上移动，与不混溶流体流向过滤器的方向相反。然而，当流出的基本上为液体的组分通过间隙的床隙空间并通过过滤器中的开口时，一些基本上为固体的组分可以移动并被引导出基本上含有固体的填充床。尽管如此，基本含有固体的填充床实质上作为固体并在基本上恒定的方向移动，尽管其在过滤柱中的位置可以在稳定状态维持基本恒定。
基本上含有固体的填充床移动的方向，或者不管床是否移动，通常由作用在基本上含有固体的填充床上的所有力的总和来确定。施加到基本上含有固体的填充床上的一种作用力来自于固液流中基本上为液体的组分，所述固液流在去过滤器的途中流经填充床。来自不混溶流体的反作用力施加到基本上含有固体的填充床上，覆盖填充床和/或从滤器柱的相对末端流动到过滤器。为了本发明的目的，如果不混溶流体为液体，则不混溶流体提供液压力，或者如果不混溶流体为气体，则提供气动力。因此，基本上含有固体的填充床能够被来自两端的力推动。如果由固液流中基本上为液体的组分施加的作用力等于或大于所有反作用力之和，则基本上含有固体的填充床将在预期的方向上移动。另外，反作用力也可以包括施加到基本上含有固体的填充床上的摩擦力和重力，所述摩擦力用于阻止基本上含有固体的填充床移动。
再次参照附图，现在更详细地描述这些方法步骤。固液流经由固液流入口111、211或311在过滤柱101、201或301的基本中空的腔102、202或302的基本上封闭的末端103、203或303附近传输。固液流经过基本中空的腔102、202或302朝向所述基本中空的腔102、202或302的基本开放的末端104、204或304流动。不混溶流体经由不混溶流体入口112、212或312导入到基本中空的腔102、202或302。不混溶流体以基本上逆流的方式流动到基本中空的腔102、202或302内的固液流的流动中，或者能够以很少或无逆流的流来覆盖填充床，填充床在其中充分高出过滤器。就固液流沿着过滤器109、209或309流动而言，基本上为液体的组分的大部分作为滤液通过过滤器109、209或309并进入过滤管105、205或305的内部。可选地，这种基本上为液体的组分的一部分可以被回收返回到固液流。该滤液经由至少一个过滤管105、205或305的底部107、207或307离开过滤柱101、201或301。基本上与所述基本上为液体的组分通道结合，不混溶流体的至少一部分通过过滤器109、209或309进入过滤管105、205或305的内部并经由过滤管105、205或305的底部107、207或307离开过滤柱101、201或301。可选地，不混溶流体的至少一部分可以覆盖基本上含有固体的填充床，而不通过过滤器。
离开过滤柱101、201或301的滤液主要包括基本上为液体的组分，但可以含有来自固液流的少量基本上为固体的组分。滤液中存在的基本上为固体的组分量可能受到如下因素的影响，这些因素包括但不限于过滤柱中采用的过滤器类型、过滤器中的孔尺寸以及注入过滤柱中的固液流类型。然而，为了最好的结果，优选滤液包括不超过大约20重量百分比的固体，更优选不超过大约10重量百分比的固体，甚至更优选不超过大约5重量百分比的固体，并且最优选地不超过大约1重量百分比的固体。滤液的余物为基本上为液体的组分。在从固液流中分离结晶的对二甲苯的情况下，滤液可以包括邻二甲苯、间二甲苯、乙苯、对二甲苯以及诸如石蜡、环烷烃、苯和甲苯的其它的烃。
当基本上为液体的组分作为滤液通过过滤器109、209或309时，在基本中空的腔102、202或302内形成基本上为固体的组分的密相。在从固液流中分离结晶的对二甲苯的情况下，基本上为固体的组分包括对二甲苯，并优选包括邻二甲苯、间二甲苯、乙苯、石蜡、环烷烃、苯和甲苯。优选地，密相包括基本上含有固体的填充床，所述填充床位于过滤柱101、201或301的基本中空的腔102、202或302内，位于、邻近或基本上靠近过滤管105、205或305。在该形成期间，基本上为液体的组分的一部分和不混溶流体的至少一部分通过过滤器而除去，从而留下包括基本上为固体的组分的剩余浓缩产物流。可选地，不混溶流体的至少一部分可以覆盖基本上含有固体的填充床，而不是通过过滤器。优选地，在该分离后或者可能在该分离的同时，包括基本上为固体的组分的该浓缩产物流被引出过滤区FZ1、FZ2或FZ3并引入重新浆化区RZ1、RZ2或RZ3，根据实施例所描述的。在图1中，包括基本上为固体的组分的浓缩产物流沿内壁108的基本弯曲部分108a朝向重新浆化区RZ1引导。在图2中，包括基本上为固体的组分的浓缩产物流被引导到偏导装置210，该偏导装置将包括基本上为固体的组分的浓缩产物流朝向重新浆化区RZ2偏导。在图3中，包括基本上为固体的组分的浓缩产物流被引导入斜槽310并然后进入重新浆化区RZ3。
从过滤区FZ1、FZ2或FZ3流出的包括基本上为固体的组分的浓缩产物流主要包括来自固液流的基本上为固体的组分，但可以包括少量的基本上为液体的组分和不混溶流体。在包括基本上为固体的组分的浓缩产物流中存在的基本上为液体的组分量可能受到以下因素的影响，这些因素包括但不限于固液流中基本上为固体的组分的类型和尺寸、过滤器中的孔尺寸、注入过滤柱中的固液流的流速以及不混溶流体的类型和流速。然而，为了最好的结果，优选包括基本上为固体的组分的浓缩产物流包括少于大约40重量百分比的基本上为液体的组分，优选少于大约35重量百分比的基本上为液体的组分，更优选少于大约30重量百分比的基本上为液体的组分，甚至更优选少于大约25重量百分比的基本上为液体的组分，甚至更优选少于大约20重量百分比的基本上为液体的组分，甚至更优选少于大约15重量百分比的基本上为液体的组分，甚至更优选少于大约10重量百分比的基本上为液体的组分，并且最优选少于大约5重量百分比的基本上为液体的组分。
另外，本发明涉及通过将较高压力区的温度维持在低于固液流中至少一种基本上为固体的组分的熔点来在整个固液分离过程中维持包括基本上含有固体的填充床的密相。为了本发明的目的，较高压力区的温度可以通过测量包括从过滤柱去除的基本上为固体的组分的浓缩产物流的温度来确定。可选地，温度可以通过在较高压力区内的关键位置处放置温度指示器来确定。
图4a-d进一步提供了启动本发明的分离过程的步骤描述，其提供了在过滤柱101、201或301的基本中空的腔102、202或302内的基本上含有固体的填充床的形成。在该实施例中，如图4a所示，固液流最初通过一种或多种固液流入口(未示出)进入基本中空的腔102、202或302的封闭末端103、203或303附近，并且不混溶流体(未示出)最初进入基本中空的腔的开放末端104、204或304。在足以使不混溶流体的至少一部分经至少一个过滤器109、209或309到达较低压力区的压力下，不混溶流体最初进入基本中空的腔102、202或302。固液流通过横跨至少一个过滤器109、209或309而朝向基本中空的腔102、202或302的基本上开放的末端移动，其中，固液流的基本上为液体的组分的至少一部分通过至少一个过滤器109、209或309形成滤液，该滤液通过过滤管105、205或305的底部107、207或307离开过滤柱，所述过滤管延伸通过过滤柱的封闭末端。不混溶流体的反向压力优选阻止固液流在其流向基本中空的腔102、202或302的开放末端104、204或304路上完全横跨过滤器109、209或309。
现在参照图4b，当基本上为液体组分的固液流通过过滤器109、209或309时，基本上为固体的组分在基本中空的腔102、202或302内开始形成基本上含有固体的填充床415。当基本上为固体的组分积聚时，基本上含有固体的填充床尺寸增大，并且能够填充过滤器和壁之间的整个部分，如图4c所示。基本上含有固体的填充床415表示了基本上含有固体的填充床部分，其中，主要的液体流向过滤器，而基本上含有固体的填充床416形成密相，其中，不混溶流体流向过滤器。一旦形成基本上含有固体的填充床415和416，由固液流施加的压力通常高于由不混溶流体施加的压力。因此，如图4c所示，基本上含有固体的填充床415和416的至少一部分移向基本中空的腔102、202或302的基本上开放的末端104、204或304。当分离过程到达稳态时，离开过滤柱101、201或301顶部的基本上含有固体的填充床的量等于基本上含有固体的填充床底部的固体沉积速率。这在图4d中示出。
本发明提供了在相对低的温度下从固液流中高效地分离诸如对二甲苯的结晶产物，而没有与如下相关的风险和伴随损失：洗液在过滤柱内凝固，以及导致固液分离过程完全失效。
本发明也提供了通过如下方法大大减少资金支出和日常维修费用：减少固液分离工艺装置如沉降过滤式离心机和推料离心机所需的活动部件的数量。根据本发明，过滤柱可包括很少的或者没有活动部件，大大降低了与常规的固液分离装置相关的日常维修费用。
通过允许在基本上等温的条件下的结晶产物的固液分离，本发明也提供了冷却成本的大大节省。目前的固液分离过程，例如沉降过滤式离心机，给过程液流添加了相当多的能量，从而升高了排出流的温度。例如，在对二甲苯结晶过程中，向该过程增加的能量要求增大的冷却费用。
本发明还通过如下方法提供了费用的大大节省：减少损失于滤液流中的固体量，而该现象常常发现于常规的固液分离方法和设备中。
本发明还提供了在远远低于浆料中的晶体熔点的温度下在过滤柱中分离基本上为液体的组分和基本上为固体的组分，所述浆料来源于能够以连续方式操作的结晶过程，而晶体不会高损失到在分离过程中通过一个或多个过滤器的滤液中。
本发明也提供了使用过滤柱来解除已具有离心机的现有对二甲苯分离装置的瓶颈。通过将过滤柱和清洗柱添加到现有的装置中，有可能增加固/液分离的能力，同时也降低每磅对二甲苯产物的冷却要求。因此，对于具有冷却瓶颈的或者受限于固/液分离设备的能力的现有装置，正确安装过滤柱将去除瓶颈并提高成本有效性。
本发明也提供了过滤柱以将进料损失减少到低价值的副产物，该过滤柱通过从低温端的固液流中回收更多的对二甲苯，由此减少回收到异构化反应器的对二甲苯的量。
为了说明的目的，仅结合特定实施例描述了本发明。然而，应理解，本领域的技术人员可以对示出的实施例进行各种改变、添加、改进以及修改，这些全部落入本发明的范围和精神内。
实例
呈现以下实例以示出基本上根据本发明和图3示的用于回收并纯化对二甲苯的方法。测量或通过所测量变量计算出以下参数：(1)固液流中的对二甲苯的重量百分比；(2)固液流中的固体的重量百分比；(3)固液流的温度；(4)滤液中的对二甲苯的重量百分比；(5)滤液中的固体的重量百分比；(6)滤液的温度；(7)滤饼中的对二甲苯的重量百分比；(8)滤饼中的液体的重量百分比；以及(9)滤饼的温度。对于第三个实例，未测量滤饼温度。
例1和2利用了具有6英寸内径的过滤柱。该过滤柱含有大约29英寸长的单个过滤管。过滤管的外径为2.375英寸。过滤管包括用316不锈钢筛制作的滤网，购自Hein Lehmann，测量长度为6.4英寸。滤网的顶部位于离过滤管顶部5英寸并包括0.1-3mm的狭缝。滤网的整个开口区域占9％。
对于例1，6英寸直径的过滤柱以1500Ib/hr的速度供给包括商用低温结晶器的混合二甲苯的固液流。对于该30小时的测试，进入过滤柱的包括混合二甲苯的固液流的压力大约为160psia。气态的氮气用作不混溶流体。氮气的温度不受控制并因此随室温变化。氮气的供给速度为24Ib/hr且入口压力为大约63psia。在30小时的测试期间取出五组样品，产生表1所示的结果。
表1
对于例2，6英寸直径的过滤柱以1000Ib/hr的速度供给包括来自商用低温结晶器的混合二甲苯的固液流。对于该54小时的测试，进入过滤柱的包括混合二甲苯的固液流的压力为大约155psia。气态的氮气用作不混溶流体。氮气的温度不受控制并因此随室温变化。氮气的供给速度为20Ih/hr且入口压力为大约59psia。在54小时的测试期间取出六组样品，产生表2所示的结果。
表2
第三个例子利用具有22.6英寸内径的过滤柱。该过滤柱含有19个大约48英寸长的过滤管。这些过滤管以与安装在如上述6英寸过滤柱内的过滤管相同的方式制作。
对于例3，过滤柱以10,000Ib/hr的速度供给包括来自商用低温结晶器的混合二甲苯的固液流。对于测试的前30小时，当取出前3组样品时，进入过滤柱中的包括混合二甲苯的固液流的压力为大约90psia。然后改变从中获得固液流的结晶器的条件。在等待大约20小时以允许系统到达稳态后，在6小时的期间再取出3组样品。对于最后这几组样品，进入过滤柱的包括混合二甲苯供给液的固液流的压力为大约117psia。气态的氮气用作不混溶流体。氮气的温度不受控制并因此随室温变化。氮气的供给速度为150Ib/hr，并且对于前30小时入口压力为大约57psia而对于后三组样品入口压力为大约72psia。在测试期间总共取出六组样品，产生表3所示的结果。
表3
对于例4，6英寸的过滤柱被供给来自在大约25华氏度下操作的商用浆鼓的混合甲苯流。过滤柱在宽范围的过程条件下操作。气态的氮气用作不混溶流体。氮气的温度不受控制并因此随室温变化。在50小时的测试期间取出10组样品，产生表4所示的结果。
表4
这四个例子示出了许多重要点。本发明能够以各种尺寸制作，并且能够用各种固液流速度和不混溶流体速度成功地操作。在表中出现的所有情况下，在滤液中观察到非常少的固体。滤液中的对二甲苯基本上来源于固液流中存在的液体对二甲苯。通常，滤液的温度仅比固液流的温度高大约1到2华氏度，尽管事实上氮气供给的温度比固液流的温度高120到160华氏度。保持滤液的温度接近于固液流的温度提供了冷却成本的节省。接近过滤柱顶部的滤饼的温度有可能实质上高于固液流的温度，并且仍观察到接近固液流的温度的滤液温度。这示出在表1中。也有可能操作本发明，使得靠近过滤柱顶部的滤饼的温度更加接近固液流的温度，如表2所示。最后，上游结晶器的操作的变化能够影响到过滤柱所需的入口压力，但所有的样品结果基本不受影响。这示出在表3中。
表4的数据能够以几种方式分组，以表明过滤柱的性能随过程条件的改变而改变。前四组样品在基本上相同的供给条件但以不同的不混溶气体速度取得。柱压力随气体速度的增加而增加。当气体速度为2.5Ib/hr时，固液供给压力为72psig，并且入口的气体压力为32psig。当气体速度为6.5Ib/hr时，这些压力分别为91和35psig。滤饼样品表明在较低的气体速度下获得更湿润的滤饼。在表4中显示的不同组的数据证明了保持其它变量基本上恒定地改变固液供给速度的影响。这种比较涉及样品025-1和025-4至025-7。最后，最后一组涉及样品025-1、025-4和025-8至025-10，其中的目的是证明保持所有其它变量基本上恒定地改变供给的固体含量的影响。这些结果，特别是当与表1和2中显示的结果结合时，清楚地证明本发明能够在宽范围的操作条件下成功地操作，其中表1和表2中采用相同的设备在明显不同的条件下获得数据。

Claims (67)

1.一种用于从固液流中分离一种或多种基本上为固体的组分的至少一部分的方法，所述固液流包括所述一种或多种基本上为固体的组分和一种或多种基本上为液体的组分，所述方法包括：
a.在具有至少一个过滤器的过滤区中，将不混溶流体与所述固液流的至少一部分的一种或两种，或者与所述一种或多种基本上为固体的组分的至少一部分接触；
b.使所述一种或多种基本上为液体的组分的至少一部分和所述不混溶流体的至少一部分通过所述至少一个过滤器并形成滤液，所述滤液包括所述基本上为液体的组分和所述不混溶流体，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述一种或多种基本上为固体的组分；以及
c.使所述浓缩的产物流通过重新浆化区，其中，所述过滤区和所述重新浆化区被构造在过滤柱内，并由挡壁分开。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述过滤区环状地设置在
基本封闭的所述重新浆化区周围。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述重新浆化区环状地设
置在基本封闭的所述过滤区周围。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触和通过步骤基本上发生在包括所述至少一个过滤器的过滤区、所述一种或多种基本上为固体的组分的较高浓度区和所述一种或多种基本上为固体的组分的较低浓度区中。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述一种或多种基本上为固体的组分的所述较高浓度区位于所述至少一个过滤器的周围或外部，并且其中，所述一种或多种基本上为固体的组分的所述较低浓度区位于所述至少一个过滤器的里面或内部。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述接触步骤基本上发生在所述一种或多种基本上为固体的组分的所述较高浓度区中。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤a.的所述接触发生在基本上的逆流中。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触和通过步骤基本上发生在包括所述至少一个过滤器的过滤区、较高压力区和较低压力区中。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述较高压力区位于所述至少一个过滤器的周围或外部，并且其中，所述较低压力区位于所述至少一个过滤器的里面或内部。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述较高压力区保持在低于所述固液流中所述一种或多种基本上为固体的组分的熔点的温度下。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，所述接触步骤发生在所述较高压力区。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液流包括至少一种烃，该烃选自乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯、甲苯、石蜡和环烷烃或其组合。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液流的至少一部分为甲苯歧化过程的直接或间接产物或副产物。
14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液流的至少一部分为结晶过程的直接或间接产物或副产物。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述结晶过程包括至少一个浆化部分。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液流的至少一部分为分子筛吸附过程的直接或间接产物或副产物。
17.根据权利要求1所述的方法，其中，所述滤液包括至少一种烃，该烃选自乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯、甲苯、石蜡和环烷烃或其组合。
18.根据权利要求1所述的方法，其中，所述不混溶流体选自氮气、二氧化碳、氢气、压缩空气、氙、氩、氖、氦、甲烷、乙烷、天然气和蒸汽。
19.根据权利要求4所述的方法，其中，所述一种或多种基本上为固体的组分的所述较高浓度区包括密相，所述密相包括所述一种或多种基本上为固体的组分的基本填充的床。
20.根据权利要求1所述的方法，其中，包括所述一种或多种基本上为固体的组分的所述浓缩产物流的至少一部分被引入重新浆化区。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，在所述重新浆化区用冲洗进料重新浆化所述浓缩产物流的至少一部分。
22.根据权利要求1所述的方法，其中，所述一种或多种基本上为液体的组分的至少一部分可选地被回收返回到所述固液流。
23.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液流包括介于0.5重量百分比到65重量百分比之间的所述基本上为固体的组分。
24.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液流包括介于5重量百分比到60重量百分比之间的所述基本上为固体的组分。
25.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液流包括介于10重量百分比到55重量百分比之间的所述基本上为固体的组分。
26.一种用于从固液流中分离至少一种基本上为固体的组分的至少一部分的填充床方法，所述固液流包括所述至少一种基本上为固体的组分和至少一种基本上为液体的组分，所述方法包括以下步骤：
a.利用不混溶流体以协助形成基本上含有固体的填充床，所述填充床限定了床隙空间；
b.在过滤区中，使所述至少一种基本上为液体的组分的至少一部分通过所述基本上含有固体的填充床的所述床隙空间，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述至少一种基本上为固体的组分；以及
c.使所述浓缩的产物流通过重新浆化区，其中，所述过滤区和所述重新浆化区被构造在过滤柱内，并由挡壁分开。
27.根据权利要求26所述的方法，其中，所述过滤区环状地设置
在基本封闭的所述重新浆化区周围。
28.根据权利要求26所述的方法，其中，所述重新浆化区环状地设置在基本封闭的所述过滤区周围。
29.根据权利要求26所述的方法，其中，所述至少一种基本上为液体的组分的至少一部分通过至少一个过滤器。
30.根据权利要求29所述的方法，其中，所述至少一个过滤器的周围或外部的区域包括较高压力区。
31.根据权利要求29所述的方法，其中，所述至少一个过滤器的里面或内部的区域包括较低压力区。
32.根据权利要求30所述的方法，其中，所述固液流和所述不混溶流体被导入所述的较高压力区。
33.根据权利要求26所述的方法，其中，所述不混溶流体施加相反的压力到所述基本上含有固体的填充床。
34.根据权利要求30所述的方法，其中，所述较高压力区保持在低于所述固液流中所述至少一种基本上为固体的组分的熔点的温度。
35.根据权利要求26所述的方法，其中，所述固液流的至少一部分为甲苯歧化过程的直接或间接产物或副产物。
36.根据权利要求26所述的方法，其中，所述固液流的至少一部分为结晶过程的直接或间接产物或副产物。
37.根据权利要求36所述的方法，其中，所述结晶过程包括至少一个浆化部分。
38.根据权利要求26所述的方法，其中，所述固液流的至少一部分为分子筛吸附过程的直接或间接产物或副产物。
39.根据权利要求29所述的方法，其中，所述基本上含有固体的填充床的所述至少一部分基本上与所述至少一个过滤器协作。
40.根据权利要求26所述的方法，其中，所述不混溶流体的至少一部分通过所述基本上含有固体的填充床的至少一部分。
41.根据权利要求29所述的方法，其中，所述不混溶流体的至少一部分通过所述至少一个过滤器。
42.根据权利要求26所述的方法，其中，所述固液流的所述至少一种基本上为固体的组分的至少一部分形成所述基本上含有固体的填充床的一部分。
43.根据权利要求26所述的方法，其中，所述基本上含有固体的填充床的至少一部分作为所述浓缩产物流被移走，所述浓缩产物流包括所述至少一种基本上为固体的组分。
44.根据权利要求43所述的方法，其中，所述基本上含有固体的填充床的所述基本上为固体的组分的至少一部分在基本上恒定的方向上移动，以作为所述浓缩产物流移出，所述浓缩产物流包括所述至少一种基本上为固体的组分。
45.根据权利要求26所述的方法，其中，所述不混溶流体基本上对着所述基本上含有固体的填充床的移动方向施加压力。
46.一种用于形成基本上含有固体的填充床的启动方法，所述方法包括：
a.将包括至少一种基本上为固体的组分和至少一种基本上为液体的组分的固液流与不混溶流体接触；
b.引导所述至少一种基本上为液体的组分的至少一部分通过至少一个过滤器，以形成所述基本上含有固体的填充床，其中，所述床进一步限定了床隙空间；
c.在过滤区中，使所述至少一种基本上为液体的组分的至少一部分通过基本上含有固体的填充床的所述床隙空间，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述至少一种基本上为固体的组分；以及
d.使所述浓缩的产物流通过重新浆化区，其中，所述过滤区和所述重新浆化区被构造在过滤柱内，并由挡壁分开。
47.根据权利要求46所述的方法，其中，所述过滤区环状地设置在基本封闭的所述重新浆化区周围。
48.根据权利要求46所述的方法，其中，所述重新浆化区环状地设置在基本封闭的所述过滤区周围。
49.根据权利要求46所述的方法，其中，所述不混溶流体的至少一部分通过所述基本上含有固体的填充床的至少一部分。
50.根据权利要求46所述的方法，其中，所述不混溶流体的至少一部分通过所述至少一个过滤器。
51.根据权利要求46所述的方法，其中，所述固液流的所述至少一种基本上为固体的组分的至少一部分形成所述基本上含有固体的填充床的一部分。
52.根据权利要求46所述的方法，其中，所述不混溶流体基本上对着所述基本上含有固体的填充床的移动方向施加压力。
53.根据权利要求46所述的方法，其中，所述固液流包括介于0.5重量百分比和65重量百分比之间的所述基本上为固体的对二甲苯。
54.根据权利要求46所述的方法，其中，所述固液流包括介于5重量百分比和60重量百分比之间的所述基本上为固体的对二甲苯。
55.根据权利要求46所述的方法，其中，所述固液流包括介于10重量百分比和55重量百分比之间的所述基本上为固体的对二甲苯。
56.根据权利要求46所述的方法，其中，所述不混溶流体选自氮气、二氧化碳、氢气、压缩空气、氙、氩、氖、氦、甲烷、乙烷、天然气和蒸汽。
57.一种用于从固液流中分离基本上为固体的对二甲苯的至少一部分的方法，所述固液流包括所述基本上为固体的对二甲苯和基本上为液体的芳香族化合物流，所述方法包括：
a.将不混溶流体与所述固液流的一种或两种，或者与所述基本上为固体的对二甲苯的至少一部分接触；
b.使所述基本上为液体的芳香族化合物流的至少一部分和所述不混溶流体的至少一部分通过过滤区中的至少一个过滤器并形成滤液，所述滤液包括所述基本上为液体的芳香族化合物流和所述不混溶流体，从而留下浓缩的产物流，所述浓缩的产物流包括所述基本上为固体的对二甲苯；以及
c.将所述浓缩的产物流引导到重新浆化区，利用冲洗进料重新浆化所述浓缩的产物流，其中，所述过滤区和所述重新浆化区被构造在过滤柱内，并由挡壁分开。
58.根据权利要求57所述的方法，其中，所述过滤区环状地设置
在基本封闭的所述重新浆化区周围。
59.根据权利要求57所述的方法，其中，所述重新浆化区环状地设置在基本封闭的所述过滤区周围。
60.根据权利要求57所述的方法，其中，所述接触和通过步骤基本上发生在包括所述至少一个过滤器的过滤区、所述基本上为固体的对二甲苯的较高浓度区和基本上为固体的对二甲苯的较低浓度区。
61.根据权利要求60所述的方法，其中，所述基本上为固体的对二甲苯的所述较高浓度区位于所述至少一个过滤器的周围或外部，并且其中，所述基本上为固体的对二甲苯的所述较低浓度区位于所述至少一个过滤器的里面或内部。
62.根据权利要求60所述的方法，其中，所述接触步骤基本上发生在所述基本上为固体的对二甲苯的所述较高浓度区。
63.根据权利要求57所述的方法，其中，步骤a.的所述接触发生在基本上的逆流中。
64.根据权利要求57所述的方法，其中，所述接触和通过步骤基本上发生在包括所述至少一个过滤器的过滤区、较高压力区和较低压力区中。
65.根据权利要求64所述的方法，其中，所述较高压力区位于所述至少一个过滤器的周围或外部，并且其中，所述较低压力区位于所述至少一个过滤器的里面或内部。
66.根据权利要求64所述的方法，其中，所述接触步骤发生在所述较高压力区。
67.根据权利要求57所述的方法，其中，所述固液流包括至少一种烃，该烃选自乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯、甲苯、石蜡或环烷烃或其组合。
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