CN102617337A - 一种废旧聚酯回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域,具体涉及废旧聚酯回收利用方法,包括废旧聚酯的解聚和解聚产物的后处理步骤,所述废旧聚酯的解聚步骤为,A、先将废聚酯PET碎片、路易斯碱、乙二醇EG、催化剂加入到设有温度计、冷凝回流装置、搅拌装置、控温装置的三口烧瓶中,经搅伴加热回流处理过程后,从回流装置中得乙二醇EG,三口烧瓶中得预解聚体系;B、将步骤A的预解聚体系升温到135±5℃,体系变浑,废聚酯PET碎片逐步分解,继续升温至180±10℃时,恒温30±5min,废聚酯PET碎片分解完毕,体系呈白色稠浆状液体;该回收方法的反应条件温和、反应易控制、回收率高且回收成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工领域的涂料,特别涉及废旧聚酯PET的回收。
背景技术
随着聚酯工业的迅猛发展,相伴而来的聚酯废料的回收利用问题也就日益突出。聚酯废料主要来自生产装置的聚合物(块、丝)、废丝和饮料包装用瓶等三个方面。据统计,在聚合物生产过程中形成的废聚酯块及切粒碎料约为生产量的1%,废丝量约为6%,聚酯瓶在使用后全部成为废品。2000年全球生产聚酯约为2320万t,废旧聚酯可达300万t,几乎是我国目前聚酯产率的2倍。如此大量的废旧聚酯任意丢弃,既造成巨大的资源浪费,也将产生严重的环境污染。所以,废旧聚酯化废为宝综合利用,已引起社会和产业界的关注。废旧聚酯的利用方法很多,最终产品各不相同,如胶粘剂、涂料、润滑剂、弹性体、染料中间体等,但是聚酯的原来来源于是有,为不可再生资源,因此,对废旧聚酯不能任意废弃,要正确估价他们的价值,也就是说要把他们用在和其自身价值相称的地方上。废旧聚酯的回收利用方法可分为物理方法和化学方法。目前的这些方法存在资本投资较高,反应温度高,需要高压下才能进行。或者反应时间长,解聚不完全等缺点。
发明内容
针对上述技术缺陷,本发明要解决的技术问题是供一种反应条件温和、反应易控制、回收率高且回收成本低的废旧聚酯回收利用方法。
为解决上述技术问题, 本发明所提供的技术方案是:1、一种废旧聚酯回收利用方法,包括废旧聚酯的解聚和解聚产物的后处理步骤,所述废旧聚酯的解聚步骤为,A、先将废聚酯PET碎片、路易斯碱、乙二醇EG、催化剂加入到设有温度计、冷凝回流装置、搅拌装置、控温装置的三口烧瓶中,其中,废聚酯PET碎片、乙二醇EG、路易斯碱的质量比2:(2~4): (38~42),经搅伴加热回流处理过程后,从回流装置中得乙二醇EG,三口烧瓶中得预解聚体系;B、将步骤A的预解聚体系升温到135±5℃,体系变浑,废聚酯PET碎片逐步分解,继续升温至180±10℃时,恒温30±5min,废聚酯PET碎片分解完毕,体系呈白色稠浆状液体;所述的PET碎片是由废聚酯饮料瓶经粉碎清洗得到2mm~3mm碎片;所述路易斯碱是片碱NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的一种或两种;所述的催化剂是ZnO粉末。
进一步:在上述废旧聚酯回收利用方法中,所述解聚产物的后处理步骤包括,将回流装置中得乙二醇EG直接冷却得液态乙二醇,然后通过蒸馏装置蒸馏提纯乙二醇; 白色稠浆状液体经过过滤、干燥、溶解、 酸化、洗涤、蒸馏过程获得对苯二甲酸TPA;所述溶解、 酸化、洗涤用纯水溶解,用HCl酸化,多次用水洗涤,直至体系中酸值为0。即稠浆状液体的主要成分是TPA-Na,用过量的HCl酸值,使TPA-Na完成转化为TPA,HCl过量,用水多次洗涤,去除HCl,使之达到中性,即酸值为0。所述的HCl重量百分浓度为13~16%。
与现有技术相比,本发明废旧聚酯回收利用方法中,废聚酯PET碎片在EG和路易斯碱同时存在下,废聚酯PET碎片的解聚反应时醇解反应与碱解反应相互协同、互为促进的过程,其解聚速度与解聚率得到显著提高,解聚及回收TPA、EG工艺条件简化。在常压、180±10℃的条件下,废聚酯PET解聚率可达99%,其解聚产物的颜色深浅主要受体系碱度、反应温度和反应时间的影响,通过选择不同的路易斯碱、调整解聚工艺条件可有效控制有色物质的生产总量。通过本发明的废旧聚酯回收利用方法,废聚酯PET分解率大于99%;对苯二甲酸TPA回收率大于98%;乙二醇EG回收率大于96%。
附图说明
图1是本发明的具体实施方式的技术路线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步描述,但具体实施例并不对本发明做任何限定。
如图1:一种废旧聚酯回收利用方法,包括废旧聚酯的解聚和解聚产物的后处理步骤,所述废旧聚酯的解聚步骤为,
A、先将废聚酯PET碎片、路易斯碱、乙二醇EG、催化剂加入到设有温度计、冷凝回流装置、搅拌装置、控温装置的三口烧瓶中,其中,废聚酯PET碎片、乙二醇EG、路易斯碱的质量比2:3: 40,经搅伴加热回流处理过程后,从回流装置中得乙二醇EG,三口烧瓶中得预解聚体系;
B、将步骤A的预解聚体系升温到135±5℃,体系变浑,废聚酯PET碎片逐步分解,继续升温至180±10℃时,恒温30±5min,废聚酯PET碎片分解完毕,体系呈白色稠浆状液体;
所述的PET碎片是由废聚酯饮料瓶经粉碎清洗得到2mm~3mm碎片;所述路易斯碱是片碱NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的一种或两种;所述的催化剂是ZnO粉末。
所述解聚产物的后处理步骤包括,
将回流装置中得乙二醇EG直接冷却得液态乙二醇,然后通过蒸馏装置蒸馏提纯乙二醇;
白色稠浆状液体经过过滤、干燥、溶解、 酸化、洗涤、蒸馏过程获得对苯二甲酸TPA;
所述溶解、 酸化、洗涤用纯水溶解,用HCl酸化,多次用水洗涤,直至体系中酸值为0。
所述的HCl重量百分浓度为13~16%。用上述方法,得出PET分解率>99%;TPA回收率>98%;EG回收率>96%
①分解率的算法
根据产品对苯二甲酸TPA和乙二醇EG的总质量可算出PET 的分解率,
分解率%=(m1+m2)/m ,其中m1为对苯二甲酸TPA的质量,m2为乙二醇EG的质量,m为PET 聚酯的质量
②TPA 和EG回收率的算法
PET聚酯就是聚对苯二甲酸乙二醇酯,可以根据PET的质量,算出PET聚酯水解后的理论对苯二甲酸TPA的质量m3和乙二醇EG的质量m4,然后根据实际得到的产品即可算出产品的回收率
TPA 的回收率=m1/m3 ;
EG的回收率=m2/m4 。
Claims (3)
1.一种废旧聚酯回收利用方法,包括废旧聚酯的解聚和解聚产物的后处理步骤,其特征在于:所述废旧聚酯的解聚步骤为,
A、先将废聚酯PET碎片、路易斯碱、乙二醇EG、催化剂加入到设有温度计、冷凝回流装置、搅拌装置、控温装置的三口烧瓶中,其中,废聚酯PET碎片、乙二醇EG、路易斯碱的质量比2:(2~4): (38~42),经搅伴加热回流处理过程后,从回流装置中得乙二醇EG,三口烧瓶中得预解聚体系;
B、将步骤A的预解聚体系升温到135±5℃,体系变浑,废聚酯PET碎片逐步分解,继续升温至180±10℃时,恒温30±5min,废聚酯PET碎片分解完毕,体系呈白色稠浆状液体;
所述的PET碎片是由废聚酯饮料瓶经粉碎清洗得到2mm~3mm碎片;所述路易斯碱是片碱NaOH、Na2CO3、NaHCO3中的一种或两种;所述的催化剂是ZnO粉末。
2.根据权利要求1所述的废旧聚酯回收利用方法,其特征在于:所述解聚产物的后处理步骤包括,
将回流装置中得乙二醇EG直接冷却得液态乙二醇,然后通过蒸馏装置蒸馏提纯乙二醇;
白色稠浆状液体经过过滤、干燥、溶解、 酸化、洗涤、蒸馏过程获得对苯二甲酸TPA;
所述溶解、 酸化、洗涤用纯水溶解,用HCl酸化,多次用水洗涤,直至体系中酸值为0。
3.根据权利要求2所述的废旧聚酯回收利用方法,其特征在于:所述的HCl重量百分浓度为13~16%。
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