CN102617117A - 一种负温度系数热敏电阻芯片材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负温度系数热敏电阻芯片材料，热敏粉料包括以下含量的过渡金属氧化物混合粉料：二氧化锰MnO250~85mol%、氧化亚镍NiO1~30mol%和氧化铜CuO1~20mol%；以及还包括添加以下组分中的至少一种：二氧化硅SiO20.2~5%（重量）、二氧化锆ZrO20.2~5%（重量）、三氧化二铝Al2O30.2~5%（重量）、三氧化二钇Y2O30.2~5%（重量），其中，以上的重量百分比表示组分占所述过渡金属氧化物混合粉料的总质量的比。本发明的热敏电阻芯片具有缺陷少，高温老化性能和通流老化性能较好，最大稳定电流和最大容许电容较大，可以显著扩展其应用范围，尤其适用于抑制浪涌电流等优点。
Description
技术领域
本发明涉及负温度系数（Negative Temperature Coefficient，NTC）热敏电阻，特别是涉及一种用于抑制电路中浪涌电流的NTC热敏电阻的芯片材料及其制备方法。
背景技术
现有抑制浪涌电流用NTC热敏电阻的芯片，都是采用干法模压成型的工艺制备，但是干法模压成型工艺制备的芯片容易产生应力集中或气孔集中等情况，这些缺陷对NTC热敏电阻性能的影响极其不利，在使用过程中的性能劣化甚至破坏往往都是从这些缺陷处开始，不利于更好的发挥其抑制浪涌电流的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种NTC热敏电阻芯片材料及其制备方法。
本发明的技术问题通过以下技术方案予以解决：
一种负温度系数热敏电阻芯片材料，热敏粉料包括以下含量的过渡金属氧化物混合粉料：二氧化锰MnO2 50~85mol%、氧化亚镍NiO 1~30mol%和氧化铜CuO 1~20mol%；以及还包括添加以下组分中的至少一种：二氧化硅SiO2 0.2~5%（重量）、二氧化锆ZrO2 0.2~5%（重量）、三氧化二铝Al2O3 0.2~5%（重量）、三氧化二钇Y2O3 0.2~5%（重量），其中，以上的重量百分比表示组分占所述过渡金属氧化物混合粉料的总质量的比。
实验证明以上的配方能提高热敏电阻芯片的抗电流冲击性能和抗老化性能。
优选地，所述组分为以下中的至少一种：二氧化硅SiO2 0.5~2%（重量）、二氧化锆ZrO2 0.5~2%（重量）、三氧化二铝Al2O3 0.5~2%（重量）、三氧化二钇Y2O3 0.5~2%（重量）。
优选地，所述过渡金属氧化物混合粉料的含量为：二氧化锰MnO2 60~80mol%；氧化亚镍NiO 10~25mol%、氧化铜CuO 5~15mol%。
优选地，所述热敏粉料还包括添加烧结助剂三氧化二铋Bi2O3，所述Bi2O3与所述过渡金属氧化物混合粉料的质量比为（0.5~3）%:1。
添加烧结助剂Bi2O3有助于降低材料的烧结温度。
一种负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，依次包括配制浆料、浆料流延成生坯膜片、生坯膜片叠层、等静压成型和焙烧；所述配制浆料步骤包括：在上述任意一项所述的热敏粉料中加入有机溶剂和粘合剂制成浆料，所述有机溶剂的质量为所述热敏粉料质量的1.0-1.3倍，所述粘合剂的质量为所述热敏粉料质量的0.5-0.8倍。
由于现有的干法模压成型工艺制备的芯片坯体内部各处密度很不均匀，各处密度的最大差别可达0.24g/cm3，容易导致坯体在烧结过程中内部晶粒生长不均匀，而本发明通过在热敏粉料中加入合适配比的有机溶剂和粘合剂，采用流延成型法制备芯片，所得材料的性能比采用干法模压成型更好。
优选地，所述有机溶剂为醋酸乙酯和丙醇的混合物，其中醋酸乙酯和丙醇的质量比为2:1~4:1。
采用以上的有机溶剂可以使得热敏粉料中各组分混合的更加均匀，有利于成型。
优选地，所述粘合剂为邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的混合物，其中邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的质量比为1:2~1:4。
采用以上的粘合剂以保证浆料的粘度在合适的范围内，有利于流延成型。
优选地，所述等静压成型是在10～50MPa压力下进行的。
由于采用等静压成型工艺，使得所述热敏电阻芯片的密度均匀，显著减少了由于密度不均匀引起的缺陷。
优选地，所述焙烧是在温度1050~1250℃下进行的。
为适应本发明的方法选择的焙烧温度，经反复实验比较后证明，在相同的配方和制备相同规格的产品时，本发明的焙烧温度比现有的干法成型的焙烧温度低，生产过程中可以节约大量电能，降低成本。
优选地，所述热敏粉料的浆料是在150～300r/min的转速下球磨10～60h得到的。
本发明经大量实验后选择的转速和球磨时间可以使粉料充分混合均匀，显著减少热敏电阻芯片中由于成分不均匀引起的缺陷。
本发明进一步的优点是：本发明的热敏电阻芯片缺陷少，高温老化性能和通流老化性能较好，最大稳定电流和最大容许电容较大，可以显著扩展其应用范围，尤其适用于抑制浪涌电流。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行说明。
在一个实施例中，负温度系数热敏电阻芯片材料的热敏粉料包括以下含量的过渡金属氧化物混合粉料：二氧化锰MnO2 50~85mol%、氧化亚镍NiO 1~30mol%和氧化铜CuO 1~20mol%；以及还包括添加以下组分中的至少一种：二氧化硅SiO2 0.2~5%（重量）、二氧化锆ZrO2 0.2~5%（重量）、三氧化二铝Al2O3 0.2~5%（重量）、三氧化二钇Y2O3 0.2~5%（重量），其中，以上的重量百分比表示组分占所述过渡金属氧化物混合粉料的总质量的比。
在另一些实施例中，可以采用以下的优选方案：
添加二氧化硅SiO2 0.5~2%（重量）、二氧化锆ZrO2 0.5~2%（重量）、三氧化二铝Al2O3 0.5~2%（重量）、三氧化二钇Y2O3 0.5~2%（重量）中的至少一种。
过渡金属氧化物混合粉料的含量为：二氧化锰MnO2 60~80mol%；氧化亚镍NiO 10~25mol%、氧化铜CuO 5~15mol%。
热敏粉料还包括添加烧结助剂三氧化二铋Bi2O3，所述Bi2O3与所述过渡金属氧化物混合粉料的质量比为（0.5~3）%:1。
在一个实施例中，负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，依次包括配制浆料、浆料流延成生坯膜片、生坯膜片叠层、等静压成型和焙烧；配制浆料步骤包括：在上述任一实施例中的热敏粉料中加入有机溶剂和粘合剂制成浆料，有机溶剂的质量为热敏粉料质量的1.0-1.3倍，粘合剂的质量为热敏粉料质量的0.5-0.8倍。
其中，可以优选以下条件：质量比为2:1~4:1的醋酸乙酯和丙醇混合物为有机溶剂；质量比为1:2~1:4的邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇为粘合剂；等静压成型的压力为10～50MPa；焙烧的温度为1050~1250℃；热敏粉料的浆料是在150～300r/min的转速下球磨10～60h得到的。
以下通过更具体的实施例对本发明进行详细阐述。
实施例一
生坯膜片按如下配比，并经过混合、预烧结、粉碎制备热敏粉料：
MnO2 60mol%；
NiO 20mol%；
CuO 20mol%；
SiO2 以上三种主要粉料总质量的1%；
ZrO2 以上三种主要粉料总质量的1%；
Bi2O3 以上热敏粉料总质量的0.5%。
在以上热敏粉料中加入热敏粉料总质量的1.2倍的醋酸乙酯和丙醇的混合物，其中醋酸乙酯和丙醇的质量比为2:1，以及加入热敏粉料总质量的60%的邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的混合物，其中邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的质量比为1:3进行流延成型，制备出厚度为20~50μm（本例中具体为40μm）的生坯膜片。
热敏电阻芯片由上述生坯膜片叠层，经过30MPa的等静压成型后在1100℃下进行焙烧，烧成后，切割成长度与宽度分别为4~25mm，高度为1~3mm的热敏电阻芯片（本例中，切割成长度与宽度均为7.97mm，高度为1.5mm的方块），测得其方片试样的电阻率为100Ω·mm，然后在方块的上下表面分别形成面积为30mm2的银电极，在上下电极上分别焊接一条伸出硅树脂包封外的金属引线，然后进行硅树脂包封。
对硅树脂包封好的芯片进行一系列性能测试，结果如下表，为对比本实施例的有益效果，表中还列出了相同配方采用干法模压成型工艺制备的直径为9mm，厚度为1.5mm，银电极面积也为30mm2的圆片经焊接相同金属引线和硅树脂包封后的测试结果。
| 性能 | 烧结温度(℃) | Imax(A) | Cp(μF) | 高温老化R25变化率 | 通流老化R25变化率 |
| 实施例一 | 1100 | 3.2 | 220 | 4.73% | 5.48% |
| 常规 | 1150 | 3 | 150 | 11.05% | 11.78% |
其中高温老化试验是在125±5℃存放1000±24h；通流老化试验是在125±5℃下通入Imax 1000±24h（实施例二、三亦然）。
实施例二
生坯膜片按如下配比，并经过混合、预烧结、粉碎制备热敏粉料：
MnO2 65mol%；
NiO 20mol%；
CuO 15mol%；
Al2O3 以上三种主要粉料总质量的1.5%；
Bi2O3 以上三种主要粉料总质量的1.5%。
在以上热敏粉料中加入热敏粉料总质量的1.2倍的醋酸乙酯和丙醇的混合物，其中醋酸乙酯和丙醇的质量比为2:1，以及加入热敏粉料总质量的60%的邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的混合物，其中邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的质量比为1:3进行流延成型，制备出厚度为20~50μm（本例中具体为40μm）的生坯膜片。
热敏电阻芯片由上述生坯膜片叠层，经过30MPa的等静压成型后在1130℃下进行焙烧，烧成后，切割成长度与宽度分别为4~25mm，高度为1~3mm的热敏电阻芯片（本例中，切割成长度与宽度均为7.97mm，高度为1.5mm的方块），测得其方片试样的电阻率为250Ω·mm，然后在方块的上下表面分别形成面积为37.5mm2的银电极，在上下电极上分别焊接一条伸出硅树脂包封外的金属引线，然后进行硅树脂包封。
对硅树脂包封好的芯片进行一系列性能测试，结果如下表，为对比本实施例的有益效果，表中还列出了相同配方采用干法模压成型工艺制备的直径为9mm，厚度为1.5mm，银电极面积也为37.5mm2的圆片经焊接相同金属引线和硅树脂包封后的测试结果。
| 性能 | 烧结温度(℃) | Imax(A) | Cp(μF) | 高温老化R25变化率 | 通流老化R25变化率 |
| 实施例二 | 1130 | 2.2 | 220 | 4.07% | 4.82% |
| 常规 | 1170 | 2 | 150 | 8.35% | 9.48% |
实施例三
生坯膜片按如下配比，并经过混合、预烧结、粉碎制备热敏粉料：
MnO2 80mol%；
NiO 15mol%；
CuO 5mol%；
ZrO2 以上三种主要粉料总质量的0.5%；
SiO2 以上三种主要粉料总质量的0.5%；
Y2O3 以上三种主要粉料总质量的1%；
Bi2O3 以上三种主要粉料总质量的3%。
在以上热敏粉料中加入热敏粉料总质量的1.2倍的醋酸乙酯和丙醇的混合物，其中醋酸乙酯和丙醇的质量比为2:1，以及加入热敏粉料总质量的60%的邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的混合物，其中邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的质量比为1:3进行流延成型，制备出厚度为20~50μm（本例中具体为40μm）的生坯膜片。
热敏电阻芯片由上述生坯膜片叠层，经过30MPa的等静压成型后在1180℃下进行焙烧，烧成后，切割成长度与宽度分别为4~25mm，高度为1~3mm的热敏电阻芯片（本例中，切割成长度与宽度均为7.97mm，高度为1.5mm的方块），测得其方片试样的电阻率为400Ω·mm，然后在方块的上下表面分别形成面积为20mm2的银电极，在上下电极上分别焊接一条伸出硅树脂包封外的金属引线，然后进行硅树脂包封。
对硅树脂包封好的芯片进行一系列性能测试，结果如下表，为对比本实施例的有益效果，表中还列出了相同配方采用干法模压成型工艺制备的直径为9mm，厚度为1.5mm，银电极面积也为20mm2的圆片经焊接相同金属引线和硅树脂包封后的测试结果。
| 性能 | 烧结温度(℃) | Imax(A) | Cp(μF) | 高温老化R25变化率 | 通流老化R25变化率 |
| 实施例三 | 1180 | 1.4 | 220 | 3.95% | 4.26% |
| 常规 | 1200 | 1 | 150 | 7.63% | 9.20% |
结果表明：实施例一、二、三中热敏电阻的烧结温度均较低，Imax、Cp均较大，高温老化后R25的变化率和通流老化后R25的变化率均较小。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种负温度系数热敏电阻芯片材料，其特征在于：热敏粉料包括以下含量的过渡金属氧化物混合粉料：二氧化锰MnO2 50~85mol%、氧化亚镍NiO 1~30mol%和氧化铜CuO 1~20mol%；以及还包括添加以下组分中的至少一种：二氧化硅SiO2 0.2~5%（重量）、二氧化锆ZrO2 0.2~5%（重量）、三氧化二铝Al2O3 0.2~5%（重量）、三氧化二钇Y2O3 0.2~5%（重量），其中，以上的重量百分比表示组分占所述过渡金属氧化物混合粉料的总质量的比。
2.如权利要求1所述的负温度系数热敏电阻芯片材料，其特征在于：所述组分为以下中的至少一种：二氧化硅SiO2 0.5~2%（重量）、二氧化锆ZrO2 0.5~2%（重量）、三氧化二铝Al2O3 0.5~2%（重量）、三氧化二钇Y2O3 0.5~2%（重量）。
3.如权利要求1所述的负温度系数热敏电阻芯片材料，其特征在于：所述过渡金属氧化物混合粉料的含量为：二氧化锰MnO2 60~80mol%；氧化亚镍NiO 10~25mol%、氧化铜CuO 5~15mol%。
4.如权利要求1-3任意一项所述的负温度系数热敏电阻芯片材料，其特征在于：所述热敏粉料还包括添加烧结助剂三氧化二铋Bi2O3，所述Bi2O3与所述过渡金属氧化物混合粉料的质量比为（0.5~3）%:1。
5.一种负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于，依次包括配制浆料、浆料流延成生坯膜片、生坯膜片叠层、等静压成型和焙烧；所述配制浆料步骤包括：在权利要求1-4任意一项所述的热敏粉料中加入有机溶剂和粘合剂制成浆料，所述有机溶剂的质量为所述热敏粉料质量的1.0~1.3倍，所述粘合剂的质量为所述热敏粉料质量的0.5~0.8倍。
6.如权利要求5所述的负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为醋酸乙酯和丙醇的混合物，其中醋酸乙酯和丙醇的质量比为2:1~4:1。
7.如权利要求5所述的负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：所述粘合剂为邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的混合物，其中邻苯二甲酸二乙酯和异丙醇的质量比为1:2~1:4。
8.如权利要求5所述的负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：所述等静压成型是在10～50MPa压力下进行的。
9.如权利要求5所述的负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：所述焙烧是在温度1050~1250℃下进行的。
10.如权利要求5所述的负温度系数热敏电阻芯片的制备方法，其特征在于：所述热敏粉料的浆料是在150～300r/min的转速下球磨10～60h得到的。
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| C06 | Publication | ||
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120801 |