CN102608230A - 一种环境中百草枯残留含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种环境中百草枯残留含量的检测方法，旨在克服现有技术中的百草枯残留量检测的准确度和精确度不高且不能对土壤里的百草枯残留量进行检测的缺点，提供一种环境中百草枯残留含量的检测方法，主要由配置百草枯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度四个步骤组成。本发明的检测方法准确方便、快速有效，相对标准偏差小于10%，适用于检测百草枯残留含量的环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的检测方法，尤其涉及一种环境中百草枯残留含量的检测方法。
背景技术
百草枯（paraquat），又名对草快、克芜踪， 1,1’-二甲基-4,4’-联吡啶阳离子盐，分子式：C12H14Cl2 N2，分子量257.2，CAS号：1912-24-9，是有机杂环类接触性脱叶剂及除草剂，溶解度为700 g/L（20℃），易溶于水。化学结构式： 
目前百草枯在全世界120多个国家、50多种作物上广泛使用。作为一种特效除草剂，其作用是显而易见的，但是百草枯给人类健康带来的隐患也是不容忽视的。长期通过摄取、吸入或皮肤接触会引起肾、肝和心脏的毛病，导致肺出现斑点和食道变窄，另外，它对皮肤、黏膜也有明显的刺激作用，可引起严重的局部损害。并且对缓解中毒症状无特效药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。随着百草枯在农作物上的大量应用，其在环境中和农产品上的残留问题也越来越引起人们的重视，目前已开展了百草枯在蔬菜、水果、稻谷、茶叶等农产品中残留量检测的研究，但检测的准确度和精确度不高，同时由于没有针对土壤里的百草枯残留量进行检测的方法，目前不能对土壤里的百草枯残留量进行检测，为我们的环境安全带来了隐患。
发明内容
本发明克服了现有技术中的百草枯残留量检测的准确度和精确度不高且不能对土壤里的百草枯残留量进行检测的缺点，提供了一种环境中百草枯残留含量的检测方法。
本发明实现发明目的采用的技术方案是：一种环境中百草枯残留含量的检测方法，主要由配置百草枯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度四个步骤组成，具体步骤如下：
A、配置百草枯标准溶液：用乙腈对百草枯标准溶液进行稀释，制备得到多个不同浓度的百草枯标准溶液；
B．绘制标准曲线：对步骤A所述的多个不同浓度的百草枯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并通过计算机软件得到百草枯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：40℃；
流动相：pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+乙腈；
流速：1.0ml/min；
波长：258nm；
进样量：10μL；
C．样品前处理：针对废水样和土壤等固体样品分别进行处理，具体表现为：
①针对废水样，用0.45μm的微孔滤膜过滤，过滤后得到废水样的样品溶液；
②针对土壤等固体样品，首先去除杂物风干，然后粉碎混匀，最后采用以下前处理步骤进行处理：
a.振荡法提取：称取适量样品于锥形瓶中，加入1mol/L盐酸5ml和适量甲醇，摇匀，浸泡2-4h后机械振荡1h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加适量甲醇振荡1h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入5%NaCl水溶液100ml、石油醚100ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用适量 5%NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干；
b.净化：取SPE-C18柱，用10ml甲醇预淋脱活，顶干，再用20ml去离子水淋洗，顶干；样品用10ml体积比为8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用15ml体积比为2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用乙腈定容至1ml, 得到土壤等固体样品的样品溶液；
D．对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度：吸取10μL步骤C所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的百草枯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤B所述的百草枯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的百草枯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤B所述的色谱条件相同，最后按以下公式计算样品中百草枯的浓度：
① 废水样：
式中：
C样——样品中百草枯的浓度，单位为mg/L；
C测——测试溶液中百草枯的浓度，单位为mg/L；
② 土壤等固体样：
式中：
C样——样品中百草枯的浓度，单位为mg/kg；
C测——测试溶液中百草枯的浓度，单位为mg/L；
V ——样品溶液的体积，单位为ml；
m0——土壤等固体样的取样量，单位为g。
本发明的有益效果是：采用本发明的方法检测环境中百草枯的含量，准确方便、快速有效，相对标准偏差小于10%，液体样品的检出限为0.01mg/L、固体样品的检出限为0.01mg/kg，能够准确的进行定量分析。由些可见，本发明的方法，为环境中百草枯含量的检测，提供了一种可靠的便于实施的依据，能够满足研究和生产需要。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的描述。
附图说明
图1为本发明的检测方法的流程图。
具体实施方式
如附图1所示，本实施例的一种环境中百草枯残留含量的检测方法，主要由配置百草枯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度四个步骤组成，现分别针对废水样和土壤等固体样品的检测进行描述。
实施例一：针对废水样进行检测，具体步骤为：
A、配置百草枯标准溶液：用乙腈对百草枯标准溶液进行稀释，制备得到浓度依次为1.25，2.50，5.00mg/L等多个不同浓度的百草枯标准溶液；
B．绘制标准曲线：对步骤A所述的浓度依次为1.25，2.50，5.00mg/L的多个不同浓度的百草枯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，绘制三个浓度的色谱图，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，测得三个浓度下百草枯标准溶液的峰面积分别为84919，155800，297564，通过计算机软件得到百草枯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线的方程为Y=56705.24X+14037.28，方程式中Y为峰面积、X为百草枯浓度，线性相关系数R2＞0.999，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：40℃；
流动相：pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+乙腈；pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和乙腈的体积比为9:1；
流速：1.0ml/min；
波长：258nm；
进样量：10μL；
pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于900ml二次蒸馏水中，加入16ml磷酸，再用二乙胺调至pH=2.0，混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤，超声处理10min；
C．样品前处理：取一定体积的废水试样，用带0.45μm的微孔滤膜的针头过滤器过滤，过滤后得到废水样的样品溶液；
D．对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度：吸取10μL步骤C所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的百草枯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释。由于本实施例的百草枯离子浓度符合高效液相色谱仪的检测要求，不需要稀释，稀释倍数为1，直接吸取10μL的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积Y，并通过步骤B所述的百草枯浓度与峰面积之间的标准曲线Y=56705.24X+14037.28计算出测试溶液的百草枯浓度X即C测，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤B所述的色谱条件相同，最后按以下公式计算样品中百草枯的浓度：
废水样：
式中：
C样——样品中百草枯的浓度，单位为mg/L；
C测——测试溶液中百草枯的浓度即X，单位为mg/L；
本实施例以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样进行高效液相色谱分析、计算得到样品中百草枯的浓度，结果见表1-1。由表1-1知，平行样的相对标准偏差（RSD）为2.9%。
表1-1 废水样品重复性测定
为了进一步验证该方法的准确度，采用同样的方法，再次选取六个平行样品进行0.2mg/L的加标回收率的测定，稀释倍数为1，根据实际加入量和实测结果，计算样品的加标回收率，试验结果见表1-2。由表1-2可知，样品的加标回收率在90-100%之间。
表1-2 加标回收率的测定
实施例二：针对土壤等固体样品进行检测，具体步骤为：
A、配置百草枯标准溶液：用乙腈对百草枯标准溶液进行稀释，制备得到浓度依次为1.25，2.50，5.00mg/L等多个不同浓度的百草枯标准溶液；
B．绘制标准曲线：对步骤A所述的浓度依次为1.25，2.50，5.00mg/L的多个不同浓度的百草枯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，绘制三个浓度的色谱图，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，测得三个浓度下百草枯标准溶液的峰面积分别为85351，156583，299048，通过计算机软件得到百草枯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线的方程为Y=56986.81X+14118.09，方程式中Y为峰面积、X为百草枯浓度，线性相关系数R2＞0.999，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：40℃；
流动相：pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+乙腈；pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和乙腈的体积比为9:1；
流速：1.0ml/min；
波长：258nm；
进样量：10μL；
pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于900ml二次蒸馏水中，加入16ml磷酸，再用二乙胺调至pH=2.0，混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤，超声处理10min；
C．样品前处理：将采集后的土壤等固体样品风干去杂物，研磨后过60目筛，充分混匀。称取土样20.0g于250ml具塞锥形瓶中，加入1mol/L盐酸5ml和100ml甲醇，摇匀，浸泡2-4h后机械振荡1h，过滤，并将滤液装入到500ml的分液漏斗中，残渣部分再加80ml甲醇振荡1h，过滤，合并滤液到分液漏斗中。滤液中加入5%NaCl水溶液100ml、石油醚100ml，振摇后静置分层。下层水相放入另一分液漏斗，有机相用50ml 5%NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，分别加入40，40，20ml二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于250ml圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。取SPE-C18柱，用10ml甲醇预淋脱活，顶干，再用20ml去离子水淋洗，顶干。样品用10ml体积比为8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用15ml体积比为2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用乙腈定容至1ml，得到土壤等固体样品的样品溶液；
D．对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度：吸取10μL步骤C所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的百草枯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释。由于本实施例的百草枯离子浓度符合高效液相色谱仪的检测要求，不需要稀释，稀释倍数为1，直接吸取10μL的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积Y，并通过步骤B所述的百草枯浓度与峰面积之间的标准曲线Y=56986.81X+14118.09计算出测试溶液的百草枯浓度X即C测，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤B所述的色谱条件相同，最后按以下公式计算样品中百草枯的浓度：
土壤等固体样：
式中：
C样——样品中百草枯的浓度，单位为mg/kg；
C测——测试溶液中百草枯的浓度即X，单位为mg/L；
V ——样品溶液的体积，单位为ml；
m0——土壤等固体样的取样量，单位为g。
本实施例以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样进行高效液相色谱分析、计算得到样品中百草枯的浓度，结果见表2-1。由表2-1知，平行样的相对标准偏差（RSD）为4.6%。
表2-1 土壤样品重复性测定
为了进一步验证该方法的准确度，采用同样的方法，再次选取六个平行样品进行0.1mg/kg的加标回收率的测定，稀释倍数为1，根据实际加入量和实测结果，计算样品的加标回收率，试验结果见表2-2。由表2-2可知，样品的加标回收率在90-100%之间。
表2-2 加标回收率的测定
本领域的普通技术人员，可以用本发明的高效液相色谱法对环境样品中百草枯的残留浓度进行检测。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关环境领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (3)
1.一种环境中百草枯残留含量的检测方法，主要由配置百草枯标准溶液、绘制标准曲线、样品前处理、对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度四个步骤组成，其特征在于，具体步骤如下：
A、配置百草枯标准溶液：用乙腈对百草枯标准溶液进行稀释，制备得到多个不同浓度的百草枯标准溶液；
B．绘制标准曲线：对步骤A所述的多个不同浓度的百草枯标准溶液分别进行高效液相色谱仪分析，计算机根据绘制的色谱图计算出峰面积，并通过计算机软件得到百草枯浓度与检测结果即峰面积之间的标准曲线，其中，检测时色谱条件如下：
色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5μm；
柱温：40℃；
流动相：pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+乙腈；
流速：1.0ml/min；
波长：258nm；
进样量：10μL；
C．样品前处理：针对废水样和土壤分别进行处理，具体表现为：
①针对废水样，用0.45μm的微孔滤膜过滤，过滤后得到废水样的样品溶液；
②针对土壤等固体样品，首先去除杂物风干，然后粉碎混匀，最后采用以下前处理步骤进行处理：
a.振荡法提取：称取适量样品于锥形瓶中，加入1mol/L盐酸5ml和适量甲醇，摇匀，浸泡2-4h后机械振荡1h，过滤，并将滤液装入分液漏斗中，残渣部分再加适量甲醇振荡1h，过滤，合并滤液到分液漏斗中；滤液中加入5%NaCl水溶液100ml、石油醚100ml，振摇后静置分层；下层水相放入另一分液漏斗，有机相用适量 5%NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干；
b.净化：取SPE-C18柱，用10ml甲醇预淋脱活，顶干，再用20ml去离子水淋洗，顶干；样品用10ml体积比为8:2的石油醚和乙酸乙酯混合液分三次转入柱内，淋洗液弃去，再用15ml体积比为2:8的石油醚和乙酸乙酯混合液淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用乙腈定容至1ml, 得到土壤等固体样品的样品溶液；
D．对测试溶液进行检测并计算样品中百草枯的浓度：吸取10μL步骤C所述的样品溶液作为测试溶液进行高效液相色谱仪分析，如果样品溶液的百草枯离子浓度过高，以适当的稀释倍数进行稀释，计算机根据绘制的色谱图计算出测试溶液的峰面积，并通过步骤B所述的百草枯浓度与峰面积之间的标准曲线计算出测试溶液的百草枯溶度，其中，测试溶液检测时的色谱条件和步骤B所述的色谱条件相同，最后按以下公式计算样品中百草枯的浓度：
① 废水样：
式中：
C样——样品中百草枯的浓度，单位为mg/L；
C测——测试溶液中百草枯的浓度，单位为mg/L；
② 土壤等固体样：
式中：
C样——样品中百草枯的浓度，单位为mg/kg；
C测——测试溶液中百草枯的浓度，单位为mg/L；
V ——样品溶液的体积，单位为ml；
m0——土壤等固体样的取样量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种环境中百草枯残留含量的检测方法，其特征在于，步骤B所述的流动相：pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液+乙腈，pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液和乙腈的体积比为9:1。
3.根据权利要求1所述的一种环境中百草枯残留含量的检测方法，其特征在于，步骤B所述的pH2.0的辛烷基磺酸钠缓冲液的配制方法为称取3.64g辛磺酸钠，溶于900ml二次蒸馏水中，加入16ml磷酸，再用二乙胺调至pH=2.0，混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤，超声处理10min。
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