CN103033571A - 一种测定烟草中砷形态的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种测定烟草中砷形态的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以甲醇/水为萃取试剂超声提取样品中的砷形态；检测步骤为离心后，以(NH4)2HPO4溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电感耦合等离子体质谱检测；以保留时间定性，外标法定量。该方法可客观地反映样品中砷的形态分布，可为烟草中砷的安全性评价提供技术参考。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定烟草中有害物质的方法，特别是指一种快速测定烟草中砷形态的方法。
背景技术
烟草中含有重金属，在抽吸过程中，这些重金属可通过主流烟气进入人体，对人体造成潜在的危害。美国1989年报导的107种卷烟烟气有害成分中，As、Cd、Cr、Pb、Ni、Cu、Hg等赫然在列，1990年的Hoffman清单也将As、Cd、Cr、Pb、Ni、Se、Hg列入烟草44种有害成分。越来越多的研究证实，吸烟已成为烟民某些重金属的主要来源之一。
香烟中的砷主要来源于种植烟草的土壤、烟草杀虫剂和香烟加工过程。医学上已证实：砷对人的心肌、呼吸、神 经、生殖、造血及免疫系统有不同程度的损伤。人体摄入砷的量与肺癌风险有显著相关性，且这种现象在吸烟者中更为明显。
多年来烟草中重金属的含量、迁移及控制一直是广大烟草科技工作者关注的热点问题。而对砷的形态分析则相对较少，其实砷的生物毒性不仅与其含量有关，更大程度上由其存在形态决定，不同形态的砷化合物性质往往不同，毒性差异很大。常见的砷化合物有:亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱和砷胆碱，此外还有砷糖、砷酯类化合物等。其中,无机砷的毒性大于有机砷，砷与有机基团结合越多，毒性越小。它们的毒性排序为: As(Ⅲ) > As(Ⅴ) > MMA > DMA,而砷胆碱和砷甜菜碱常被认为是无毒的。由于砷的毒性、致癌性、迁移性质和生物效应均取决于它的化学形态，并且各砷形态随着所处环境的不同始终处于动态互变之中，所以测定总砷含量无法准确反映砷的暴露水平及砷对环境、生态的影响，对砷的各种存在形态分别进行分析测定十分必要。
随着“香烟重金属超标门”事件的发生，如何科学地评价香烟的重金属安全性成为烟草行业和社会大众关注的重点。目前，砷的形态分析在海产品、中药等的食品领域研究已经很深入，而在烟草行业相关的研究还是非常少。
发明内容
针对现在技术存在的不足之处，本发明提供一种测定烟草中砷形态的方法。该方法可客观地反映样品中砷的形态分布，可为烟草中砷的安全性评价提供技术参考。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种测定烟草中砷形态的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以甲醇/水为萃取试剂超声提取样品中的砷形态；检测步骤为离心后，以(NH4)2HPO4溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电感耦合等离子体质谱检测；以保留时间定性，外标法定量。
上述技术方案的有益之处在于：
本发明采用甲醇/水为萃取剂、超声仪超声或振荡器振荡为前处理方式,样品稳定性较好、平行性好。高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合是近年来发展较为完善的联用技术之一。HPLC对那些高沸点、难挥发性的物质不必进行衍生就可直接进样，同时有很多的操作参数可选择，可获得良好的分离效果，是元素形态分离的有效途径。而ICP-MS作为元素检测器具干扰少、可进行连续测定、灵敏度高、动态范围宽等优点。本发明尝试采用高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术，可在15min内将六种砷的形态同时分离；采用超声溶剂提取同时将有机和无机砷提取出来，较客观地反映样品中砷的形态分布；可为烟草中砷的安全性评价提供技术参考。
附图说明
图1是本发明实施例一的样品萃取液色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种测定烟草中砷形态的方法，该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以甲醇/水为萃取试剂超声提取样品中的砷形态；检测步骤为离心后，以(NH4)2HPO4溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电感耦合等离子体质谱检测；以保留时间定性，外标法定量。
实施例1：
样品前处理：
称0.5 g样品粉末 于25 ml离心管中，加10 mL甲醇/水(1:1，V/V)超声仪超声45 min，然后置于离心机中以5000 r/min旋转30 min。小心移出上层清液于100 mL圆底烧瓶中。重复上述步骤三次，合并三次提取液并于40 ℃水浴中旋转蒸干，所剩残渣用超纯水溶解，定重至5 g，即为待测样液。
分析检测步骤条件设置如下：
样品萃取液色谱图如图1所示。
实施例2：
对部分烟叶进行普查。
将样品在22℃±1℃和相对湿度60%±2%条件下平衡48 h，称0.5 g于25 ml离心管中，加10 mL甲醇/水(1:1，V/V)振荡器振荡45 min，然后置于离心机中以5000 r/min旋转20 min。小心移出上层清液于100 mL圆底烧瓶中。重复上述步骤三次，合并三次提取液并于40℃水浴中旋转蒸干，所剩残渣用超纯水溶解，定重至5 g，即为待测样液。
分析检测步骤条件设置如下：
检测结果如表1所示。
表1 部分烟叶样品测定结果
注：“ND”表示未检出或小于方法的检出限
实施例3：
对部分卷烟进行普查。
卷烟制品拨去水松纸，混合均匀后称0.5 g 于25 ml离心管中，加10 mL甲醇/水(1:1，V/V)振荡器振荡30 min，然后置于离心机中以5000 r/min旋转20 min。小心移出上层清液于100 mL圆底烧瓶中。重复上述步骤三次，合并三次提取液并于40 ℃水浴中旋转蒸干，所剩残渣用超纯水溶解，定重至5 g，即为待测样液。
分析检测条件设置如下：
检测结果如表2所示。
表2 部分卷烟样品测定结果
注：“ND”表示未检出或小于方法的检出限
上述仅为本发明的三个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (5)
1.一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：该方法包含样品前处理和检测步骤；所述的样品前处理步骤是以甲醇/水为萃取试剂提取样品中的砷形态；检测步骤为离心后，以(NH4)2HPO4溶液为淋洗液，采用阴离子交换柱分离，最后用电感耦合等离子体质谱检测；以保留时间定性，外标法定量。
2.如权利要求1所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：萃取试剂为体积比为1:1的甲醇/水混合溶液。
3.如权利要求1或2所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：所述提取方式为超声仪超声或振荡器振荡。
4.如权利要求1或2所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：阴离子交换柱分离所用的色谱柱为Hamilton PRP X-100（250*4.1mm10，mm id），流动相为 (pH=6.0~6.4)，洗脱程序为：等度洗脱。
5.如权利要求3所述的一种测定烟草中砷形态的方法，其特征在于：阴离子交换柱分离所用的色谱柱为Hamilton PRP X-100（250*4.1mm10，mm id），流动相为
(pH=6.0~6.4)，洗脱程序为：等度洗脱。
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2012
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