CN102603025B - 一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，属于废水处理技术领域。该方法包括萃取剂的制备和萃取剂的再生，萃取剂成分由络合剂、助溶剂和稀释剂组成，萃取剂对活性染料生产废水进行单级萃取，直到与废水中的极性有机物反应达到平衡为止。最后负载萃取剂经碱洗后再生，用于再次处理活性染料废水，如此循环往复。经此处理后，废水主要指标达到工业园区接管要求。

Description

一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法
技术领域
本发明属于化工生产废水处理领域，具体涉及一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法。
背景技术
活性染料也叫反应性染料，分子中含有化学性活泼的基团，能在水溶液中与棉、毛等纤维反应形成共价键的染料。目前，全球活性染料的年产量约占染料总产量的20％左右，是近几年增长最快的染料品种。由于其结构复杂、生产流程长、副反应多，造成生产过程中产生大量成分复杂、浓度、色度高的废水，而且多数属于难生物降解物质，直接生化处理比较困难。
中国专利CN1309092介绍了一种用络合萃取对磺酸类染料中间体进行废水预处理方法，该方法采用辛醇为助溶剂，处理废水时油水比高达0.3～1.5∶1。前述技术方案虽然可以解决该专利的发明目的，但是依然存在如下缺陷：1)采用辛醇为助溶剂，不但气味重，而且与不加助溶剂的萃取体系相比，损耗较大，使处理后废水COD值增加300-500mg/L；2)油水比高，需要频繁地进行油相再生。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，降低废水COD值和主要污染物含量，使其满足园区接管要求，实现废水达标排放。
为解决上述技术问题，本发明采用一种络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，包括以下步骤：
1)萃取剂的制备
萃取剂由络合剂、助溶剂和稀释剂构成，其中三者的体积百分比构成为络合剂20-50％，助溶剂8-30％，其余为稀释剂，其中络合剂为三烷基胺，助溶剂为碳链为14-25的异构醇，稀释剂为煤油，将上述三种成分混合均匀，即得萃取剂；
2)废水萃取
将步骤1)制得的萃取剂和用硫酸调节pH值为1-2的活性染料生产废水置于萃取装置中，进行单级萃取，所述萃取剂∶活性染料生产废水的体积比＝1∶8-20，，萃取反应30-60分钟，使两相达到萃取平衡，分离水相和负载萃取剂；
3)萃取剂再生
将步骤2)分离出的负载萃取剂置于萃取剂再生装置中，再加入质量百分浓度8-15％的碱液；按体积比所述负载萃取剂∶碱液＝3-6∶1；反应30-60分钟，两相达到萃取平衡后，分出浓水相，上层再生萃取剂可用于下次萃取过程中。
优选地，步骤3)中所述碱液为氢氧化钠溶液。
本发明的有益效果如下：
本发明的用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，选择三烷基胺作为络合剂，废水中几乎所有难降的极性有机物以及在生产中所生成易溶于有机相的有机副产物萃入有机相，故处理后的废水易于生物降解，减少了环境风险；选择碳链为14-25的异构醇为助溶剂，其水溶性极小，溶解损耗小，处理后废水几乎不因助溶剂的加入而导致COD增加，同时由于处理废水时萃取剂加入量少，后续萃取剂再生时不需频繁操作，处理成本也低。
附图说明
图1本发明活性染料生产废水处理工艺流程图；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述。
实施例1
一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，包括以下步骤：
废水取自某活性染料生产厂调节池，根据该厂阶段性生产特点，调节池中废水水质随时间有显著变化。所取活性染料生产废水外观深紫色，pH值为7-8，COD 7860mg/L，色度30万倍。将占总体积30％的三烷基胺、15％的异构14醇、55％的煤油混合均匀，配制成萃取剂，将萃取剂与调节好pH值1的废水按体积比1∶10加入到萃取装置中，搅拌45分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在分离装置中静置，分相，30分钟后分离有机相和水相，下层水相取样分析。将有机相与质量分数15％氢氧化钠溶液按体积比5∶1送入萃取剂再生装置，反应60分钟，静置、分相，得再生萃取剂。
实验结果如下：COD 674mg/l，色度400倍。
实施例2
一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，包括以下步骤：
废水取自某活性染料生产厂另一时间段调节池。所取活性染料生产废水外观黑褐色，pH值为7-8，COD 5881mg/L，色度8万倍。将占总体积20％的三烷基胺、8％的异构14醇、72％的煤油混合均匀，配制成萃取剂，将萃取剂与调节好pH值2的废水按体积比1∶8加入到萃取装置中，搅拌60分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在分离装置中静置，分相，30分钟后分离有机相和水相，下层水相取样分析。将有机相与质量分数8％氢氧化钠溶液按体积比3∶1送入萃取剂再生装置，反应60分钟，静置、分相，得再生萃取剂。
实验结果如下：COD 549mg/l，色度500倍。
实施例3
一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，包括以下步骤：
废水取自某活性染料生产厂另一时间段调节池。所取活性染料生产废水外观深红色，pH值为7-8，COD 3890mg/L，色度5万倍。将占总体积40％的三烷基胺、10％的异构25醇、50％的煤油混合均匀，配制成萃取剂，将萃取剂与调节好pH值1的废水按体积比1∶20加入到萃取装置中，搅拌30分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在分离装置中静置，分相，30分钟后分离有机相和水相，下层水相取样分析。将有机相与质量分数10％氢氧化钠溶液按体积比6∶1送入萃取剂再生装置，反应30分钟，静置、分相，得再生萃取剂。
实验结果如下：COD 342mg/l，色度200倍。
实施例4
一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，包括以下步骤：
废水水质同实施例1。将占总体积50％的三烷基胺、8％的异构25醇、42％的煤油混合均匀，配制成萃取剂，将萃取剂与调节好pH值2的废水，按体积比1∶15加入到萃取装置中，搅拌45分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在分离装置中静置，分相，30分钟后分离有机相和水相，下层水相取样分析。将有机相与质量分数15％氢氧化钠溶液按体积比4.5∶1送入萃取剂再生装置，反应30分钟，静置、分相，得再生萃取剂。
实验结果如下：COD 689mg/l，色度500倍。
实施例5
一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，包括以下步骤：
废水水质同实施例2。将占总体积45％的三烷基胺、12％的异构20醇、43％的煤油混合均匀，配制成萃取剂，将萃取剂与调节好pH值2的废水按体积比1∶13加入到萃取装置中，搅拌60分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在分离装置中静置，分相，30分钟后分离有机相和水相，下层水相取样分析。将有机相与质量分数12％氢氧化钠溶液按体积比5.5∶1送入萃取剂再生装置，反应60分钟，静置、分相，得再生萃取剂。
实验结果如下：COD 487mg/l，色度500倍。
实施例6
一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，包括以下步骤：
废水同实施例3。将占总体积35％的三烷基胺、15％的异构16醇、50％的煤油混合均匀，配制成萃取剂，将萃取剂与调节好pH值1的废水按体积比1∶12加入到萃取装置中，搅拌45分钟，使两相达到萃取平衡；再将平衡后的溶液在分离装置中静置，分相，30分钟后分离有机相和水相，下层水相取样分析。将有机相与质量分数15％氢氧化钠溶液按体积比5∶1送入萃取剂再生装置，反应45分钟，静置、分相，得再生萃取剂。
实验结果如下：COD 304mg/l，色度200倍。
对比实施例1：
重复实施例1，其不同之处在于：萃取剂中不含助溶剂。
实验结果如下：COD 665mg/l，色度400倍。
虽然不加助溶剂仍然具有较好的废水处理效果，但容易出现负载萃取剂分层问题，影响萃取剂均质，同时会产生工程问题；本技术提出的以碳链为14-25的异构醇为助溶剂，较好地解决了上述问题。
对比实施例2：
重复实施例1，其不同之处在于：所述的助溶剂采用辛醇。
实验结果如下：COD1074mg/l，色度400倍。

Claims (2)

1.一种用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)萃取剂的制备：
萃取剂由络合剂、助溶剂和稀释剂构成，其中三者的体积百分比构成为络合剂20-50％，助溶剂8-30％，其余为稀释剂，其中络合剂为三烷基胺，助溶剂为碳链为14-25的异构醇，稀释剂为煤油，将上述三种成分混合均匀，即得萃取剂；
2)废水萃取：
将步骤1)制得的萃取剂和用硫酸调节pH值为1-2的活性染料生产废水置于萃取装置中，进行单级萃取，所述萃取剂∶活性染料生产废水的体积比＝1∶8-20，萃取反应30-60分钟，使两相达到萃取平衡，分离水相和负载萃取剂；
3)萃取剂再生：
将步骤2)分离出的负载萃取剂置于萃取剂再生装置中，再加入质量百分浓度8-15％的碱液；按体积比所述负载萃取剂∶碱液＝3-6∶1；反应30-60分钟，两相达到萃取平衡后，分出浓水相，上层再生萃取剂可用于下次萃取过程中。
2.根据权利要求1所述用络合萃取技术处理活性染料生产废水的方法，其特征在于：步骤3)中所述碱液为氢氧化钠溶液。
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